JPH03257060A - シリカ修飾アルミナの製造方法 - Google Patents
シリカ修飾アルミナの製造方法Info
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- JPH03257060A JPH03257060A JP9056210A JP5621090A JPH03257060A JP H03257060 A JPH03257060 A JP H03257060A JP 9056210 A JP9056210 A JP 9056210A JP 5621090 A JP5621090 A JP 5621090A JP H03257060 A JPH03257060 A JP H03257060A
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は耐熱性組成物、特に耐熱性触媒担体として使用
される組成物の製造方法に関するものである。本発明に
関する組成物は、例えば接触燃焼等の高温にて用いる反
応の触媒担体として使用される。
される組成物の製造方法に関するものである。本発明に
関する組成物は、例えば接触燃焼等の高温にて用いる反
応の触媒担体として使用される。
（従来の技術）
燃焼触媒は接触燃焼反応、自動車排ガス処理等に広く用
いられている。この触媒反応においては反応温度が通常
の触媒反応に比較して、例えば６００℃以上と高温にな
るのが特徴的である。さらに、８００℃以上の温度で安
定な活性を有する触媒の開発が望まれている。
いられている。この触媒反応においては反応温度が通常
の触媒反応に比較して、例えば６００℃以上と高温にな
るのが特徴的である。さらに、８００℃以上の温度で安
定な活性を有する触媒の開発が望まれている。
ｓ ｏ ｏ ”ｃ以上の高温において長期間安定な触媒
を見いだすには、活性点となる貴金属が高分散する為に
高温でも高表面積を維持する触媒担体の開発が不可欠で
ある。即ち、１０００ ℃以上、例えば１３００℃の高
温で焼成した後も、高表面積を有する材料の開発が必要
である。
を見いだすには、活性点となる貴金属が高分散する為に
高温でも高表面積を維持する触媒担体の開発が不可欠で
ある。即ち、１０００ ℃以上、例えば１３００℃の高
温で焼成した後も、高表面積を有する材料の開発が必要
である。
一般的にアルミナは約１０００℃で焼成しても約５０ｒ
ｒｒ／ｇ以上の高い表面積を維持するが、約１２００″
Ｃで焼成するとＴ−アルミナからα−アルミナへと転移
して急激にシンタリングし、表面積は約５ｒｒｆ／ｇ以
下となる。さらに、１３００℃で焼成すると表面積はＬ
ｒｒｆ／ｇ以下と低下してしまう。また、アルミニウム
アルコキシドを原料とする製造方法によっても、１３０
０℃で焼成後はα−アルミナ化し、表面積は１０ｒｒｆ
／ｇ以下になる。
ｒｒ／ｇ以上の高い表面積を維持するが、約１２００″
Ｃで焼成するとＴ−アルミナからα−アルミナへと転移
して急激にシンタリングし、表面積は約５ｒｒｆ／ｇ以
下となる。さらに、１３００℃で焼成すると表面積はＬ
ｒｒｆ／ｇ以下と低下してしまう。また、アルミニウム
アルコキシドを原料とする製造方法によっても、１３０
０℃で焼成後はα−アルミナ化し、表面積は１０ｒｒｆ
／ｇ以下になる。
る。
そこで、アルミナの複合酸化物とすることによりその耐
熱性を向上する方法が提案されている。
熱性を向上する方法が提案されている。
例えば、希土類元素を有するβ−アルミナ化合物あるい
はマグネトブランバイト型のヘキサアルミネート系層状
化合物である。
はマグネトブランバイト型のヘキサアルミネート系層状
化合物である。
一方、アルミナにシリカを添加することにより、耐熱性
を向上する方法も知られている。この方法では、シリカ
が粘性のガラス層でアルミナ表面を覆う為に担体のシン
タリングを防いでいると言われている。
を向上する方法も知られている。この方法では、シリカ
が粘性のガラス層でアルミナ表面を覆う為に担体のシン
タリングを防いでいると言われている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記シリカ修飾アルミナでは１２００
℃以上では、α−アルミナ化が進行する為に、表面積の
低下が著しい。即ち、本発明は従来のシリカ修飾アルミ
ナで問題とされている耐熱性の問題を解決しようとする
ものである。
℃以上では、α−アルミナ化が進行する為に、表面積の
低下が著しい。即ち、本発明は従来のシリカ修飾アルミ
ナで問題とされている耐熱性の問題を解決しようとする
ものである。
（問題点を解決する手段）
そこで、本発明者等はかかる問題点を解決すべく鋭意検
討した結果、選択されたアルミニウム源とシリ、力源と
を特定組成比で混合後加熱、焼成することにより表面積
の低下が抑制されることを見い出し、本発明に到達した
。
討した結果、選択されたアルミニウム源とシリ、力源と
を特定組成比で混合後加熱、焼成することにより表面積
の低下が抑制されることを見い出し、本発明に到達した
。
すなわち、本発明の目的は高温焼成後も高表面積を有す
るシリカ修飾アルミナを製造する方法を提供することに
ある。そしてその目的はアルミニウムアルコキシドとケ
イ素アルコキシドをＡ１．／Ｓｉ原子比が５〜６０の範
囲にて混合、グリコール中にて２５０ ℃から３００
℃の温度で加熱した後、１１００℃以上の温度で焼成す
ることを特徴とするシリカ修飾アルミナの製造方法によ
り容易に達成される。
るシリカ修飾アルミナを製造する方法を提供することに
ある。そしてその目的はアルミニウムアルコキシドとケ
イ素アルコキシドをＡ１．／Ｓｉ原子比が５〜６０の範
囲にて混合、グリコール中にて２５０ ℃から３００
℃の温度で加熱した後、１１００℃以上の温度で焼成す
ることを特徴とするシリカ修飾アルミナの製造方法によ
り容易に達成される。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明に用いるアルミニウムアルコキシドとしては、ａ
ｎ （ＯＲ）３ （Ｒ；アルキル基）で表した場合、
アルキル基の炭素数が６以下のものが好適に用いられる
。特に、アルミニウムイソプロポキシドが好適である。
ｎ （ＯＲ）３ （Ｒ；アルキル基）で表した場合、
アルキル基の炭素数が６以下のものが好適に用いられる
。特に、アルミニウムイソプロポキシドが好適である。
また、ケイ素アルコキシドとしては、オルトケイ酸エチ
ル及びオルトケイ酸メチルが好適に用いられる。
ル及びオルトケイ酸メチルが好適に用いられる。
アルミニウムアルコキシドとケイ素アルコキシドの混合
比としては、ＡｌとＳｉの原子比（重量）が５〜６０、
好ましくは８〜５０の範囲であり、この範囲を外れると
必ずしも所望とする生成物が得られないことがある。
比としては、ＡｌとＳｉの原子比（重量）が５〜６０、
好ましくは８〜５０の範囲であり、この範囲を外れると
必ずしも所望とする生成物が得られないことがある。
本発明にて使用するグリコールとしては、エチレングリ
コール、ｌ、３−プロパンジオール、１４−ブタンジオ
ール、１，６−ヘキサンジオール等が用いられ、特に１
．４−ブタンジオールが好適である。グリコールの使用
量としては、用いるアルコキシド全重量の合計の１〜１
００倍、好ましくは５〜３０倍の範囲が良好である。
コール、ｌ、３−プロパンジオール、１４−ブタンジオ
ール、１，６−ヘキサンジオール等が用いられ、特に１
．４−ブタンジオールが好適である。グリコールの使用
量としては、用いるアルコキシド全重量の合計の１〜１
００倍、好ましくは５〜３０倍の範囲が良好である。
本発明においては、これらの３種の原料を混合して加熱
する。アルミニウムアルコキシドは、必ずしもグリコー
ル溶媒中に溶解する必要がなく、懸濁した状態にてその
まま加熱しても良い。これらの混合物は、密閉容器中に
入れ沸点以上の温度にて加熱することが好ましい。通常
は、２５０℃から３００℃の範囲の温度で加熱する。反
応時間としては、加熱温度に依存するが、−船釣には１
時間から１０時間の範囲で充分に反応が進行する。
する。アルミニウムアルコキシドは、必ずしもグリコー
ル溶媒中に溶解する必要がなく、懸濁した状態にてその
まま加熱しても良い。これらの混合物は、密閉容器中に
入れ沸点以上の温度にて加熱することが好ましい。通常
は、２５０℃から３００℃の範囲の温度で加熱する。反
応時間としては、加熱温度に依存するが、−船釣には１
時間から１０時間の範囲で充分に反応が進行する。
密閉容器内はグリコールの酸化を防止する為に不活性ガ
スにて置換することが望ましい。また加熱処理は攬はん
しながら実施する方が好ましい。
スにて置換することが望ましい。また加熱処理は攬はん
しながら実施する方が好ましい。
生成物はデカンテーションまたは濾過により集め、必要
に応じて洗浄する。得られた生成物は無色に近いゲルで
あり、水に対しても安定である。
に応じて洗浄する。得られた生成物は無色に近いゲルで
あり、水に対しても安定である。
生成物は要すれば乾燥、仮焼して好ましくは、空気流通
下にて１１００℃以上、好ましくは１１００〜１４００
″Ｃの温度で焼成する。この焼成温度は、使用する反応
条件に依存し、少なくとも反応温度よりも高い条件で焼
成するのが一般的である。焼成雰囲気としては、残存す
る有機物を除去する為に′空気流通下の方が好ましい。
下にて１１００℃以上、好ましくは１１００〜１４００
″Ｃの温度で焼成する。この焼成温度は、使用する反応
条件に依存し、少なくとも反応温度よりも高い条件で焼
成するのが一般的である。焼成雰囲気としては、残存す
る有機物を除去する為に′空気流通下の方が好ましい。
以上のようにして得られたシリカ修飾アルミナは、１０
００℃以上の温度で焼成後も高表面積を維持する。特に
、１３００℃で焼成後も１０ｍ１／ｇ以上の表面積を有
し、従来のアルミナ担体に比較して高表面積を維持して
いる。これは、本発明による製造方法により、ケイ素が
アルミナ中に均一に分散し、α−アルミナへの転移を抑
制している為と考えられる。
００℃以上の温度で焼成後も高表面積を維持する。特に
、１３００℃で焼成後も１０ｍ１／ｇ以上の表面積を有
し、従来のアルミナ担体に比較して高表面積を維持して
いる。これは、本発明による製造方法により、ケイ素が
アルミナ中に均一に分散し、α−アルミナへの転移を抑
制している為と考えられる。
（実施例）
以下の実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例において、比表面積は試料を乾燥後、液体窒素温
度（７７，４Ｋ）、相対圧０゜３で流通法により測定し
たＮ２吸着量から、ＢＥＴ−点法により求めた。また、
Ｓｉ、Ａｌの定量は生成物をアルカリで熔融後、原子吸
光分析により実施した。粉末Ｘ線回折パターンは、Ｃｕ
−にα線で測定した。
度（７７，４Ｋ）、相対圧０゜３で流通法により測定し
たＮ２吸着量から、ＢＥＴ−点法により求めた。また、
Ｓｉ、Ａｌの定量は生成物をアルカリで熔融後、原子吸
光分析により実施した。粉末Ｘ線回折パターンは、Ｃｕ
−にα線で測定した。
（実施例１）
テトラエチルオルソシリケー） １．３９ ｇ及びアル
ミニウムイソプロポキシド１１．１１ ｇの混合物（Ａ
ｊ！／Ｓｉ原子比＝８）を１．４−ブタンジオール１３
０ｍ１に懸濁し、これを３００ｍｌオートクレーブ中に
入れた。オートクレーブ中を窒素で置換した後、３００
℃に昇温して２時間加熱した。反応後、生成物を濾過に
より集めメタノールで洗浄、風乾した。この生成物を４
０１ ／ ｈ ｒの空気気流中、３℃／分の速度で昇温
、所定温度で３０分間焼成した。生成物の元素分析の結
果、Ａ１２０３ ／Ｓ ｉ Ｏｚモル比は４．５であっ
た。
ミニウムイソプロポキシド１１．１１ ｇの混合物（Ａ
ｊ！／Ｓｉ原子比＝８）を１．４−ブタンジオール１３
０ｍ１に懸濁し、これを３００ｍｌオートクレーブ中に
入れた。オートクレーブ中を窒素で置換した後、３００
℃に昇温して２時間加熱した。反応後、生成物を濾過に
より集めメタノールで洗浄、風乾した。この生成物を４
０１ ／ ｈ ｒの空気気流中、３℃／分の速度で昇温
、所定温度で３０分間焼成した。生成物の元素分析の結
果、Ａ１２０３ ／Ｓ ｉ Ｏｚモル比は４．５であっ
た。
生成物の焼成後の表面積を表１に示した。粉末Ｘ線回折
パターンによれば、１３００℃焼成後のサンプルは、ス
ピネル（低温型のアルミナ）、１４００℃焼成後でθ−
アルミナ、１５００℃焼成後でθ−アルミナとα−アル
ミナの混合物であった。
パターンによれば、１３００℃焼成後のサンプルは、ス
ピネル（低温型のアルミナ）、１４００℃焼成後でθ−
アルミナ、１５００℃焼成後でθ−アルミナとα−アル
ミナの混合物であった。
た。
実施例１にて得られた生成物を１３００℃にて所定時間
焼成した。各焼成時間毎のサンプルの表面積を図１に示
した。実施例１の生成物を１３００℃で１００時間加熱
した後の表面積は２５ｍ２／ｇであり、高表面積を維持
することが判明した。
焼成した。各焼成時間毎のサンプルの表面積を図１に示
した。実施例１の生成物を１３００℃で１００時間加熱
した後の表面積は２５ｍ２／ｇであり、高表面積を維持
することが判明した。
（実施例２）
テトラエチルオルソシリケート０．６６ ｇ及びアルミ
ニウムイソプロポキシド１１．８４ｇの混合物（Ａｊ２
／Ｓｉ原子比＝１原子比用１８以外は実施例１と同様に
して合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示した
。生成物の元素分析の結果、Ａ １ ｚ Ｏ３／ Ｓ
ｔ Ｏ□モル比は１６．５であった。
ニウムイソプロポキシド１１．８４ｇの混合物（Ａｊ２
／Ｓｉ原子比＝１原子比用１８以外は実施例１と同様に
して合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示した
。生成物の元素分析の結果、Ａ １ ｚ Ｏ３／ Ｓ
ｔ Ｏ□モル比は１６．５であった。
実施例２にて得られた生成物を１３００℃で所定時間焼
成した。焼成後のサンプルの表面積を第１図に示した。
成した。焼成後のサンプルの表面積を第１図に示した。
（実施例３）
テトラエチルオルソシリケート０．２５ｇ及びアルミニ
ウムイソプロポキシド１２．２６ ｇの混合物（Ａｊ２
／Ｓｔ原子比＝５原子比用５０以外は実施例１と同様に
して合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示した
。生成物の元素分析の結果、Ａ １２ ｚ ０３ ／
Ｓ ｉＯ□モル比は２０．０であった。
ウムイソプロポキシド１２．２６ ｇの混合物（Ａｊ２
／Ｓｔ原子比＝５原子比用５０以外は実施例１と同様に
して合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示した
。生成物の元素分析の結果、Ａ １２ ｚ ０３ ／
Ｓ ｉＯ□モル比は２０．０であった。
（比較例１）
テトラエチルオルソシリケート６、２５ ｇ及びアルミ
ニウムイソプロポキシド６、２５ ｇの混合物（Ａ１／
Ｓｔ原子比＝１）を用いた以外は実施例１と同様にして
合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示した。生
成物の元素分析の結果、ＡＪ、０．／ＳｉＯ□モル比は
０．５５であった。
ニウムイソプロポキシド６、２５ ｇの混合物（Ａ１／
Ｓｔ原子比＝１）を用いた以外は実施例１と同様にして
合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示した。生
成物の元素分析の結果、ＡＪ、０．／ＳｉＯ□モル比は
０．５５であった。
（比較例２）
テトラエチルオルソシリケー） ４．１７ ｇ及びアル
ミニウムイソプロポキシド８．３３ ｇの混合物（，６
Ｉ２／Ｓｉ原子比−２）を用いた以外は実施例１と同様
にして合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示し
た。生成物の元素分析の結果、Ａ １ ｚ Ｏｘ ／
Ｓ ｉ ０２ モル比ハ１．０ テあった。
ミニウムイソプロポキシド８．３３ ｇの混合物（，６
Ｉ２／Ｓｉ原子比−２）を用いた以外は実施例１と同様
にして合成した。生成物の焼成後の表面積を表１に示し
た。生成物の元素分析の結果、Ａ １ ｚ Ｏｘ ／
Ｓ ｉ ０２ モル比ハ１．０ テあった。
（比較例３）
テトラエチルオルソシリケートを添加せず、アルミニウ
ムイソプロポキシド１２．５ ｇを用いた以外は実施例
１と同様にして合成した。生成物の焼成後の表面積を表
１に示し・た。
ムイソプロポキシド１２．５ ｇを用いた以外は実施例
１と同様にして合成した。生成物の焼成後の表面積を表
１に示し・た。
焼成後のサンプルの粉末Ｘ線回折パターンによれば、１
１００°ｃでθ−アルミナ、１３００ ℃で完全にα−
アルミナとなった。
１００°ｃでθ−アルミナ、１３００ ℃で完全にα−
アルミナとなった。
（発明の効果）
本発明により高表面積を有する耐熱性にすぐれたシリカ
修飾アルミナを得ることができる。
修飾アルミナを得ることができる。
第１図は実施例２で得られた生成物の焼成後の表面積を
表すグラフである。
表すグラフである。
Claims (1)
- １．アルミニウムアルコキシドとケイ素アルコキシドを
Ａｌ／Ｓｉ原子比が５〜６０の範囲にて混合、グリコー
ル中にて２５０℃から３００℃の温度で加熱した後、１
１００℃以上の温度で焼成することを特徴とするシリカ
修飾アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056210A JPH03257060A (ja) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | シリカ修飾アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9056210A JPH03257060A (ja) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | シリカ修飾アルミナの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03257060A true JPH03257060A (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=13020745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9056210A Pending JPH03257060A (ja) | 1990-03-07 | 1990-03-07 | シリカ修飾アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03257060A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07256100A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 触媒燃焼用耐熱性アルミナ担体の製造法 |
| KR100515047B1 (ko) * | 2000-12-22 | 2005-09-14 | 주식회사 포스코 | 비스므스 쾌삭강의 연속주조장치 |
-
1990
- 1990-03-07 JP JP9056210A patent/JPH03257060A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07256100A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 触媒燃焼用耐熱性アルミナ担体の製造法 |
| KR100515047B1 (ko) * | 2000-12-22 | 2005-09-14 | 주식회사 포스코 | 비스므스 쾌삭강의 연속주조장치 |
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