JPH03228807A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH03228807A JPH03228807A JP2021864A JP2186490A JPH03228807A JP H03228807 A JPH03228807 A JP H03228807A JP 2021864 A JP2021864 A JP 2021864A JP 2186490 A JP2186490 A JP 2186490A JP H03228807 A JPH03228807 A JP H03228807A
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- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
童粟上夏租朋分界
本発明は、窒化率が極めて高く、しがも品質的に極めて
バラツキの少ない窒化ケイ素粉末を安定的に製造し得、
かつ経済的にも十分工業的規模の生産に適用し得る窒化
ケイ素粉末の製造方法に関する。
バラツキの少ない窒化ケイ素粉末を安定的に製造し得、
かつ経済的にも十分工業的規模の生産に適用し得る窒化
ケイ素粉末の製造方法に関する。
の び ゛ ° しよ゛と る従来、窒素ガス
又はアンモニアガスを含む反応ガス中で金属ケイ素粉末
を直接窒化して窒化ケイ素粉末を製造する方法として流
動層方式がある。
又はアンモニアガスを含む反応ガス中で金属ケイ素粉末
を直接窒化して窒化ケイ素粉末を製造する方法として流
動層方式がある。
この方法は上記反応ガスと窒化ケイ素とで流動層を形成
し、該流動層中に窒化原料として金属ケイ素粉末を連続
的に供給し、流動層中でこれを窒化すると共に、窒化生
成物を連続的に排出９回収する方法である。
し、該流動層中に窒化原料として金属ケイ素粉末を連続
的に供給し、流動層中でこれを窒化すると共に、窒化生
成物を連続的に排出９回収する方法である。
しかし、このような流動層を用いる方法は、流動層内が
完全混合系のため、窒化生成物を排出。
完全混合系のため、窒化生成物を排出。
回収する際、未反応原料、即ち金属ケイ素が混入し、結
果として窒化率を低下させるという問題がある。このよ
うな問題点を解消する方策としては、■反応温度を上昇
させる方法、■原料粉末の滞留時間（反応時間）を延長
する方法、■流動層を多段化する（多段階反応とする）
方法、あるいは■窒化生成物を酸処理し、未反応の金属
ケイ素を除去する方法などがある。しかし、■〜■の方
法では炉の稼動時間が多くなり、単位時間及び単位電力
あたりの生産量が大きく減少し、しかも若干の未反応物
が混入するのを免れ得ない。また■の方法においても酸
処理行程に時間とコストがかかり、経済的問題を生じさ
せる。
果として窒化率を低下させるという問題がある。このよ
うな問題点を解消する方策としては、■反応温度を上昇
させる方法、■原料粉末の滞留時間（反応時間）を延長
する方法、■流動層を多段化する（多段階反応とする）
方法、あるいは■窒化生成物を酸処理し、未反応の金属
ケイ素を除去する方法などがある。しかし、■〜■の方
法では炉の稼動時間が多くなり、単位時間及び単位電力
あたりの生産量が大きく減少し、しかも若干の未反応物
が混入するのを免れ得ない。また■の方法においても酸
処理行程に時間とコストがかかり、経済的問題を生じさ
せる。
一方、移動層反応装置を使用して上記反応ガスで原料の
金属ケイ素粉末を窒化する方法も提案されている。例え
ば、縦型炉を用いる方法（特開昭５８−１５１３１１号
公報）、トンネル炉を用いる方法（特開昭６０−１８６
４０６号公報）９回転炉を用いる方法（特開昭６１−２
６６３０５号公報）などがあるが、これら移動層反応装
置を用いた製造法はα、β相比率等の品質面でのバラツ
キ、窒化率、生産性などの点で一長一短があり、工業的
規模の生産に十分適用し得るとはいい難いものである。
金属ケイ素粉末を窒化する方法も提案されている。例え
ば、縦型炉を用いる方法（特開昭５８−１５１３１１号
公報）、トンネル炉を用いる方法（特開昭６０−１８６
４０６号公報）９回転炉を用いる方法（特開昭６１−２
６６３０５号公報）などがあるが、これら移動層反応装
置を用いた製造法はα、β相比率等の品質面でのバラツ
キ、窒化率、生産性などの点で一長一短があり、工業的
規模の生産に十分適用し得るとはいい難いものである。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、窒化率が極
めて高く、しかも品質的に極めてバラツキの少ない窒化
ケイ素粉末を安定的に製造し得、かつ経済的にも十分工
業的規模の生産に適用し得る窒化ケイ素粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
めて高く、しかも品質的に極めてバラツキの少ない窒化
ケイ素粉末を安定的に製造し得、かつ経済的にも十分工
業的規模の生産に適用し得る窒化ケイ素粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
るための び
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結
果、金属ケイ素粉末を流動層を用いて窒化し、得られた
窒化生成物の未反応部分を移動層反応装置を用いて窒化
することによりα、β相比率等の品質の安定した窒化ケ
イ素粉末を得ることができると共に、極めて高い窒化率
を簡単に達成することができ、しかも流動層による窒化
反応を窒化率５０％以上まで、特に６０〜９０％までと
し、残りの未反応部分を移動層反応装置で窒化するよう
にすることにより、流動層における反応及び移動層反応
装置における反応のそれぞれの反応時間が短縮されて、
２段階であっても経済的に高効率な窒化反応を行なうこ
とができることを知見し、本発明を完成するに至ったも
のである。
果、金属ケイ素粉末を流動層を用いて窒化し、得られた
窒化生成物の未反応部分を移動層反応装置を用いて窒化
することによりα、β相比率等の品質の安定した窒化ケ
イ素粉末を得ることができると共に、極めて高い窒化率
を簡単に達成することができ、しかも流動層による窒化
反応を窒化率５０％以上まで、特に６０〜９０％までと
し、残りの未反応部分を移動層反応装置で窒化するよう
にすることにより、流動層における反応及び移動層反応
装置における反応のそれぞれの反応時間が短縮されて、
２段階であっても経済的に高効率な窒化反応を行なうこ
とができることを知見し、本発明を完成するに至ったも
のである。
従って、本発明は、金属ケイ素粉末を含む窒化原料を窒
化ケイ素と窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガス
とから形成された流動層に連続的に供給し、該流動層中
で第１次窒化反応を行い、反応率５０％以上まで上記窒
化原料を窒化し、この窒化生成物を該流動層から連続的
に取り出すと共に、これを更に移動層反応装置に装填し
、窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスで未反応
の窒化原料を窒化する第２次窒化反応を行なうことを特
徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法を提供するものであ
る。
化ケイ素と窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガス
とから形成された流動層に連続的に供給し、該流動層中
で第１次窒化反応を行い、反応率５０％以上まで上記窒
化原料を窒化し、この窒化生成物を該流動層から連続的
に取り出すと共に、これを更に移動層反応装置に装填し
、窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスで未反応
の窒化原料を窒化する第２次窒化反応を行なうことを特
徴とする窒化ケイ素粉末の製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明につき、更に詳しく説明する。
本発明の製造方法に窒化原料として用いられる金属ケイ
素粉末は、特に制限されるものではないが、平均粒径が
１４９μＩ１１〜４ｍｍのものが好ましく使用される。
素粉末は、特に制限されるものではないが、平均粒径が
１４９μＩ１１〜４ｍｍのものが好ましく使用される。
この場合、４４μｍ以下の微粉末状の金属ケイ・素粉束
にポリビニルアルコール等の結合剤を添加して平均粒径
１４９μｍ〜４ｍｍに造粒し、この造粒物を１１００〜
１３００℃でケイ素粉末同士をくっつける程度でこれら
が溶融しないように短時間焼結したものを使用すること
ができる。また、この窒化原料には、金属ケイ素粉末に
平均粒径１４９μｍ〜４胴程度の窒化ケイ素粉末を５〜
５０重量％、好ましくは１０〜３０重量％添加した混合
粉末を用いることができる。かかる窒化ケイ素粉末の添
加により、窒化原料の供給速度を大きくし、かつ流動層
及び移動層での滞留時間を短縮することができ、しかも
窒化反応中に金属ケイ素の粒子間同士が融着、凝集する
のを効果的に防止することができる。なお、窒化ケイ素
粉末の添加量が５０重量％を超えると生産速度を低下さ
せる場合が生じ、一方５重量％未満であると窒化ケイ素
粉末添加による実質的効果が得られ難い。
にポリビニルアルコール等の結合剤を添加して平均粒径
１４９μｍ〜４ｍｍに造粒し、この造粒物を１１００〜
１３００℃でケイ素粉末同士をくっつける程度でこれら
が溶融しないように短時間焼結したものを使用すること
ができる。また、この窒化原料には、金属ケイ素粉末に
平均粒径１４９μｍ〜４胴程度の窒化ケイ素粉末を５〜
５０重量％、好ましくは１０〜３０重量％添加した混合
粉末を用いることができる。かかる窒化ケイ素粉末の添
加により、窒化原料の供給速度を大きくし、かつ流動層
及び移動層での滞留時間を短縮することができ、しかも
窒化反応中に金属ケイ素の粒子間同士が融着、凝集する
のを効果的に防止することができる。なお、窒化ケイ素
粉末の添加量が５０重量％を超えると生産速度を低下さ
せる場合が生じ、一方５重量％未満であると窒化ケイ素
粉末添加による実質的効果が得られ難い。
本発明の製造方法は、上記窒化原料をまず窒素ガス又は
アンモニアガスを含む反応ガスと窒化ケイ素粉末とから
形成された流動層に連続的に導入して反応率５０％以上
、特に６０〜９０％まで窒化させる。この際、流動層の
温度は、特に制限されないが、１０００〜１５００℃、
より望ましくは１２００〜１４００’Ｃとすることが好
ましい。なお、この流動層による第一次窒化反応は、単
一流動層による１段反応とすることが好ましいが、必要
によっては２つ以上の流動層を用いて多段階的に行なっ
てもよい。
アンモニアガスを含む反応ガスと窒化ケイ素粉末とから
形成された流動層に連続的に導入して反応率５０％以上
、特に６０〜９０％まで窒化させる。この際、流動層の
温度は、特に制限されないが、１０００〜１５００℃、
より望ましくは１２００〜１４００’Ｃとすることが好
ましい。なお、この流動層による第一次窒化反応は、単
一流動層による１段反応とすることが好ましいが、必要
によっては２つ以上の流動層を用いて多段階的に行なっ
てもよい。
次に、この流動層による第一次窒化反応により得られた
窒化生成物を該流動層より連続的に排出すると共に、こ
れを移動層反応装置に連続的に導入し、窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスにより該窒化生成物中の未
反応原料を窒化させる第２次窒化反応を行なう。この場
合、反応温度は、特に制限されないが、１２００〜１６
００″Ｃ１より望ましくは１３００〜１５００°Ｃとす
ることが好ましい。なお、この移動層式反応装置として
は、押し出し流れ系の機構を有するものであればよく、
具体的には縦型炉２回転炉、トンネル炉等を好適に使用
することができる。
窒化生成物を該流動層より連続的に排出すると共に、こ
れを移動層反応装置に連続的に導入し、窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスにより該窒化生成物中の未
反応原料を窒化させる第２次窒化反応を行なう。この場
合、反応温度は、特に制限されないが、１２００〜１６
００″Ｃ１より望ましくは１３００〜１５００°Ｃとす
ることが好ましい。なお、この移動層式反応装置として
は、押し出し流れ系の機構を有するものであればよく、
具体的には縦型炉２回転炉、トンネル炉等を好適に使用
することができる。
この移動層反応装置から窒化生成物を排出３回収するこ
とにより、高窒化率でα、β相比率等の品質の安定した
窒化ケイ素粉末を得ることができる。ここで、この移動
層反応装置を用いた第２次窒化反応は、原料金属ケイ素
粉末を窒化する従来の移動層反応装置を用いた窒化方法
（特開昭５８−１５１３１１号公報等）に比べ高品質の
窒化ケイ素を短時間で効率的に窒化生成することができ
る。即ち、本発明の第２次窒化反応は、既に５０％以上
が窒化されている流動層からの窒化生成物を再度窒化す
るもので、そのため滞留時間を少なくすることができ、
それ故−様な窒化ケイ素粉末が得られ、また溶融、凝集
等のトラブルが発生することなく、更に急激な窒化反応
が抑えられ、このためα、β相比率等の品質を良好に制
御することができる。
とにより、高窒化率でα、β相比率等の品質の安定した
窒化ケイ素粉末を得ることができる。ここで、この移動
層反応装置を用いた第２次窒化反応は、原料金属ケイ素
粉末を窒化する従来の移動層反応装置を用いた窒化方法
（特開昭５８−１５１３１１号公報等）に比べ高品質の
窒化ケイ素を短時間で効率的に窒化生成することができ
る。即ち、本発明の第２次窒化反応は、既に５０％以上
が窒化されている流動層からの窒化生成物を再度窒化す
るもので、そのため滞留時間を少なくすることができ、
それ故−様な窒化ケイ素粉末が得られ、また溶融、凝集
等のトラブルが発生することなく、更に急激な窒化反応
が抑えられ、このためα、β相比率等の品質を良好に制
御することができる。
また、このように本発明の製造方法は、最終的に移動層
反応装置を用いて窒化反応を行なうので、多量の未反応
の金属ケイ素が最終回収物中に混在することがなく、極
めて高い窒化率が達成されるものである。
反応装置を用いて窒化反応を行なうので、多量の未反応
の金属ケイ素が最終回収物中に混在することがなく、極
めて高い窒化率が達成されるものである。
なお、上記第１次窒化反応及び第２次窒化反応において
、上述した条件以外の反応条件は、通常の条件とするこ
とができる。
、上述した条件以外の反応条件は、通常の条件とするこ
とができる。
発匪塵着来
以上説明したように、本発明の窒化ケイ素の製造方法は
、α、β相比率等の品質的バラツキが少なく、窒化率の
極めて高い窒化ケイ素粉末を安定的かつ経済的に製造し
得、工業的規模の生産にも十分に適用し得るものである
。
、α、β相比率等の品質的バラツキが少なく、窒化率の
極めて高い窒化ケイ素粉末を安定的かつ経済的に製造し
得、工業的規模の生産にも十分に適用し得るものである
。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない
。
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない
。
〔実施例１〕
内径８０＋ｍ、灼熱部の長さ５００ＩＩＩＩ１１の反応
器に窒化ケイ素粉末を５００ｇ装填し、Ｎ！ガス６ Ｎ
１ ／ｓｉｎにＮ２ガス１．５Ｎｌ／１Ｉｌｉｎを混
合した混合ガスを反応ガスとして供給し、流動層を形成
すると共に、この流動層を１３００°Ｃに加熱保持した
。
器に窒化ケイ素粉末を５００ｇ装填し、Ｎ！ガス６ Ｎ
１ ／ｓｉｎにＮ２ガス１．５Ｎｌ／１Ｉｌｉｎを混
合した混合ガスを反応ガスとして供給し、流動層を形成
すると共に、この流動層を１３００°Ｃに加熱保持した
。
この反応器内の流動層に金属ケイ素粉末を平均粒子径０
．５閣に造粒してなる窒化原料を２００ｇ／Ｈｒの割合
で連続的に供給すると共に、この反応器中の流動層から
その層高が３００１１ＩＩ１１に保持されるように窒化
生成物を連続的に取り出した。この時の窒化生成物は平
均反応率（窒化率）７０％、β化率１０％のバラツキの
少ない窒化ケイ素粉末であった。
．５閣に造粒してなる窒化原料を２００ｇ／Ｈｒの割合
で連続的に供給すると共に、この反応器中の流動層から
その層高が３００１１ＩＩ１１に保持されるように窒化
生成物を連続的に取り出した。この時の窒化生成物は平
均反応率（窒化率）７０％、β化率１０％のバラツキの
少ない窒化ケイ素粉末であった。
次に、この窒化生成物を内径８０ｍ、灼熱部の長さ５０
０肛の縦型炉内に２３０ｇ／Ｈｒの割合で連続的に供給
し、Ｎｔガス３Ｎｊ２／ｗｉｎとＨｚガス０．７５Ｎ
ｊ！ ／ｓｉｎとの混合ガスを用いて１４００℃で第２
次窒化反応を行ない、得られた反応生成物は自重降下さ
せてロータリーバルブにより連続的に排出させた。
０肛の縦型炉内に２３０ｇ／Ｈｒの割合で連続的に供給
し、Ｎｔガス３Ｎｊ２／ｗｉｎとＨｚガス０．７５Ｎ
ｊ！ ／ｓｉｎとの混合ガスを用いて１４００℃で第２
次窒化反応を行ない、得られた反応生成物は自重降下さ
せてロータリーバルブにより連続的に排出させた。
最終窒化生成物は、反応率１００％、β化率１３％の品
質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であった。
質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であった。
〔実施例２〕
実施例１と同様の流動層を用いて同様の窒化原料を窒化
した窒化生成物を内径８０ｍｍ、長さ１５００ｍｍの回
転炉に２００ｇ／）ｌｒの割合で連続的に供給し、Ｎ２
ガス３ Ｎ ｌ ／ｍｉｎとＮ２ガス０．７５Ｎ １
／ｍｉｎとの混合ガスを反応ガスとして該炉内に流し、
炉内を１４００℃に加熱保持して第２次窒化反応を行い
、窒化生成物を連続的に取り出した。
した窒化生成物を内径８０ｍｍ、長さ１５００ｍｍの回
転炉に２００ｇ／）ｌｒの割合で連続的に供給し、Ｎ２
ガス３ Ｎ ｌ ／ｍｉｎとＮ２ガス０．７５Ｎ １
／ｍｉｎとの混合ガスを反応ガスとして該炉内に流し、
炉内を１４００℃に加熱保持して第２次窒化反応を行い
、窒化生成物を連続的に取り出した。
得られた最終窒化生成物は、反応率１００％、β化率１
４％の品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であっ
た。
４％の品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であっ
た。
実施例１と同様の窒化原料を流動層を通さずに、０
そのまま移動層反応装置（実施例１と同様のもの）に供
給し、窒化反応を行なったところ、１２５０〜１４００
°Ｃの温度分布域で原料の金属ケイ素粉末が溶融・凝集
し、原料粉末が流れなくなってしまった。
給し、窒化反応を行なったところ、１２５０〜１４００
°Ｃの温度分布域で原料の金属ケイ素粉末が溶融・凝集
し、原料粉末が流れなくなってしまった。
Claims (1)
- １、金属ケイ素粉末を含む窒化原料を窒化ケイ素と窒素
ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスとから形成され
た流動層に連続的に供給し、該流動層中で第１次窒化反
応を行い、反応率５０％以上まで上記窒化原料を窒化し
、この窒化生成物を該流動層から連続的に取り出すと共
に、これを更に移動層反応装置に装填し、窒素ガス又は
アンモニアガスを含む反応ガスで未反応の窒化原料を窒
化する第２次窒化反応を行なうことを特徴とする窒化ケ
イ素粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021864A JPH06102524B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| US07/647,142 US5232677A (en) | 1990-01-31 | 1991-01-29 | Preparation of silicon nitride powder by partially nitriding in a fluidized bed and then completing nitridation in a moving bed |
| DE91101303T DE69100211T2 (de) | 1990-01-31 | 1991-01-31 | Herstellung von Siliciumnitridpulver. |
| EP91101303A EP0440235B1 (en) | 1990-01-31 | 1991-01-31 | Preparation of silicon nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021864A JPH06102524B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228807A true JPH03228807A (ja) | 1991-10-09 |
| JPH06102524B2 JPH06102524B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=12066989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021864A Expired - Lifetime JPH06102524B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5232677A (ja) |
| EP (1) | EP0440235B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06102524B2 (ja) |
| DE (1) | DE69100211T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012511490A (ja) * | 2008-12-13 | 2012-05-24 | アルツケム・トロストベルク・ゲーエムベーハー | 高純度窒化ケイ素の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0733411A (ja) * | 1993-07-16 | 1995-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPH09156909A (ja) * | 1995-12-07 | 1997-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の連続製造方法 |
| US6264908B1 (en) | 1997-12-04 | 2001-07-24 | Thomas C. Maganas | Methods and systems for the catalytic formation of silicon nitride using a fluidized bed of silica |
| CN107285772A (zh) * | 2016-04-05 | 2017-10-24 | 新特能源股份有限公司 | 一种α相氮化硅的生产方法及α相氮化硅 |
| CN107285287A (zh) * | 2016-04-05 | 2017-10-24 | 新特能源股份有限公司 | 一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅 |
| CN115432676B (zh) * | 2021-06-04 | 2024-03-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE252597C (ja) * | ||||
| JPS58151311A (ja) * | 1982-03-04 | 1983-09-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 珪素系窒化物の製造方法 |
| JPS60186406A (ja) * | 1984-03-03 | 1985-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルフア型窒化けい素の連続的製造方法 |
| JPS6197110A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Osaka Titanium Seizo Kk | 高α相率窒化けい素の製造方法 |
| JPS61158804A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | Onoda Cement Co Ltd | 窒化けい素の製法 |
| JPS61266305A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-26 | Onoda Cement Co Ltd | 回転窯による窒化珪素の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-31 JP JP2021864A patent/JPH06102524B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-01-29 US US07/647,142 patent/US5232677A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-31 DE DE91101303T patent/DE69100211T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-31 EP EP91101303A patent/EP0440235B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012511490A (ja) * | 2008-12-13 | 2012-05-24 | アルツケム・トロストベルク・ゲーエムベーハー | 高純度窒化ケイ素の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06102524B2 (ja) | 1994-12-14 |
| DE69100211D1 (de) | 1993-09-09 |
| EP0440235A2 (en) | 1991-08-07 |
| EP0440235B1 (en) | 1993-08-04 |
| US5232677A (en) | 1993-08-03 |
| EP0440235A3 (en) | 1992-03-04 |
| DE69100211T2 (de) | 1994-03-03 |
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