JPH03232773A - 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 - Google Patents
高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法Info
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- JPH03232773A JPH03232773A JP2027717A JP2771790A JPH03232773A JP H03232773 A JPH03232773 A JP H03232773A JP 2027717 A JP2027717 A JP 2027717A JP 2771790 A JP2771790 A JP 2771790A JP H03232773 A JPH03232773 A JP H03232773A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、高靭性および高強度を有し、特にこれらの
特性が要求される切削工具として適用した場合にすぐれ
た切削性能を発揮する窒化けい素（以下Ｓｉ３Ｎ４で示
す）基焼結材料の製造法に関するものである。
特性が要求される切削工具として適用した場合にすぐれ
た切削性能を発揮する窒化けい素（以下Ｓｉ３Ｎ４で示
す）基焼結材料の製造法に関するものである。
従来、５１３Ｎ４基焼結材料の製造法としては、例えば
特公昭６０−２０３４Ｅｉ号公報に記載される方法が知
られている。
特公昭６０−２０３４Ｅｉ号公報に記載される方法が知
られている。
この従来方法は、原料粉末として、５１３Ｎ４粉末、酸
化ジルコニウム（以下Ｚ ｒ Ｏ２で示す）粉末、およ
び酸化マグネシウム（以下ＭｇＯで示す）粉末を用い、
これら原料粉末を、所定の配合組成に配合し、通常の条
件で混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体に、 窒素または窒素＋不活性ガスの雰囲気中、温度＝１６０
０〜２１００℃、圧力＝１．５〜１３０気圧、の条件で
焼結することにより８１３Ｎ４基焼結材料を製造する方
法である。
化ジルコニウム（以下Ｚ ｒ Ｏ２で示す）粉末、およ
び酸化マグネシウム（以下ＭｇＯで示す）粉末を用い、
これら原料粉末を、所定の配合組成に配合し、通常の条
件で混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体に、 窒素または窒素＋不活性ガスの雰囲気中、温度＝１６０
０〜２１００℃、圧力＝１．５〜１３０気圧、の条件で
焼結することにより８１３Ｎ４基焼結材料を製造する方
法である。
しかし、上記の従来方法によって製造されたＳｉａＮ４
基焼結材料は、高強度をもつものの、十分な靭性をもつ
ものでないため、これを例えば鋳鉄の湿式連続高速切削
や粗フライス切削などに切削工具として用いた場合に、
靭性不足が原因で切刃に欠損やチッピングが発生し易く
、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
基焼結材料は、高強度をもつものの、十分な靭性をもつ
ものでないため、これを例えば鋳鉄の湿式連続高速切削
や粗フライス切削などに切削工具として用いた場合に、
靭性不足が原因で切刃に欠損やチッピングが発生し易く
、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高靭性
と高強度を合せもったＳｉｓＮ４基焼結材料を開発すべ
く研究を行なった結果、 原料粉末として、ＳｉＮ（α−８１３Ｎ４４ を主成分とするものが望ましい）粉末、窒化ジルコニウ
ム（以下ＺｒＮで示す）粉末、酸化けい素（以下Ｓ ｉ
Ｏ２で示す）粉末、およびＭｇＯ粉末を用い、これら原
料粉末を所定の配合組成に配合し、通常の条件で、混合
しか椀、圧粉体に成形した後、この圧粉体に、 窒素雰囲気中、相対的に低い圧力で１次焼結を施すと、
この１次焼結では、α−８１３Ｎ４かやや針状化したβ
−８ｉ３Ｎ４に変化し、結合相として粘性が低く、ぬれ
性の良好なＭｇ−５ｊＯ−ＮまたはＭｇ −Ｓｉ −
Ｚｒ −０−Ｎ系の液相が形成されるために良好な焼結
性か確保され、引続いて、同じく窒素雰囲気中、相対的
に高い圧力で２次焼結を施すと、分散相としてのＺｒＮ
の一部が、 ＺｒＮ＋５ＩＯ２＋Ｎ２→ Ｚ ｒ Ｏ２＋ Ｓ ｉａ Ｎ４− ・・・
（１）ＺｒＮ十結合相（１次焼結）十Ｎ２→ Ｚ ｒ Ｏ２＋結合相（２次焼結）・（２）以上（１）
および（２）の反応によってＺ ｒ Ｏ２となり、この
ＺｒＮからＺ ｒ ０２の生成時に、内在するマイクロ
ポアが吸収されて緻密化されると共に、β−３ｉａＮ４
の針状化が一段と進行し、さらに１次焼結時に形成され
た結合相に比して酸素含有量が減少し、窒素含有量が増
加した結合相が形成されるようになり、この結果製造さ
れたＳｉ３Ｎ４基焼結材料は、残留する熱伝導率が高く
、硬さの高いＺｒＮによって、すぐれた耐熱衝撃性と耐
摩耗性が確保され、また化学的に安定で、耐酸化性の向
上に寄与し、かつクラックが進展してきた時にマルテン
サイト変態により破壊エネルギーを吸収する作用を有す
るＺ ｒ Ｏ２と、著しく針状化したβ−８ｉ３Ｎ４に
よって高靭性か確保され、かつ高緻密化と含まって高強
度も有するようになり、この場合のＺ「０２は、Ｍｇか
固溶（ＳｔやＮが固溶する場合もある）して、立方晶あ
るいは正方品を呈するものであり、さらに相対的に窒素
が多く、酸素が少ない結合相が耐熱性向上に寄与し、か
つ、この結合相はガラス相、フォルステライト相、ある
いはユンステタイト相などからなるなどの研究結果を得
たのである。
と高強度を合せもったＳｉｓＮ４基焼結材料を開発すべ
く研究を行なった結果、 原料粉末として、ＳｉＮ（α−８１３Ｎ４４ を主成分とするものが望ましい）粉末、窒化ジルコニウ
ム（以下ＺｒＮで示す）粉末、酸化けい素（以下Ｓ ｉ
Ｏ２で示す）粉末、およびＭｇＯ粉末を用い、これら原
料粉末を所定の配合組成に配合し、通常の条件で、混合
しか椀、圧粉体に成形した後、この圧粉体に、 窒素雰囲気中、相対的に低い圧力で１次焼結を施すと、
この１次焼結では、α−８１３Ｎ４かやや針状化したβ
−８ｉ３Ｎ４に変化し、結合相として粘性が低く、ぬれ
性の良好なＭｇ−５ｊＯ−ＮまたはＭｇ −Ｓｉ −
Ｚｒ −０−Ｎ系の液相が形成されるために良好な焼結
性か確保され、引続いて、同じく窒素雰囲気中、相対的
に高い圧力で２次焼結を施すと、分散相としてのＺｒＮ
の一部が、 ＺｒＮ＋５ＩＯ２＋Ｎ２→ Ｚ ｒ Ｏ２＋ Ｓ ｉａ Ｎ４− ・・・
（１）ＺｒＮ十結合相（１次焼結）十Ｎ２→ Ｚ ｒ Ｏ２＋結合相（２次焼結）・（２）以上（１）
および（２）の反応によってＺ ｒ Ｏ２となり、この
ＺｒＮからＺ ｒ ０２の生成時に、内在するマイクロ
ポアが吸収されて緻密化されると共に、β−３ｉａＮ４
の針状化が一段と進行し、さらに１次焼結時に形成され
た結合相に比して酸素含有量が減少し、窒素含有量が増
加した結合相が形成されるようになり、この結果製造さ
れたＳｉ３Ｎ４基焼結材料は、残留する熱伝導率が高く
、硬さの高いＺｒＮによって、すぐれた耐熱衝撃性と耐
摩耗性が確保され、また化学的に安定で、耐酸化性の向
上に寄与し、かつクラックが進展してきた時にマルテン
サイト変態により破壊エネルギーを吸収する作用を有す
るＺ ｒ Ｏ２と、著しく針状化したβ−８ｉ３Ｎ４に
よって高靭性か確保され、かつ高緻密化と含まって高強
度も有するようになり、この場合のＺ「０２は、Ｍｇか
固溶（ＳｔやＮが固溶する場合もある）して、立方晶あ
るいは正方品を呈するものであり、さらに相対的に窒素
が多く、酸素が少ない結合相が耐熱性向上に寄与し、か
つ、この結合相はガラス相、フォルステライト相、ある
いはユンステタイト相などからなるなどの研究結果を得
たのである。
この発明は、上記研究結果にもとづいてなされたもので
あって、原料粉末として、５１３Ｎ４粉末、望ましくは
α−Ｓ ｉ３Ｎ ４粉末、ＺｒＮ粉末、ＳｉＯ２粉末、
およびＭｇＯ粉末を用い、これら原料粉末を、重量％で
、 ＺｒＮ ：１〜２７％、 Ｓ ｉＯ２： ０．５〜５％、 ＭｇＯ：１〜１０％、 Ｓｉ３Ｎ４ ：残り、 の配合組成に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成
形した後、この圧粉体に、 窒素（Ｎ２）雰囲気中、温度：１５００〜２０ｏｏ℃、
圧力＝１〜５０気圧、 の良好な焼結性が得られる条件で１次焼結し、っいで、 Ｎ２雰囲気中、１７００〜２０００℃の温度にして、１
次焼結における圧力より高い１００〜２０００気圧の圧
力、 の条件で１回または２回以上の２次焼結を、１次焼結に
引続いて連続的に、あるいは１次焼結とは別に、さらに
２回以上の２次焼結を行なう場合には最初の２次焼結と
は別に断続的に施し、この２次焼結にて、ＺｒＮからＺ
ｒ Ｏ２を分散相として生成させ、この時点て内在す
るボアの吸収が起って緻密化し、かっβ−８１３Ｎ４の
針状化を一段と進行せしめ、もって高靭性と高強度を確
保するようにし、さらに１次焼結で形成されたＭｇＳｉ
−０−ＮまたはＭｇ −Ｓｉ −Ｚｒ −０−Ｎ
系の結合相における酸素含有量を減少させ、窒素含有量
を増加させて耐熱性向上をはかる５１３Ｎ４基焼結材料
の製造法に特徴を有するものである。
あって、原料粉末として、５１３Ｎ４粉末、望ましくは
α−Ｓ ｉ３Ｎ ４粉末、ＺｒＮ粉末、ＳｉＯ２粉末、
およびＭｇＯ粉末を用い、これら原料粉末を、重量％で
、 ＺｒＮ ：１〜２７％、 Ｓ ｉＯ２： ０．５〜５％、 ＭｇＯ：１〜１０％、 Ｓｉ３Ｎ４ ：残り、 の配合組成に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成
形した後、この圧粉体に、 窒素（Ｎ２）雰囲気中、温度：１５００〜２０ｏｏ℃、
圧力＝１〜５０気圧、 の良好な焼結性が得られる条件で１次焼結し、っいで、 Ｎ２雰囲気中、１７００〜２０００℃の温度にして、１
次焼結における圧力より高い１００〜２０００気圧の圧
力、 の条件で１回または２回以上の２次焼結を、１次焼結に
引続いて連続的に、あるいは１次焼結とは別に、さらに
２回以上の２次焼結を行なう場合には最初の２次焼結と
は別に断続的に施し、この２次焼結にて、ＺｒＮからＺ
ｒ Ｏ２を分散相として生成させ、この時点て内在す
るボアの吸収が起って緻密化し、かっβ−８１３Ｎ４の
針状化を一段と進行せしめ、もって高靭性と高強度を確
保するようにし、さらに１次焼結で形成されたＭｇＳｉ
−０−ＮまたはＭｇ −Ｓｉ −Ｚｒ −０−Ｎ
系の結合相における酸素含有量を減少させ、窒素含有量
を増加させて耐熱性向上をはかる５１３Ｎ４基焼結材料
の製造法に特徴を有するものである。
したがって、この発明の方法で製造されるＳｉａＮ４基
焼結材料は、容量％て、 Ｚ ｒ Ｏ２： ０．１〜２０％、 ＺｒＮ ：０．１ 〜１４％、 Ｍｇ −Ｓｉ −０−ＮまたはＭｇ −５ｊ −Ｚ
ｒＯ−Ｎ系の結合相：１〜１５９６、 を含有し、残りかβ−８ｉ３Ｎ４と不可避不純物からな
る組成をもつものである。
焼結材料は、容量％て、 Ｚ ｒ Ｏ２： ０．１〜２０％、 ＺｒＮ ：０．１ 〜１４％、 Ｍｇ −Ｓｉ −０−ＮまたはＭｇ −５ｊ −Ｚ
ｒＯ−Ｎ系の結合相：１〜１５９６、 を含有し、残りかβ−８ｉ３Ｎ４と不可避不純物からな
る組成をもつものである。
つぎに、この発明の方法において、製造条件を上記の通
りに限定した理由を説明する。
りに限定した理由を説明する。
（１） 配合組成
（ａ）ＺｒＮ粉末
ＺｒＮには、１次焼結ではそのままの状態で存在して良
好な焼結性を確保するか、２次焼結では、その１部から
Ｚ ｒ Ｏ２を生成させ、残存するＺｒＮによって焼結
材料にすぐれた耐熱衝撃性と耐摩耗性を付与せしめ、一
方生成したＺｒＯのもつ破壊エネルギー吸収作用によっ
て靭性向上をはかる作用があり、したかってその配合割
合が１重量％未満では、焼結材料におけるＺｒＯ２の含
有量が０，１容量％未満となるほか、残存するＺｒＮの
含有量も０．１容量％未満となってしまい、前記作用に
所望の効果を得ることができないものであり、一方その
配合割合が２７重量％を越えると、焼結材料におけるＺ
ｒ Ｏ２の含有量が２０容量％を越えて多くなりすぎ
、硬さが低下して所望の耐摩耗性を確保することができ
ず、同時にＺｒＮの含有量も１４容量％を越えて多くな
り、耐酸化性の低下をきたすようになることから、その
配合割合を１〜２７重量％と定めた。
好な焼結性を確保するか、２次焼結では、その１部から
Ｚ ｒ Ｏ２を生成させ、残存するＺｒＮによって焼結
材料にすぐれた耐熱衝撃性と耐摩耗性を付与せしめ、一
方生成したＺｒＯのもつ破壊エネルギー吸収作用によっ
て靭性向上をはかる作用があり、したかってその配合割
合が１重量％未満では、焼結材料におけるＺｒＯ２の含
有量が０，１容量％未満となるほか、残存するＺｒＮの
含有量も０．１容量％未満となってしまい、前記作用に
所望の効果を得ることができないものであり、一方その
配合割合が２７重量％を越えると、焼結材料におけるＺ
ｒ Ｏ２の含有量が２０容量％を越えて多くなりすぎ
、硬さが低下して所望の耐摩耗性を確保することができ
ず、同時にＺｒＮの含有量も１４容量％を越えて多くな
り、耐酸化性の低下をきたすようになることから、その
配合割合を１〜２７重量％と定めた。
（ｂ） Ｓ ｉＯ２およびＭｇＯ粉末Ｓ ＩＯ２およ
びＭｇＯには、１次焼結時にＳｉ Ｎ 粉末の表面
に存在するＳｉＯ２、さら４ に必要に応じてＺｒＮ粉末の一部と反応して相対的に酸
素含有量が高く、窒素含有量が低い、これによって粘性
が低いＭｇ −５ｔ −０−ＮまたはＭｇ −Ｓｉ
−Ｚｒ−０−Ｎ系の液相を生成し、この液相によって
良好な焼結を進行せしめ、結合相を形成する作用があり
、また２次焼結では前記結合相は相対的に酸素含有量か
減少し、窒素含有量が増加して耐熱性が向上したものに
なるが、その配合割合が、Ｓ ｉＱ ２ ： ｏ、 １
重量９６未満およびＭｇＯ：１重量％未満では焼結材料
における結合相の含有量が１容量％未満となってしまい
、所望のすぐれた焼結性を確保することができず、一方
その配合割合がＳ ｉＯ２： ５重量％およびＭｇＯ：
１０重量％を越えると結合相の含有量が１５容量％を越
えて多くなってしまい、焼結材料の耐熱性が低下するよ
うになることから、その配合割合を、それぞれＳｉＯ２
：０．１〜５重量％、ＭｇＯ：１〜１０重量％と定めた
。
びＭｇＯには、１次焼結時にＳｉ Ｎ 粉末の表面
に存在するＳｉＯ２、さら４ に必要に応じてＺｒＮ粉末の一部と反応して相対的に酸
素含有量が高く、窒素含有量が低い、これによって粘性
が低いＭｇ −５ｔ −０−ＮまたはＭｇ −Ｓｉ
−Ｚｒ−０−Ｎ系の液相を生成し、この液相によって
良好な焼結を進行せしめ、結合相を形成する作用があり
、また２次焼結では前記結合相は相対的に酸素含有量か
減少し、窒素含有量が増加して耐熱性が向上したものに
なるが、その配合割合が、Ｓ ｉＱ ２ ： ｏ、 １
重量９６未満およびＭｇＯ：１重量％未満では焼結材料
における結合相の含有量が１容量％未満となってしまい
、所望のすぐれた焼結性を確保することができず、一方
その配合割合がＳ ｉＯ２： ５重量％およびＭｇＯ：
１０重量％を越えると結合相の含有量が１５容量％を越
えて多くなってしまい、焼結材料の耐熱性が低下するよ
うになることから、その配合割合を、それぞれＳｉＯ２
：０．１〜５重量％、ＭｇＯ：１〜１０重量％と定めた
。
（ｃ） Ｓｉ３Ｎ４粉末
Ｓｉ３Ｎ４は、１次焼結で粉末表面に存在するＳ ｉＯ
２と他の助剤成分であるＭｇＯおよびＳｉＯ２、さらに
必要に応じてＺｒＮから生成する液相への溶解−析出に
よりβ−８ｉ３Ｎ４粒子となり、このβ−８１３Ｎ４粒
子の成長は１次焼結では僅かであるが、２次焼結では上
記の（＋）の反応により針状に粒成長して靭性が著しく
向上し、かつ焼結材料中に内在するボアが吸収されて緻
密化するようになるものであり、この場合均一にして良
好な焼結性を確保するためには微粒で、かつ粒度分布か
狭いものを使用するのが好ましい。
２と他の助剤成分であるＭｇＯおよびＳｉＯ２、さらに
必要に応じてＺｒＮから生成する液相への溶解−析出に
よりβ−８ｉ３Ｎ４粒子となり、このβ−８１３Ｎ４粒
子の成長は１次焼結では僅かであるが、２次焼結では上
記の（＋）の反応により針状に粒成長して靭性が著しく
向上し、かつ焼結材料中に内在するボアが吸収されて緻
密化するようになるものであり、この場合均一にして良
好な焼結性を確保するためには微粒で、かつ粒度分布か
狭いものを使用するのが好ましい。
（２）１次焼結条件
上記の通り１次焼結では粘性が低く、良好な焼結を促進
させる相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量か低い結
合相を形成させる必要があるが、温度か１５００℃未満
であったり、圧力が１気圧未満であったりすると、前記
結合相の形成が不十分となり、満足な焼結を行なうこと
かできず、一方圧力か５０気圧を越えると、高圧のＮ２
ガスが焼結体内に封し込められてしまい、このＮ２ガス
によって焼結性か阻害されるようになるばかりでなく、
２次焼結でのボア吸収による緻密化並びにβＳｉ３Ｎ４
粒子の針状化成長も抑制されるようになり、また２００
０℃を越えた温度は設備的に大がかりとなることから、
その条件を温度： １５００〜２０００℃、圧力＝１〜
５０気圧と定めた。
させる相対的に酸素含有量が高く、窒素含有量か低い結
合相を形成させる必要があるが、温度か１５００℃未満
であったり、圧力が１気圧未満であったりすると、前記
結合相の形成が不十分となり、満足な焼結を行なうこと
かできず、一方圧力か５０気圧を越えると、高圧のＮ２
ガスが焼結体内に封し込められてしまい、このＮ２ガス
によって焼結性か阻害されるようになるばかりでなく、
２次焼結でのボア吸収による緻密化並びにβＳｉ３Ｎ４
粒子の針状化成長も抑制されるようになり、また２００
０℃を越えた温度は設備的に大がかりとなることから、
その条件を温度： １５００〜２０００℃、圧力＝１〜
５０気圧と定めた。
（３）２次焼結条件
２次焼結で、上記の（１）および（２）の反応を行なわ
しめ、酸素減少と窒素増加による結合相の耐熱性向上を
はかり、ＺｒＮの一部からＺ ｒ Ｏ２を生成させ、か
つβ−８ｉ３Ｎ４粒子の針状化を著しく促進させ、さら
に焼結体内に内在するボアを吸収して緻密化し、もって
高靭性と高強度を確保するが、温度が１７００℃未満で
も、圧力が１００気圧未満でも上記の（１）および（２
）の反応が十分に行なわれず、この結果焼結材料に上記
のすぐれた特性を付与させることができず、一方２００
０℃を越えた温度、並びに２０００気圧を越えた圧力は
設備的に大がかりとなり、コスト高となることから、そ
の条件を温度： １７００〜２０００℃、圧カニ１００
〜２０００気圧と定めた。
しめ、酸素減少と窒素増加による結合相の耐熱性向上を
はかり、ＺｒＮの一部からＺ ｒ Ｏ２を生成させ、か
つβ−８ｉ３Ｎ４粒子の針状化を著しく促進させ、さら
に焼結体内に内在するボアを吸収して緻密化し、もって
高靭性と高強度を確保するが、温度が１７００℃未満で
も、圧力が１００気圧未満でも上記の（１）および（２
）の反応が十分に行なわれず、この結果焼結材料に上記
のすぐれた特性を付与させることができず、一方２００
０℃を越えた温度、並びに２０００気圧を越えた圧力は
設備的に大がかりとなり、コスト高となることから、そ
の条件を温度： １７００〜２０００℃、圧カニ１００
〜２０００気圧と定めた。
なお、１次および２次焼結条件は配合組成によって定め
られるが、実施条件での圧力は１次焼結に比して２次焼
結の方が相対的に高くなることは勿論である。
られるが、実施条件での圧力は１次焼結に比して２次焼
結の方が相対的に高くなることは勿論である。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
原料粉末として、いずれも０．１〜０．５即の範囲内の
平均粒径を有する８１３Ｎ４ （α／β：容量比で９７
／３ 、酸素＝２重量％含有）粉末、ＺｒＮ（酸素＝３
重量％含有）粉末、Ｓ Ｌ ０２粉末、ＭｇＯ粉末、お
よびＺ ｒ Ｏ２粉末を用意し、これら原料粉末をそれ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、ボールミルに
て７２時間の湿式混合を行ない、乾燥した後、平面：
３０ｍｍ Ｘ ３０ｍ１１％厚さ＝］Ｏｗの寸法をもっ
た圧粉体、並びにＪＩＳ・５ＮＧＮ４３２の切削チップ
形状の圧粉体にプレス成形し、ついでこれらの圧粉体を
同じく第１表に示される条件で焼結することにより本発
明法１〜】４、比較法１〜８、および従来法を実施し、
本発明Ｓｉ Ｎ 基焼結材料１〜１４、比較Ｓｉ３
Ｎ４４ 基焼結材料１〜８、および従来ＳｉａＮ４基焼結材料を
それぞれ製造した。
平均粒径を有する８１３Ｎ４ （α／β：容量比で９７
／３ 、酸素＝２重量％含有）粉末、ＺｒＮ（酸素＝３
重量％含有）粉末、Ｓ Ｌ ０２粉末、ＭｇＯ粉末、お
よびＺ ｒ Ｏ２粉末を用意し、これら原料粉末をそれ
ぞれ第１表に示される配合組成に配合し、ボールミルに
て７２時間の湿式混合を行ない、乾燥した後、平面：
３０ｍｍ Ｘ ３０ｍ１１％厚さ＝］Ｏｗの寸法をもっ
た圧粉体、並びにＪＩＳ・５ＮＧＮ４３２の切削チップ
形状の圧粉体にプレス成形し、ついでこれらの圧粉体を
同じく第１表に示される条件で焼結することにより本発
明法１〜】４、比較法１〜８、および従来法を実施し、
本発明Ｓｉ Ｎ 基焼結材料１〜１４、比較Ｓｉ３
Ｎ４４ 基焼結材料１〜８、および従来ＳｉａＮ４基焼結材料を
それぞれ製造した。
つぎに、この結果得られた各種のＳｉ３Ｎ４基焼結材料
について、成分組成を測定し、この場合Ｚ ｒ ０２お
よびＺｒＮの割合は、Ｘ線回折によりβ−Ｓｉ Ｎ
ＺｒＯ２，およびＺｒＮの回折３ ４ ′ ピークの強度を測定し、この測定結果にもとづいて計算
により求め、また、Ｍｇ−３ｔ−０−ＮまたはＭｇ −
Ｓｉ −Ｚｒ −０−Ｎ系の結合相の割合は、鏡面研
磨面をＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）により観
察して求め、さらに理論密度比、ロックウェル硬さ（Ａ
スケール）、抗折力、および１Ｍ法（インデンテーショ
ン法）による破壊靭性値を測定した。また、縦型フライ
ス盤を用い、被削材：幅：１５０ｍ＋ｅＸ長さ：３００
＋ｎｍの寸法をもったＦＣ２５製穴あき角材、 切削速度： ２００ｍ ／ ｌ１ｉｎｓ切込み：２ｍｍ
。
について、成分組成を測定し、この場合Ｚ ｒ ０２お
よびＺｒＮの割合は、Ｘ線回折によりβ−Ｓｉ Ｎ
ＺｒＯ２，およびＺｒＮの回折３ ４ ′ ピークの強度を測定し、この測定結果にもとづいて計算
により求め、また、Ｍｇ−３ｔ−０−ＮまたはＭｇ −
Ｓｉ −Ｚｒ −０−Ｎ系の結合相の割合は、鏡面研
磨面をＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）により観
察して求め、さらに理論密度比、ロックウェル硬さ（Ａ
スケール）、抗折力、および１Ｍ法（インデンテーショ
ン法）による破壊靭性値を測定した。また、縦型フライ
ス盤を用い、被削材：幅：１５０ｍ＋ｅＸ長さ：３００
＋ｎｍの寸法をもったＦＣ２５製穴あき角材、 切削速度： ２００ｍ ／ ｌ１ｉｎｓ切込み：２ｍｍ
。
送 リ： ０．２５ｍｍ／ｒｅｖ。
刃 先： ０．１５ｍｍ Ｘ −２５″の条件で鋳
鉄の湿式フライス（断続）切削試験を行ない、切刃に欠
損が発生するまでの切削時間を測定した。これらの結果
を第２表にまとめて示した。
鉄の湿式フライス（断続）切削試験を行ない、切刃に欠
損が発生するまでの切削時間を測定した。これらの結果
を第２表にまとめて示した。
なお、比較法１〜８は、いずれも製造条件のうちのいず
れかの条件（第１表に※部を付す）かこの発明の範囲か
ら外れた条件で行なったものである。
れかの条件（第１表に※部を付す）かこの発明の範囲か
ら外れた条件で行なったものである。
第１表および第２表に示される結果から、本発明法１〜
１４で製造された本発明Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料１〜１４
は、いずれも９９％以上の理論密度比をもち、緻密で、
ボアの形成もきわめて少なく、従来法で製造された従来
Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料に比して一段とすぐれた靭性を示
し、かつこれと同等あるいはこれ以上の高強度と高硬度
を有するので、強度および硬さのほかに、特に高靭性が
要求される条件での切削に切削工具として用いた場合に
は、すぐれた性能を長期に亘って発揮するのに対して、
比較法１〜８で製造された比較８１３Ｎ４基焼結材料１
〜８に見られるように、製造条件のうちのいずれかの条
件でもこの発明の範囲から外れると、上記特性のうちの
少なくともいずれかの特性か劣るようになり、また切削
工具として用いた場合にも短かい使用寿命しか示さない
ことが明らかである。
１４で製造された本発明Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料１〜１４
は、いずれも９９％以上の理論密度比をもち、緻密で、
ボアの形成もきわめて少なく、従来法で製造された従来
Ｓｉ３Ｎ４基焼結材料に比して一段とすぐれた靭性を示
し、かつこれと同等あるいはこれ以上の高強度と高硬度
を有するので、強度および硬さのほかに、特に高靭性が
要求される条件での切削に切削工具として用いた場合に
は、すぐれた性能を長期に亘って発揮するのに対して、
比較法１〜８で製造された比較８１３Ｎ４基焼結材料１
〜８に見られるように、製造条件のうちのいずれかの条
件でもこの発明の範囲から外れると、上記特性のうちの
少なくともいずれかの特性か劣るようになり、また切削
工具として用いた場合にも短かい使用寿命しか示さない
ことが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、高靭性および
高強度を有し、かつ耐熱衝撃性および耐摩耗性にもすぐ
れたＳｉ３Ｎ４基焼結材料を製造することができ、した
がってこれを、例えばこれらの特性が要求される切削工
具として用いた場合にはすぐれた切削性能を著しく長期
に亘って発揮し、長い使用寿命を示すなど工業上有用な
効果がもたらされるのである。
高強度を有し、かつ耐熱衝撃性および耐摩耗性にもすぐ
れたＳｉ３Ｎ４基焼結材料を製造することができ、した
がってこれを、例えばこれらの特性が要求される切削工
具として用いた場合にはすぐれた切削性能を著しく長期
に亘って発揮し、長い使用寿命を示すなど工業上有用な
効果がもたらされるのである。
出
願
人
三菱金属株式会社
代
理
人
晶
田
和
夫
外１名
Claims (1)
- （１） 原料粉末として、窒化けい素粉末、窒化ジルコ
ニウム粉末、酸化けい素粉末、および酸化マグネシウム
粉末を用い、これら原料粉末を、重量％で、 窒化ジルコニウム：１〜２７％、 酸化けい素：０．１〜５％、 酸化マグネシウム：１〜１０％、 窒化けい素：残り、 の割合に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成形し
た後、この圧粉体に、 窒素雰囲気中、温度：１５００〜２０００℃、圧力：１
〜５０気圧、 の良好な焼結性条件で１次焼結を施し、引続いて窒素雰
囲気中、温度：１７００〜２０００℃、圧力：１次焼結
における圧力より高い１００〜２０００気圧、の条件で
１回または２回以上の２次焼結を連続的または断続的に
施し、該２次焼結にて、 酸化ジルコニウムを分散相として生成させると共に、硬
質相としての窒化けい素の針状化を一段と促進させて靭
性の向上をはかり、 かつ、Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ−ＮまたはＭｇ−Ｓｉ−Ｚｒ−Ｏ
−Ｎ系の結合相における酸素含有量の減少と窒素含有量
の増加をはかって耐熱性を向上させることを特徴とする
高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製
造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2027717A JP2778179B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 |
| US07/649,482 US5130279A (en) | 1990-02-07 | 1991-02-01 | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
| DE69102892T DE69102892T2 (de) | 1990-02-07 | 1991-02-05 | Sintermaterial auf Basis von Siliziumnitrid und Verfahren zur Herstellung desselben. |
| EP91101513A EP0441316B1 (en) | 1990-02-07 | 1991-02-05 | Silicon nitride based sintered material and process of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2027717A JP2778179B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03232773A true JPH03232773A (ja) | 1991-10-16 |
| JP2778179B2 JP2778179B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=12228761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2027717A Expired - Lifetime JP2778179B2 (ja) | 1990-02-07 | 1990-02-07 | 高靭性および高強度を有する窒化けい素基焼結材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2778179B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0742182A1 (en) | 1995-05-09 | 1996-11-13 | Mitsubishi Materials Corporation | Silicon nitride based sintered material, method for preparing the same and its use as a deficiency resistance cutting tool |
| CN112679211A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-04-20 | 北方民族大学 | 一种ZrN-镧氧化物复相陶瓷及其无压反应烧结制备方法 |
| CN113880592A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-01-04 | 北京理工大学 | 一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺 |
-
1990
- 1990-02-07 JP JP2027717A patent/JP2778179B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0742182A1 (en) | 1995-05-09 | 1996-11-13 | Mitsubishi Materials Corporation | Silicon nitride based sintered material, method for preparing the same and its use as a deficiency resistance cutting tool |
| CN112679211A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-04-20 | 北方民族大学 | 一种ZrN-镧氧化物复相陶瓷及其无压反应烧结制备方法 |
| CN112679211B (zh) * | 2021-01-29 | 2022-05-06 | 北方民族大学 | 一种ZrN-镧氧化物复相陶瓷及其无压反应烧结制备方法 |
| CN113880592A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-01-04 | 北京理工大学 | 一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺 |
| CN113880592B (zh) * | 2021-11-08 | 2022-07-05 | 北京理工大学 | 一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2778179B2 (ja) | 1998-07-23 |
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