JPS6257597B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6257597B2 JPS6257597B2 JP58083784A JP8378483A JPS6257597B2 JP S6257597 B2 JPS6257597 B2 JP S6257597B2 JP 58083784 A JP58083784 A JP 58083784A JP 8378483 A JP8378483 A JP 8378483A JP S6257597 B2 JPS6257597 B2 JP S6257597B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sialon
- powder
- ceramics
- volume
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
Description
この発明は、切削工具や耐摩耗工具などとして
用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を示すサイ
アロン基セラミツクスに関するものである。 近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si3N4で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si3N4が共有結合性の強い化合物であることか
ら、焼結性が悪く、したがつてその製造に際して
はホツトプレス法を用いる場合が多く、この場合
複雑な形状のものを製造することは難しく、かつ
生産性の低いものとなる。 さらに、Si3N4よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β−
Si3N4格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置
換した化合物、すなわち組成式： Si6−zAlzOzN8−ｚ（ただしＯ＜ｚ≦4.3），で
表わされるβ−サイアロンを主成分とするサイア
ロン基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具と
して用いる試みもなされているが、このサイアロ
ン基セラミツクスは、靭性は高いものの、硬さが
ロツクウエル硬さＡスケールで92程度とあまり高
くないため、所望の耐摩耗性を示さないのが現状
である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ−サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与し、もつてすぐれた耐摩耗性を確保すべく研
究を行なつた結果、 (a) 上記のβ−サイアロンと共に、α−Si3N4格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置換し、
さらに同格子間にLi，Na，Ca，Mg，Ｙ，およ
び希土類元素のうちの１種または２種以上（以
下、これらの元素を総合してＭで示す）が侵入
し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組成
式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ
≦２）、で表わされるα−サイアロンを共存さ
せると、この結果のセラミツクスは、硬さが向
上し、すぐれた耐摩耗性をもつようになるこ
と。 なお、この場合α−サイアロンとβ−サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、25／75〜
95／５とするのがよく、これは、α−サイアロ
ンの割合が25未満では所望の硬さ向上効果が少
なく、一方95を越えた割合になると焼結性が低
下するようになるという理由にもとづくもので
あること。 また、β−サイアロンは、上記のように組成
式：Si6−zAlzOzN8−ｚで表わされ、Ｏ＜ｚ≦
4.3の条件を満足する必要があり、これは、ｚ
の値が4.3を越えた組成は存在しないという理
由によるものであるが、この範囲内でもｚが大
きくなると、セラミツクス中に粗大な巣が発生
しやすくなると共に、強度も低下するようにな
るので、望ましくはＯ＜ｚ≦2.0が好ましいこ
と。 さらに、α−サイアロンは、上記のように、
組成式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で表わさ
れ、Ｏ＜ｘ≦２の条件で存在するが、これはｘ
が２を越えた組成になると、Ｍを格子間隙に侵
入した状態で完全に固溶させることができない
という理由にもとづくものであること。なお、
α−サイアロンにおけるSi，Al，Ｏ，およびＮ
の比率は、Ｍの種類とｘの値により変化し、正
負の価数が等しくなるように定まるものと推定
されること。 (b) 上記(a)のα−サイアロンとβ−サイアロンと
が共存するセラミツクスに、分散相形成成分と
して、酸化ジルコニウム（以下、ZrO2で示
す）および酸化ハフニウム（以下、HfO2で示
す）のうちの１種または２種を含有させると、
焼結時におけるサイアロンの粒成長が抑制され
るようになると共に、焼結性も向上するように
なるので、セラミツクスの硬さはさらに向上
し、耐摩耗性も一層改善されるようになるこ
と。 なお、この場合ZrO2およびHfO2の含有量は
１〜40容量％とするのがよく、これは、その含
有量が１容量％未満では所望の硬さおよび耐摩
耗性向上効果が得られず、40容量％を越えて含
有させると、焼結性が低下するようになると共
に、サイアロンのもつすぐれた耐熱衝撃性が損
なわれるようになるという理由によるものであ
る。 (c) 上記(b)のセラミツクスに、結合相形成成分と
しての上記Ｍに含まれる元素、Si、およびAlの
複合酸・窒化物を含有させると、これらの結合
相形成成分は低融点を有し、したがつて焼結時
に液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後は
サイアロンの粒界部にガラス質または結晶質と
して存在するようになることから、セラミツク
スは十分に緻密化し、より高い強度をもつよう
になること。 なお、この場合、上記結合相形成成分の含有
量は、１〜20容量％とするのがよく、これは、
その含有量が１容量％未満では所望の高密度化
をはかることができず、一方20容量％を越えて
含有させるとセラミツクスの強度が低下するよ
うになるという理由によるものであること。 以上(a)〜(c)に示される知見を得たのである。 この発明は、上記知見にもとづいてなされたも
のであつて、 (1) 組成式：Si6−zAlzOzN8−ｚ（ただしＯ＜ｚ
≦4.3）で表わされるβ−サイアロンと、組成
式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜
ｘ≦２）で表わされるα−サイアロンとを主成
分とし、このほかに、 分散相形成成分としてのZrO2およびHfO2の
うちの１種または２種：１〜40容量％、 結合相形成成分としての複合酸・窒化物：１
〜20容量％、を含有し、かつα−サイアロン／
β−サイアロンの容量比が25／75〜95／５の範
囲内にある耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セ
ラミツクスに特徴を有するものである。 また、この発明のセラミツクスは、原料粉末
として、 Si3N4粉末＋Al2O3粉末＋AlN粉末、 Si3N4粉末＋SiO2粉末＋AlN粉末、 Si2ON2粉末＋AlN粉末、 以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ−
サイアロン形成化合物粉末（ただしSi3N4はα相
含有率の高いものが好ましい）、 α−サイアロンに固溶し、また結合相も形成し
得るＭの酸化物および窒化物粉末、 分散相形成
成分としてのZrO2およびHfO2粉末、を用意し、
これら原料粉末を、所定組成に配合し、この場合
β−サイアロンの組成式から計算されるものより
AlおよびＮが多くなるように配合し、混合し、 ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。 なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合焼結後のセラミツクスの表面変
質層の厚みが厚くなるので、圧粉体をSi3N4粉末
中に埋め込んで焼結するのが好ましい。また焼結
は、焼結中にSi3N4が分解するのを抑制するため
にN2を含有した雰囲気で行なう必要があり、こ
の場合N2とH2、またはN2とArなどの混合ガスで
もよいが、N2だけの雰囲気とした方が好まし
い。さらに、雰囲気圧力は、0.9気圧程度でもよ
いが、１気圧が好ましく、さらに１気圧以上なら
ば一層好ましいが、この場合には特別な焼結炉が
必要となる。また、焼結温度は、上記のように
1550〜1800℃でよいが、好ましくは1650〜1750℃
の範囲内の温度がよい。 さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。 つぎに、この発明のセラミツクスを実施例によ
り具体的に説明する。 実施例 原料粉末として、平均粒径：0.8μｍのSi3N4
（α相含有率：95容量％）粉末およびCaO粉末、
同0.5μｍのα−Al2O3粉末およびMgO粉末、同
0.9μｍのAlN粉末、同1.5μｍのCeO2粉末、いず
れも同1.1μｍのLi2O粉末およびNa2O粉末、同
0.6μｍのY2O3粉末、同0.4μｍのZrO2粉末、同
0.5μｍのHfO2粉末、いずれも同1.5μｍを有する
各種の希土類酸化物粉末を用意し、これらの原料
粉末をそれぞれ第１表に示される配合組成に配合
し、湿式ボールミルにて24時間混合した後、乾燥
し、ついでこの混合粉末を1ton／cm2の圧力で圧粉
体に成形し、この圧粉体をSi3N4製るつぼ中に入
れ、１気圧の窒素雰囲気中、温度：1700℃に１時
間保持の条件で焼結することによつて本発明セラ
ミツクス１〜15および比較セラミツクス１〜３を
それぞれ製造した。 なお、比較セラミツクス１〜３は、いずれも構
成成分のうちのいずれかの成分含有量（第１表に
※印を付したもの）がこの発明の範囲から外れた
組成をもつものである。 この結果得られた本発明セラミツクス１〜15お
よび比較セラミツクス１〜３について、顕微鏡
用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を示すサイ
アロン基セラミツクスに関するものである。 近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si3N4で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si3N4が共有結合性の強い化合物であることか
ら、焼結性が悪く、したがつてその製造に際して
はホツトプレス法を用いる場合が多く、この場合
複雑な形状のものを製造することは難しく、かつ
生産性の低いものとなる。 さらに、Si3N4よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β−
Si3N4格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置
換した化合物、すなわち組成式： Si6−zAlzOzN8−ｚ（ただしＯ＜ｚ≦4.3），で
表わされるβ−サイアロンを主成分とするサイア
ロン基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具と
して用いる試みもなされているが、このサイアロ
ン基セラミツクスは、靭性は高いものの、硬さが
ロツクウエル硬さＡスケールで92程度とあまり高
くないため、所望の耐摩耗性を示さないのが現状
である。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ−サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与し、もつてすぐれた耐摩耗性を確保すべく研
究を行なつた結果、 (a) 上記のβ−サイアロンと共に、α−Si3N4格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部をＯで置換し、
さらに同格子間にLi，Na，Ca，Mg，Ｙ，およ
び希土類元素のうちの１種または２種以上（以
下、これらの元素を総合してＭで示す）が侵入
し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組成
式： Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ
≦２）、で表わされるα−サイアロンを共存さ
せると、この結果のセラミツクスは、硬さが向
上し、すぐれた耐摩耗性をもつようになるこ
と。 なお、この場合α−サイアロンとβ−サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、25／75〜
95／５とするのがよく、これは、α−サイアロ
ンの割合が25未満では所望の硬さ向上効果が少
なく、一方95を越えた割合になると焼結性が低
下するようになるという理由にもとづくもので
あること。 また、β−サイアロンは、上記のように組成
式：Si6−zAlzOzN8−ｚで表わされ、Ｏ＜ｚ≦
4.3の条件を満足する必要があり、これは、ｚ
の値が4.3を越えた組成は存在しないという理
由によるものであるが、この範囲内でもｚが大
きくなると、セラミツクス中に粗大な巣が発生
しやすくなると共に、強度も低下するようにな
るので、望ましくはＯ＜ｚ≦2.0が好ましいこ
と。 さらに、α−サイアロンは、上記のように、
組成式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16で表わさ
れ、Ｏ＜ｘ≦２の条件で存在するが、これはｘ
が２を越えた組成になると、Ｍを格子間隙に侵
入した状態で完全に固溶させることができない
という理由にもとづくものであること。なお、
α−サイアロンにおけるSi，Al，Ｏ，およびＮ
の比率は、Ｍの種類とｘの値により変化し、正
負の価数が等しくなるように定まるものと推定
されること。 (b) 上記(a)のα−サイアロンとβ−サイアロンと
が共存するセラミツクスに、分散相形成成分と
して、酸化ジルコニウム（以下、ZrO2で示
す）および酸化ハフニウム（以下、HfO2で示
す）のうちの１種または２種を含有させると、
焼結時におけるサイアロンの粒成長が抑制され
るようになると共に、焼結性も向上するように
なるので、セラミツクスの硬さはさらに向上
し、耐摩耗性も一層改善されるようになるこ
と。 なお、この場合ZrO2およびHfO2の含有量は
１〜40容量％とするのがよく、これは、その含
有量が１容量％未満では所望の硬さおよび耐摩
耗性向上効果が得られず、40容量％を越えて含
有させると、焼結性が低下するようになると共
に、サイアロンのもつすぐれた耐熱衝撃性が損
なわれるようになるという理由によるものであ
る。 (c) 上記(b)のセラミツクスに、結合相形成成分と
しての上記Ｍに含まれる元素、Si、およびAlの
複合酸・窒化物を含有させると、これらの結合
相形成成分は低融点を有し、したがつて焼結時
に液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後は
サイアロンの粒界部にガラス質または結晶質と
して存在するようになることから、セラミツク
スは十分に緻密化し、より高い強度をもつよう
になること。 なお、この場合、上記結合相形成成分の含有
量は、１〜20容量％とするのがよく、これは、
その含有量が１容量％未満では所望の高密度化
をはかることができず、一方20容量％を越えて
含有させるとセラミツクスの強度が低下するよ
うになるという理由によるものであること。 以上(a)〜(c)に示される知見を得たのである。 この発明は、上記知見にもとづいてなされたも
のであつて、 (1) 組成式：Si6−zAlzOzN8−ｚ（ただしＯ＜ｚ
≦4.3）で表わされるβ−サイアロンと、組成
式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜
ｘ≦２）で表わされるα−サイアロンとを主成
分とし、このほかに、 分散相形成成分としてのZrO2およびHfO2の
うちの１種または２種：１〜40容量％、 結合相形成成分としての複合酸・窒化物：１
〜20容量％、を含有し、かつα−サイアロン／
β−サイアロンの容量比が25／75〜95／５の範
囲内にある耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セ
ラミツクスに特徴を有するものである。 また、この発明のセラミツクスは、原料粉末
として、 Si3N4粉末＋Al2O3粉末＋AlN粉末、 Si3N4粉末＋SiO2粉末＋AlN粉末、 Si2ON2粉末＋AlN粉末、 以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ−
サイアロン形成化合物粉末（ただしSi3N4はα相
含有率の高いものが好ましい）、 α−サイアロンに固溶し、また結合相も形成し
得るＭの酸化物および窒化物粉末、 分散相形成
成分としてのZrO2およびHfO2粉末、を用意し、
これら原料粉末を、所定組成に配合し、この場合
β−サイアロンの組成式から計算されるものより
AlおよびＮが多くなるように配合し、混合し、 ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。 なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合焼結後のセラミツクスの表面変
質層の厚みが厚くなるので、圧粉体をSi3N4粉末
中に埋め込んで焼結するのが好ましい。また焼結
は、焼結中にSi3N4が分解するのを抑制するため
にN2を含有した雰囲気で行なう必要があり、こ
の場合N2とH2、またはN2とArなどの混合ガスで
もよいが、N2だけの雰囲気とした方が好まし
い。さらに、雰囲気圧力は、0.9気圧程度でもよ
いが、１気圧が好ましく、さらに１気圧以上なら
ば一層好ましいが、この場合には特別な焼結炉が
必要となる。また、焼結温度は、上記のように
1550〜1800℃でよいが、好ましくは1650〜1750℃
の範囲内の温度がよい。 さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。 つぎに、この発明のセラミツクスを実施例によ
り具体的に説明する。 実施例 原料粉末として、平均粒径：0.8μｍのSi3N4
（α相含有率：95容量％）粉末およびCaO粉末、
同0.5μｍのα−Al2O3粉末およびMgO粉末、同
0.9μｍのAlN粉末、同1.5μｍのCeO2粉末、いず
れも同1.1μｍのLi2O粉末およびNa2O粉末、同
0.6μｍのY2O3粉末、同0.4μｍのZrO2粉末、同
0.5μｍのHfO2粉末、いずれも同1.5μｍを有する
各種の希土類酸化物粉末を用意し、これらの原料
粉末をそれぞれ第１表に示される配合組成に配合
し、湿式ボールミルにて24時間混合した後、乾燥
し、ついでこの混合粉末を1ton／cm2の圧力で圧粉
体に成形し、この圧粉体をSi3N4製るつぼ中に入
れ、１気圧の窒素雰囲気中、温度：1700℃に１時
間保持の条件で焼結することによつて本発明セラ
ミツクス１〜15および比較セラミツクス１〜３を
それぞれ製造した。 なお、比較セラミツクス１〜３は、いずれも構
成成分のうちのいずれかの成分含有量（第１表に
※印を付したもの）がこの発明の範囲から外れた
組成をもつものである。 この結果得られた本発明セラミツクス１〜15お
よび比較セラミツクス１〜３について、顕微鏡
【表】
【表】
【表】
観察およびＸ線回折などにより組成を調べると
共に、硬さ（ロツクウエル硬さＡスケール）を測
定し、さらに、これよりSNG432に則した切削チ
ツプを切り出し、 被削材：FC30の丸棒、 切削速度：400m／min、 切込み：2.5mm、 送り：0.25mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件で鋳鉄高速切削試験を行ない、切刃の逃
げ面摩耗幅を測定した。これらの結果を第１表に
示した。 第１表に示される結果から、本発明セラミツク
ス１〜15は、いずれも高い硬さと、すぐれた耐摩
耗性を示すのに対して、比較セラミツクス１〜３
に見られるように、構成成分のうちのいずれかの
成分含有量がこの発明の範囲から外れると、硬さ
および耐摩耗性の劣つたものになることが明らか
である。 上述のように、この発明のセラミツクスは、高
硬度を有し、かつ実用に際してはすぐれた耐摩耗
性を示すので、これを切削工具や耐摩耗工具など
として用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれ
た性能を安定的に発揮するのである。
共に、硬さ（ロツクウエル硬さＡスケール）を測
定し、さらに、これよりSNG432に則した切削チ
ツプを切り出し、 被削材：FC30の丸棒、 切削速度：400m／min、 切込み：2.5mm、 送り：0.25mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件で鋳鉄高速切削試験を行ない、切刃の逃
げ面摩耗幅を測定した。これらの結果を第１表に
示した。 第１表に示される結果から、本発明セラミツク
ス１〜15は、いずれも高い硬さと、すぐれた耐摩
耗性を示すのに対して、比較セラミツクス１〜３
に見られるように、構成成分のうちのいずれかの
成分含有量がこの発明の範囲から外れると、硬さ
および耐摩耗性の劣つたものになることが明らか
である。 上述のように、この発明のセラミツクスは、高
硬度を有し、かつ実用に際してはすぐれた耐摩耗
性を示すので、これを切削工具や耐摩耗工具など
として用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれ
た性能を安定的に発揮するのである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 組成式：Si6−zAlzOzN8−ｚ（ただしＯ＜ｚ
≦4.3）で表わされるβ−サイアロンと、組成
式：Mx（Si，Al）12（Ｏ，Ｎ）16（ただしＯ＜ｘ
≦２，Ｍ：Li，Na，Ca，Mg，Ｙ，希土類元素の
うちの１種または２種以上を示す）で表わされる
α−サイアロンとを主成分とし、このほかに、 分散相形成成分としての酸化ジルコニウムおよ
び酸化ハフニウムのうちの１種または２種：１〜
40容量％、 結合相形成成分としての上記Ｍに含まれる元
素、Si、およびAlの複合酸・窒化物：１〜20容量
％、を含有し、かつ上記α−サイアロン／β−サ
イアロンの容量比が25／75〜95／５の範囲内にあ
ることを特徴とする耐摩耗性のすぐれたサイアロ
ン基セラミツクス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083784A JPS59232971A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58083784A JPS59232971A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232971A JPS59232971A (ja) | 1984-12-27 |
| JPS6257597B2 true JPS6257597B2 (ja) | 1987-12-01 |
Family
ID=13812255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58083784A Granted JPS59232971A (ja) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232971A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6246966A (ja) * | 1985-08-23 | 1987-02-28 | 株式会社豊田中央研究所 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
| AU597664B2 (en) * | 1986-05-28 | 1990-06-07 | Cookson Group Plc | An improved ceramic material |
| GB8712683D0 (en) * | 1987-05-29 | 1987-07-01 | Cookson Group Plc | Ceramic material |
| JPH05279129A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Isuzu Motors Ltd | 低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
| WO2008068283A2 (de) * | 2006-12-06 | 2008-06-12 | Ceramtec Ag | WERKSTOFF AUF DER BASIS VON SiAlONen |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4127416A (en) * | 1976-07-24 | 1978-11-28 | Lucas Industries Limited | Method of producing a ceramic product |
| JPS5823345B2 (ja) * | 1979-02-22 | 1983-05-14 | 株式会社東芝 | セラミックス焼結体の製造方法 |
-
1983
- 1983-05-13 JP JP58083784A patent/JPS59232971A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59232971A (ja) | 1984-12-27 |
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| JPS59232971A (ja) | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス | |
| JPS6257598B2 (ja) | ||
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