JPH03242476A

JPH03242476A - 真空処理方法

Info

Publication number: JPH03242476A
Application number: JP3831190A
Authority: JP
Inventors: Yoshitomo Arase; 荒瀬　良知; Hitoshi Shinoda; 篠田　仁; Yoichi Oba; 洋一大場
Original assignee: UCHU KANKYO RIYOU KENKYUSHO KK
Current assignee: UCHU KANKYO RIYOU KENKYUSHO KK
Priority date: 1990-02-21
Filing date: 1990-02-21
Publication date: 1991-10-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、真空処理方法の改良に関するものである。さ
らに詳述すれば、清浄な真空雰囲気の中間するものであ
る。

本発明の真空処理方法は、非常に清浄な雰囲気において
、蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ、プラズマ処理など各
種真空処理を行なうことを可能とするので産業上極めて
利用範囲が広くかつ有用である。

〔従来の技術〕

真空室、真空ポンプその池を含めたシステムを真空装置
と呼ぶが、真空を使う目的に応じて真空装置、とくに真
空ポンプの構成が異なってくる。

真空ポンプは、特定の空間（真空室、以下真空容器と呼
ぶ）から気体を排除する装置であって、種々の原理に基
づくポンプが知られている。

１）機械ポンプ油回転ポンプが代表的なもので、大気圧〜１０−”？ｏ
ｒｒが動作圧力範囲である。

２）蒸気噴射ポンプ油拡散ポンプが代表的なもので、１０−１〜１Ｏ−７Ｔ
ａｒｒが動作圧力範囲である。

３）ドライポンプ１）、２）と異なり、油を用いないポンプで、次のよう
なものが知られている。

（１）スパッターイオンポンプ放電によって作られた気体分子が電場の力で活性金属陰
極に衝突し、活性金属をスパッタし、周囲の壁に清浄な
蒸着膜を形成する。このゲッター作用とイオンの陰極へ
の捕捉により排気する。１０−３〜１０−’Ｔｏｒｒ以
上で動作する。

（２）チタンサブリメーションポンプチタンリボンを通電加熱して蒸着したチタンを周囲容器
へ蒸着させる。清浄チタン蒸着面の吸着により排気する
。１０−’〜１０−’Ｔｏｒｒ以上で動作する。

（３）クライオポンプ気体を極低温に冷却し、液化凝縮させることで排気する
。１０−Ｉ〜１０−９τｏｒｒ以上で動作する。

（４）ソープションポンプ低温冷却された吸着剤（モレキュラーシーブ）への気体
分子の吸着により排気する。大気圧〜１０−４τｏｒｒ
で動作する。

（５）ターボ分子ポンプ高速の回転翼と固定翼の作用により気体分子が一方方向
にしか流れずらくなる原理を利用して排気する。１０−
２〜１０−”Ｔｏｒｒ以上で動作する。

（６）ダイヤフラムポンプダイヤフラムの変形で排気する。大気圧〜１丁ａｒｒで
動作する。

大気圧から１０−５τｏｒｒ程度の高真空、あるいは１
０−”丁ｏｒｒ以下の超高真空まで、同一のポンプで動
作するものは一つもなく、上記のポンプを組み合わせて
使用する。組み合わせ方は多いが、代表的なものとして
は、次のようなものがある。

■ウェット系（油を用いるためウェットと呼ばれる） ■油回転ポンプ＋泊拡散ポンプ ■ドライ系０ソ一プシヨンポンプ＋スパツタイオンポンプ■ダイヤ
フラムポンプ＋ターボ分子ボ゛ンプ■ウェット系とドラ
イ系を組み合わせる系＠油回転ポンプ牛油拡散ポンプ＋
スパッターイオンポンプ、 ■油回転ポンプ＋ターボポンプの系真空ポンプの選定は、必要とされる到達真空度以外に、
その真空度になるまでの所要時間、ポンプ内で使用して
いる物ｊ！（とくに油）による真空容器の汚染の影響度
、イニシャルコスト、ランニングコストなども考慮して
おこなわれる。

たとえば、大気圧から１０−”Ｔｏｒｒの真空までは、
油回転ポンプあるいはダイヤフラムポンプまたはソープ
ションポンプが用いうるが、前者は排気速度が早く低コ
ストである半面、油蒸気による真空容器の汚染の問題が
あり、後の２者は油汚染の問題がない代わりに、排気速
度がいずれも遅く、またソープションポンプはランニン
グコストが高いという欠点があるので使い分けが必要と
なる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

高真空雰囲気においては真空容器内に油汚れの無いこと
が質量分析計などで確認されていることから、真空容器
内は清浄であると、一般に考えられている。

ところが、本発明者は以下の実験を行ない、高真空雰囲
気に置かれた物質は必ずしも清浄でないことを見い出し
た。

清浄なガラスを真空容器にいれ、油回転ポンプ＋油拡散
ポンプ（液体窒素トラップ使用）で１０−５τｏｒｒと
したのち、アルゴンガスを導入して常圧に戻し、ガラス
に対する水の接触角を測定したところ、清浄なガラスの
４度に比べ著しく高い２１度を示した。また真空、アル
ゴン置換ののち真空容器を５００″Ｃで３０分加熱して
から取り出したサンプルでは接触角が４０度であった。

一方、清浄ガラスに清浄ガラスを重ねてフタとし、真空
、アルゴン置換ののち、フタを取り水の接触角を測定し
たら５度で清浄なガラスとほぼ同じであった。

ガラスに対する水の接触角が小さいことはガラスの表面
が油性の汚れで汚染されていないことを示し、それが大
きいことはガラス表面が油で汚染されていることを示す
ので、上記の結果は「高真空容器内は清浄である」とい
う常識を覆えしたことを示す。

本発明は上記の問題を解決することを目的としてなされ
たものであり、本発明によれば清浄な真空雰囲気での真
空処理方法が提供される。

〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明者ら
は、液体窒素トラップを備えた真空装置で、真空ポンプ
の組み合わせや真空度を変え、真空容器内の汚染原因に
ついて、清浄ガラスの再汚染を水の接触角から調べると
いう手法を用いて鋭意検討を進めたところ（第１表の結
果参照）、清浄ガラスを真空度の低い真空容器内に置い
てからアルゴン置換して取り出し水の接触角を測定する
と、清浄ガラスと同レベルの値を示すのに対し、真空容
器内で真空度が高まってからアルゴン置換をして取り出
し水の接触角を計ると著しく大きい値を示していること
から、真空ポンプで真空度があがってきて、真空ポンプ
に使われている油の蒸気圧になったとき、油の拡散が起
こり、真空容器それ自身と真空容器内の物質に付着して
くるため汚染が生ずると理解するに至った。第１表でダ
イヤフラムポンプ＋ターボ分子ポンプを組み合わせたド
ライポンプ系でも再汚染が認められたが、これはターボ
分子ポンプ（・Ｉ）の回転軸がベアリング式であり、ベ
アリングのオイルが汚染源になっていると考えられる。

また、ベアリングを用いないで磁気浮上式としたターボ
分子ポンプ（１１）でも、油回転ポンプと組み合わせる
と再汚染が避けられないことも明らかである。

このような油汚染を液体窒素トラップで完全に防止する
ことは不可能であることもまた明らかである。

本発明者は、この課題を解決するための一つの方法とし
て、真空ポンプと真空容器の間に油分解装置を設置する
ことによって解決できることを見い出し先に特許出願（
特願平１−２８１００）を行なったが、この課題のもう
一つの解決方法として、真空ポンプから真空容器へ拡散
してきた油性物！（有機物質）を、真空容器内に置いた
吸着性物質によって吸着するという簡便な原理によって
も、またこの課題が解決できることを見出し、本発明を
なすに至った。

真空容器内に置かれる有機物質を吸着する物質（吸着物
質）としては、有機物質の吸着能力の大きい金属を用い
るが、そのような特性を持つ金属としてはアルミニウム
、鉄、亜鉛、ニクロム、チタンなどがある。また、これ
らの金属は、有機物質との接触面積が大きく取れるよう
に箔、細線、粗粒の形で用いることが好ましい。

このような金属箔、細線、あるいは粗粒は、あらかじめ
高度に清浄化されたものを用いる必要があるが、その清
浄化方法としては紫外線・オゾン洗浄方法（洗浄設計、
恥１１．ｐ、３７　（１９８１））が簡便かつ効果的で
ある。また、真空下での加熱洗浄によっても同様な効果
が得られる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により詳細に説明する。

１油回転ポンプと油拡散ポンプによって排気され、真空容
器と真空ポンプ系の間に、液体窒素トラップを設置され
た真空処理装置を用い、清浄ガラスを真空容器内に置き
、次の手順で実験を行なった。

１〉トラップに液体窒素を入れ、油回転ポンプを運転し
、真空容器の排気を開始する２）真空容器の真空度が１０−”丁ｏｒｒになったら、
拡散ポンプを動作させる３）真空度が１０−’Ｔｏｒｒになってから、１０分間
、その真空度にたもち、４）アルゴンガスを導入する以上の操作の後、ガラスサンプルを取り出し水の接触角
を測定する。

このような手順で処理したガラスサンプルの接触角は２
１度であり、この処理を行なう前の清浄ガラスの接触角
３度に比べると、この処理によってガラスが再汚染され
る〈比較例１〉のに、あらかじめ紫外線・オゾン洗浄を
したアルミ箔（この状態で水の接触角は０度）を真空容
器内のガラスサンプルの回りにおいて上記の処理をした
ところ、ガラスの接触角は４度であり、真空処理を行な
う前の清浄ガラスの接触角３度とほぼ同じであり、本発
明の技術によれば、真空装置内での再汚染を著しく低減
しろることか明らかとなった（実施例１）。なお、真空
処理後のアルミ箔の水に対する接触角は１６度に上昇し
ており、アルミニウムが有機物質の吸着剤として鋤いて
いることが明らかとなった。

１」１４ヱニニ（実施例１と同様の装置、手順を用い、アルミ箔の代わり
に、ａ）アルミニウム粗粒（実施例２）ｂ）亜鉛粗粒〈実施例３）Ｃ）鉄箔（実施例４）ｄ）チタン箔（実施例５）ｅ）ニクロム細線（実施例６）を、それぞれ紫外線・オゾン洗浄して用いた場合も実施
例１と同様の結果かえられた。

１蓋且工実施例１と同様の装置、手順を用い、紫外線・オゾン洗
浄によらず、真空下で４５０℃、３０分処理したアルミ
ニュウム板を用いた場合も実施例１と同様の結果かえら
れた。

共ｍ実施例１と同様の装置、手順を用い、紫外線・オゾン洗
浄によらず、市販洗剤（ライオミックスＡＷニライオン
（株）１品）で洗浄したアルミ箔を用いた場合は、ガラ
スの接触角が１２度であった。

〔発明の効果〕

本発明の真空処理方法は非常に清浄な真空雰囲気で真空
処理が出来るという特徴を有する。したがって、本発明
の真空処理方法を用いれば、非常に清浄な雰囲気で、清
浄な基板に蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ、プラズマ処
理など各種真空処理が可能となり、高品質の真窓処理が
出来るという特徴がある。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）真空容器、真空ポンプ、トラップ、配管などから
なる真空装置を用いて真空処理を行なうとき、真空容器
内に有機物質を吸着する物質を存在させることを特徴と
する真空処理方法。
（２）請求項第１項の有機物質を吸着する物質として、
清浄化されたアルミニウム、鉄、亜鉛、ニクロム、チタ
ンなどから選ばれた少なくとも１種の箔、細線、あるい
は粗粒を用いる真空処理方法。
（３）請求項第１項に記載の有機物質を吸着する物質と
して、紫外線・オゾン洗浄または真空下での加熱洗浄に
よって清浄化された金属箔、細線、あるいは粗粒を用い
る真空処理方法。