JPH0323633B2 - - Google Patents
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- JPH0323633B2 JPH0323633B2 JP56185151A JP18515181A JPH0323633B2 JP H0323633 B2 JPH0323633 B2 JP H0323633B2 JP 56185151 A JP56185151 A JP 56185151A JP 18515181 A JP18515181 A JP 18515181A JP H0323633 B2 JPH0323633 B2 JP H0323633B2
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- Japan
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- group element
- substrate
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は第−族合金即ち化合物（以下化合
物と呼ぶ）の製造に関する。特に本発明は製造し
ようとする化合物の前記物質を、特に何もしなけ
れば冷い環境の下で、加熱された基体上に付着さ
せることに関する。
物と呼ぶ）の製造に関する。特に本発明は製造し
ようとする化合物の前記物質を、特に何もしなけ
れば冷い環境の下で、加熱された基体上に付着さ
せることに関する。
有機金属化学蒸着法（以下MOCVD法と呼ぶ）
が提案されてきている。この方法は冷いガス状反
応物の流れを通常キヤリアーガスと混合して熱い
基体に衝突させることからなり、例えばキヤリア
ーガスとして水素を用いたトリメチルガリウムと
砒化水素との反応を挙げることができる。この反
応は次の式によつて表すことができる。
が提案されてきている。この方法は冷いガス状反
応物の流れを通常キヤリアーガスと混合して熱い
基体に衝突させることからなり、例えばキヤリア
ーガスとして水素を用いたトリメチルガリウムと
砒化水素との反応を挙げることができる。この反
応は次の式によつて表すことができる。
(i) Ca（CH3）3（気）＋AsH3（気）
H2・高温
――――→
基体CaAs（固）＋3CH4（気）
例えば燐化インジウムのように、第族元素が
インジウムである第族第族化合物の製造に同
様な反応を適用しようとする試みは、トリアルキ
ルインジウムと第族元素水素化物、例えば燐化
水素及び砒化水素とが低温中で一緒に反応し、熱
い基体に到達する前に不揮発性重合物質を形成す
るので充分な成功は得られていない。重合体の形
成は次の式で要約することができる。
インジウムである第族第族化合物の製造に同
様な反応を適用しようとする試みは、トリアルキ
ルインジウムと第族元素水素化物、例えば燐化
水素及び砒化水素とが低温中で一緒に反応し、熱
い基体に到達する前に不揮発性重合物質を形成す
るので充分な成功は得られていない。重合体の形
成は次の式で要約することができる。
(ii)
（式中、Ｒ＝アルキル、Ｘは第族元素）この種
の反応アール・ジヂエンコ（R.Didchenko）その
他によるJ.In.Org.Nuc.Chem.14、35（1960）に記
載されている。この重合物質の形成は気相反応物
を枯渇させ、生成物の成長速度を低下し、形態を
悪くする結果を惹き起す。更に生成物中に存在す
るインジウムの量の正確な調節は、インジウム化
合物の気相濃度が上で示した如き反応(ii)によつて
変化していくので不可能である。トリメチルガリ
ウムと砒化水素は対応する重合物質を問題になる
程生ずることはない。
の反応アール・ジヂエンコ（R.Didchenko）その
他によるJ.In.Org.Nuc.Chem.14、35（1960）に記
載されている。この重合物質の形成は気相反応物
を枯渇させ、生成物の成長速度を低下し、形態を
悪くする結果を惹き起す。更に生成物中に存在す
るインジウムの量の正確な調節は、インジウム化
合物の気相濃度が上で示した如き反応(ii)によつて
変化していくので不可能である。トリメチルガリ
ウムと砒化水素は対応する重合物質を問題になる
程生ずることはない。
本発明によれば、第５族元素水素化物と第族
元素のアルキル誘導体とを熱い基体に衝突させて
反応させる代りに、第族元素のアルキル誘導体
に電子密度を賦与し、それによつて該誘導体を、
不揮発性重合体を形成する、第族水素化物との
反応を受けることがない弱いルイス酸にする。然
る後、この変性された誘導体は、必要な第族元
素の水素化物と混合して、加熱させたサセプター
（susceptor）板上の基体へ運び、そこで必要な第
族−第族化合物を付着させる。ルイス酸はこ
こでは電子が不足し、電子受容体である元素又は
化合物として定義し、ルイス塩基は過剰の電子を
もち、電子供与体である元素又は化合物として定
義する。
元素のアルキル誘導体とを熱い基体に衝突させて
反応させる代りに、第族元素のアルキル誘導体
に電子密度を賦与し、それによつて該誘導体を、
不揮発性重合体を形成する、第族水素化物との
反応を受けることがない弱いルイス酸にする。然
る後、この変性された誘導体は、必要な第族元
素の水素化物と混合して、加熱させたサセプター
（susceptor）板上の基体へ運び、そこで必要な第
族−第族化合物を付着させる。ルイス酸はこ
こでは電子が不足し、電子受容体である元素又は
化合物として定義し、ルイス塩基は過剰の電子を
もち、電子供与体である元素又は化合物として定
義する。
本発明による第一の方法は、(i)希望の第族元
素のアルキル誘導体と、(ii)第族元素のアルキル
誘導体とを反応させて揮発性中間体を形成し、然
る後のそ揮発性中間体と(iii)希望の第族元素の水
素化物とを水素ガスの流れ中のガスとして運び熱
い基体に衝突させる。この方法で第族元素のア
ルキル誘導体に、それと第族元素のアルキル誘
導体との反応で電子密度が賦与され、揮発性中間
体が形成される。この揮発性中間体は第族元素
水素化物と熱い基体上で反応する。反応は次の式
によつて表すことができる。
素のアルキル誘導体と、(ii)第族元素のアルキル
誘導体とを反応させて揮発性中間体を形成し、然
る後のそ揮発性中間体と(iii)希望の第族元素の水
素化物とを水素ガスの流れ中のガスとして運び熱
い基体に衝突させる。この方法で第族元素のア
ルキル誘導体に、それと第族元素のアルキル誘
導体との反応で電子密度が賦与され、揮発性中間
体が形成される。この揮発性中間体は第族元素
水素化物と熱い基体上で反応する。反応は次の式
によつて表すことができる。
MR3（気）＋XR′3（気） H2
――→
低温
R3M・XR′3（気）
R3M・XR′3（気）＋X′H3（気）
H2 ―――→ 高温板MX′＋XR′3＋3RH 式中、Ｍは第族元素、ＸとX′は第族元素、
ＲとR′はアルキル基である。ＸはX′と同じでも
よいがそうである必要はなく、ＲはR′と同じで
もよいが、そうである必要はない。ＲとR′はメ
チル又はエチル基であるのが好ましい。
H2 ―――→ 高温板MX′＋XR′3＋3RH 式中、Ｍは第族元素、ＸとX′は第族元素、
ＲとR′はアルキル基である。ＸはX′と同じでも
よいがそうである必要はなく、ＲはR′と同じで
もよいが、そうである必要はない。ＲとR′はメ
チル又はエチル基であるのが好ましい。
上記式において、MR3は冷い時にXR′3と反応
し、形成された化合物R3M・XR′3は、XR′3が
X′H3より強いルイス塩基なのでX′H3の存在でも
安定であり、従つて望ましくない重合体の形成は
止まる。
し、形成された化合物R3M・XR′3は、XR′3が
X′H3より強いルイス塩基なのでX′H3の存在でも
安定であり、従つて望ましくない重合体の形成は
止まる。
本発明による第二の方法は、希望の第族元素
のアルキル誘導体のアルキル基を、電子供与基で
置換し、然る後得られた第族元素の置換アルキ
ル誘導体を、水素ガス流中の必要な第族元素水
素化物と混合して熱い基体へ運ぶことからなる。
のアルキル誘導体のアルキル基を、電子供与基で
置換し、然る後得られた第族元素の置換アルキ
ル誘導体を、水素ガス流中の必要な第族元素水
素化物と混合して熱い基体へ運ぶことからなる。
この方法で、第族元素の置換アルキル誘導体
で、置換してない第族元素のアルキル誘導体よ
り弱いイス酸であるものが調製される。この第
族元素の置換アルキル誘導体は、MOCVD法で
用いると、それが熱い基体に達する迄第族元素
水素化物と反応しない。
で、置換してない第族元素のアルキル誘導体よ
り弱いイス酸であるものが調製される。この第
族元素の置換アルキル誘導体は、MOCVD法で
用いると、それが熱い基体に達する迄第族元素
水素化物と反応しない。
本発明を次の実施例及び、本発明の方法を実施
するための装置の概略図である付図に関連して記
述する。
するための装置の概略図である付図に関連して記
述する。
例示した装置は外部冷却用ジヤケツト９に冷却
用水を流通させるための入口及び出口管２及び３
のついた水冷容器１を有する。容器１の内部には
黒鉛台４があり、その上に蒸着のための基体５が
置かれている。容器１の外から伸びた熱電対６は
台４の内部へ入り、容器の外側は誘導加熱コイル
７によつて取り囲まれている。容器の内部は排気
管８を有する。これらの点では本発明は
MOCVD用標準反応容器であるが、但し水冷ジ
ヤケツト９は短くなつていて、容器１の蒸気入口
端部は覆つていない。その理由は明らかであろ
う。
用水を流通させるための入口及び出口管２及び３
のついた水冷容器１を有する。容器１の内部には
黒鉛台４があり、その上に蒸着のための基体５が
置かれている。容器１の外から伸びた熱電対６は
台４の内部へ入り、容器の外側は誘導加熱コイル
７によつて取り囲まれている。容器の内部は排気
管８を有する。これらの点では本発明は
MOCVD用標準反応容器であるが、但し水冷ジ
ヤケツト９は短くなつていて、容器１の蒸気入口
端部は覆つていない。その理由は明らかであろ
う。
容器１の入口端には、本発明により付加体即ち
化合物への反応のための蒸気流の入口通路１０が
ある。通路１０は第族アルキル誘導体蒸気のた
めの軸方向の入口１１と電子付与蒸気を入れるた
めの入口１１に隣接した径方向の入口１２を有す
る。調節板１３は径方向の入口１２の前の通路を
制限し、部分的に閉じた反応室を定めるようにし
である。調節板１３の直ぐ正面には、H2Sと
ZnMe2の如きドープ剤のための径方向の入口１
４がある。通路は容器１の中へ伸び、容器内部と
通路１０とを通じさせるための側孔１５を有す
る。径方向の入口１６が、第族水素化物蒸気の
ために容器の水冷ジヤケツト９の外側部に取りつ
けてある。
化合物への反応のための蒸気流の入口通路１０が
ある。通路１０は第族アルキル誘導体蒸気のた
めの軸方向の入口１１と電子付与蒸気を入れるた
めの入口１１に隣接した径方向の入口１２を有す
る。調節板１３は径方向の入口１２の前の通路を
制限し、部分的に閉じた反応室を定めるようにし
である。調節板１３の直ぐ正面には、H2Sと
ZnMe2の如きドープ剤のための径方向の入口１
４がある。通路は容器１の中へ伸び、容器内部と
通路１０とを通じさせるための側孔１５を有す
る。径方向の入口１６が、第族水素化物蒸気の
ために容器の水冷ジヤケツト９の外側部に取りつ
けてある。
ヒーターテープの如き手段が入口通路１０の温
度を上昇させるために配備されており、典型的に
は周囲より20°高い温度へ上昇させ、通路１０で
生じた付加物即ち化合物の凝集を防いでいる。前
に言及した水冷ジヤケツトを短くすることにより
早過ぎる凝集も阻止されている。
度を上昇させるために配備されており、典型的に
は周囲より20°高い温度へ上昇させ、通路１０で
生じた付加物即ち化合物の凝集を防いでいる。前
に言及した水冷ジヤケツトを短くすることにより
早過ぎる凝集も阻止されている。
次に特定の実施例に言及する。
実施例 １
水素中にトリメチルインジウム10-4モル分率い
れたものからなる第一低温蒸気流を入口１１から
通路１０へ流し、同じ濃度のトリエチルホスフイ
ンを水素中に入れたものからなる第二低温蒸気流
を入口１２から通路１０へ流す。それらの流れは
反応室内で反応し、揮発性付加物を与え、それは
入口１５から容器１へ入り、入口１６から容器へ
入つた同じく水素と混合された約15倍の量のホス
フインを含む第三低温蒸気流と接触する。混合し
た蒸気流は、加熱された基体５（典型的には650°
±50℃）に衝突して燐インジウムを付着した。反
応は次式によつて表すことができる。
れたものからなる第一低温蒸気流を入口１１から
通路１０へ流し、同じ濃度のトリエチルホスフイ
ンを水素中に入れたものからなる第二低温蒸気流
を入口１２から通路１０へ流す。それらの流れは
反応室内で反応し、揮発性付加物を与え、それは
入口１５から容器１へ入り、入口１６から容器へ
入つた同じく水素と混合された約15倍の量のホス
フインを含む第三低温蒸気流と接触する。混合し
た蒸気流は、加熱された基体５（典型的には650°
±50℃）に衝突して燐インジウムを付着した。反
応は次式によつて表すことができる。
InMe3＋PEt3H2（気）
――――→
低温Me3In・PEt3
Me3In・PEt3＋PH3
H2（気）
――――→
高温基体InP＋PEt3＋3MeH
付着速度は蒸気流導入量を流量調節器を用いて
調節することにより、単位面積当り約５〜６ミク
ロン／時に調節した。
調節することにより、単位面積当り約５〜６ミク
ロン／時に調節した。
更に次の実施例では反応装置及び条件は上述し
たのと同様にした。
たのと同様にした。
実施例 ２
MOCVD法により高温基体上に砒化インジウ
ムをつくつた。この場合トリメチルインジウムと
トリエチルアルシン、次いで過剰量のアルシンを
低温水素ガス流中で一緒、基体に衝突させた。反
応は次の式で表すことができる。
ムをつくつた。この場合トリメチルインジウムと
トリエチルアルシン、次いで過剰量のアルシンを
低温水素ガス流中で一緒、基体に衝突させた。反
応は次の式で表すことができる。
InMe3＋AsEt3〓〓
Me3In・AsEt3＋AsH3
H2
――→
低温InAs＋AsEt3＋3MeH
実施例 ３
MOCVD法により熱い基体上に燐化インジウ
ムをつくつた。この場合トリエチルインジウムと
トリエチルアミン、次いで過剰量のホスフインを
低温水素ガス流中で一緒にし、基体に衝突させ
た。反応は次の式によつて表すことができる。
ムをつくつた。この場合トリエチルインジウムと
トリエチルアミン、次いで過剰量のホスフインを
低温水素ガス流中で一緒にし、基体に衝突させ
た。反応は次の式によつて表すことができる。
InEt3＋NEt3
H2
――→
低温Et3In・NEt3
Et3In・NEt3＋PH3
H2
―――→
高温基体InP＋NEt3＋3EtH
実施例 ４
MOCVD法により熱い基体上に砒化ガリウム
インジウム三成分合金をつくつた。この場合トリ
メチルガリウム、トリメチルインジウム及びトリ
エチルホスフイン、次いで過剰量のアルシンを低
温水素ガス流で一緒にし、基体に衝突させた。反
応は次の式で表すことができる。
インジウム三成分合金をつくつた。この場合トリ
メチルガリウム、トリメチルインジウム及びトリ
エチルホスフイン、次いで過剰量のアルシンを低
温水素ガス流で一緒にし、基体に衝突させた。反
応は次の式で表すことができる。
xGaMe3＋（１−Ｘ）InMe3＋PEt3H2
――→
低温（１−Ｘ）InMe3・PEt3＋xMe3Ga・PEt3
xMe3Ga・PEt3＋（１−Ｘ）Me3In・PEt3＋AsH3
H2
―――→
高温基体GaXIn(1-X)As＋PEt3＋3MeH
本発明による第二の方法を次の実施例で例示す
る。
る。
実施例 ５
MOCVD法により熱い基体上に燐化インジウ
ムをつくつた。この場合ホスフインとジメチル
ジエチルアミノ インジウム（Me2InNEt2）を
低温水素ガス流中で一緒にし、熱い基体に衝突さ
せた。ジメチル ジエチルアミノ インジウムを
従来の化学的手段によりつくつた。ジエチル ジ
エチルアミノ インジウムは全紙賦与アミン基に
よりアルキル基の一つを置換したトリメチル イ
ンジウムであることは分るであろう。従つてジメ
チルジエチルアミノ インジウムはトリメチル
インジウムより弱いルイス酸である。MCCVD反
応は次の式によつて表すことができる。
ムをつくつた。この場合ホスフインとジメチル
ジエチルアミノ インジウム（Me2InNEt2）を
低温水素ガス流中で一緒にし、熱い基体に衝突さ
せた。ジメチル ジエチルアミノ インジウムを
従来の化学的手段によりつくつた。ジエチル ジ
エチルアミノ インジウムは全紙賦与アミン基に
よりアルキル基の一つを置換したトリメチル イ
ンジウムであることは分るであろう。従つてジメ
チルジエチルアミノ インジウムはトリメチル
インジウムより弱いルイス酸である。MCCVD反
応は次の式によつて表すことができる。
Me2InNEt2＋PH3H2
――→
高温板InP＋副生成物
ジメチル ジエチルアミノ インジウムは低温
ではPH3と反応して不揮発性生成物を生ずること
はない。ジメチル ジメチルアミノ インジウム
を用いてもよく、その揮発性は大きいので好まし
い。
ではPH3と反応して不揮発性生成物を生ずること
はない。ジメチル ジメチルアミノ インジウム
を用いてもよく、その揮発性は大きいので好まし
い。
実施例 ６
MOCVD法により熱い基体上に燐砒化ガリウ
ムインジウム四成分合金をつくつた。この場合ト
リメチル ガリウム、トリメチル インジウム、
トリエチル ホスフイン及び過剰量のアルシンと
ホスフインを低温ガスとして基体を衝突させた。
反応は次の式で表すことができる。
ムインジウム四成分合金をつくつた。この場合ト
リメチル ガリウム、トリメチル インジウム、
トリエチル ホスフイン及び過剰量のアルシンと
ホスフインを低温ガスとして基体を衝突させた。
反応は次の式で表すことができる。
GaMe3＋InMe3＋PEt3
低温
――→
GaMe3・PEt3＋InMe3・PEt3
GaMe3・PEt3＋InMe3・PEt3＋AsH3＋PH3
高温
――→
基体GaXIn1-XAsyPl-y＋PEt3＋MeH
この反応では之等の式は釣合つていないが、正
確には合金のｘとｙの項が含まれている。
確には合金のｘとｙの項が含まれている。
本発明は原理的には、希望の反応部位へ運ぶの
がむづかしくなる位強いルイス酸であるアルキル
誘導体を含むどんな系にも適用できる。
がむづかしくなる位強いルイス酸であるアルキル
誘導体を含むどんな系にも適用できる。
図面は本発明の方法を実施するための装置の概
略図である。 １……容器、５……基体、９……水冷ジヤケツ
ト、１１，１２，１６……反応蒸気入口、１４…
…ドープ剤入口、８……排気管。
略図である。 １……容器、５……基体、９……水冷ジヤケツ
ト、１１，１２，１６……反応蒸気入口、１４…
…ドープ剤入口、８……排気管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 加熱された基体上に第族−第族化合物を
付着させる方法であつて、第族元素のアルキル
誘導体と第族元素の水素化物とを混合させるた
めに各々蒸気流に運ばせる方法において、その蒸
気流中の第族元素のアルキル誘導体が、電子密
度を与えることにより弱いルイス酸へ変性されて
いることを特徴とする方法。 ２ 希望の第族元素のアルキル誘導体を第族
元素のアルキル誘導体、即ち、ルイス塩基と一緒
にし、それによつて揮発性付加物を形成し、然る
後、揮発性付加物と希望の第族元素の水素化物
とを蒸気として運び熱い基体上に衝突させる特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 変性した誘導体が第族元素アルキル誘導体
のアルキル基を電子賦与基で置換することにより
製造される特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 変性した誘導体がそれを基体上へ運ぶ直前に
製造される特許請求の範囲第１−３項のいずれか
に記載の方法。 ５ 第族元素がガインジウムである特許請求の
範囲第１−４項のいずれかに記載の方法。 ６ 第族元素のアルキル誘導体を含有する蒸気
流を、電子を与える化合物の蒸気流と混合し、そ
れによつて変性した誘導体を形成し、この誘導体
を含む蒸気流を第族元素の水素化物を含有する
蒸気流と混合し、次にその混合した流れを基体に
接触させる特許請求の範囲第１−５項のいずれか
に記載の方法。 ７ 第一の混合蒸気流を大体周囲の温度に維持
し、変性した誘導体の凝集を避ける特許請求の範
囲第５項に記載の方法。 ８ 全てのガス流が過剰の水素を含有する特許請
求の範囲第１項又は第７項に記載の方法。 ９ 第族元素のアルキル誘導体の混合物が基体
へ運ばれる前に変性される特許請求の範囲第１−
８項のいずれかに記載の方法。 １０ 第族元素の水素化物を基体へ運ぶ特許請
求の範囲第１−９項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8036902 | 1980-11-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57145972A JPS57145972A (en) | 1982-09-09 |
| JPH0323633B2 true JPH0323633B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=10517376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18515181A Granted JPS57145972A (en) | 1980-11-18 | 1981-11-18 | Formation of group iii-v compount |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57145972A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4720560A (en) * | 1984-10-25 | 1988-01-19 | Morton Thiokol, Inc. | Hybrid organometallic compounds, particularly for metal organic chemical vapor deposition |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4944788A (ja) * | 1972-09-01 | 1974-04-27 | ||
| JPS5136588A (ja) * | 1974-09-25 | 1976-03-27 | Sumitomo Electric Industries | Tashindojikukeeburu |
-
1981
- 1981-11-18 JP JP18515181A patent/JPS57145972A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57145972A (en) | 1982-09-09 |
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