JPH032380A - 焼鈍分離剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は方向性けい素鋼板の最終箱焼鈍において用い
る焼鈍分離剤に関する。

方向性けい素鋼板はＳｉ：４ｗｔ％（以下単に％と示す
）以下と少量のＭｎＳ、　ＭｎＳｅ或はＡｆＮなどの２
次再結晶インヒビターとを含有するけい素鋼素材を熱間
圧延し、焼鈍と１回または２回の冷間圧延工程により最
終製品厚の冷延板とし、次に脱炭を兼ねた１次再結晶焼
鈍を施して、５ｉ０２を主成分とするサブスケールを生
成させた後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラ
リーの形で塗布して乾燥させ、ついでコイル状に巻取っ
てから最終箱焼鈍を施しく１１０）　（００１）方位の
２次再結晶粒を発達させ、同時に再結晶インヒビターと
しての役割を終えた鋼中のＳ、　Ｓｅなどの有害不純物
を除去するとともに、上記ＳｉＯ□とＭｇＯを反応させ
て２〜５μｍ厚のフォルステライト（ＭｇｚＳ＋０４）
被膜を形成し、ときにはさらにリン酸塩系処理剤の上塗
りによって絶縁コーティングを焼付は形成する、一連の
製造工程を経て製品にされるのが通例である。

このようにして得られた方向性けい素鋼板は、主として
変圧器その他の電気機器の鉄芯として使用し、磁気特性
として磁束密度（Ｂｌ。値で代表される）が高く、鉄損
（Ｌｔ／ｓ。値で代表される）が低いことが要求される
。とくに省エネルギーの見地から鉄芯内部で電力が熱と
なって無駄なエネルギーとして消費されることを極力避
けるために、鉄損の低減がより重要視されてきている。

大幅な鉄損低減を達成する方策として、特公昭５２−２
４４９９号公報には最終箱焼鈍後、酸洗により表面生成
物（フォルステライトなどの酸化物）を除去し、次いで
化学研磨又は電解研磨により鏡面状態に仕上げ、又はそ
の鏡面仕上げ面上に金属薄メツキやさらにその上に絶縁
被膜を塗布焼付けする方法、特公昭５６−４１５０号公
報には鏡面仕上げした後酸化物系セラミックス薄膜を蒸
着法等により被成する方法、特開昭６１−２０１７３２
号公報には鏡面仕上げした後Ｔｉを含むガス雰囲気中で
熱処理してＴｉＮやＴｉＣの極薄張力被膜を形成する方
法及び特開昭６１−２３５５１４号公報にはさらにＴｉ
ＮやＴｉｃ被膜をイオンブレーティング法やイオンイン
プランテーション法で形成する方法、がそれぞれ開示さ
れている。

上記した各方法は地鉄表面を極力平滑化（鏡面状態）す
ることによって磁化過程における磁壁移動を容易にしヒ
ステリシス損失低減を意図したもので、通常最終焼鈍の
際に鋼板表面に生成されるフォルステライト被膜などの
酸化物は不要でこれを酸洗で除去する際、地鉄表面は必
然的に荒れるため化学研磨又は電解研磨において１０数
μ１１１厚にも及ぶ深い研磨を施さなければ必要な平滑
面が得られず、よって鋼板の歩留り低下と薬品消耗量の
増大によって著るしいコストの上昇を招き工業化の大き
な障害となっている。

従って最終箱焼鈍時にフォルステライトなどの除去が困
難な酸化物の形成を十分に抑制して平滑な金属光沢面を
容易に現出させ得るならば、平滑面化処理が始めて工業
的規模で可能となり優れた超低鉄損方向性けい素鋼板の
製造が現実のものとなるため、該要請を満足する焼鈍分
離剤を開発することの意義は大きい。

（従来の技術） さて最終箱焼鈍時にフォルステライト被膜を形成させな
いか或は酸洗で容易に除去できる状態にするために焼鈍
分離剤としてＡｆｚＯ３粉末を用いることは例えば米国
特許第３７８５８８２号明細書等で公知であり、又磁性
にを害な鋼中不純物Ｓ、　Ｓｅなどを表面に吸い上げて
鋼の純化を強化するために、Ａ　Ｑ　ｚｏ３に蛇紋岩、
滑石などの含水珪酸塩鉱物粉末とＳｒ又はＢａ化合物及
びＣａＯ又はＣａ　（ＯＨ）　ｚを含有する焼鈍分離剤
を用いる方法が特公昭５８−４４１５２号公報に及びＡ
　ｆｆｉ　ｚｏｓに不活性ＭｇＯを配合した焼鈍分離剤
が特開昭５９−９６２７８号公報にそれぞれ開示されて
いる。

これらの技術を仔細に検討したところ．Ａｌ２Ｏ３のみ
ではＳ、　Ｓｅなどの純化能力はほとんどなく、近年の
厳しい磁性改善要求に適合することは難しく、一方上記
した特公昭５８−４４１５２号公報に記載の方法では純
化性能は優れているが、最終箱焼鈍時とくにコイル状鋼
板の比較的急加熱される部分の表面には数μＩ１１〜１
０μｍ程度の局部的な酸化物の焼付きがしばしば観察さ
れ軽酸洗では除去し切れないことがある。この理由は該
分離剤が含水塩やＣａ（ＯＨ）ｚ　（ＣａＯも水スラリ
ー中では直ちにＣａ　（ＯＨ）　ｚとなる）　、５ｒ（
ＯＨ）ｚなど８．０に冨んだ成分を含んでいるために、
最終箱焼鈍時におけるコイル層間の露点を上昇させ、脱
炭焼鈍時に形成された酸化物層（サブスケール）のＳｉ
Ｏ□の浮上を妨げる結果、表面付近に多数の酸化物を残
留させることになるものと考えられる。

発明者等が先に提案した特開昭５９−９６２７８号公報
に記載の技術は上記の点の改善を意図してＡ　１　ｚｏ
ｉ１００重量部に対し１３００°Ｃ以上で焼成された比
表面積０．５〜１０ｍ”／ｇの不活性ＭｇＯを１５〜７
０重量部添加するものであって、このＭｇＯは事実上水
和しないので、分離剤からの８２０持込みの問題は回避
される。しかしこの技術を実コイルに適用すると、コイ
ルの状態や焼鈍条件によっては鋼中のＳやＳｅの純化が
十分に行われず磁気特性の劣化をまねき易く、一定の品
質を維持することが難しかった。さらに鋼板表面の平滑
化が不十分で、すなわちミクロ的には微細な凹凸や酸化
物のくい込みが問題となる。

（発明が解決しようとする課題） この発明は、最終箱焼鈍後に被膜形成のない、さらにミ
クロ的に微細な凹凸や酸化物のくい込みのきわめて少な
い、金属光沢を有する平滑表面を容易に得ることができ
、かつ磁気特性に有害な鋼中不純物の純化能力に優れる
とともに、優れた磁気特性をも発揮させ得るところの新
規な組成からなる焼鈍分離剤を提供することが目的であ
る。

（課題を解決するための手段） 発明者らは従来技術の持つ上記難点を解決するため、鋼
板と反応して被膜を形成しないこと、鋼中の不純物であ
るＳ、　Ｓｅなどの吸収・純化能力が優れていること、
焼鈍中に鋼板表面を荒らさないことおよび磁気特性を向
上させる作用をそなえることを必要条件とする分離剤成
分について種々検討した結果、Ａ　Ｉ！、ｚｏｉ粉末と
ＭｇＯおよび■化合物とからなる混合組成物を主成分と
する焼鈍分離剤が上記条件を満足することを見出しこの
発明を導いた。

すなわちこの発明は、方向性けい素鋼板の最終箱焼鈍に
用いる焼鈍分離剤であって、Ａ１．ｔ０３粉末１００重
量部に対して、ＭｇＯ粉末１０〜８０重量部およびＶ化
合物を■換算で０．１〜５重量部含有してなる混合組成
物を主成分とする焼鈍分離剤である。

また実施に当り、Ａ　ｆｆｉ　ｇｏｓ粉末の平均粒径を
１μｍ以下にすることが有利である。

この発明において■化合物とは、■の酸化物、水酸化物
または加熱して酸化物となる化合物のほか、硫化物等も
適用できる。

例えば、ＶｚＯｓ＋ＶｚＯｓ　・ｎ！ＩｚＯ，Ｖ２Ｏ３
，ＶＯ２，ＶＯ，Ｖ（Ｏｌｌ）３゜ＮＨ４ＶＯ５，ＶＳ
、　Ｖ２Ｓ：ｌ、　Ｖ２Ｓ５等である。

この発明に従う焼鈍分離剤は、とくに最終板厚に圧延さ
れた方向性けい素鋼板に脱炭焼鈍を施し、ついで焼鈍分
離剤を塗布した後、２次再結晶焼鈍および純化焼鈍を含
む最終箱焼鈍を施し、その後研磨により鋼板表面を平滑
面化し、該平滑面上にＣＶＤ法、イオンブレーティング
法又はイオンインプランテーション法によりＴｉ、　５
４等の窒化物および／または炭化物やＡ！等の酸化物な
どからなる極薄張力被膜を被成する一連の工程に有利に
適合する。

すなわちこの発明に従う焼鈍分離剤を用いることにより
、鋼板表面での酸化物の生成または残留が効果的に防止
され美麗な金属光沢面が得られるので、引続く平滑面化
処理の負荷が大幅に軽減されるとともに、ＳやＳｅの純
化が十分に達成され、磁気特性は大幅に向上する。

又他の利用分野においても、この発明の焼鈍分離剤を用
いると最終箱焼鈍後の表面に被膜や酸化物がほとんど生
成していないので、得られた鋼板をそのまま或はクロム
酸塩系、クロム酸塩＋有機樹脂系及びリン酸塩系などの
コーティングを施した後打抜加工して用いる場合に打抜
工具の摩耗が大幅に軽減されること、及び最終箱焼鈍後
に更に圧延して高周波用変圧器などの用途に適合する極
薄方向性けい素鋼板を製造する場合にも表面性状の優れ
た製品が得られることなどの利点がある。

以下この発明を由来するに至った実験結果につき説明す
る。

Ｃ：　０．０４４％、　Ｓｉ　：　３．３２％、　Ｍｎ
　：　０．０６％、Ｓ；０．００４％、　Ｓｅ　：　０
．０２０％及びＳｂ　：　０．０２％を含有する熱延板
を９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍後、９５０°Ｃの中
間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って最終板厚０．
２３ｍｍの冷延板とし、次いで、湿水素雰囲気中で８２
０℃２分間の脱炭焼鈍を施した。この鋼板から試片を多
数枚切出し、Ａ　ｌ　ｚｏ：＋　：　１００重量部に対
して、第１図に示す割合のＭｇＯおよびｖ２０．を配合
した焼鈍分離剤をそれぞれ塗布し、最終箱焼鈍に供した
。焼鈍条件はＮ２中８５０’Ｃ１５０時間の２次再結晶
過程とそれに続＜（Ｉ２中１１８０°Ｃ１５時間の純化
過程とした。そして焼鈍後の試片の外観、残留酸化物量
（酸素目付量で表わす）および残留Ｓｅ量につき調べた
結果を、第１図に示す。

同図から、ｖ２０．はわずかな添加量で強い純化促進力
を示すこと、その作用はＭｇＯの添加とともに増加する
が、ＭｇＯが多くなると酸素目付量も増加し表面酸化物
量が増えることがわかる。

また表１に、同様にして得られた試片の磁気特性、地鉄
分析値およびＳＥＭ　による表面観察結果について示す
。

同表から、純化促進剤としてｖ２０．を添加したＮＯ１
２〜６はＳｅが完全に純化され、また磁気特性が向上す
ることがわかる。すなわちＢ、。値が向上することから
、ｖ２０．は２次再結晶におけるゴス方位の集積度を高
める作用を有することも確かめられた。

一方純化促進剤としてＣａ５ｉＯｚを添加したＮｏ、　
７は、Ｓｅの純化が完全であるにもかかわらず、ｖ２０
５添加剤に比し磁気特性が劣っている。そして両者のＳ
ＥＨによる表面観察結果を比較すると、ミクロ的な凹凸
やピンホール状欠陥はＶ、ＯＳ添加剤が格段に少なく平
滑であった。なおり２０．添加剤のうち■が５重量部と
比較的多いＮα６は、鋼中のＶが増加し磁性かや々劣化
し、表面の点状付着物も若干多めであった。

さらに同表におけるＮα２（純化促進剤：ＶｚＯｓ）お
よびＮα７（純化促進剤：　Ｃａ５ｉＯ，）の試片に、
８００°Ｃでの歪取り焼鈍を施し、次いで１０％の塩酸
にて室温で１５秒の軽酸洗を行ってから、８５％Ｈ３Ｐ
Ｏ４１１＋Ｃｒ０５２５０ｇの浴中で７０＾／ｄｍ”の
電流密度で電解研磨を施した後の鉄損について、電解研
磨中に間けつ的に試片を引き出して鉄損を測定した結果
を、研磨深さと対応させて、第２図に示す。また同図に
は、それぞれの測定時の表面観察結果についても併記し
た。

同図から、純化促進剤としてＶｚＯｓを添加した焼鈍分
離剤を用いた試片は、同様にＣａ５ｉＯ，を添加した焼
鈍分離剤を用いた試片に比べ、少ない研磨量で平滑化が
達成され、容易に大幅な鉄損低減が実現することがわか
る。

以上の実験結果から、Ａ　ｌ　ｚｏｉ　　ＭｇＯＶ２Ｏ
５の組成になる焼鈍分離剤は純化能力が高く、酸化物の
少ない平滑面が得られ、磁気特性は向上し、したがって
電解研磨や化学研磨による鉄損低減効果を期待できる材
料を得る上で好適な焼鈍分離剤であることがわかる。

（作　用） 次にこの発明に従う焼鈍分離剤における各成分の役割り
とその配合割合の限定理由について説明する。

ＡｆｚＯｓは被膜形成を阻止する主成分で、平均粒径が
１０μｍ以下の粉末として用いるが、とくに１μｍ以下
の微粒を用いれば酸化物形成の抑制および表面平滑化に
有利である。なぜなら最終箱焼鈍において鋼板表面の被
覆効率が高（表面の酸化が抑えられ、さらにへ２□０３
粒子が鋼板表面に押しつけられて生じる表面の凹凸が小
さくなるためである。

またＭｇＯはＳやＳｅの純化に必要で、Ａ　ｌ　２０３
１００重量部に対して１０重量部未満であると純化が不
十分になるたや■化合物の添加量を多くしなくてはなら
ず、すると鋼中への■侵入量が増加し磁気特性および表
面性状の劣化をまねくことから、１０重量部以上は必要
である。一方８０重量部をこえると表面の酸化物やフォ
ルステライト被膜の形成が無視出来なくなり、この発明
の目的を達しない。使用するＭｇＯの性質としては高温
焼成で製造された不活性ＭｇＯでかつ水スラリー中で事
実上水和しないものが、鋼板表面の酸化物や被膜の形成
を防止する上で望ましい。

■化合物は上述のとおり、ＳやＳｅの純化促進剤として
添加するもので、その働きは現在のところ不明であるが
、鋼板と焼鈍分離剤との界面において何らかの触媒作用
を発揮するものと考えられる。

さらに■は、高温においても鋼板に対する腐食因子とな
らないことおよび純化が表面での被膜形成を介すること
なく発揮されること等から、平滑な表面が実現される。

またＣａ化合物などの従来の純化促進剤を用いた場合よ
りも磁気特性が向上するのは、欠陥の少ない平滑面が得
られ、さらに■が２次再結晶においてゴス方位の集積度
を上げる作用を発揮するためと考えられる。

そして■がＡ　ｆ　ｚｏ３ｔｏｏ重量部に対して０．１
重量部未満であると純化が不十分になって良好な磁気特
性が得られず、一方５重量部をこえると鋼中への■侵入
量が多くなって磁気特性が低下する傾向があられれる上
、表面付着物が増加して表面性状が劣化する。したがっ
てＶ化合物は■換算で、０．１〜５重量部に限定する。

ここでこの発明の焼鈍分離剤を塗布する脱炭焼鈍後の鋼
板の表面におけるサブスケール量は、最終箱焼鈍後に酸
化物の残留や焼付きを極力残さず優れた金属光沢面を得
るために、脱炭を阻害しない範囲においてできるだけ少
なくすることが好ましい。

また最終箱焼鈍時の２次再結晶をより完全に行なわしめ
磁気特性を改善するために必要に応じ、焼鈍分離剤にＳ
、　Ｓｅ、　Ｓｂ、　　Ｖなどの単体またはそれらの化
合物を添加することはこの発明の焼鈍分剤剤に対しても
応用可能である。

なおこの発明を適用して得られたＴｉ、　Ｓｉ等の窒化
物および／または炭化物やへ！等の酸化物などからなる
極薄張力被膜を被成した鋼板に、その商品化に際し、表
面に公知の絶縁コーティング、例えばリン酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とするものなどを塗布・焼付けして
電気絶縁性を付与することは勿論可能である。

なお方向性けい素鋼板の焼鈍分離剤において■化合物を
添加する例が、例えば特開昭４８−８６１１号および特
公昭４９−３７４０号各公報に記載されている。

しかしながらいずれも酸化物被膜を有する鋼板を対象と
し、Ｓｅの純化、表面平滑化およびゴス方位の集積化に
ついて触れるところはない。

（実施例） 裏立旌上 Ｃ：　０．０４１％、　Ｓｉ　：　３．３４％、　Ｍｎ
　：　０．０７％１ＭＯ：０．０１２％、　　Ｓ　：　
０．００３％、　Ｓｅ　：　０．０２０％及びＳｂ：０
．０２６％を含有する熱延板を９００°Ｃ３分間の均−
化焼鈍後、９５０°Ｃの中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧
延により最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした後コイル
に巻き取ることによって、計４つのコイルを作成した０
次いで湿水素雰囲気中で８２０°Ｃ２分間の脱炭焼鈍を
施し、それぞれのコイルに表２に示す配合割合から成る
焼鈍分離剤を水スラリーの状態で塗布し乾燥させた。な
お乾燥後の塗布量は片面当り８ｇ／ｓ＋”であった。

表２ 次いでＮ２中８６０″Ｃ５０時間の２次再結晶過程とそ
れに続＜Ｈ２中１１８０″ＣＩＯ時間の純化過程とを含
む最終箱焼鈍を施した。焼鈍後に焼鈍分離剤を水洗除去
し、さらにＮ、＋Ｈ，中８２０°Ｃ１分間の連続平坦化
焼鈍（コイルの巻きぐせ除去）を施し、その後コイルの
外巻き、中巻きおよび内巻きの各３箇所から試料を切り
出し、５％ＨＣｊ２浴４０°Ｃ１５秒の軽酸洗を施した
のち、リン酸にＣｒ０３を２５０ｇ／４１！添加した電
解研磨浴中で７０°Ｃ１１００Ａ／ｄｍ”の条件で電解
研磨による平滑面化処理を行った。研磨程度は片面当り
３μ醜と一定にした。

ついでこの平滑面化された鋼板をイオンブレーティング
装面にセットし、ｌ０ＫＶのイオン化電圧で３分間のイ
オンブレーティング処理を施し、膜厚０．５μｍのＴｉ
Ｎからなる張力被膜を被成した。

各段階、即ち平坦化焼鈍後、電解研磨処理後及びイオン
ブレーティング後に採取した試料につき行った、磁気特
性及び他の調査結果を表３にまとめて示す。

平坦化焼鈍後の特性に見られるように、この発明に従う
焼鈍分離剤を用いて得られた２コイルは、いずれも全長
にわたり残留酸化物（酸素目付量で表わす）は極めて少
なく均一な金属光沢を示し、純化も完全で、磁気特性も
良好であった。すなわち上記の処理のまま、またはさら
に任意の絶縁コーティングを施せば、打ち抜き加工性お
よび磁気特性の優れた方向性けい素鋼板が得られるわけ
である。

とくに粒径が０゜４μＩと微粒のＡ　ｊ２　ｚｏ＊を用
いたコイルＮα２は、酸素目付量がより少なく、磁気特
性も良好で、電解研磨処理後には研磨量が片面当り３μ
ｍと従来に比し大幅に少ないにもかかわらず、０．１７
〜０．２０Ｗ／ｋｇの大きな鉄損低減が達成され、さら
にＴｉＮのイオンブレーティングを施すと、極薄張力被
膜を被成した場合に期待される、極低鉄損領域であるＭ
１ｆｆ／Ｓ。値が０．７１４／ｋｇ以下に到達する。

一方線化促進剤を添加しない、コイル阻３は地鉄中のＳ
やＳｅの残留量が多いため磁気特性は低く、酸素目付量
も多かった。また純化促進剤として蛇紋岩およびＳｒ　
（ＯＨ）　ｚ　、Ｃａ　（Ｏｌｌ）　２を添加したコイ
ルＮα４は純化は完全であったが、表面酸化物が多いた
め３μｍ深さの電解研磨では平滑面かえられず、したが
ってイオンブレーティングにて均一な被膜が形成されな
いことから、磁気特性の改善は不十分であった。

尖詣尉主 Ｃ：　０．０６３％、　Ｓｉ　：　３．３５％、　Ｍｎ
　：　０．０７８％、Ｓ：　０．０１８　　％、Ｓｅ　
：　０．００２０％、ｓｏｌ、　　八ｆｆｉ　　：　０
．０２６　　％及びＮ　：　０．００７２％を含有する
熱延板に１１００″Ｃで３分間の均−化焼鈍後急冷処理
を施し、その後、１回の冷間圧延で０．２３＋＋ｏｎ厚
の冷延板とした後コイルに巻き取ることによって、計３
つのコイルを作成した。次いで湿水素雰囲気中で８４０
°ｃ２分間の脱炭焼鈍を施し、それぞれのコイルに表４
に示す配合割合から成る焼鈍分離剤を水スラリーの状態
で塗布し乾燥させた。なお乾燥後の塗布量は片面当り９
ｇ／ｍ”であった。

表４ 次いで、１１２中２０°Ｃ／ｈの速度で１１８０”Ｃま
で昇温し１０時間保持する最終箱焼鈍を行った。

焼鈍後コイルをほどいて焼鈍分解剤を水洗除去し、その
後実施例１と同様の処理を施し、得られ。

た製品について実施例１と同様の評価を行った。

各段階のサンプルにつき調査結果を表５に示す。

同表から、この発明に従う焼鈍分離剤を用いて得られた
２コイルは、いずれも全長にわたり残留酸化物（酸素目
付量で表わす）は極めて少なく均一な金属光沢を示し、
純化も完全で、磁気特性も良好であった。

一方純化促進剤として蛇紋岩およびＳｒ　（ＯＨ）　！
、　Ｃａ（Ｏｌｌ）２を添加したコイルＮα３は純化は
完全であったが、表面酸化物が多く磁気特性も相対的に
劣り、そして平滑面かえられずにイオンブレーティング
にて均一な被膜が形成されないことから、磁気特性の改
善は不十分であった。

（発明の効果） この発明の焼鈍分離剤を用いれば、最終箱焼鈍後に被膜
形成のない、すなわち酸化物の少ない清浄かつ平滑な表
面を得ることができ、さらに鋼中不純物の純化能力に優
れているため、最終箱焼鈍後の方向性けい素鋼板の磁気
特性を高水準に到達させることが可能で、後工程の処理
によって超低鉄損の方向性けい素鋼板を提供することが
できる。

また、表面酸化物が少ないため、打抜き加工用の方向性
けい素鋼板の製造を容易にすることも可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は焼鈍分離剤におけるｖ２０．およびＭｇＯの添
加量と鋼中Ｓｅ分析値との関係および、鋼板表面外観に
ついて示したグラフ、 第２図は電解研磨による研磨深さと鉄損−１，７，。 との関係及び、各研磨段階での外観をこの発明を用いた
場合と従来の例とについて示したグラフ、である。 Ｖと（Ｔａヲ寸ト力ロ！（１１＠巨） 第２図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．方向性けい素鋼板の最終箱焼鈍に用いる焼鈍分離剤
   であって、Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末１００重量部に対して、
   ＭｇＯ粉末１０〜８０重量部およびＶ化合物をＶ換算で
   ０．１〜５重量部含有してなる混合組成物を主成分とす
   る焼鈍分離剤。
2. ２．Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末は平均粒径が１μｍ以下である
   請求項１に記載の焼鈍分離剤。