JPH03240968A - 無電解銅めっきのめっき速度測定方法 - Google Patents
無電解銅めっきのめっき速度測定方法Info
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- JPH03240968A JPH03240968A JP3541490A JP3541490A JPH03240968A JP H03240968 A JPH03240968 A JP H03240968A JP 3541490 A JP3541490 A JP 3541490A JP 3541490 A JP3541490 A JP 3541490A JP H03240968 A JPH03240968 A JP H03240968A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無電解銅めっき浴の管理に用いられる無電解銅
めっきのめっき速度測定方法に関する。
めっきのめっき速度測定方法に関する。
無電解銅めっきを行なう時、めっき速度を一定に保つこ
とは、めっきの初期析出性、めっき皮膜の物性及びめっ
き浴の安定性に最も重要である。
とは、めっきの初期析出性、めっき皮膜の物性及びめっ
き浴の安定性に最も重要である。
無電解銅めっきは、基本成分である銅イオン、銅イオン
の還元剤、水酸化イオン、添加剤を連続的に分析補充し
て濃度を一定に保っている。
の還元剤、水酸化イオン、添加剤を連続的に分析補充し
て濃度を一定に保っている。
しかし、次の理由によりめっき速度は必ずしも一定には
ならない。
ならない。
第１に、基本成分のうち、銅イオンの還元剤や水酸化イ
オンの分析が難しく測定精度が十分でない事、第２に、
基本成分以外の因子である例えば、溶存酸素濃度、副生
成物の蓄積、レジスト等からの不純物の溶解等が直接め
っき速度を変化させるためである。
オンの分析が難しく測定精度が十分でない事、第２に、
基本成分以外の因子である例えば、溶存酸素濃度、副生
成物の蓄積、レジスト等からの不純物の溶解等が直接め
っき速度を変化させるためである。
めっき速度の測定方法としては、銅板に数時間めっきを
析出させ、めっきを行なう前後での重量変化を測定する
方法が一般的に広く行なわれている。また、別の方法と
しては分極フンダクタンスを測定する方法、白金等に一
定時間めっきを析出させ、電解溶解する方法等が考えら
れている。
析出させ、めっきを行なう前後での重量変化を測定する
方法が一般的に広く行なわれている。また、別の方法と
しては分極フンダクタンスを測定する方法、白金等に一
定時間めっきを析出させ、電解溶解する方法等が考えら
れている。
上述しためっき速度測定方法のうち、重量変化を測定す
る方法は、１回の測定に数時間の間、無電解銅めっき液
に銅板を浸漬する必要があるため、時々刻々と変化する
めっき速度を短時間でとらえる事ができない。また、分
極コンダクタンスを測定する方法は、比例定数が論理的
に定まるものではｆｘ ＜、浴組成の変化と共に変動し
てゆく可能性があり、得られた結果の信頼性は乏しい。
る方法は、１回の測定に数時間の間、無電解銅めっき液
に銅板を浸漬する必要があるため、時々刻々と変化する
めっき速度を短時間でとらえる事ができない。また、分
極コンダクタンスを測定する方法は、比例定数が論理的
に定まるものではｆｘ ＜、浴組成の変化と共に変動し
てゆく可能性があり、得られた結果の信頼性は乏しい。
更に、電解溶解する方法は、銅めっき反応による自然析
出と定電流によるめっき溶解の２工程をとる方法のため
、自然析出の時、還元剤の酸化反応が白金上でより多く
起きること、白金電極表面の微小な凹凸のため見かけの
表面積より実際の表面積の方が大きいことより、白金電
極の表面全体が銅めっきにおおわれるのに時間を要する
という欠点がある。
出と定電流によるめっき溶解の２工程をとる方法のため
、自然析出の時、還元剤の酸化反応が白金上でより多く
起きること、白金電極表面の微小な凹凸のため見かけの
表面積より実際の表面積の方が大きいことより、白金電
極の表面全体が銅めっきにおおわれるのに時間を要する
という欠点がある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の無電解銅めっきのめっき速度測定方法は、無電
解銅めっき液が満たされためっき槽に電極としての白金
板と銅板を浸漬させ、この白金板及び銅板にリード線を
介して定電流電源及び電圧計を並列に接続し、最初に銅
板を陽極、白金板を陰極としてこの白金板に一定電流で
銅を析出させ、次に電流を止め無電解銅めっき反応によ
り一定時間銅を自然析出させ、次に析出した銅を白金板
を陽極、銅板を陰極として一定電流で溶解させ、銅が完
全溶解するまでの時間を測定するものである。
解銅めっき液が満たされためっき槽に電極としての白金
板と銅板を浸漬させ、この白金板及び銅板にリード線を
介して定電流電源及び電圧計を並列に接続し、最初に銅
板を陽極、白金板を陰極としてこの白金板に一定電流で
銅を析出させ、次に電流を止め無電解銅めっき反応によ
り一定時間銅を自然析出させ、次に析出した銅を白金板
を陽極、銅板を陰極として一定電流で溶解させ、銅が完
全溶解するまでの時間を測定するものである。
一定面積５ｃａｌの白金板に一定時間Ｔ秒無電解銅めっ
きにより銅を自然析出させ、析出した銅をそのままめっ
き液中で銅板を対極として一定電流ＩｍＡで電解溶解さ
せ、銅が完全に溶解するまでの時間を秒を求めると、め
っき速度ｒμｍ／Ｈは次の（１）式によって求まる。
きにより銅を自然析出させ、析出した銅をそのままめっ
き液中で銅板を対極として一定電流ＩｍＡで電解溶解さ
せ、銅が完全に溶解するまでの時間を秒を求めると、め
っき速度ｒμｍ／Ｈは次の（１）式によって求まる。
ｔ
ｒ＝１．３２７Ｘ−Ｘ−・・・・・・ （１）Ｔ
自然析出、電解溶解の２工程型めっき速度測定方法の１
回の測定に要する時間Ｃ１は、次の（２〉式によって与
えられる。
回の測定に要する時間Ｃ１は、次の（２〉式によって与
えられる。
Ｃ＋＝Ｔ＋ｔ＝ （１＋０．７５４Ｘ Ｘｒ）ＸＴ■
・・・・・・ （２）
一方、電解析出、自然析出、電解溶解の３工程型めっき
速度測定方法では、電解析出時間をτ秒とすると、次の
（３）式が得られる。
速度測定方法では、電解析出時間をτ秒とすると、次の
（３）式が得られる。
Ｉ を−τ
ｒ＝１．３２７Ｘ−Ｘ□ ・・・・・・ （３）
ＳＴ’ この時の１回の測定に要する時間は、次の（４）式％式
％（４） 尚、ここでＴ′は銅板表面に無電解めっきにより銅を析
出させる時間、ｉｄは電解電流密度でああり０．０７５
３Ｘｒで与えられる。
ＳＴ’ この時の１回の測定に要する時間は、次の（４）式％式
％（４） 尚、ここでＴ′は銅板表面に無電解めっきにより銅を析
出させる時間、ｉｄは電解電流密度でああり０．０７５
３Ｘｒで与えられる。
今、めっき速度を仮にｒ＝２μｍ／Ｈとし、同じ電解溶
解時間で比べるとＣＩ＝１．３Ｔ、Ｃ！＝１．３Ｔ−２
，４τ （τ＜ ０．３ Ｔ）となり、２工程による方
法より、３工程による方法の方が測定時間が短かい。
解時間で比べるとＣＩ＝１．３Ｔ、Ｃ！＝１．３Ｔ−２
，４τ （τ＜ ０．３ Ｔ）となり、２工程による方
法より、３工程による方法の方が測定時間が短かい。
また、電解溶解に於いて、銅が完全に溶解をした抜水の
電気分解による酸素ガスの発生が起こるため、予め白金
電極の分極電位を測定する事により銅の完全溶解の終点
を調べておく必要がある。
電気分解による酸素ガスの発生が起こるため、予め白金
電極の分極電位を測定する事により銅の完全溶解の終点
を調べておく必要がある。
次に、本発明について図面を参照して説明する。
第１図は本発明の一実施例を説明するための装置の構成
図、第２図（ａ）〜（ｃ）は工程順に示しためっき槽の
断面図である。
図、第２図（ａ）〜（ｃ）は工程順に示しためっき槽の
断面図である。
無電解銅めっき液２が満たされているめっき槽１に直接
、白金板４．銅板３を浸漬する。白金板４及び銅板３を
リード線５を介して定電流電源６及び電圧計７に接続す
る。白金板４として、５ｍ＋ａ龜の白金円板電極を、銅
板３として２ａａの銅板を用いた。
、白金板４．銅板３を浸漬する。白金板４及び銅板３を
リード線５を介して定電流電源６及び電圧計７に接続す
る。白金板４として、５ｍ＋ａ龜の白金円板電極を、銅
板３として２ａａの銅板を用いた。
まず、初めに第２図（ａ）に示すように、白金板４を陰
極、銅板３を陽極として、定電流電源６により１ｍＡの
定電流を２分間流し、白金板４に銅を析出させる。
極、銅板３を陽極として、定電流電源６により１ｍＡの
定電流を２分間流し、白金板４に銅を析出させる。
次に、第２図（ｂ）に示すように、電流を止め、無電解
銅めっき反応により、白金板４及び銅板３に無電解銅め
っきを１０分間行ない、銅を析出させる。
銅めっき反応により、白金板４及び銅板３に無電解銅め
っきを１０分間行ない、銅を析出させる。
次に、第２図（ｃ）に示すように、白金板４を陽極、銅
板３を陰極として、定電流電源６により１ｍＡの定電流
を流し、白金板４の銅を溶解させる。
板３を陰極として、定電流電源６により１ｍＡの定電流
を流し、白金板４の銅を溶解させる。
そして白金板４の銅が全て溶解するまでの時間を測る。
このとき、白金板４の銅が全て溶解すると、その後酸素
ガスの発生が起きるが、白金板４の分極電位を測定する
事により銅溶解の終点がわかる。
ガスの発生が起きるが、白金板４の分極電位を測定する
事により銅溶解の終点がわかる。
本実施例の場合は、電圧計７により、電極間電位差が６
５０ｍＶ以上に々る点を終点とした。次に、測定した時
間よりめっき速度を算出する。
５０ｍＶ以上に々る点を終点とした。次に、測定した時
間よりめっき速度を算出する。
これら一連の動作を連続的に繰り返す事により、めっき
速度の変化を容易にとらえることができる。
速度の変化を容易にとらえることができる。
以上説明したように本発明は、無電解銅めっき液に直接
電極を浸漬することができるため、装置的に簡単で、か
つ自動化が容易である。また、定電流によるめっき析出
、無電解銅めっき反応による自然析出、定電流によるめ
っき溶解の３工程を用いる電解法のため、自然析出時間
を長くとる必要がなく、測定時間を短縮できるという効
果がある。
電極を浸漬することができるため、装置的に簡単で、か
つ自動化が容易である。また、定電流によるめっき析出
、無電解銅めっき反応による自然析出、定電流によるめ
っき溶解の３工程を用いる電解法のため、自然析出時間
を長くとる必要がなく、測定時間を短縮できるという効
果がある。
めっき槽の断面図である。
１・・・・・・めっき槽、２・・・・・・無電解銅めっ
き液、３・・・・・・銅板、４・・・・・・白金板、５
・・・・・・リード線、６・・・・・・定電流電源、７
・・・・・・電圧計。
き液、３・・・・・・銅板、４・・・・・・白金板、５
・・・・・・リード線、６・・・・・・定電流電源、７
・・・・・・電圧計。
Claims (1)
- 無電解銅めっき液が満たされためっき槽に電極としての
白金板と銅板を浸漬させ、この白金板及び銅板にリード
線を介して定電流電源及び電圧計を並列に接続し、最初
に銅板を陽極，白金板を陰極としてこの白金板に一定電
流で銅を析出させ、次に電流を止め無電解銅めっき反応
によりー定時間銅を自然析出させ、次に析出した銅を白
金板を陽極，銅板を陰極として一定電流で溶解させ、銅
が完全溶解するまでの時間を測定することを特徴とする
無電解銅めっきのめっき速度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3541490A JPH03240968A (ja) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | 無電解銅めっきのめっき速度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3541490A JPH03240968A (ja) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | 無電解銅めっきのめっき速度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03240968A true JPH03240968A (ja) | 1991-10-28 |
Family
ID=12441218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3541490A Pending JPH03240968A (ja) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | 無電解銅めっきのめっき速度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03240968A (ja) |
-
1990
- 1990-02-15 JP JP3541490A patent/JPH03240968A/ja active Pending
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