JPH0360409A - 窒化ケイ素粉末の製造法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造法Info
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- JPH0360409A JPH0360409A JP19595389A JP19595389A JPH0360409A JP H0360409 A JPH0360409 A JP H0360409A JP 19595389 A JP19595389 A JP 19595389A JP 19595389 A JP19595389 A JP 19595389A JP H0360409 A JPH0360409 A JP H0360409A
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- silicon nitride
- nitride powder
- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
遁叉圭立赴凡分−竪
本発明は、窒化ケイ素粉末を品質上のバラツキを少なく
、かつ効率よく製造する方法に関する。
、かつ効率よく製造する方法に関する。
の び が しよ とする
従来、窒化ケイ素粉末の製造方法としては、金属ケイ素
粉末を窒素雰囲気下で直接窒化する方法が一般に採用さ
れている。
粉末を窒素雰囲気下で直接窒化する方法が一般に採用さ
れている。
この直接窒化法は、その窒化反応が下記式３式％
で表わされるように激しい発熱を伴うので、反応時にお
ける温度制御が困難であり、このため品質にバラツキが
生じ易いという欠点がある。
ける温度制御が困難であり、このため品質にバラツキが
生じ易いという欠点がある。
このような直接窒化法の問題を解決するため、金属ケイ
素粉末を窒素又はアンモニアを含む非酸化性反応ガスで
流動化すると共に、この流動層をその昇温速度を３０〜
ｂ 属ケイ素粉末の溶融、凝集を防ぎながら加熱し、高α型
窒化ケイ素粉末を製造する方法が提案されている（特開
昭６１−９７１１０号公報）、シかし、この製造法は流
動層を加熱する際、昇温に長時間を要し、工業的規模の
生産には製造効率の点で問題がある。
素粉末を窒素又はアンモニアを含む非酸化性反応ガスで
流動化すると共に、この流動層をその昇温速度を３０〜
ｂ 属ケイ素粉末の溶融、凝集を防ぎながら加熱し、高α型
窒化ケイ素粉末を製造する方法が提案されている（特開
昭６１−９７１１０号公報）、シかし、この製造法は流
動層を加熱する際、昇温に長時間を要し、工業的規模の
生産には製造効率の点で問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、品質的にバ
ラツキの少ない高α型窒化ケイ素粉末を効率的に製造し
得、工業的規模の生産にも十分応用し得る窒化ケイ素粉
末の製造法を提供することを目的とする。
ラツキの少ない高α型窒化ケイ素粉末を効率的に製造し
得、工業的規模の生産にも十分応用し得る窒化ケイ素粉
末の製造法を提供することを目的とする。
課 を するための手 び作
本発明は、上記目的を達成するため、金属ケイ素粉末に
窒化ケイ素粉末を１０〜７０重量％添加混合したものを
流動層反応炉内に仕込み、該反応炉内で窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスと共に流動層を形成し、こ
の流動層中で上記金属ケイ素粉末を直接窒化することを
特徴とする窒化ケイ素粉末の製造法を提供する。
窒化ケイ素粉末を１０〜７０重量％添加混合したものを
流動層反応炉内に仕込み、該反応炉内で窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスと共に流動層を形成し、こ
の流動層中で上記金属ケイ素粉末を直接窒化することを
特徴とする窒化ケイ素粉末の製造法を提供する。
即ち、品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末を工業
的規模で製造する方法としては、流動層形式が最も適し
ていると考えられるが、昇温速度を３０〜ｂ ９７１１０号公報記載の製造法で１よ、上述のように生
産性が非常に低いばかりでなく、このように昇温速度を
制御する方法は、連鎖的反応を制御して金属ケイ素粉末
の凝集を防止する手段としては工業的に不十分である。
的規模で製造する方法としては、流動層形式が最も適し
ていると考えられるが、昇温速度を３０〜ｂ ９７１１０号公報記載の製造法で１よ、上述のように生
産性が非常に低いばかりでなく、このように昇温速度を
制御する方法は、連鎖的反応を制御して金属ケイ素粉末
の凝集を防止する手段としては工業的に不十分である。
そこで本発明者は、流動層中で金属ケイ素粉末を窒化す
る流動層形式の製造法において、金属ケイ素粉末が溶融
するようなことがなく、しかも効率よく窒化反応を行な
い得る手段を見い出すべく鋭意検討を行なった結果、出
発原料として金属ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末を１０〜
７０重量％、好ましくは２０〜５０重量％混合した混合
粉末を用いることにより、１２５０〜１５００℃で窒化
反応を行なっても窒化原料の混合粉末に粒子の溶融、凝
集を生じることなく、安定的に品質のバラツキの少ない
窒化ケイ素粉末を製造することができ、しかも流動層の
昇温速度を１５０〜ｂ り、効率的にも十分工業的規模の生産に適用し得ること
を見い出し、本発明を完成したものである。
る流動層形式の製造法において、金属ケイ素粉末が溶融
するようなことがなく、しかも効率よく窒化反応を行な
い得る手段を見い出すべく鋭意検討を行なった結果、出
発原料として金属ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末を１０〜
７０重量％、好ましくは２０〜５０重量％混合した混合
粉末を用いることにより、１２５０〜１５００℃で窒化
反応を行なっても窒化原料の混合粉末に粒子の溶融、凝
集を生じることなく、安定的に品質のバラツキの少ない
窒化ケイ素粉末を製造することができ、しかも流動層の
昇温速度を１５０〜ｂ り、効率的にも十分工業的規模の生産に適用し得ること
を見い出し、本発明を完成したものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の窒化ケイ素粉末の製造法は、上述したように出
発原料として金属ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末を混合し
た混合粉末を用い、これを流動層中で窒化するものであ
る。
発原料として金属ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末を混合し
た混合粉末を用い、これを流動層中で窒化するものであ
る。
上記混合粉末中の窒化ケイ素粉末の混合量は１０〜７０
重量％、好ましくは２０〜５０重量％である。この混合
量が１０重量％未満では金属ケイ素粉末が溶融、凝集を
生じる場合があり、窒化ケイ素粉末を添加した効果が実
質的に得られず、一方７０重量％を超えると特に効果の
向上が見られないばかりでなく、１回の窒化反応に供さ
れる金属ケイ素粉末量が少なくなり、効率的に不利とな
る。なお、金属ケイ素粉末は特に限定されないが、好ま
しくは１次粒径が４４戸以下の微粉末から成形した１４
９戸〜４ｎｍ程度の顆粒を用いることが望ましい。また
、窒化ケイ素粉末は、前記金属ケイ素を含む出発原料を
窒化して得られる生成物を用いることが好ましい。
重量％、好ましくは２０〜５０重量％である。この混合
量が１０重量％未満では金属ケイ素粉末が溶融、凝集を
生じる場合があり、窒化ケイ素粉末を添加した効果が実
質的に得られず、一方７０重量％を超えると特に効果の
向上が見られないばかりでなく、１回の窒化反応に供さ
れる金属ケイ素粉末量が少なくなり、効率的に不利とな
る。なお、金属ケイ素粉末は特に限定されないが、好ま
しくは１次粒径が４４戸以下の微粉末から成形した１４
９戸〜４ｎｍ程度の顆粒を用いることが望ましい。また
、窒化ケイ素粉末は、前記金属ケイ素を含む出発原料を
窒化して得られる生成物を用いることが好ましい。
上記流動層は窒素ガス又はアンモニアガスを含む非酸化
性の反応ガスにより形成するが、この場合反応ガスには
水素ガス等を混合することができる。なお、窒素ガス又
はアンモニアガスの含有量は１０〜１００容量％、特に
６０〜９０容量％とすることができる。また、窒化温度
、即ち流動層の温度は１２５０〜１５００℃とすること
ができ。
性の反応ガスにより形成するが、この場合反応ガスには
水素ガス等を混合することができる。なお、窒素ガス又
はアンモニアガスの含有量は１０〜１００容量％、特に
６０〜９０容量％とすることができる。また、窒化温度
、即ち流動層の温度は１２５０〜１５００℃とすること
ができ。
この場合昇温速度は１５０〜ｂ
３００〜ｂ
速度が１５０℃／Ｈｒ以下であると１サイクルの稼動時
間が長くなり、不経済であり、一方５００’Ｃ／ Ｈｒ
を超えると金属ケイ素粉末に凝集が生じて流動層を維持
することが困難になる場合がある。
間が長くなり、不経済であり、一方５００’Ｃ／ Ｈｒ
を超えると金属ケイ素粉末に凝集が生じて流動層を維持
することが困難になる場合がある。
なお、上記以外の窒化条件は、通常の条件とすることが
できる。
できる。
発」鹿υ叙果
以上説明したように、本発明の製造法によれば、流動層
を用いた直接窒化法により窒化原料粉末に粒子の溶融、
凝集を生じさせることなく、品質的にバラツキの少ない
窒化ケイ素粉末を安定的に製造することができ、しかも
流動層の昇温速度を１５０〜ｂ 的にも十分工業的規模の生産に適用し得る。
を用いた直接窒化法により窒化原料粉末に粒子の溶融、
凝集を生じさせることなく、品質的にバラツキの少ない
窒化ケイ素粉末を安定的に製造することができ、しかも
流動層の昇温速度を１５０〜ｂ 的にも十分工業的規模の生産に適用し得る。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１〜３．比較例〕
粒径４４μ以下の金属ケイ素粉末にポリビニルアルコー
ル水溶液を固形分換算で１重量％添加して混練した後、
押出し造粒機で平均粒径０．５ｍに造粒した。これを↓
５０℃で乾燥して水分を除去した後、焼結炉内に仕込み
、アルゴンガス流通下１３００℃で１時間焼結した。次
に、この粒状物に窒化ケイ素粉末（平均粒径０．５ａｍ
）を第１表に示した割合で混合した。この混合粉末を内
径５０閣、灼熱部の長さ５００Ｉｌａの反応炉に仕込み
、５％の水素を含む窒素ガスを３ 、５ Ｑ １０ｉｉ
ｎ流して流動層を形成し、３００℃／Ｈｒの速度で１４
００℃まで昇温しで１時間保持し、高α型窒化ケイ素粉
末を得た。この窒化ケイ素粉末のα相率及び流動層の流
動性を調べた。結果を第１表に示す。
ル水溶液を固形分換算で１重量％添加して混練した後、
押出し造粒機で平均粒径０．５ｍに造粒した。これを↓
５０℃で乾燥して水分を除去した後、焼結炉内に仕込み
、アルゴンガス流通下１３００℃で１時間焼結した。次
に、この粒状物に窒化ケイ素粉末（平均粒径０．５ａｍ
）を第１表に示した割合で混合した。この混合粉末を内
径５０閣、灼熱部の長さ５００Ｉｌａの反応炉に仕込み
、５％の水素を含む窒素ガスを３ 、５ Ｑ １０ｉｉ
ｎ流して流動層を形成し、３００℃／Ｈｒの速度で１４
００℃まで昇温しで１時間保持し、高α型窒化ケイ素粉
末を得た。この窒化ケイ素粉末のα相率及び流動層の流
動性を調べた。結果を第１表に示す。
なお、比較のため金属ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末を混
合しない以外は上記と同様の条件で窒化し、得られた窒
化ケイ素粉末のα相率及びこの場合の流動層の流動性を
調べた。結果を第１表に併記する。
合しない以外は上記と同様の条件で窒化し、得られた窒
化ケイ素粉末のα相率及びこの場合の流動層の流動性を
調べた。結果を第１表に併記する。
Claims (1)
- １、金属ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末を１０〜７０重量
％添加混合したものを流動層反応炉内に仕込み、該反応
炉内で窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスと共
に流動層を形成し、この流動層中で上記金属ケイ素粉末
を直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1195953A JPH066481B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1195953A JPH066481B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0360409A true JPH0360409A (ja) | 1991-03-15 |
| JPH066481B2 JPH066481B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=16349722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1195953A Expired - Fee Related JPH066481B2 (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066481B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH061602A (ja) * | 1992-02-18 | 1994-01-11 | Elf Atochem Sa | 炭素窒化による窒化ケイ素の連続的製造方法およびそれによって得られる窒化ケイ素 |
| US5442485A (en) * | 1992-10-15 | 1995-08-15 | Olympus Optical Co., Ltd. | Zoom lens system |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913610A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-24 | Kaoru Umeya | 球状窒化物セラミツクス粒子およびその製造方法 |
| JPS6197110A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Osaka Titanium Seizo Kk | 高α相率窒化けい素の製造方法 |
| JPS62162608A (ja) * | 1986-01-09 | 1987-07-18 | Mitsue Koizumi | 窒化珪素微粉末の製造方法 |
-
1989
- 1989-07-28 JP JP1195953A patent/JPH066481B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913610A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-24 | Kaoru Umeya | 球状窒化物セラミツクス粒子およびその製造方法 |
| JPS6197110A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Osaka Titanium Seizo Kk | 高α相率窒化けい素の製造方法 |
| JPS62162608A (ja) * | 1986-01-09 | 1987-07-18 | Mitsue Koizumi | 窒化珪素微粉末の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH061602A (ja) * | 1992-02-18 | 1994-01-11 | Elf Atochem Sa | 炭素窒化による窒化ケイ素の連続的製造方法およびそれによって得られる窒化ケイ素 |
| US5442485A (en) * | 1992-10-15 | 1995-08-15 | Olympus Optical Co., Ltd. | Zoom lens system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH066481B2 (ja) | 1994-01-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |