JPS63234158A - 鉄（３）イオン分析方法 - Google Patents
鉄（３）イオン分析方法Info
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- JPS63234158A JPS63234158A JP6948787A JP6948787A JPS63234158A JP S63234158 A JPS63234158 A JP S63234158A JP 6948787 A JP6948787 A JP 6948787A JP 6948787 A JP6948787 A JP 6948787A JP S63234158 A JPS63234158 A JP S63234158A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は改良された金属イオン分析方法に関するもので
ある。さらに詳しくいえば、本発明は、水中の極低濃度
、例えばｐｐｂオーダーの金属イオンを、簡単な操作で
、迅速かつ正確に分析する方法に関するものである。
ある。さらに詳しくいえば、本発明は、水中の極低濃度
、例えばｐｐｂオーダーの金属イオンを、簡単な操作で
、迅速かつ正確に分析する方法に関するものである。
従来の技術
従来、水中の微量金属イオンの定量には、通常吸光光度
法が用いられている。しかしながら、この吸光光度法に
おいては、金属イオンに対して高感度の呈色試薬を用い
ても、一般に定量感度は０．１〜ｌｐｐｍオーダー程度
である。例えば鉄イオンについて吸光光度法を適用する
場合、呈色試薬としてバソフェナンドロリンや、２，４
．６− トリス−（２−ピリジル）−日−トリアジンを
用いる方法が最も高感度であるが、これらを用いても河
川や湖水中の鉄イオンを定量するには感度が不十分であ
り、正確な分析結果が得られないので、１）１）ｍオー
ダー以下の低濃度の鉄イオンを定量する場合には、共沈
濃縮法や、溶媒抽出法にたよらざるを得ない。
法が用いられている。しかしながら、この吸光光度法に
おいては、金属イオンに対して高感度の呈色試薬を用い
ても、一般に定量感度は０．１〜ｌｐｐｍオーダー程度
である。例えば鉄イオンについて吸光光度法を適用する
場合、呈色試薬としてバソフェナンドロリンや、２，４
．６− トリス−（２−ピリジル）−日−トリアジンを
用いる方法が最も高感度であるが、これらを用いても河
川や湖水中の鉄イオンを定量するには感度が不十分であ
り、正確な分析結果が得られないので、１）１）ｍオー
ダー以下の低濃度の鉄イオンを定量する場合には、共沈
濃縮法や、溶媒抽出法にたよらざるを得ない。
しかしながら、これらの方法においては、分析操作が煩
雑である上に、使用する試薬の種類や量が多く、また該
試薬には不純物として鉄が含まれているものがあるため
、あらかじめ試薬の精製や、分析操作中における、容器
の汚れや塵あいなどの°実験室からの汚染の防止に十分
な考慮を払うことが要求される。
雑である上に、使用する試薬の種類や量が多く、また該
試薬には不純物として鉄が含まれているものがあるため
、あらかじめ試薬の精製や、分析操作中における、容器
の汚れや塵あいなどの°実験室からの汚染の防止に十分
な考慮を払うことが要求される。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、このような従来の金属イオンの分析方法が有
する欠点を克服し、水中の極低濃度、例えばｐｐｂオー
ダーの金属イオンを簡単な操作で、迅速かつ正確に分析
する方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
する欠点を克服し、水中の極低濃度、例えばｐｐｂオー
ダーの金属イオンを簡単な操作で、迅速かつ正確に分析
する方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、試料中の微は金属イオンを迅速かつ正確
に分析する方法を開発するために鋭意研究を重ねた結果
、金属イオン捕集剤に、試料液中の金属イオンをいった
ん捕集させたのち、キレート試薬溶液又は酸溶液を用い
て、該金属イオンをこの中に溶出させ、次いでこの溶液
の紫外吸収特性を測定することにより、その目的を達成
しうることを見い出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
に分析する方法を開発するために鋭意研究を重ねた結果
、金属イオン捕集剤に、試料液中の金属イオンをいった
ん捕集させたのち、キレート試薬溶液又は酸溶液を用い
て、該金属イオンをこの中に溶出させ、次いでこの溶液
の紫外吸収特性を測定することにより、その目的を達成
しうることを見い出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
すなわち、本発明は、試料液を金属イオン捕集剤充てん
カラム中に通過させて、該液中の金属イオンを該捕集剤
に捕集させ、次いで該カラム中にキレート試薬溶液又は
酸溶液を流して、該溶液中に該金属イオンを溶出させた
のち、この溶液の紫外吸収特性を測定することを特徴と
する金属イオン分析方法を提供するものである。
カラム中に通過させて、該液中の金属イオンを該捕集剤
に捕集させ、次いで該カラム中にキレート試薬溶液又は
酸溶液を流して、該溶液中に該金属イオンを溶出させた
のち、この溶液の紫外吸収特性を測定することを特徴と
する金属イオン分析方法を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明方法において、カラムに充てんされる金属イオン
捕集剤については、水中の金属イオンを効率よく捕集す
るものであればよく、特に制限はないが、通常粒状の陽
イオン交換樹脂やキレート樹脂などが用いられる。
捕集剤については、水中の金属イオンを効率よく捕集す
るものであればよく、特に制限はないが、通常粒状の陽
イオン交換樹脂やキレート樹脂などが用いられる。
また、キレート試薬溶液としては、例えばエチレンジア
ミン四酢酸（以下、ＥＤＴＡと略記する）やンクロヘキ
サンジアミン四酢酸（以下、ＣｙＤＴＡと略記する）な
ど、金属イオンと安定なキレート化合物を生成するキレ
ート試薬の水溶液が用いられる。このキレート試薬溶液
の濃度は、通常１０′〜１０″Ｍの範囲で選ばれ、また
ーは好ましくは３〜６の範囲に調整される。一方、酸溶
液としては、紫外部の光吸収の小さな硫酸、塩酸、過塩
素酸などの水溶液が好ましく用いられる。これらの酸溶
液の濃度は、通常０．１〜１．０Ｍの範囲で選ばれる。
ミン四酢酸（以下、ＥＤＴＡと略記する）やンクロヘキ
サンジアミン四酢酸（以下、ＣｙＤＴＡと略記する）な
ど、金属イオンと安定なキレート化合物を生成するキレ
ート試薬の水溶液が用いられる。このキレート試薬溶液
の濃度は、通常１０′〜１０″Ｍの範囲で選ばれ、また
ーは好ましくは３〜６の範囲に調整される。一方、酸溶
液としては、紫外部の光吸収の小さな硫酸、塩酸、過塩
素酸などの水溶液が好ましく用いられる。これらの酸溶
液の濃度は、通常０．１〜１．０Ｍの範囲で選ばれる。
さらに、金属イオン捕集剤による試料液中の金属イオン
の捕集度は、膣液の酸濃度に左右されることがあるので
、金属イオン捕集剤や捕集される金属イオンの種類によ
って、試料ｊ液の酸濃度を適宜調整することが好ましい
。
の捕集度は、膣液の酸濃度に左右されることがあるので
、金属イオン捕集剤や捕集される金属イオンの種類によ
って、試料ｊ液の酸濃度を適宜調整することが好ましい
。
次に、本発明の金属イオン分析方法の好適な１例を添付
図面に従って説明すると、第１図は本発明方法を実施す
るための装置の１例を示す説明図であって、まず、試料
ｌ液容器３中の適当な酸濃度に調整された試料液の一部
ＥＩＮを、ポンプ１により金属イオン捕集剤が充てんさ
れているカラム７に通過させ、該捕集剤に試料液中の金
属イオンを捕集させる。次いで、バルブ２を順次切替え
て、純水容器５から少州の純水をカラム７に流したのち
、容器６からキレート試薬溶液又は酸溶液をカラム７に
流して、この溶液中に、金属イオン捕集剤に捕集されて
いる金属イオンを溶出させる。
図面に従って説明すると、第１図は本発明方法を実施す
るための装置の１例を示す説明図であって、まず、試料
ｌ液容器３中の適当な酸濃度に調整された試料液の一部
ＥＩＮを、ポンプ１により金属イオン捕集剤が充てんさ
れているカラム７に通過させ、該捕集剤に試料液中の金
属イオンを捕集させる。次いで、バルブ２を順次切替え
て、純水容器５から少州の純水をカラム７に流したのち
、容器６からキレート試薬溶液又は酸溶液をカラム７に
流して、この溶液中に、金属イオン捕集剤に捕集されて
いる金属イオンを溶出させる。
この際、ＥＤＴＡのような金属イオンとの反応速度があ
まり速くないキレート試薬溶液を用いる場合には、恒温
槽８により、該キレート試薬溶液及びカラムを加温する
ことが望ましい。
まり速くないキレート試薬溶液を用いる場合には、恒温
槽８により、該キレート試薬溶液及びカラムを加温する
ことが望ましい。
次に、溶出した金属イオンを含むカラム７からの排出液
の紫外吸収特性を、適当な波長でもって紫番出器９で測
定し、レコーダー１０に記録する。カラム７は、純水容
器５よシ純水を、次いで洗浄液容器４よシ洗浄液（例え
ば０．１Ｍ硫酸さ穀を、さらに純水の順で通過させて洗
浄する。前記紫外光検、出器としては、市販のフロ一方
式のものさとの関係について、検量線を作成しておき、
前記レコーダー１０における記録と、この検量線とから
、被測定液中の金属イオン濃度を定量することができる
。
の紫外吸収特性を、適当な波長でもって紫番出器９で測
定し、レコーダー１０に記録する。カラム７は、純水容
器５よシ純水を、次いで洗浄液容器４よシ洗浄液（例え
ば０．１Ｍ硫酸さ穀を、さらに純水の順で通過させて洗
浄する。前記紫外光検、出器としては、市販のフロ一方
式のものさとの関係について、検量線を作成しておき、
前記レコーダー１０における記録と、この検量線とから
、被測定液中の金属イオン濃度を定量することができる
。
本発明方法においては、試料液中の金属イオンの種類に
よって、キレート試薬溶液又は酸溶液注入後に、紫外吸
収の現われる位置、すなわち溶出時間が異なるので、相
互に妨害することなく、各金属イオンの濃度を測定する
ことができる。また、測定に使用する紫外線波長を各金
属イオンについて適当に選択することによシ、高感度で
、各金属イオン濃度を測定することができる。金属イオ
ンの種類と測定に使用する好適な紫外線波長との関係を
示すと、例えば鉄＜ ｎｔ価）イオン： ２６０ ｎｍ
。
よって、キレート試薬溶液又は酸溶液注入後に、紫外吸
収の現われる位置、すなわち溶出時間が異なるので、相
互に妨害することなく、各金属イオンの濃度を測定する
ことができる。また、測定に使用する紫外線波長を各金
属イオンについて適当に選択することによシ、高感度で
、各金属イオン濃度を測定することができる。金属イオ
ンの種類と測定に使用する好適な紫外線波長との関係を
示すと、例えば鉄＜ ｎｔ価）イオン： ２６０ ｎｍ
。
銅（Ｈ価）イオン； ２３０ ｕｎ、チタンＣＰ！価）
イオン： ２４０ ｎｍ、鉛（１１価）（オフ２４０
ｎｍ、 ニアパル）（１１価）イオン： ２３０ ｎ
ｍである。
イオン： ２４０ ｎｍ、鉛（１１価）（オフ２４０
ｎｍ、 ニアパル）（１１価）イオン： ２３０ ｎ
ｍである。
このようにして、鉄、銅、鉛、チタン、コバルト、ビス
マス、パラジウム、インジウムなどの金属イオンをｐｐ
ｂオーダーで正確に定量することができる。
マス、パラジウム、インジウムなどの金属イオンをｐｐ
ｂオーダーで正確に定量することができる。
発明の効果
本発明の金属イオン分析方法によると、従来の方法と異
なり、試薬として高純度のものが得られやすいキレート
試薬又は酸のみを用い、極めて簡単な操作で、迅速かつ
正確に水中の極低濃度、例えばｐｐｂオーダーの金属イ
オンを定量することができ、該方法は実用的価値の高い
方法といえる。
なり、試薬として高純度のものが得られやすいキレート
試薬又は酸のみを用い、極めて簡単な操作で、迅速かつ
正確に水中の極低濃度、例えばｐｐｂオーダーの金属イ
オンを定量することができ、該方法は実用的価値の高い
方法といえる。
実施例
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本
発明はこれらの例によってなんら限定されるものではな
い。
発明はこれらの例によってなんら限定されるものではな
い。
実施例１
試料７液中の鉄ＱＩＯイオンを、第１図に示す装置を用
いて定１１（シた。
いて定１１（シた。
まず、試料液を０．０５ Ｍ硫酸溶液とし、容器３に入
れ、また、容器４及び５にはそれぞれカラム洗浄用の０
．１Ｍ硫酸溶液及び純水を、容器６には、ｐＨ５に調整
した５×１０−３ＭのＥＤＴＡ水溶液を入れた。さらに
カラム７（３ｆｌφＸ２０Ｏｆｆ）には、交換容量がｏ
、ａ１ｍｅｑ／Ｊの陽イオン交換樹脂を充てんし、との
カラム７及び前記のキレート試薬溶液を内蔵している容
器６を、恒温！！！８中で４０１Ｕに保持した。
れ、また、容器４及び５にはそれぞれカラム洗浄用の０
．１Ｍ硫酸溶液及び純水を、容器６には、ｐＨ５に調整
した５×１０−３ＭのＥＤＴＡ水溶液を入れた。さらに
カラム７（３ｆｌφＸ２０Ｏｆｆ）には、交換容量がｏ
、ａ１ｍｅｑ／Ｊの陽イオン交換樹脂を充てんし、との
カラム７及び前記のキレート試薬溶液を内蔵している容
器６を、恒温！！！８中で４０１Ｕに保持した。
ポンプ１で試料液をカラム７に５分間で５ｇ／通過させ
、次いでバルブ２を順次切替え少量の純水を流したのち
、容器６のＥＤＴＡ水溶液を１０分間でに記録した。カ
ラム７は純水、０．１Ｍ硫酸洗浄液、純水の順で通過さ
せて洗浄した。
、次いでバルブ２を順次切替え少量の純水を流したのち
、容器６のＥＤＴＡ水溶液を１０分間でに記録した。カ
ラム７は純水、０．１Ｍ硫酸洗浄液、純水の順で通過さ
せて洗浄した。
第２図に０及びｔｏｏ ｐｐｂの鉄（２）イオンを含む
試料を液５ ｙｘｌについて得られた記録紙上の結果を
示す。第２図において、（Ａ）は鉄（２）イオンがｏ
ｐｐｂの場合、（Ｂ）はｉｏｏ ｐｐｂの場合である。
試料を液５ ｙｘｌについて得られた記録紙上の結果を
示す。第２図において、（Ａ）は鉄（２）イオンがｏ
ｐｐｂの場合、（Ｂ）はｉｏｏ ｐｐｂの場合である。
この図の／３３）から分かるように、ＥＤＴＡ溶液の注
入開始後２．２分の位置に鉄（ト）イオンによる大きな
紫外吸収が認められる。
入開始後２．２分の位置に鉄（ト）イオンによる大きな
紫外吸収が認められる。
あらかじめ、第３図に示すように、鉄（２）イオン濃度
と紫外吸収の大きさとの関係の検量線を作成しておけば
、前記の記録紙上のデーターから、試料液中の鉄（ト）
イオン濃度を求めることができる。
と紫外吸収の大きさとの関係の検量線を作成しておけば
、前記の記録紙上のデーターから、試料液中の鉄（ト）
イオン濃度を求めることができる。
第３図において、（りは５ ｍｌの試料液及びｌｉ！Ｄ
ＴＡ溶液を使用した場合、（２）は２５．／の試料液及
びＨＤＴＡ溶液を使用した場合、（６）は５ ｇ／の試
料液及び硫酸溶液を使用した場合、における検量線であ
る。
ＴＡ溶液を使用した場合、（２）は２５．／の試料液及
びＨＤＴＡ溶液を使用した場合、（６）は５ ｇ／の試
料液及び硫酸溶液を使用した場合、における検量線であ
る。
この検量線から分かるように、数ｐｐｂの鉄（ＩＩイオ
ンの検出、定量が可能であり、試料液中の鉄（２）イオ
ン濃度がさらに低い場合には、試料液をよシ多く注入す
ればよく、第６図（２）に示すように試料液を２５．／
使用すれば１ ｐｐｂの鉄佃）イオンを定量できる。
ンの検出、定量が可能であり、試料液中の鉄（２）イオ
ン濃度がさらに低い場合には、試料液をよシ多く注入す
ればよく、第６図（２）に示すように試料液を２５．／
使用すれば１ ｐｐｂの鉄佃）イオンを定量できる。
なお、前記のような鉄以外の金属イオンも定ｈ１できる
が、１ｉｆｔ）ＴＡ溶液注入開始後に紫外吸収が現われ
る位置、すなわち溶出時間が金属イオンの種類によって
異なるので、相互に妨害することはない。また、測定す
る紫外波長を各金属イオンについて適当、に選択するこ
とによシ、高感度で各金属イオンを定量できる。次表に
、金属イオンの種類と最適測定波長及び溶出時間との関
係の例を示す。
が、１ｉｆｔ）ＴＡ溶液注入開始後に紫外吸収が現われ
る位置、すなわち溶出時間が金属イオンの種類によって
異なるので、相互に妨害することはない。また、測定す
る紫外波長を各金属イオンについて適当、に選択するこ
とによシ、高感度で各金属イオンを定量できる。次表に
、金属イオンの種類と最適測定波長及び溶出時間との関
係の例を示す。
実施例２
実施例１と同じ装置及びＥＤＴＡ溶液の代りに０．３Ｍ
硫酸溶液を用い、実施例１と同様にして試料液中の鉄（
２）イオンの定量を行った。試料液５ｚｌを使用し、第
３図（３）の検量線から、数ｐｐｂの鉄（ト）イオンを
検出、定量できた。
硫酸溶液を用い、実施例１と同様にして試料液中の鉄（
２）イオンの定量を行った。試料液５ｚｌを使用し、第
３図（３）の検量線から、数ｐｐｂの鉄（ト）イオンを
検出、定量できた。
また、同じ方法により、銅（Ｉｆ）イオン及びチタン（
ト）イオンも高感度で定量することができた。
ト）イオンも高感度で定量することができた。
なお、Ｅ！ＤＴＡ溶液の代りに硫酸溶液を用いる場合は
１．洗浄液容器４及び恒温槽８は不要である。
１．洗浄液容器４及び恒温槽８は不要である。
第１図は本発明方法を実施するための装置の１例を示す
概略図であり、図中符号３は試料液容器、６はキレート
試薬溶液又は酸溶液容器、７は金属る。 第２図はＩＴＡ注入開始後の時間と紫外吸収との関係の
１例を示す記録チャートであり、（Ａ）は鉄イオンＯｐ
ｐｂの試料液を用いた場合、（Ｂ）は鉄（２）イオンｉ
ｏｎ ｐｐｂの試料液を用いた場合である。 第３図（１）、（２）及び（３）は、それぞれ異なった
条件における鉄（ト）イオン濃度と紫外吸収の大きさと
の関係の例を示す検量線である。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指定代理人
工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒玉 第 １ 図 第 ２ 図
概略図であり、図中符号３は試料液容器、６はキレート
試薬溶液又は酸溶液容器、７は金属る。 第２図はＩＴＡ注入開始後の時間と紫外吸収との関係の
１例を示す記録チャートであり、（Ａ）は鉄イオンＯｐ
ｐｂの試料液を用いた場合、（Ｂ）は鉄（２）イオンｉ
ｏｎ ｐｐｂの試料液を用いた場合である。 第３図（１）、（２）及び（３）は、それぞれ異なった
条件における鉄（ト）イオン濃度と紫外吸収の大きさと
の関係の例を示す検量線である。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指定代理人
工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒玉 第 １ 図 第 ２ 図
Claims (1)
- １ 試料液を金属イオン捕集剤充てんカラム中に通過さ
せて、該液中の金属イオンを該捕集剤に捕集させ、次い
で該カラム中にキレート試薬溶液又は酸溶液を流して、
該溶液中に該金属イオンを溶出させたのち、この溶液の
紫外吸収特性を測定することを特徴とする金属イオン分
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6948787A JPS63234158A (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | 鉄（３）イオン分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6948787A JPS63234158A (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | 鉄（３）イオン分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63234158A true JPS63234158A (ja) | 1988-09-29 |
| JPH0515227B2 JPH0515227B2 (ja) | 1993-03-01 |
Family
ID=13404110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6948787A Granted JPS63234158A (ja) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | 鉄（３）イオン分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63234158A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03248060A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Hitachi Ltd | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
| US5578829A (en) * | 1994-05-23 | 1996-11-26 | Texas Instruments Incorporated | On-line monitor for moisture contamination in HCL gas and copper contamination in NH4 OH solutions |
| JP2004294205A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kurabo Ind Ltd | 酸溶液の金属含有量の測定方法及び測定装置 |
| JP2019116328A (ja) * | 2019-04-26 | 2019-07-18 | 大日本印刷株式会社 | 液体収納容器 |
-
1987
- 1987-03-23 JP JP6948787A patent/JPS63234158A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03248060A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Hitachi Ltd | 不溶解性微粒子を含む金属不純物の分析方法および装置 |
| US5578829A (en) * | 1994-05-23 | 1996-11-26 | Texas Instruments Incorporated | On-line monitor for moisture contamination in HCL gas and copper contamination in NH4 OH solutions |
| JP2004294205A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Kurabo Ind Ltd | 酸溶液の金属含有量の測定方法及び測定装置 |
| JP2019116328A (ja) * | 2019-04-26 | 2019-07-18 | 大日本印刷株式会社 | 液体収納容器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0515227B2 (ja) | 1993-03-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |