JPH03229799A - モリブデン硫黄耐磨耗及び酸化防止潤滑油添加剤 - Google Patents

モリブデン硫黄耐磨耗及び酸化防止潤滑油添加剤

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JPH03229799A JP2325163A JP32516390A JPH03229799A JP H03229799 A JPH03229799 A JP H03229799A JP 2325163 A JP2325163 A JP 2325163A JP 32516390 A JP32516390 A JP 32516390A JP H03229799 A JPH03229799 A JP H03229799A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、改良された潤滑組成物に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕二硫化
モリブデンは既知の潤滑添加剤である。
不都合なことに、それは潤滑油に不溶性であるという事
実に関連する或種の既知の欠点を有する。
それ故、油溶性の硫化モリブデンを含む化合物が潤滑添
加剤として提案され研究されてきた。例えば、米国特許
第２，９５１，０４０号には、油溶性モリブデンキサン
テートが潤滑組成物に有用であると開示されている。明
らかに、モリブデンキサンテートは使用条件下に分解し
て、滑らかにされる金属表面上に油不溶性硫化モリブデ
ンを形成する。
米国特許第４，０１３，５７１号は無灰潤滑側組成物中
の或種のチオスルフェニルキサンテートの使用を開示し
ている。
米国特許第４．２５９，２５４号は潤滑油組成物中のキ
サンテートを含むモリブデン化合物の使用を開示してい
る。
米国特許第、４，３６９，１１９号は、酸性モリブデン
化合物を塩基性窒素化合物及び硫黄化合物と反応させ、
その生成物を有機硫黄化合物と組合せるごとにより調製
される潤滑油用酸化防止添加剤を開示している。これに
関し、また米国特許第４．３９５．３４３号及び同第４
，４０２，８４０号を参照のこと。
米国特許第４．４７４．６７３号は、活性水素または潜
在的に活性な水素を有する硫化有機化合物をハロゲン化
モリブデンと反応させることにより調製される潤滑油用
減摩添加剤を開示している。
米国特許第４，４９７，７１９号は、耐磨耗潤滑添加剤
としてチアジアゾールのモリブデン塩の如き、チアジア
ゾールの金属塩の使用を開示している。
以上の特許は、多くの既知のモリブデン硫黄を含む潤滑
添加剤の代表として列挙される。
当業界で知られているように、或種の潤滑添加剤は耐磨
耗剤として作用し、成るものは減摩剤として作用し、ま
た成るものは極圧剤として作用する。実際に、或種の添
加剤はこれらの作用の一つより多くを満足し得る。例え
ば、金属ジアルキルジチオホスフェートが、酸化防止性
及び耐摩耗性を示すことが知られている添加剤の類を代
表する。
この類の最も普通に使用される添加剤が、亜鉛ジアルキ
ルジチオホスフェートである。これらの化合物は優れた
酸化抵抗性を与え優れた耐磨耗性を示す。不都合なこと
に、それらは最も望ましい潤滑性を有しない。それ故、
これらの化合物を含む潤滑組成物はまた減摩剤の混入を
必要とする。これは有効な潤滑剤組成物を配合する際に
別の問題に導く。
更に、種々の添加剤を組合せて相溶性と有効性の両方を
確保する際に、極めて注意を払う必要がある。例えば、
或種の減摩剤は耐磨耗剤と異なって金属表面に作用する
。夫々の型の添加剤が潤滑剤組成物中に存在する場合、
夫々が潤滑を受ける金属部品の表面に対して競合し得る
。これは、個々の添加剤成分の性質に基いて予想される
よりも有効ではない潤滑剤をもたらすことがある。
かくして、通常の潤滑油と共に使用することができ、し
かも潤滑油のその他の通常の成分と相溶性である改良さ
れた潤滑油添加剤に対する要望か依然としである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明に従って、多量の潤滑粘度の油及び少量の弐Ｍｏ
ｚＬ４　（式中、Ｌはキサンテート及びその混合物、特
に添加剤を油に可溶性にするのに充分な数の炭素原子を
有するキサンテートから選ばれたリガンドである）を有
する添加剤を含む潤滑組成物が提供される。一般に、リ
ガントしは約２〜約３０個の炭素原子を有する。
本発明の組成物に使用される添加剤の量は、油の重量を
基準として約０．１〜約１０重量％、好ましくは約０．
１〜約１．０重量％の範囲である。
本発明の潤滑剤組成物は、優れた耐磨耗性、酸化防止性
及び摩擦減少性を有する。また、本発明の潤滑剤組成物
は市販の潤滑組成物を配合する際に使用されるその他の
通常の添加剤と相溶性である。
〔発明の詳細な説明〕
本発明の潤滑組成物は多量の潤滑粘度の油を含む。二の
油は天然産鉱油または合成油から選ばれてもよい。油は
軽質痕留鉱油からガスエンジンオイル、鉱物潤滑油、自
動車オイル及び強力ディーゼル油の如き重質潤滑油まで
の粘度範囲であってもよい。一般に、油の粘度は１００
°Ｃで約５センチストークス〜約２６センチストークス
の範囲、特に１０センチストークス〜１８センチストー
クスの範囲である。
本発明の潤滑組成物は、少量の式Ｍｏ２Ｌ４　　（式中
、Ｌはキサンテートリガンドであり、好ましくはりカン
ト中の炭素原子の数は添加剤を油に可溶性にするの乙こ
充分である）を有する添加剤を含む。
例えば、添加剤は 弐　　ＭＯ２（ＲＯＣ５２）　４ （式中、Ｒはアルキル基、アラルキル基、アルコキシア
ルキル基等から選ばれる） を有する。Ｒがアルキル基である場合、アルキル基中の
炭素原子の数は一般に約１〜約３０、好ましくは約２〜
１２の範囲である。
本発明の添加剤は、一般に既知の技術により調製−得る
。例えば、アルカリ金属キサンテートがジモリブデンテ
トラアセテートと反応させられてＭＯＺＬ４化合物を生
成する７Ｔ、　Ｒ，ウェブ（Ｗｅｂｂ）ら著、Ｉｎｏｒ
ｇ、　Ｃｈｉｍ、　Ａｃｔａ、＋　　４９Ｓ、１０７頁
、１９８１年を参照のこと〕。
上記のＭＯ２Ｌａ錯体は、それらが潤滑油の重量を基準
とじて杓０．０１〜１０重量％の範囲の量、好ましくは
約０．１〜１．０重量％の濃度で使用される場合に、潤
滑組成物中の添加剤として有効である。
好適な希釈剤炭化水素キャリヤー中の本発明の添加剤の
濃厚物は、添加剤の使用前の添加剤を取り扱う便利な手
段を与える。芳香族炭化水素、特にトルエン及びキシレ
ンが、添加剤濃厚物用に適した炭化水素希釈剤の例であ
る。これらの濃厚物は希釈剤の重量を基準として約１〜
９０重量％の添加剤を含み得るが、添加剤濃度を約２０
〜７０重量％に保つことが好ましい。
所望により、その他の既知の潤滑添加剤が本発明の潤滑
剤組成物中にブレンドするのに使用し得る。これら：よ
無天分散剤、洗浄剤、流動点降下剤、粘度改質側等を含
む。こｎ５らは当業界で既知の割合で組合せることがで
きる。
本発明は、本発明の種々の変更を説明する下記の調製操
作、実施例及び比較例を参考二ニして更に充分に理解さ
れる。これら実施例は本発明の範囲を限定するものと解
すべきではない。
ＭＯ２（オクチルキサンテート）４の調　操作カリウム
オクチルキサンテート０．９８ｇ（４，０ミリモル）を
脱気したメタノール２５ｍ！！に溶解し、脱気したメタ
ノール７５ｍＡ中に溶解されたジモリブデンテトラアセ
テート０．４３ｇ（１，０ミリモル）に添加した。約１
時間撹拌した後、門０２（キサンテート）４の明赤色の
結晶を濾過により希薄な緑色の溶液から単離した。これ
らの結晶を、脱気したメタノールで３回（毎回２０ｍ１
）洗浄し減圧乾燥してＭｏｚ（オクチルキサンテート）
４０．９４ｇ（９３％）を得た。
ス虜±土二ュ これらの実施例は、本発明のジモリブデンテトラキサン
テートを含む潤滑組成物の耐麿耗姓を説明する。
これらの実施例に於いて、上記の操作により調製された
添加剤を、フォー−ボール（Ｆｏｕｒ−Ｂａｌｌ）１耗
試験操作（ＡＳＴＭ試験Ｄ２２６６）を用いて磨耗防護
に関して評価した。実施例１に於いて、試験した試料は
ツルヘンｌ−１５０ニユートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　１
５０　Ｎｅｕｔｒａｌ）　　（Ｓ　１５０と称する）潤
滑油及び０．５重量％のＭＯＺＬ４添加剤からなってい
た。実施例２及び実施例３に於いて、試料は市販のモー
ターオイル〔但し、亜鉛ジチオホスフェ−’１−（ＺＤ
ＤＰと称する）を含まず、それに代えて０．５重量％の
ＭＯＺＬ４添加剤を含む〕からなっていた。これらの試
験の結果を表１に示す。
几較勇土二１ 比較例１に於いて、ソルベント１５０ニユートラルを使
用してフォー−ボール磨耗試験操作を行なった。比較例
２に於いて、１．４重量％の亜鉛ジチオジホスフェート
（ＺＤＤＰ）を含むツルベン）１５０ニユートラルを使
用して試験を繰返した。
比較例３に於いて、この場合には、亜鉛ジチオホスフェ
ート（ＺＤＤＰ）を含まない市販のモーターオイルを使
用して試験を再度繰返した。最後に、別の比較例４を行
ない、この場合には、１．４重量％の亜鉛ジチオジホス
フェート（ＺＤＤＰ）を含む市販の配合モーターオイル
を使用した。また、結果を表１に示す。
一１ 実施例１ 比較例１ 比較例２ 実施例２ 実施例３ 比較例３ 比較例４ １５ＯＮ １５ＯＮ １５ＯＮ ＣＢ” Ｂｔ ＣＢ” ＣＢ” ｏｔＬ４ なし ＺＤＤＰ ＭｏｚＬａ Ｍｏ、Ｌ４ なし ＺＤＤＰ ０．５ １．４ ０．５ ０．５ １．４ １、添加剤ｎｏｔＬ、ａ中のし＝オクチルキサンテート
２、ＣＢ＝明記した場合を除き、市販の配合モーター丁
イルであるが、ＺＤＤＰを含ま一ン、）実施例４ 本発明の添加剤を含ξ潤滑油ｊこ関して示差走査熱量計
＜ＤＥＣ）試験を行なった。このＤ５Ｃ試験！二テニ・
□、）で、油の試料を空気中でプログラミングされた速
度、例えば５”０７分で加熱し、不活性な基進物ｊ二対
する試料の温度上昇を測定した。
発熱反応が起こる温室（酸化開始温度）：ま、試料の酸
化安定性の尺度である。この実施例４に於１て、試料［
ま５１５ＱＮ及び上記のようｊ：調製された〜Ｉｏ２Ｌ
４０．５重量％からなっていた。二の試験の結果を下記
の表２１＝示す。
また１、藺滑油安定性試験を行なった。この試験：ま、
４０℃で試料の動粘度を測定し、試料中：こ空気を通し
ながろ（流１１１７分）、試料を１７２℃で４６時開加
熱し、４０℃で動粘度を再度測定することを伴なう。粘
度の上昇率（％）が酸化の目安である。この試験の結果
を、また表２ｊ二示す。
比較の目的で、５１５ＯＮ（比較例５）及び完全配合し
た市販のモーターオイル（比較例６）の試料に関してＤ
ＳＣ試験及び潤滑安定性試験を行なった。この試験の結
果を、また下記の表２に示す。
実施例　５１５ＯＮ　　ＭｏｚＬａ　　　　Ｏ，５２７
３比較例　３１５ＯＮ　　なし　　　　　　　２１０比
較例　ＣＢ３Ｎ／Ａ　　　　　　　　　２６６ＴＶＴＭ
　” ９ １、添加剤ＭＯ２Ｌａ中のし＝オクチルキサンテート２
、　ＴＶＴＭ＝粘稠すぎて測定できないスｆ この実施例は本発明の潤滑組成物の摩擦減少性を説明す
る。
この実施例の目的のため、摩擦測定を、０．５重量％の
ＭｏｚＬａ　　（Ｌはオクチルキサンテートである）を
かも’５１５１］Ｎ基油を用″、）てンリンダー摩擦試
験磯て事−ル中て行−；った。二〇試験：ま直径１２、
己Ｔ１ｍ　、Ｄ静止ホール莢び直７４４　、ｖ、　９　
ｍｍの回転ンリシダーを１吏用する。両方の構成部分を
、へｌ５Ｉ５２置つにｌ鋼かるつく；った、ヒ゛：ノカ
ース硬１文°３４０を有する鋼ボールを熱処理条件で使
用し、ビア・カース硬文２１５を有するンリンダーを標
準条件て１吏用した。
シリンダー゛よ、シリンダー底部２　ｍｍが見えなくな
るように充分の量の潤滑剤を含むカップの内側で回転す
る。；閏滑剤：まシリンダーの回転によりボール接点ま
で運ばれる。
９．８Ｎの法線力を死中：こよりボールに適用し、ンリ
ンダーを０．２５ＲＰＭで回転させて境界潤滑状態が広
がることを確保した。ボールに対する接線力を測定する
二と：こより摩擦力を負荷変換器により連続的に監視し
たつ摩擦係数はシリンダーの７回転〜１０回転後に定常
値に達する。
ステアリン酸が優れたＷｌ擦改質剤であること：′！公
知である。上記の条件下で、ヘキサデカン中のステアリ
ン酸で得られた最小摩擦係数は０．０７７である。０．
５重量％の：ＶｆｏｚＬ４を使用した場合、摩擦係数は
０．０３７であり、これは境界潤滑条件下で格別低い摩
擦である。シリンダー試験のこれらのボール中の市販の
摩擦改質剤はＯ，１２〜０．１４の範囲の摩擦係数を示
す。添加剤を含まない５１５ＯＮは、これらの条件下で
０．３０の摩擦係数を有する。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）多量の潤滑粘度の油、及び 少量の式Ｍｏ＿２Ｌ＿４（式中、Ｌはキサンテート及び
    キサンテートの混合物から選ばれたリガンドである）を
    有する添加剤を含むことを特徴とする潤滑組成物。
  2. （２）リガンドＬが添加剤を油に可溶性にするのに充分
    な量の炭素原子を有する有機基を有する、請求項１記載
    の組成物。
  3. （３）添加剤の量が油の重量を基準として約０．０１〜
    約１０重量％の範囲である、請求項２記載の組成物。
  4. （４）有機基がアルキル基、アラルキル基及びアルコキ
    シルアルキルエーテル基から選ばれる、請求項３記載の
    組成物。
  5. （５）有機基がアルキル基であり、且つリガンドＬのア
    ルキル基中の炭素原子の数が約２〜約３０の範囲である
    、請求項４記載の組成物。
  6. （６）多量の１００℃で約５〜約２６センチストークス
    の範囲の粘度を有する天然油及び合成油から選ばれた油
    、及び 約０．０１〜約１０重量％の式Ｍｏ＿２Ｌ＿４（式中、
    Ｌはキサンテート及びキサンテートの混合物から選ばれ
    、且つリガンドＬは約２〜約３０個の炭素原子を有する
    有機基を有する）を有する添加剤を含むことを特徴とす
    る、潤滑組成物。
  7. （７）添加剤が約０．１〜約１．０重量％の範囲の量で
    存在する、請求項６記載の組成物。
  8. （８）炭化水素希釈剤及び希釈剤の重量を基準として約
    １〜約９０重量％の添加剤を含み、添加剤が式Ｍｏ＿２
    Ｌ＿４（式中、Ｌはキサンテート及びその混合物から選
    ばれたリガンドであり、且つリガンドＬは約１〜約３０
    個の炭素原子を有する有機基を有する）を有することを
    特徴とする、潤滑油とブレンドして耐磨耗性、酸化防止
    性及び摩擦減少性を有する潤滑組成物を得るための添加
    剤濃厚物。
  9. （９）希釈剤が芳香族炭化水素であり、且つ添加剤が希
    釈剤の重量を基準として約２０〜約７０重量％の範囲で
    ある、請求項８記載の濃厚物。
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