JPH03258341A - 有機溶剤の除去方法 - Google Patents

有機溶剤の除去方法

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JPH03258341A
JPH03258341A JP2054250A JP5425090A JPH03258341A JP H03258341 A JPH03258341 A JP H03258341A JP 2054250 A JP2054250 A JP 2054250A JP 5425090 A JP5425090 A JP 5425090A JP H03258341 A JPH03258341 A JP H03258341A
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JP
Japan
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pressure
solvent
sensor
org
foaming
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JP2054250A
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English (en)
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Kiyoshi Endo
喜芳 遠藤
Masami Ishikura
石倉 正実
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0063—Regulation, control including valves and floats
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
    • G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
    • G03C7/388—Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、乳化物製造方法に関し、詳しくは水中油滴型
乳化物の製造における有機溶剤の効率的な除去方法に関
する。
〔発明の背景〕
氷中油滴型乳化物は、写真感光材料、化粧品、食品、塗
料fたは薬品等の製造のためにひろく使用されている。
例えば、写真感光材料においては、色像形成化合物(カ
ラーカプラー等)、拡散転写用化合物、色カブリ防止剤
、退色防止剤、混色防止剤、紫外線吸収剤、増色剤等を
油溶性物質として、乳化剤を得ている。これら油溶性物
質の水中油滴を乳化物の調製は、一般に、先ず油溶性物
質を有機溶剤または乳化助剤、もしくは有機溶剤に溶解
させた乳化助剤と共に、あるいは油溶性物質が固体状の
場合には加熱または有機溶剤に溶解させるかして作った
油相溶液(以下単に「油相溶液」と称する)を、必要に
応じて乳化助剤の加えられた水溶性バインダーを含む水
相溶液(以下単に「水相溶液」と称する)の液中に添加
、乳化分散せしめて、概ね0.1〜1.0μmの平均粒
子径の水中油滴型乳化物として、調製されていた。
上記、有機溶剤としては、水より低沸点の溶剤例えば酢
酸エチルなどを用いることが多く、この溶剤は分散が終
了した時点では不要であるので、例えば、乳化タンクに
真空ポンプを接続して乳化タンク内を減圧すること等で
除去されている。
有機溶剤の除去に当たり、種々の方法が知られているが
、溶剤の除去効率または速度が低かったリ、溶液の変性
をきたす、設備コストが大きくなるなどの点で、減圧蒸
留によって有機溶剤を飛ばす方法に勝るものはない。
他方、写真感光材料を製造する場合の多くの処方が、乳
化分散した場合、発泡性を示す。
しかるに、この発泡性親水性コロイド溶液を乳化分散す
ると、泡が乳化タンク内に充満し、蒸発面積を小さくし
、円滑に溶剤を除去出来なくするとともに、減圧蒸留し
ながら溶剤を除去しようとするとき、泡が排気配管中に
移行してしまい、多量のロスが発生し、また1回ごとの
乳化分散終了の度に、排気配管内を洗浄しなければなら
ない。
一方、特公昭61−56010号には減圧により有機溶
剤を除去するにあたり、当初は500torrに減圧し
、1〜2分後30〜15Qtorrとして減圧度を低く
して減圧することが開示されている。
しかしこの方法は、本発明者らの追試によれば、急激な
圧力変化に伴って、激しく発泡してしまい、乳化液のロ
スが多く、かつ排気配管中に移行した泡分の洗浄のため
に多大な手間を要することが明らかとな−た。    
          3〔発明の目的〕 上記のような問題に対し、本発明の目的は、発泡性親水
性コロイドをバインダーとして使用した場合、あるいは
発泡性の乳化剤を使用した場合でも、効率的に有機溶剤
の除去を行い得る方法を提供することである。
〔発明の構成〕
本発明の上記目的は、有機溶剤、及び発泡性の乳化剤を
含む液より乳化物を製造する方法において、不用の該有
機溶剤を除去するにあたり、発泡状態により、減圧度を
制御しながら減圧除去することを特徴とする有機溶剤の
除去方法により達成される。
以下、さらに本発明について詳細に説明する。
前記のごとく、有機溶剤の除去に対しては、減圧方法は
非常に優れているが、発泡の問題が大きな障害となって
いる。本発明においては、発泡を前提としてこれを制御
するのが特徴である。発泡状態により減圧度を制御する
方法としては、泡センサーにより泡が排気配管中に移行
しないように発泡状態を検出し、減圧度を制御するか、
もしくは大気側へ適当に解除することによりwR節する
のである。
ここで泡センサーは、泡を検出できる方法であれば特に
制限はないが、例えば静電容量型のごときレベルセンサ
ーを応用することができる。すなわち泡が排気管に行か
ないような位置にセンサーを設置し、その位置に泡がき
たら前記方法により減圧度を調整するのである。
尚センサーは減圧度維持用と解除用の2種を設けても良
い。
〔実施例〕
以下、実施例によりさらに具体的に本発明の効果につい
て例証するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
実施例 l 水相溶液 10%ドデシルベンゼンスJレホン酸ソーダ1.412 写真用ゼラチン        3.0 Kg水   
                    27.0 
 ff油相溶液 1−(2,4,6−1−リクロロフェニル)−3−[3
−(3−(2,4−ジ−t−アミノフェノキシアセトア
ミド)ペンツアミド]−5− ピラゾロン(カプラー)      3.0 Kgリン
酸トリクレジル       3.0 Kg酢酸エチル
          6.0g第1図は本発明に用いら
れる乳化装置の1例を示す断面図である。
第1図において、1は乳化タンク、3は排気管であり、
2は減圧調節弁である。4及び5は撹拌装置である。6
.7は泡センサーである。上記水相溶液及び油相溶液を
予備混合機により混合する。
予備混合終了後の混合液を第1図に示す乳化タンクに入
れ、撹拌機4.5の回転速度2500rpmで50分間
分散を行った。その後、乳化タンク1を減圧排気管3に
より減圧し、溶剤の除去を開始した。
減圧につれ泡が発生し、その泡をセンサー6で惑知した
とき、減圧度の維持信号を発し、センサー6より上部に
ある泡センサー7が泡を感知した段階では、約3 To
rr減圧を大気解放し、泡がセンサー6より低くなった
らまた減圧を開始する。以下このようにして乳化タンク
内の減圧度を調節した。
その結果、減圧開始70分後における酢酸エチルの除去
率は99.5%であった。しかも排気管3中に泡の付著
はみられなかった。
比較例1 実施例1において、乳化タンクl内の減圧度の調節を全
く行わず、減圧開始からタンク内圧力を300Torr
で一定とした他は実施例1と同様に行った。その後、減
圧開始後180分間経過後における酢酸エチルの除去率
は70%で、しかも排気管3中に泡付着がかなりあり、
本発明の実施例に比較して著しく効率が劣ることが明ら
かであった。
〔発明の効果〕
本発明により、発泡性親水性コロイドをバインダーとし
て使用した場合、あるいは発泡性の乳化剤を使用した場
合でも、効率的に有機溶剤の除去を行い得る方法を提供
することができた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に使用できる乳化タンクの1例を示す断
面図である。 1:乳化タンク  2:減圧調節弁 3:減圧排気管   4,5:撹拌装置6.7:泡セン
サー

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 有機溶剤、及び発泡性の乳化剤を含む液より乳化物を製
    造する方法において、不用の該有機溶剤を除去するにあ
    たり、発泡状態により減圧度を制御しながら減圧除去す
    ることを特徴とする有機溶剤の除去方法。
JP2054250A 1990-03-06 1990-03-06 有機溶剤の除去方法 Pending JPH03258341A (ja)

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US07/664,126 US5139683A (en) 1990-03-06 1991-03-04 Method of organic solvent removal

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