JPH03248060A - 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 - Google Patents
不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置Info
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- JPH03248060A JPH03248060A JP2046723A JP4672390A JPH03248060A JP H03248060 A JPH03248060 A JP H03248060A JP 2046723 A JP2046723 A JP 2046723A JP 4672390 A JP4672390 A JP 4672390A JP H03248060 A JPH03248060 A JP H03248060A
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- fine particles
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Monitoring And Testing Of Nuclear Reactors (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、原子力・火力発電プラントなどの自動監視シ
ステムにおいて、給水および復水中の不溶解性微粒子を
含む金属不純物を分析する方法および装置に関する。
ステムにおいて、給水および復水中の不溶解性微粒子を
含む金属不純物を分析する方法および装置に関する。
原子力・火力発電プラントの給水・復水中には、金属成
分がイオン状および不溶解性微粒子（クラッド状）とし
て微量存在する。その金属成分のうち、従来は特に鉄に
着目して、■特開昭５８−１２７１５２号公報に記載さ
れているように、試料水にチオグリコール酸溶液を加え
たり、■特開昭５８−２１８６４９号公報に記載されて
いるように、試料水に塩酸を加えて加熱したり、■特開
昭６１−９００５９号公報に記載されているように、試
料水を加熱せず、イオン化剤のみでクラッド状鉄を溶解
してイオン状とし、さらに酸化剤または還元剤を添加し
たり、して鉄のイオン価を均一化して分析している。
分がイオン状および不溶解性微粒子（クラッド状）とし
て微量存在する。その金属成分のうち、従来は特に鉄に
着目して、■特開昭５８−１２７１５２号公報に記載さ
れているように、試料水にチオグリコール酸溶液を加え
たり、■特開昭５８−２１８６４９号公報に記載されて
いるように、試料水に塩酸を加えて加熱したり、■特開
昭６１−９００５９号公報に記載されているように、試
料水を加熱せず、イオン化剤のみでクラッド状鉄を溶解
してイオン状とし、さらに酸化剤または還元剤を添加し
たり、して鉄のイオン価を均一化して分析している。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、上記従来技術は鉄のみを対象とした分析
方法であるため、他の金属イオン、例えばＣｒ、Ｇｏ、
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎなどの金属イオンを分析できないとい
う問題がある。
方法であるため、他の金属イオン、例えばＣｒ、Ｇｏ、
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎなどの金属イオンを分析できないとい
う問題がある。
また、分析する際に、試料水を濃縮する操作が含まれて
いないので、原子力発電プラントなどに用いられている
高純度水を対象とする場合には検出限界以下となり、分
析不可能である。
いないので、原子力発電プラントなどに用いられている
高純度水を対象とする場合には検出限界以下となり、分
析不可能である。
本発明の目的は、広範囲の金属イオンに対して分析可能
であり、かつ金属イオンが極微量であっても定量分析を
することができる分析方法および装置を提供することで
ある。
であり、かつ金属イオンが極微量であっても定量分析を
することができる分析方法および装置を提供することで
ある。
上記目的を達成するために、本発明の分析方法は、不溶
解性微粒子を含む試料水に溶解剤を添加して加熱するこ
とにより、不溶解性微粒子を溶解する第１の工程と、不
溶解性微粒子溶解後の試料水を導入し、試料水中の金属
イオンを陽イオン交換樹脂で濃縮する第２の工程と、濃
縮した金属イオンを溶離液で溶離させる第３の工程と、
第１の工程或いは第３の工程後に試料水に還元剤を添加
して金属イオンの一部を還元する第４の工程と、金属イ
オン還元後の試料水を導入し、試料水中の金属イオンを
陽イオン交換樹脂で分離する第５の工程と、金属イオン
分離後の試料水に発色剤を添加したのち、吸光度を測定
する第６の工程と、からなっている。
解性微粒子を含む試料水に溶解剤を添加して加熱するこ
とにより、不溶解性微粒子を溶解する第１の工程と、不
溶解性微粒子溶解後の試料水を導入し、試料水中の金属
イオンを陽イオン交換樹脂で濃縮する第２の工程と、濃
縮した金属イオンを溶離液で溶離させる第３の工程と、
第１の工程或いは第３の工程後に試料水に還元剤を添加
して金属イオンの一部を還元する第４の工程と、金属イ
オン還元後の試料水を導入し、試料水中の金属イオンを
陽イオン交換樹脂で分離する第５の工程と、金属イオン
分離後の試料水に発色剤を添加したのち、吸光度を測定
する第６の工程と、からなっている。
また、本発明の分析装置は、不溶解性微粒子を含む試料
水に溶解剤を添加して加熱する第１の手段と、加熱後の
試料水中に含まれる金属イオンを陽イオン交換樹脂で濃
縮する第２の手段と、金属イオン濃縮後の試料水に溶離
液を添加する第３の手段と、第１の手段或いは第３の手
段からの試料水に還元剤を添加する第４の手段と、試料
水中の金属イオンを陽イオン交換樹脂で分離する第５の
手段と、金属イオン分離後の試料水に発色剤を添加して
から、吸光度を測定する第６の手段と、を具備するもの
である。
水に溶解剤を添加して加熱する第１の手段と、加熱後の
試料水中に含まれる金属イオンを陽イオン交換樹脂で濃
縮する第２の手段と、金属イオン濃縮後の試料水に溶離
液を添加する第３の手段と、第１の手段或いは第３の手
段からの試料水に還元剤を添加する第４の手段と、試料
水中の金属イオンを陽イオン交換樹脂で分離する第５の
手段と、金属イオン分離後の試料水に発色剤を添加して
から、吸光度を測定する第６の手段と、を具備するもの
である。
不溶解性微粒子を含む試料水に対して溶解剤を添加して
から加熱すると、試料水中の不溶解性微粒子は溶解する
。ところが、不溶解性微粒子が溶解した試料水のスペク
トルにはブランク・ピークが生じてしまい、このブラン
ク・ピークが金属イオンの濃縮時間や溶解剤の濃度によ
って変化するので、定量分析ができない。そこで、濃縮
後に試料水に還元剤を添加して一部の金属イオンのイオ
ン価を交換すると、ブランク・ピークは濃縮時間や溶解
剤によらず安定となる。これにより、濃縮後の試料水の
定量分析が可能となる。
から加熱すると、試料水中の不溶解性微粒子は溶解する
。ところが、不溶解性微粒子が溶解した試料水のスペク
トルにはブランク・ピークが生じてしまい、このブラン
ク・ピークが金属イオンの濃縮時間や溶解剤の濃度によ
って変化するので、定量分析ができない。そこで、濃縮
後に試料水に還元剤を添加して一部の金属イオンのイオ
ン価を交換すると、ブランク・ピークは濃縮時間や溶解
剤によらず安定となる。これにより、濃縮後の試料水の
定量分析が可能となる。
なお、不溶解性微粒子の溶解は、溶解液の濃度が高い方
が好ましいが、濃縮は逆に溶解液の濃度が高いと陽イオ
ン交換樹脂への金属イオンの濃縮を妨げ、濃縮効率が低
下するため、両者を満足する濃度に設定する必要がある
。
が好ましいが、濃縮は逆に溶解液の濃度が高いと陽イオ
ン交換樹脂への金属イオンの濃縮を妨げ、濃縮効率が低
下するため、両者を満足する濃度に設定する必要がある
。
以下に本発明の一実施例を図面に従って説明する。
第１図は本発明の不溶解性粒子を含む金属不純物の分析
方法の手順を示している。図において、クラッドを含む
試料水に溶解剤として５０ｍｍｏＡの塩酸を添加し、１
８０℃に加熱することによりクラッドを溶解する（ステ
ップＡおよびＢ）。溶解後、陽イオン交換樹脂で金属イ
オンを濃縮する（ステップＣ）。次に陽イオン交換樹脂
に濃縮されている金属イオンを溶離液で溶離させる（ス
テップＤ）、これに還元剤として０．１１１０Ｑのアス
コルビン酸を加え還元する（ステップＥ）。この場合、
溶解状態では鉄は３価のイオンであったものが２価のイ
オンに交換される。さらに、陽イオン交換樹脂で金属イ
オンを分離後（ステップＦ）。
方法の手順を示している。図において、クラッドを含む
試料水に溶解剤として５０ｍｍｏＡの塩酸を添加し、１
８０℃に加熱することによりクラッドを溶解する（ステ
ップＡおよびＢ）。溶解後、陽イオン交換樹脂で金属イ
オンを濃縮する（ステップＣ）。次に陽イオン交換樹脂
に濃縮されている金属イオンを溶離液で溶離させる（ス
テップＤ）、これに還元剤として０．１１１０Ｑのアス
コルビン酸を加え還元する（ステップＥ）。この場合、
溶解状態では鉄は３価のイオンであったものが２価のイ
オンに交換される。さらに、陽イオン交換樹脂で金属イ
オンを分離後（ステップＦ）。
発色剤を添加して発色させてから吸光度を検出して定量
する（ステップＧおよびＨ）。
する（ステップＧおよびＨ）。
クラッドの溶解剤として用いた塩酸の濃度によって、ク
ラッドの溶解率、鉄イオンの濃縮率は変化する。第２図
は液温１８０℃での塩酸濃度とクラッドの溶解率および
鉄イオンの濃縮率の関係を示している。溶解率は塩酸濃
度が高い程大きく、濃縮率は逆に小さい。また液温か高
い程、塩酸濃度が低くても溶解できる。したがって、溶
解および濃縮の可能な塩酸濃度としては０．４ｍｏｎ／
Ｑ以下である。
ラッドの溶解率、鉄イオンの濃縮率は変化する。第２図
は液温１８０℃での塩酸濃度とクラッドの溶解率および
鉄イオンの濃縮率の関係を示している。溶解率は塩酸濃
度が高い程大きく、濃縮率は逆に小さい。また液温か高
い程、塩酸濃度が低くても溶解できる。したがって、溶
解および濃縮の可能な塩酸濃度としては０．４ｍｏｎ／
Ｑ以下である。
第３図は、濃縮時間と鉄イオンに重なるブランク・ピー
ク高さとの関係を示している。還元処理を施さない場合
はブランク・ピーク高さが濃縮時間と共に増加するのに
対して、還元処理を施した場合は濃縮時間に係わりなく
、安定であり、定量分析が可能である。
ク高さとの関係を示している。還元処理を施さない場合
はブランク・ピーク高さが濃縮時間と共に増加するのに
対して、還元処理を施した場合は濃縮時間に係わりなく
、安定であり、定量分析が可能である。
第４図は、塩酸濃度と鉄イオンに重なるブランク・ピー
ク高さとの関係を示している。還元処理を施さない場合
はブランク・ピーク高さが塩酸濃度と共に増加するのに
対して、還元処理を施した場合は塩酸濃度に係わりなく
安定であり、定量分析が可能である。
ク高さとの関係を示している。還元処理を施さない場合
はブランク・ピーク高さが塩酸濃度と共に増加するのに
対して、還元処理を施した場合は塩酸濃度に係わりなく
安定であり、定量分析が可能である。
また、還元処理を施す場合、濃縮前に行うと、第５図（
ａ）のように還元剤の影響を受けてブランクのスペクト
ルに多くのピークが現われるが、濃縮・溶離後に行えば
、第５図（ｂ）のようにブランクのスペクトルにピーク
があまり現われず、還元剤の影響を排除できる。その結
果、高精度定量分析が可能となる。
ａ）のように還元剤の影響を受けてブランクのスペクト
ルに多くのピークが現われるが、濃縮・溶離後に行えば
、第５図（ｂ）のようにブランクのスペクトルにピーク
があまり現われず、還元剤の影響を排除できる。その結
果、高精度定量分析が可能となる。
第６図は本発明の分析方法を実施するための自動分析シ
ステムの基本流路系を示している。クラッドを含む試料
水を送液ポンプ１で分析流路に送液し、この試料水の中
に０．２ｍｏＱ／ｆｌの塩酸溶解剤２を送液ポンプ３に
より添加する。塩酸溶解剤２を含んだ試料水は、加熱器
４に送られてクラッドが２００℃で溶解される。その後
、試料水を送液ポンプ５により送液し、切換バルブ６を
介して陽イオン交換樹脂の濃縮カラム７に送り込み。
ステムの基本流路系を示している。クラッドを含む試料
水を送液ポンプ１で分析流路に送液し、この試料水の中
に０．２ｍｏＱ／ｆｌの塩酸溶解剤２を送液ポンプ３に
より添加する。塩酸溶解剤２を含んだ試料水は、加熱器
４に送られてクラッドが２００℃で溶解される。その後
、試料水を送液ポンプ５により送液し、切換バルブ６を
介して陽イオン交換樹脂の濃縮カラム７に送り込み。
ここで約２０分間かけて金属イオンＦｅ、Ｃｕ。
Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏを濃縮する。次に切換バルブ６および
１０を切り換えることにより、試料水中の金属イオンを
濃縮カラム１１で濃縮すると同時に、濃縮カラム７に溶
離液８を送液ポンプ９により送液し、濃縮カラム７内で
濃縮した金属イオンを溶離する。なお、溶離液８は、２
．６ビリジルデイカルボン酸（ＰＤＣＡ）を主成分とす
る液を水酸化リチウムでｐＨ４，９に調整したものであ
る。
１０を切り換えることにより、試料水中の金属イオンを
濃縮カラム１１で濃縮すると同時に、濃縮カラム７に溶
離液８を送液ポンプ９により送液し、濃縮カラム７内で
濃縮した金属イオンを溶離する。なお、溶離液８は、２
．６ビリジルデイカルボン酸（ＰＤＣＡ）を主成分とす
る液を水酸化リチウムでｐＨ４，９に調整したものであ
る。
さらに、金属イオンが溶離された試料水を陽イオン交換
樹脂の分離カラム１４に送液すると同時に、アスコルビ
ン酸還元剤１２を送液ポンプ１３により添加し、Ｆｅ”
＋イオンをＦｅ”＋イオンに還元する。切換バルブ６お
よび１０を切り換えることにより、この操作を交互に繰
り返犬す。次に、分離カラム１４で分離された金属イオ
ンを含む試料水に発色剤１５を送液ポンプ１６により添
加する。
樹脂の分離カラム１４に送液すると同時に、アスコルビ
ン酸還元剤１２を送液ポンプ１３により添加し、Ｆｅ”
＋イオンをＦｅ”＋イオンに還元する。切換バルブ６お
よび１０を切り換えることにより、この操作を交互に繰
り返犬す。次に、分離カラム１４で分離された金属イオ
ンを含む試料水に発色剤１５を送液ポンプ１６により添
加する。
発色剤１５は１分離された金属イオン全てに反応して発
色させる試薬が好ましく、ピリジルアゾレゾルシンおよ
びその誘導体が好適である。発色した錯体の吸光度をフ
ローセル付きの吸光光度計１７で測定して定量する。上
記構成の自動分析システムを用いて測定した金属イオン
のクロマトグラムを第７図に掲げておく。
色させる試薬が好ましく、ピリジルアゾレゾルシンおよ
びその誘導体が好適である。発色した錯体の吸光度をフ
ローセル付きの吸光光度計１７で測定して定量する。上
記構成の自動分析システムを用いて測定した金属イオン
のクロマトグラムを第７図に掲げておく。
本実施例によれば、濃縮カラム７．１１での金属イオン
の濃縮や、分離カラム１４での金属イオンの分離が、カ
ラム内の細いチューブで行われるので、外部汚染を防止
でき、分析精度を向上させることか可能である。
の濃縮や、分離カラム１４での金属イオンの分離が、カ
ラム内の細いチューブで行われるので、外部汚染を防止
でき、分析精度を向上させることか可能である。
以上説明したように５本発明によれば、金属イオンを濃
縮してから還元処理を施しているので、濃縮時間や溶解
剤に関係なく定量分析を行うことができる。その結果、
広範囲の金属イオンを、また、その金属イオンが極微量
であっても分析可能となり、火力発電プラントの給水・
復水を連続的に自動分析するシステムに応用できる。
縮してから還元処理を施しているので、濃縮時間や溶解
剤に関係なく定量分析を行うことができる。その結果、
広範囲の金属イオンを、また、その金属イオンが極微量
であっても分析可能となり、火力発電プラントの給水・
復水を連続的に自動分析するシステムに応用できる。
第１図は本発明の分析方法の手順を示すフローチャート
、第２図は塩酸濃度とクラッドの溶解率および鉄イオン
の濃縮率の関係を示す線図、第３図は濃縮時間とブラン
ク・ピーク高さの関係を示す線図、第４図は塩酸濃度と
ブランク・ピーク高さの関係を示す線図、第５図は還元
剤添加位置とブランクのクロマトグラム、第６図は本発
明の分析装置の構成図、第７図は第６図に示す分析装置
を用いて測定した金属イオンのクロマトグラムである。 １．３，５，９，１３．１６・・・送液ポンプ、２・・
・溶解剤、４・・・加熱器、６，１０・・・切換バルブ
、７．１１・・・濃縮カラム、８・・・溶解液、１２・
・・還元剤、１４・・・分離カラム、１５・・・発色剤
、１７・・・吸光光度計。
、第２図は塩酸濃度とクラッドの溶解率および鉄イオン
の濃縮率の関係を示す線図、第３図は濃縮時間とブラン
ク・ピーク高さの関係を示す線図、第４図は塩酸濃度と
ブランク・ピーク高さの関係を示す線図、第５図は還元
剤添加位置とブランクのクロマトグラム、第６図は本発
明の分析装置の構成図、第７図は第６図に示す分析装置
を用いて測定した金属イオンのクロマトグラムである。 １．３，５，９，１３．１６・・・送液ポンプ、２・・
・溶解剤、４・・・加熱器、６，１０・・・切換バルブ
、７．１１・・・濃縮カラム、８・・・溶解液、１２・
・・還元剤、１４・・・分離カラム、１５・・・発色剤
、１７・・・吸光光度計。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、不溶解性微粒子を含む試料水に溶解剤を添加して加
熱することにより、不溶解性微粒子を溶解する第１の工
程と、不溶解性微粒子溶解後の試料水を導入し、試料水
中の金属イオンを陽イオン交換樹脂で濃縮する第２の工
程と、濃縮した金属イオンを溶離液で溶離させる第３の
工程と、第１の工程或いは第３の工程後に試料水に還元
剤を添加して金属イオンの一部を還元する第４の工程と
、試料水を導入し、試料水中の金属イオンを陽イオン交
換樹脂で分離する第５の工程と、金属イオン分離後の試
料水に発色剤を添加したのち、吸光度を測定する第６の
工程と、からなる不溶解性微粒子を含む金属不純物の分
析方法。 ２、請求項１記載の分析方法において、前記溶解剤とし
て塩酸を用いたことを特徴とする不溶解性微粒子を含む
金属不純物の分析方法。 ３、請求項２記載の分析方法において、前記塩酸の濃度
を０．４ｍｏｌ／ｌ以下としたことを特徴とする不溶解
性微粒子を含む金属不純物の分析方法。 ４、請求項１記載の分析方法において、前記還元剤とし
てアスコルビン酸を用いたことを特徴とする不溶解性微
粒子を含む金属不純物の分析方法。 ５、不溶解性微粒子を含む試料水に溶解剤を添加して加
熱する第１の手段と、加熱後の試料水中に含まれる金属
イオンを陽イオン交換樹脂で濃縮する第２の手段と、金
属イオン濃縮後の試料水に溶離液を添加する第３の手段
と、第１の手段或いは第３の手段からの試料水に還元剤
を添加する第４の手段と、試料水中の金属イオンを陽イ
オン交換樹脂で分離する第５の手段と、金属イオン分離
後の試料水に発色剤を添加してから、吸光度を測定する
第６の手段と、を具備する不溶解性微粒子を含む金属不
純物の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2046723A JPH03248060A (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2046723A JPH03248060A (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03248060A true JPH03248060A (ja) | 1991-11-06 |
Family
ID=12755262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2046723A Pending JPH03248060A (ja) | 1990-02-27 | 1990-02-27 | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03248060A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002122520A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-26 | General Electric Co <Ge> | 試験リグ及び同装置を用いて微粒子堆積及び清浄化を評価する方法 |
| JP2007017313A (ja) * | 2005-07-08 | 2007-01-25 | Mitsubishi Materials Corp | 試料液の溶解処理装置および溶解処理方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618660A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-16 | Kao Corp | 水中鉄の定量法およびこれに使用する定量試薬 |
| JPS63234158A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-29 | Agency Of Ind Science & Technol | 鉄（３）イオン分析方法 |
| JPS6415655A (en) * | 1987-07-09 | 1989-01-19 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Method for dissolving iron component in aqueous solution containing colloidal iron component |
| JPH0231156A (ja) * | 1988-07-20 | 1990-02-01 | Tokico Ltd | 金属成分分析システム |
-
1990
- 1990-02-27 JP JP2046723A patent/JPH03248060A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2007017313A (ja) * | 2005-07-08 | 2007-01-25 | Mitsubishi Materials Corp | 試料液の溶解処理装置および溶解処理方法 |
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