JPH03254009A - 白色導電性粉末の製造方法 - Google Patents
白色導電性粉末の製造方法Info
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- JPH03254009A JPH03254009A JP5189190A JP5189190A JPH03254009A JP H03254009 A JPH03254009 A JP H03254009A JP 5189190 A JP5189190 A JP 5189190A JP 5189190 A JP5189190 A JP 5189190A JP H03254009 A JPH03254009 A JP H03254009A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性酸化亜鉛の製造法に関する。
導電性酸化亜鉛は、静電記録紙、通電感熱記録紙。
放電記録紙等の各種情報記録紙の製造に用いられると共
に、その導電性及び着色の自在性を利用して帯電防止を
目的としてプラスチックや塗料のフィラーに用いられて
いる。
に、その導電性及び着色の自在性を利用して帯電防止を
目的としてプラスチックや塗料のフィラーに用いられて
いる。
一般に導電性酸化亜鉛粉末を合成する方法としては、
１）米国特許第３，５３８，０２２号（１９７０年１１
月３日発行）、特公昭５５−１９８９６号、同昭５５−
１９８９７号にみられるように酸化亜鉛粉末にアルミニ
ウム、ガリウム、インジウムの酸化物を添加した原材料
を容器内に入れこれを還元性雰囲気あるいは酸化性雰囲
気におき６００〜１１００℃で焼成する方法。
月３日発行）、特公昭５５−１９８９６号、同昭５５−
１９８９７号にみられるように酸化亜鉛粉末にアルミニ
ウム、ガリウム、インジウムの酸化物を添加した原材料
を容器内に入れこれを還元性雰囲気あるいは酸化性雰囲
気におき６００〜１１００℃で焼成する方法。
２）特公昭６２−３５９７０号のように水溶性亜鉛塩と
アルミニウム等の水溶性金属塩とアルカリあるいは炭酸
アルカリより湿式法で得られた共沈物を大気中で予備焼
成の後窒素雰囲気中６００〜■０００℃の温度で焼成す
る方法。
アルミニウム等の水溶性金属塩とアルカリあるいは炭酸
アルカリより湿式法で得られた共沈物を大気中で予備焼
成の後窒素雰囲気中６００〜■０００℃の温度で焼成す
る方法。
３）特公昭６２−４１１７１号のように酸化亜鉛とアル
ミニウム等の酸化物あるいは高温でそれらの酸化物を形
成する塩を重炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩で処
理し還元性雰囲気で焼成する方法。
ミニウム等の酸化物あるいは高温でそれらの酸化物を形
成する塩を重炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩で処
理し還元性雰囲気で焼成する方法。
などが知られている。
しかし、１）の方法においては１０００℃未満の焼成温
度では充分な導電率が得られにくく、充分な導電率を得
ようとすると粒径の増大・顔料特性の低下が避けられな
かった。
度では充分な導電率が得られにくく、充分な導電率を得
ようとすると粒径の増大・顔料特性の低下が避けられな
かった。
また、２）及び３）の方法においてはアルカリあるいは
アンモニウム塩を利用するために得られる導電性酸化亜
鉛は水に分散させた場合ＰＨが８を越えるものしか得ら
れず、ポリウレタン系の塗料ではポットライフが短くな
り、ポリエステル系の塗料では加水分解を引き起こすと
いう問題点があった。
アンモニウム塩を利用するために得られる導電性酸化亜
鉛は水に分散させた場合ＰＨが８を越えるものしか得ら
れず、ポリウレタン系の塗料ではポットライフが短くな
り、ポリエステル系の塗料では加水分解を引き起こすと
いう問題点があった。
一方、１）及び３）の方法においては、還元性雰囲気を
用いるため爆発の危険性があり装置が複雑化するなどの
問題点があった。
用いるため爆発の危険性があり装置が複雑化するなどの
問題点があった。
本発明者らは、前記した従来技術の欠点を解消すべく鋭
意研究を行った結果、上記ｌ）の方法において酸化亜鉛
と酸化アルミニウム等の酸化物混合体に塩化亜鉛を添加
した後、不活性ガス雰囲気中で該塩化亜鉛を１０００℃
以下の温度で気化してこれを実質的に除くという改良を
行なうことにより、体積固有抵抗が低く微粉末状でその
水分散液が中性の導電性フィラーとして優れた特性を有
する導電性酸化亜鉛が得られるという知見を見出し本発
明を完成させるに至った。
意研究を行った結果、上記ｌ）の方法において酸化亜鉛
と酸化アルミニウム等の酸化物混合体に塩化亜鉛を添加
した後、不活性ガス雰囲気中で該塩化亜鉛を１０００℃
以下の温度で気化してこれを実質的に除くという改良を
行なうことにより、体積固有抵抗が低く微粉末状でその
水分散液が中性の導電性フィラーとして優れた特性を有
する導電性酸化亜鉛が得られるという知見を見出し本発
明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は酸化亜鉛１００重量部に対し酸化ア
ルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウムの少なくと
も１種が０．５〜１０重量部であるような酸化物混合体
に、ｌ〜２０重量部の塩化亜鉛を添加し、その後不活性
ガス雰囲気中で１０００℃以下の温度で該塩化亜鉛を気
化して除き、得られる焼成物を水洗・乾燥することを特
徴とする導電性酸化亜鉛の製造方法を提供する。
ルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウムの少なくと
も１種が０．５〜１０重量部であるような酸化物混合体
に、ｌ〜２０重量部の塩化亜鉛を添加し、その後不活性
ガス雰囲気中で１０００℃以下の温度で該塩化亜鉛を気
化して除き、得られる焼成物を水洗・乾燥することを特
徴とする導電性酸化亜鉛の製造方法を提供する。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明において、酸化亜鉛１００重量部と混合する酸化
アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウムの少なく
とも１種の金属酸化物は、０．５〜１０重量部で好適に
用いられる。この範囲よりも多くても少なくても充分な
導電性能が得られない。また、本発明で用いられる酸化
亜鉛と酸化アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウ
ムの少なくとも１種からなる酸化物混合体は、それぞれ
の酸化物を械機的に混合して調製してもよいし、所謂湿
式反応によって得られたものを予備焼成して調製しても
よい。それぞれの酸化物を機械的に混合して調製する場
合には、各々の酸化物が比表面積で１０ｒｒＦ／ｇ以上
の微細さを有しているほうが好ましい。
アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウムの少なく
とも１種の金属酸化物は、０．５〜１０重量部で好適に
用いられる。この範囲よりも多くても少なくても充分な
導電性能が得られない。また、本発明で用いられる酸化
亜鉛と酸化アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウ
ムの少なくとも１種からなる酸化物混合体は、それぞれ
の酸化物を械機的に混合して調製してもよいし、所謂湿
式反応によって得られたものを予備焼成して調製しても
よい。それぞれの酸化物を機械的に混合して調製する場
合には、各々の酸化物が比表面積で１０ｒｒＦ／ｇ以上
の微細さを有しているほうが好ましい。
また所謂湿式反応によって得られたものを予備焼成して
調製する場合には、アルカリや不要な可溶性塩類が残存
しないように充分に水洗することが望まれる。金属塩の
アルカリによる中和反応によるよりも金属塩の加水分解
または熱分解により酸化亜鉛に転化する有機酸亜鉛塩（
たとえばシュウ酸亜鉛等）の被覆を行うようにしたほう
がアルカリの残留が押さえられるため望ましい。
調製する場合には、アルカリや不要な可溶性塩類が残存
しないように充分に水洗することが望まれる。金属塩の
アルカリによる中和反応によるよりも金属塩の加水分解
または熱分解により酸化亜鉛に転化する有機酸亜鉛塩（
たとえばシュウ酸亜鉛等）の被覆を行うようにしたほう
がアルカリの残留が押さえられるため望ましい。
塩化亜鉛の添加量は、酸化亜鉛１００重量部に対し１〜
２０重量部が好適に用いられる。塩化亜鉛は酸化亜鉛と
酸化アルミニウム等の酸化物混合体に対し、フラックス
として作用するものと考えられる。塩化亜鉛の添加量は
１重量部以下ではフラックスとして充分に機能せず、２
０重量部以上添加してもそれ以上の効果は得られず無駄
となる。
２０重量部が好適に用いられる。塩化亜鉛は酸化亜鉛と
酸化アルミニウム等の酸化物混合体に対し、フラックス
として作用するものと考えられる。塩化亜鉛の添加量は
１重量部以下ではフラックスとして充分に機能せず、２
０重量部以上添加してもそれ以上の効果は得られず無駄
となる。
不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、炭酸ガ
スが好適に用いられる。塩化亜鉛の気化による除去は１
０００℃以下で行なう。塩化亜鉛の沸点（標準状態では
７３２℃）以上が好適である。１０００℃を越えると焼
成物が凝集または焼結を起こし微粉末状のものが得られ
ない。沸点未満では、塩化亜鉛が気化せず残留するため
好ましくない。塩化亜鉛の気化による除去は減圧条件下
で行なうこともできる。水洗・乾燥は少量残留した塩化
亜鉛を除去する為に行われる。
スが好適に用いられる。塩化亜鉛の気化による除去は１
０００℃以下で行なう。塩化亜鉛の沸点（標準状態では
７３２℃）以上が好適である。１０００℃を越えると焼
成物が凝集または焼結を起こし微粉末状のものが得られ
ない。沸点未満では、塩化亜鉛が気化せず残留するため
好ましくない。塩化亜鉛の気化による除去は減圧条件下
で行なうこともできる。水洗・乾燥は少量残留した塩化
亜鉛を除去する為に行われる。
以上のようにして得られた導電性酸化亜鉛粉末は平均粒
径が０．５〜１．５μの六方晶系酸化亜鉛でありメカノ
ケミカル変化に強く白色であり顔料特性に優れている。
径が０．５〜１．５μの六方晶系酸化亜鉛でありメカノ
ケミカル変化に強く白色であり顔料特性に優れている。
以下に実施例をあげて本発明を説明する。
〔実施例１〕
微粒状酸化亜鉛（三菱金属社製：比表面積３０ｒｒｒ／
ｇ） １ ｏｏｇに微粒状酸化アルミニウム（デグサ社
製：比表面積１００ｒｒｒ／ｇ）３．７５ｇと塩化亜鉛
Ｌｏｇをサンプルミルで機械的に混合し、これをるつぼ
に詰め、窒素雰囲気中９００℃で１時間焼成した。これ
をイオン交換水で上澄み液の導電率が５０μｓ以下にな
るまで洗浄し、１０５℃で一昼夜乾燥させた。
ｇ） １ ｏｏｇに微粒状酸化アルミニウム（デグサ社
製：比表面積１００ｒｒｒ／ｇ）３．７５ｇと塩化亜鉛
Ｌｏｇをサンプルミルで機械的に混合し、これをるつぼ
に詰め、窒素雰囲気中９００℃で１時間焼成した。これ
をイオン交換水で上澄み液の導電率が５０μｓ以下にな
るまで洗浄し、１０５℃で一昼夜乾燥させた。
得られた粉末は白色であり、１００ｋｇ／ａｉで圧粉し
たときの体積抵抗は６８Ω０で、平均粒径は１．２μで
あった。
たときの体積抵抗は６８Ω０で、平均粒径は１．２μで
あった。
〔実施例２〜８〕
実施例１と同様の手法で、アルミナ、塩化亜鉛の添加量
および焼成温度、雰囲気を変更して実験を行なった。結
果は表のとおりである。
および焼成温度、雰囲気を変更して実験を行なった。結
果は表のとおりである。
〔実施例９〕
シュウ酸亜鉛１８８．５ｇを１．９０ ｇのアルミン酸
ソーダを含む水溶液を用い、通常顔料のアルミナコート
時に行なわれると同様加水分解により水酸化アルミニウ
ムで被覆する。これを４４０℃で焼成し、酸化亜鉛１０
０ｇ、酸化アルミニウム１ｇを含有する複合酸化物を作
成した。これと塩化亜鉛３ｇを機械的に混合し坩堝につ
め窒素ガス中８５０℃で１時間焼成した。得られた粉末
は白色であり平均粒径０．８μｍ、体積抵抗が６０Ω０
であった。
ソーダを含む水溶液を用い、通常顔料のアルミナコート
時に行なわれると同様加水分解により水酸化アルミニウ
ムで被覆する。これを４４０℃で焼成し、酸化亜鉛１０
０ｇ、酸化アルミニウム１ｇを含有する複合酸化物を作
成した。これと塩化亜鉛３ｇを機械的に混合し坩堝につ
め窒素ガス中８５０℃で１時間焼成した。得られた粉末
は白色であり平均粒径０．８μｍ、体積抵抗が６０Ω０
であった。
Claims (3)
- １．酸化亜鉛１００重量部に対し酸化アルミニウム、酸
化ガリウム、酸化インジウムの少なくとも１種が０．５
〜１０重量部であるような酸化物混合体に、１〜２０重
量部の塩化亜鉛を添加し、その後不活性ガス雰囲気中で
１０００℃以下の温度で該塩化亜鉛を気化して除き、得
られる焼成物を水洗・乾燥することを特徴とする導電性
酸化亜鉛の製造方法。 - ２．特許請求の範囲第１項の方法であって、塩化亜鉛の
気化による除去を塩化亜鉛の沸点以上で行なうことを特
徴とする方法。 - ３．特許請求の範囲第１項または第２項の方法であって
、不活性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、炭酸ガスのい
ずれかであることを特徴とする導電性酸化亜鉛粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5189190A JPH03254009A (ja) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | 白色導電性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5189190A JPH03254009A (ja) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | 白色導電性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03254009A true JPH03254009A (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=12899509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5189190A Pending JPH03254009A (ja) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | 白色導電性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03254009A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013851A1 (fr) * | 1992-12-15 | 1994-06-23 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Film conducteur transparent, materiau de base conducteur transparent et materiau conducteur |
-
1990
- 1990-03-05 JP JP5189190A patent/JPH03254009A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013851A1 (fr) * | 1992-12-15 | 1994-06-23 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Film conducteur transparent, materiau de base conducteur transparent et materiau conducteur |
| US5972527A (en) * | 1992-12-15 | 1999-10-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Transparent electrically conductive layer, electrically conductive transparent substrate and electrically conductive material |
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