JPH03228869A - 炭素繊維強化炭素複合材の製造法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材の製造法Info
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- JPH03228869A JPH03228869A JP2020655A JP2065590A JPH03228869A JP H03228869 A JPH03228869 A JP H03228869A JP 2020655 A JP2020655 A JP 2020655A JP 2065590 A JP2065590 A JP 2065590A JP H03228869 A JPH03228869 A JP H03228869A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温特性の優れた炭素繊維強化炭素複合材の
製造法に関するものである。
製造法に関するものである。
（従来の技術）
炭素繊維を利用して得られる炭素繊維強化炭素複合材（
以下ＣＦＣと略記する。）は、比重が小さく、一般の人
造炭素材に比し２曲げ、引張、衝撃等の強度が大であり
、さらに、非酸化雰囲気中での高温特性が他の材料より
も優れているため。
以下ＣＦＣと略記する。）は、比重が小さく、一般の人
造炭素材に比し２曲げ、引張、衝撃等の強度が大であり
、さらに、非酸化雰囲気中での高温特性が他の材料より
も優れているため。
例えば、ミサイル、ロケットの部品、航空機のブレーキ
材等に数多く使用されている。
材等に数多く使用されている。
従来、このようなＣＦＣは、炭素繊維を短繊維状か布帛
状で用い、以後に炭素結合剤となる熱硬化性樹脂で被覆
し、短繊維の場合は金型に入れ。
状で用い、以後に炭素結合剤となる熱硬化性樹脂で被覆
し、短繊維の場合は金型に入れ。
布帛の場合は積層物に形成した後、いずれの場合も加圧
、加熱して硬化物を作製し、非酸化雰囲気中で焼成する
ことによって製造されている。
、加熱して硬化物を作製し、非酸化雰囲気中で焼成する
ことによって製造されている。
さらに詳しくは、布帛を原料とする場合には。
まず、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リイミド樹脂等の熱硬化性樹脂を、アセトン、メチルエ
チルケトン、メタノール等の溶剤に溶解し、これを炭繊
維布帛に含浸させるか、又は塗布して積層し、１００〜
２００℃の硬化温度にて１００〜３００ ｋｇ／ｃｄの
圧力をかけて成型硬化する。しかる後に約１０００℃以
上にて焼成し。
リイミド樹脂等の熱硬化性樹脂を、アセトン、メチルエ
チルケトン、メタノール等の溶剤に溶解し、これを炭繊
維布帛に含浸させるか、又は塗布して積層し、１００〜
２００℃の硬化温度にて１００〜３００ ｋｇ／ｃｄの
圧力をかけて成型硬化する。しかる後に約１０００℃以
上にて焼成し。
焼成によって熱硬化性樹脂が分解して生じた空隙にさら
に熱硬化性樹脂液かピッチの如き熱可塑性樹脂を含浸さ
せ、焼成するという工程を経て高密度化を図る。また、
炭素繊維の長繊維状物を原料とする場合には、前記熱硬
化性樹脂液を含浸させて所定の直径の金属円筒に所定幅
、厚さに巻付け。
に熱硬化性樹脂液かピッチの如き熱可塑性樹脂を含浸さ
せ、焼成するという工程を経て高密度化を図る。また、
炭素繊維の長繊維状物を原料とする場合には、前記熱硬
化性樹脂液を含浸させて所定の直径の金属円筒に所定幅
、厚さに巻付け。
１００〜２００℃で硬化反応させる。金属円筒を抜取り
１円筒を形成した後、この円筒を１０００℃以上で焼成
し１次いで、さらに前記熱硬化樹脂液又はピッチを含浸
し、焼成することを数回繰返すという方法が採られてい
る。
１円筒を形成した後、この円筒を１０００℃以上で焼成
し１次いで、さらに前記熱硬化樹脂液又はピッチを含浸
し、焼成することを数回繰返すという方法が採られてい
る。
（発明が解決しようとする課題）
従来方法によって作られたＣＦＣで、ＰＡＮ系炭素繊維
を使用して１５００℃以下で焼成したものの比重は１．
５以下、３０００℃以下で黒鉛化したものでも比重１．
８以下であり、これに比し、ピッチ系炭素繊維は、比重
が２．２のものも得られるので、ＰＡＮ系炭素繊維の比
重１．７に比して高い。
を使用して１５００℃以下で焼成したものの比重は１．
５以下、３０００℃以下で黒鉛化したものでも比重１．
８以下であり、これに比し、ピッチ系炭素繊維は、比重
が２．２のものも得られるので、ＰＡＮ系炭素繊維の比
重１．７に比して高い。
したがって、ピッチ系炭素繊維で作られたＣＦＣは繊維
の含有量によっても異なるが、５０％以上を含有したＣ
ＦＣは、焼成温度が１５００℃以下の焼成で比重約１．
７．３０００℃以下の焼成で比３ 重１．９となり、高密度化を図るべく含浸焼成しても、
それ以上の比重を向上させることが困難であった。
の含有量によっても異なるが、５０％以上を含有したＣ
ＦＣは、焼成温度が１５００℃以下の焼成で比重約１．
７．３０００℃以下の焼成で比３ 重１．９となり、高密度化を図るべく含浸焼成しても、
それ以上の比重を向上させることが困難であった。
また、このように通常の高密度化を行ったＣＦＣは、酸
化表面積と重量との比により異なるが。
化表面積と重量との比により異なるが。
人造黒鉛に比べて酸化減量が多く、第２図に示すごと＜
、５００℃空気中で１００時間放置したときに１人造黒
鉛の場合の減量は１〜２％に過ぎないが、３０００℃で
焼成したＣＦＣは約６％。
、５００℃空気中で１００時間放置したときに１人造黒
鉛の場合の減量は１〜２％に過ぎないが、３０００℃で
焼成したＣＦＣは約６％。
１０００℃で焼成したＣＦＣは約２５％という大きなも
のとなり、この減量による強度の低下は免れないもので
ある。
のとなり、この減量による強度の低下は免れないもので
ある。
本発明は、既知の焼成含浸による製造方法によって得ら
れたＣＦＣよりも強度を著しく向上させることのできる
ＣＦＣの製造法を提供することを目的とするものである
。
れたＣＦＣよりも強度を著しく向上させることのできる
ＣＦＣの製造法を提供することを目的とするものである
。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、上記課題を解決するためにＣＦＣに実施
して、酸化減量した以前に有していた強度以上に強度を
回復向上させることを目的とじて鋭意研究の結果、含浸
しても重量増が認められない状態にまで高密度化したＣ
ＦＣ又は高密度化工程途中のＣＦＣを、まず酸化減量に
よって１〜７重量％（以下酸化減量による％は１重量％
を示す。）の重量減の状態とし、その後、熱硬化性樹脂
溶液又は熱可塑性樹脂を含浸させて焼成することを１〜
５回繰返すことにより、酸化減量する以前のＣＦＣ強度
よりも強度が著しく向上することを見出し１本発明に到
達したものである。
して、酸化減量した以前に有していた強度以上に強度を
回復向上させることを目的とじて鋭意研究の結果、含浸
しても重量増が認められない状態にまで高密度化したＣ
ＦＣ又は高密度化工程途中のＣＦＣを、まず酸化減量に
よって１〜７重量％（以下酸化減量による％は１重量％
を示す。）の重量減の状態とし、その後、熱硬化性樹脂
溶液又は熱可塑性樹脂を含浸させて焼成することを１〜
５回繰返すことにより、酸化減量する以前のＣＦＣ強度
よりも強度が著しく向上することを見出し１本発明に到
達したものである。
すなわち２本発明は、比重１．３〜２．２の炭素繊維強
化炭素複合材を高密度化するか、又は高密度化工程途中
の該複合材を高温大気中で１〜７％酸化減量させ、しか
る後に熱硬化樹脂溶液又は熱可塑性樹脂溶液を含浸付与
させて８００℃以上で焼成することを特徴とする炭素繊
維強化炭素複合材の製造法を要旨とするものである。
化炭素複合材を高密度化するか、又は高密度化工程途中
の該複合材を高温大気中で１〜７％酸化減量させ、しか
る後に熱硬化樹脂溶液又は熱可塑性樹脂溶液を含浸付与
させて８００℃以上で焼成することを特徴とする炭素繊
維強化炭素複合材の製造法を要旨とするものである。
本発明に用いる炭素繊維としては、炭素質繊維及び黒鉛
質繊維のいずれのものでもよいが、好ましいものとして
は、アクリル系、レーヨン系、ピッチ系、リグニン系あ
るいは熱硬化性樹脂繊維に５ よる炭素繊維が挙げられ、これらによる布帛としては、
織物、立体織物１編物及び短繊維や長繊維の不織布を円
筒状、楕円状、角状に巻いたものを用いる。
質繊維のいずれのものでもよいが、好ましいものとして
は、アクリル系、レーヨン系、ピッチ系、リグニン系あ
るいは熱硬化性樹脂繊維に５ よる炭素繊維が挙げられ、これらによる布帛としては、
織物、立体織物１編物及び短繊維や長繊維の不織布を円
筒状、楕円状、角状に巻いたものを用いる。
本発明において炭素繊維に付与する場合や含浸焼成時の
含浸の際に用いる熱硬化性樹脂としては例えば、フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂あるいはポリイミ
ド樹脂等が挙げられ、熱可塑性樹脂としては、ピッチ、
ナイロン、ポリエステル、塩化ビニル等のいずれも溶液
でもよい。そして、これら樹脂溶液を単独又は２種以上
混合して用いるが、炭化率を向上させるためにこれら溶
液中にカーボンブラックを混合してもよい（特開昭６
：３−２４９６７号公報参照）。
含浸の際に用いる熱硬化性樹脂としては例えば、フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂あるいはポリイミ
ド樹脂等が挙げられ、熱可塑性樹脂としては、ピッチ、
ナイロン、ポリエステル、塩化ビニル等のいずれも溶液
でもよい。そして、これら樹脂溶液を単独又は２種以上
混合して用いるが、炭化率を向上させるためにこれら溶
液中にカーボンブラックを混合してもよい（特開昭６
：３−２４９６７号公報参照）。
本発明において含浸焼成を繰返す高密度化したＣＦＣは
、高密度化工程途中のＣＦＣでもよいが。
、高密度化工程途中のＣＦＣでもよいが。
酸化減量を１〜７％としたものであり、これにさらに含
浸焼成を繰返すことにより強度の向上を図り得るのであ
る。既存の製法、すなわち、炭素繊維の糸条物、布帛に
熱硬化性樹脂液を含浸し、硬化反応させて成形した後、
１ｏｏｏ℃以上で焼成して、樹脂が分解して多孔体とな
った成形物に再び樹脂液を含浸し、硬化後に焼成すると
いう工程を繰返すと９例えば、５０％の炭化率を有する
樹脂では、第１図に示すごとく、７回含浸焼成を繰返せ
ば高密度化は達成される。
浸焼成を繰返すことにより強度の向上を図り得るのであ
る。既存の製法、すなわち、炭素繊維の糸条物、布帛に
熱硬化性樹脂液を含浸し、硬化反応させて成形した後、
１ｏｏｏ℃以上で焼成して、樹脂が分解して多孔体とな
った成形物に再び樹脂液を含浸し、硬化後に焼成すると
いう工程を繰返すと９例えば、５０％の炭化率を有する
樹脂では、第１図に示すごとく、７回含浸焼成を繰返せ
ば高密度化は達成される。
本発明において重要な工程は、高密度化されたＣＦＣを
高温大気中で酸化減量させることである。
高温大気中で酸化減量させることである。
すなわち、含浸焼成後に酸化減量すると、 Ｃ：ＦＣの
強度は著しく低下する。例えば、高強度炭素繊維（引張
強度３８０ ｋｇ／ ｍｍ ２）の二次元織物で作られ
たＣＦＣの場合には、高温大気中で３％減量させると、
残存強度は５５％と大幅に低下するが。
強度は著しく低下する。例えば、高強度炭素繊維（引張
強度３８０ ｋｇ／ ｍｍ ２）の二次元織物で作られ
たＣＦＣの場合には、高温大気中で３％減量させると、
残存強度は５５％と大幅に低下するが。
これにピッチ等の熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂を含浸
させて焼成するという工程を繰返し、緻密化することに
より、比重が酸化減量以前のものより以上に回復する。
させて焼成するという工程を繰返し、緻密化することに
より、比重が酸化減量以前のものより以上に回復する。
そしてその結果５強度は大幅に増加し、酸化前の強度に
比較すると、約２５％向上する。
比較すると、約２５％向上する。
本発明に右いて最終的な製品以前の酸化減量率７
は１〜７％であり、好ましくは３〜５％である。
７％以上酸化減量させたものに含浸焼成を繰り返しても
１強度が上昇しないのみならず、かえって低下し、また
、１％より少なく酸化減量させたものを含浸焼成しても
、酸化前のＣＦＣの強度以下のものしか得られない。酸
化減量させる時機は。
１強度が上昇しないのみならず、かえって低下し、また
、１％より少なく酸化減量させたものを含浸焼成しても
、酸化前のＣＦＣの強度以下のものしか得られない。酸
化減量させる時機は。
緻密化されて含浸が認められない程度にまで減量したも
のに行うのが好ましいが、その中間程度の工程途中のも
のに行っても効果が得られる。すなわち、５０％の炭化
率を有する樹脂を用いて緻密化するのに含浸焼成を７回
繰返すことが望まれるが、その途中の３〜５回の繰返し
の後に酸化減量させて含浸焼成し、緻密化してもよい（
第１図参照）。
のに行うのが好ましいが、その中間程度の工程途中のも
のに行っても効果が得られる。すなわち、５０％の炭化
率を有する樹脂を用いて緻密化するのに含浸焼成を７回
繰返すことが望まれるが、その途中の３〜５回の繰返し
の後に酸化減量させて含浸焼成し、緻密化してもよい（
第１図参照）。
さらに１本発明の技術思想は、酸化消耗したＣＦＣの再
生強化にも利用できる。すなわち、ＣＦＣのよるホット
プレス用のモールドでＣＦＣの膨張係数（１，５ｘ １
０−６／ｌ）よりも小さい膨張係数（０，２Ｘ １０−
’／℃）を有する９例えば窒化硼素を焼結させると、室
温に戻したときＣＦＣのモ８− −ルドの内径が焼結体外径よりも小さくなって抜取るこ
とが困難となり、４００〜４５０℃で抜取ることがある
。この場合、ＣＦＣが酸化消耗し。
生強化にも利用できる。すなわち、ＣＦＣのよるホット
プレス用のモールドでＣＦＣの膨張係数（１，５ｘ １
０−６／ｌ）よりも小さい膨張係数（０，２Ｘ １０−
’／℃）を有する９例えば窒化硼素を焼結させると、室
温に戻したときＣＦＣのモ８− −ルドの内径が焼結体外径よりも小さくなって抜取るこ
とが困難となり、４００〜４５０℃で抜取ることがある
。この場合、ＣＦＣが酸化消耗し。
強度が低下して使用困難となる。このようなとき。
そのモールドに樹脂の含浸焼成を行い、酸化消耗する以
前の強度にまで回復向上させることにも本発明は利用可
能である。
前の強度にまで回復向上させることにも本発明は利用可
能である。
（作 用）
本発明によると、ＣＦＣの強度の向上が図れるとともに
、酸化消耗したＣＦＣの強度向上に寄与できることが可
能となる。その理由や機構は十分明らかではないが、以
下に述べるごとく推察される。
、酸化消耗したＣＦＣの強度向上に寄与できることが可
能となる。その理由や機構は十分明らかではないが、以
下に述べるごとく推察される。
すなわち、樹脂の含浸焼成を繰返して構成されたマトリ
ックスの炭素に開孔しない孔が生じ、真空、加圧、含浸
しても樹脂は侵入しないが、酸化することによって孔が
開孔し、含浸によって樹脂が侵入しやすくなり、マトリ
ックスが改善されることにより９強度が向上するものと
思われる。
ックスの炭素に開孔しない孔が生じ、真空、加圧、含浸
しても樹脂は侵入しないが、酸化することによって孔が
開孔し、含浸によって樹脂が侵入しやすくなり、マトリ
ックスが改善されることにより９強度が向上するものと
思われる。
（実施例）
＝９
次に９本発明を実施例によって具体的に説明する。
参考例１ （試料の準備）
引張強度３ ？ Ｏｋｇ／ ｍｍ２．引張弾性率２４．
０００ｋｇ／ｍＩ［１２のＰＡＮ系炭素炭素繊維る平織
３３０ ｇ／ｍ゛の織物にフェノール樹脂（ユニペック
ス、ユニチカ社製）を１００％含浸し、３００ｍｍＸ１
００ｍｍの大きさに切断して重ねて金型に入れ、１５０
’Ｃ，１５０ｋｇ／ｃｕｔで加温加圧して成形した。
０００ｋｇ／ｍＩ［１２のＰＡＮ系炭素炭素繊維る平織
３３０ ｇ／ｍ゛の織物にフェノール樹脂（ユニペック
ス、ユニチカ社製）を１００％含浸し、３００ｍｍＸ１
００ｍｍの大きさに切断して重ねて金型に入れ、１５０
’Ｃ，１５０ｋｇ／ｃｕｔで加温加圧して成形した。
次に、これを１６００℃にて焼成し、フェノール液中に
含浸して硬化反応させ、１６００℃に焼成することを数
回繰返し、含浸しても重量増が認められない状態になる
まで繰返したところ、得られたＣＦＣは、比重が１．５
５．曲げ強度が１５２３ ｋｇ ／ ｃｕｔであった。
含浸して硬化反応させ、１６００℃に焼成することを数
回繰返し、含浸しても重量増が認められない状態になる
まで繰返したところ、得られたＣＦＣは、比重が１．５
５．曲げ強度が１５２３ ｋｇ ／ ｃｕｔであった。
これを３８０℃で１２時間。
２０時間、３０時間大気中で放置し、酸化させて実施例
の試料とした。
の試料とした。
上記３試料の物性を表１に示す。
１０−
表
１
実施例１
試料１ （酸化減量３％のもの）のＣＦＣに樹脂の含浸
焼成を２回繰返した。その結果を表２に示す。
焼成を２回繰返した。その結果を表２に示す。
実施例２
試料２ （酸化減量５％のもの）のＣＦＣに樹脂の含浸
焼成を４回繰返した。その結果を表２に示す。
焼成を４回繰返した。その結果を表２に示す。
実施例３
試料３ （酸化減量６．６％のもの）のＣＦＣに樹脂の
含浸焼成を７回繰返した。その結果を表２に１ 示す。
含浸焼成を７回繰返した。その結果を表２に１ 示す。
表
（発明の効果）
本発明は、実施例において示すごとく、高密度化するか
、又は高密度化工程の途中の炭素繊維強化炭素複合材を
高温大気中で適度の酸化減量させた後に樹脂を含浸付与
させて焼成することを数回繰返すことにより、従来品に
比べ９強度が著しく向上した炭素繊維炭化複合材を製造
することができるものであり、また、高温大気中での使
用により諸物性が劣化したものを再生し、さらに諸物性
２ を向上させ、再利用できるという優れた効果を有してい
る。
、又は高密度化工程の途中の炭素繊維強化炭素複合材を
高温大気中で適度の酸化減量させた後に樹脂を含浸付与
させて焼成することを数回繰返すことにより、従来品に
比べ９強度が著しく向上した炭素繊維炭化複合材を製造
することができるものであり、また、高温大気中での使
用により諸物性が劣化したものを再生し、さらに諸物性
２ を向上させ、再利用できるという優れた効果を有してい
る。
第１図は、樹脂の含浸焼成の繰返し回数とＣＦＣの空隙
率との関係を示す図、第２図は、ＣＦＣの焼成温度によ
る高温酸化時間と酸化減量との関係を示す図である。
率との関係を示す図、第２図は、ＣＦＣの焼成温度によ
る高温酸化時間と酸化減量との関係を示す図である。
Claims (1)
- （１）比重１．３〜２．２の炭素繊維強化炭素複合材を
高密度化するか，又は高密度化工程途中の該複合材を高
温大気中で１〜７重量％酸化減量させ，しかる後に熱硬
化樹脂溶液又は熱可塑性樹脂溶液を含浸付与させて８０
０℃以上で焼成することを特徴とする炭素繊維強化炭素
複合材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020655A JPH0825816B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020655A JPH0825816B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228869A true JPH03228869A (ja) | 1991-10-09 |
| JPH0825816B2 JPH0825816B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=12033232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020655A Expired - Fee Related JPH0825816B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825816B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01212276A (ja) * | 1988-02-17 | 1989-08-25 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
-
1990
- 1990-01-31 JP JP2020655A patent/JPH0825816B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01212276A (ja) * | 1988-02-17 | 1989-08-25 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0825816B2 (ja) | 1996-03-13 |
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Legal Events
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