JPH03261692A - 原料充填方法 - Google Patents
原料充填方法Info
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- JPH03261692A JPH03261692A JP6051590A JP6051590A JPH03261692A JP H03261692 A JPH03261692 A JP H03261692A JP 6051590 A JP6051590 A JP 6051590A JP 6051590 A JP6051590 A JP 6051590A JP H03261692 A JPH03261692 A JP H03261692A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チョクラルスキー法で融液中から光学的に優
れた単結晶を育成する場合に、不純物の混入、組成ずれ
等を防止し、しかも能率よくるつぼに原料粉末を溶融充
填する方法に関する。
れた単結晶を育成する場合に、不純物の混入、組成ずれ
等を防止し、しかも能率よくるつぼに原料粉末を溶融充
填する方法に関する。
光学材料として用いられる固体レーザ、電気光学、磁気
光学、音響光学、非線形光学等の単結晶育成には、主に
チョクラルスキー法で育成が行われている。これらの単
結晶育成に用いられる原料は、主に酸化物粉末状で、か
さ比重も小さく、るつぼに溶融充填するのに、溶解、徐
冷等の操作を４回以上繰り返して育成に必要な原料をる
つぼに充填するか、或は粉末のかさ比重を大きくするた
め、焼成、もしくはプレス等で圧縮しブロック状にした
状態で溶融充填する。更に、るつぼを予め溶融温度に加
熱した中に粉末を流し入れることもできるが、この場合
１回で終了できても、いきなり高温に触れると分解する
原料には使用できない。
光学、音響光学、非線形光学等の単結晶育成には、主に
チョクラルスキー法で育成が行われている。これらの単
結晶育成に用いられる原料は、主に酸化物粉末状で、か
さ比重も小さく、るつぼに溶融充填するのに、溶解、徐
冷等の操作を４回以上繰り返して育成に必要な原料をる
つぼに充填するか、或は粉末のかさ比重を大きくするた
め、焼成、もしくはプレス等で圧縮しブロック状にした
状態で溶融充填する。更に、るつぼを予め溶融温度に加
熱した中に粉末を流し入れることもできるが、この場合
１回で終了できても、いきなり高温に触れると分解する
原料には使用できない。
粉末原料のかさ比重を大きくするため、焼成、プレス圧
縮等の工程あるいは、溶融、徐冷の繰り返しが多ければ
光学的に有害な不純物の増加になり、更に溶融、徐冷を
繰り返すうちに蒸発物の多い原料では、組成ずれが発生
し、しかも製品のコスト高にもなる。
縮等の工程あるいは、溶融、徐冷の繰り返しが多ければ
光学的に有害な不純物の増加になり、更に溶融、徐冷を
繰り返すうちに蒸発物の多い原料では、組成ずれが発生
し、しかも製品のコスト高にもなる。
本発明の目的は前記課題を解決した原料充填方法を提供
することにある。
することにある。
前記目的を達成するため、本発明に係る原料充填方法に
おいては、粉末原料をるつぼに溶融充填する原料充填方
法であって、 発熱体と、粉末原料収納容器と、るつぼとを有し、 前記発熱体は、前記粉末原料収納容器及びるつぼを加熱
するものであり、 前記粉末原料収納容器は、粉末原料を収納するものであ
り、その下部に、溶融した原料を給液する絞りを備えて
おり、 前記るつぼは、前記粉末原料収納容器の下方に配置され
、該るつぼの上部開口の中心か前記絞りの直下に位置す
るように配設されており、前記粉末原料収納容器及びる
つぼは、それぞれ熱電対を備えており、 前記発熱体に通電することにより、前記粉末原料収納容
器及びるつぼを加熱し、その加熱温度を前記熱電対によ
り検出して温度制御を行ないつつ、前記粉末原料収納容
器内で溶融した原料を前記絞りを通して前記るつぼに充
填するものである。
おいては、粉末原料をるつぼに溶融充填する原料充填方
法であって、 発熱体と、粉末原料収納容器と、るつぼとを有し、 前記発熱体は、前記粉末原料収納容器及びるつぼを加熱
するものであり、 前記粉末原料収納容器は、粉末原料を収納するものであ
り、その下部に、溶融した原料を給液する絞りを備えて
おり、 前記るつぼは、前記粉末原料収納容器の下方に配置され
、該るつぼの上部開口の中心か前記絞りの直下に位置す
るように配設されており、前記粉末原料収納容器及びる
つぼは、それぞれ熱電対を備えており、 前記発熱体に通電することにより、前記粉末原料収納容
器及びるつぼを加熱し、その加熱温度を前記熱電対によ
り検出して温度制御を行ないつつ、前記粉末原料収納容
器内で溶融した原料を前記絞りを通して前記るつぼに充
填するものである。
光学材料の材質向上の条件として、融液原料に不純物の
混入がないこと、或は組成ずれを最少限に抑えることが
要求される。
混入がないこと、或は組成ずれを最少限に抑えることが
要求される。
本発明においては、これらの点を考慮して１回の昇温、
保持、徐冷操作でるつぼに溶融充填する。
保持、徐冷操作でるつぼに溶融充填する。
更に物質によっては、昇温時の温度、或は保持時間、更
に徐冷温度等の配分条件を決めることで出発原料の組成
ずれを防ぎ、より材質を向上させることかできる。
に徐冷温度等の配分条件を決めることで出発原料の組成
ずれを防ぎ、より材質を向上させることかできる。
以下、本発明の一実施例を図により説明する。
第１図は本発明に係る原料充填方法を実施する装置を示
す構成図である。
す構成図である。
図において、４は縦置き型の電気炉であって、電気炉４
の中央部には、粉末原料収納容器１及びるつぽ２が収容
される空間Ｓが形成され、空間Ｓを取囲んで発熱体３が
筒状に設置され、発熱体３の外周に断熟材５が充填され
ている。
の中央部には、粉末原料収納容器１及びるつぽ２が収容
される空間Ｓが形成され、空間Ｓを取囲んで発熱体３が
筒状に設置され、発熱体３の外周に断熟材５が充填され
ている。
粉末原料収納容器１は粉末原料を収納するものであり、
その下部に、溶融した原料を給液する絞りｌａか形成さ
れている。
その下部に、溶融した原料を給液する絞りｌａか形成さ
れている。
るつぼ２は粉末原料収納容器１の下方に配置され、その
上部開口２ａの中心が収納容器１の絞り１ａの直下にな
るように配設される。
上部開口２ａの中心が収納容器１の絞り１ａの直下にな
るように配設される。
また、収納容器１及びるっぽ２はそれぞれ熱電対４を備
えている。
えている。
実施例では、収納容器１及びるっぽ２として白金製のも
のを用いており、また、るっぽ２はサイズ５０開φ、深
さ５０ｎｍのものを用いている。
のを用いており、また、るっぽ２はサイズ５０開φ、深
さ５０ｎｍのものを用いている。
ネオジム添加リチウムフロライド、Ｎｄ：ＬｉＹＦ４
（以下、ＹＬＦという）の粉末原料をるつぼに溶融充填
する場合について説明する。
（以下、ＹＬＦという）の粉末原料をるつぼに溶融充填
する場合について説明する。
粉末原料収納容器１内に、ネオジム添加リチウムフロラ
イド、Ｎｄ：ＬｉＹＦ、の粉末原料を４５０ｇ充填し、
発熱体３に通電することにより、収納容器１及びるつぼ
２を加熱した。加熱温度は熱電対４により検知して温度
制御を行った。その際の温度制御は第２図に示すように
、昇温、保持、徐冷の温度プログラムによって行った。
イド、Ｎｄ：ＬｉＹＦ、の粉末原料を４５０ｇ充填し、
発熱体３に通電することにより、収納容器１及びるつぼ
２を加熱した。加熱温度は熱電対４により検知して温度
制御を行った。その際の温度制御は第２図に示すように
、昇温、保持、徐冷の温度プログラムによって行った。
本発明によれば第２図に示す温度プログラムを一回実行
して収納容器１内の粉末原料か溶融し、溶融原料は絞り
１ａを通して全てるっぽ２内に充填された。
して収納容器１内の粉末原料か溶融し、溶融原料は絞り
１ａを通して全てるっぽ２内に充填された。
尚、実施例では粉末原料として、ネオジム添加リチウム
フロライド、 Ｎ ｄ ： Ｌ ｉ Ｙ Ｆ ４を用い
たか、これに限定されるものではない。
フロライド、 Ｎ ｄ ： Ｌ ｉ Ｙ Ｆ ４を用い
たか、これに限定されるものではない。
光学材料は、融液原料に不純物の混入、或は組成ずれて
材料そのものに歪みや着色、更に割れ等の決定的なダメ
ージの原因にもなる。本発明によれば、これらのダメー
ジを極力減少させるにるつぼに原料を充填する際、焼成
、プレス等の操作を省き、更に昇温、保持、徐冷操作を
できるだけ少ない回数で終了して不純物の混入を防止で
き、しかも組成ずれか抑えられ、短時間で終了できる効
果を有する。
材料そのものに歪みや着色、更に割れ等の決定的なダメ
ージの原因にもなる。本発明によれば、これらのダメー
ジを極力減少させるにるつぼに原料を充填する際、焼成
、プレス等の操作を省き、更に昇温、保持、徐冷操作を
できるだけ少ない回数で終了して不純物の混入を防止で
き、しかも組成ずれか抑えられ、短時間で終了できる効
果を有する。
第１図は本発明を実施する装置を示す構成図、第２図は
本発明でＹＬＦ粉末をるつぼに溶融充填した際の温度プ
ログラムを示す図である。 １・・・粉末原料収納容器
本発明でＹＬＦ粉末をるつぼに溶融充填した際の温度プ
ログラムを示す図である。 １・・・粉末原料収納容器
Claims (1)
- （１）粉末原料をるつぼに溶融充填する原料充填方法で
あって、 発熱体と、粉末原料収納容器と、るつぼとを有し、 前記発熱体は、前記粉末原料収納容器及びるつぼを加熱
するものであり、 前記粉末原料収納容器は、粉末原料を収納するものであ
り、その下部に、溶融した原料を給液する絞りを備えて
おり、 前記るつぼは、前記粉末原料収納容器の下方に配置され
、該るつぼの上部開口の中心が前記絞りの直下に位置す
るように配設されており、 前記粉末原料収納容器及びるつぼは、それぞれ熱電対を
備えており、 前記発熱体に通電することにより、前記粉末原料収納容
器及びるつぼを加熱し、その加熱温度を前記熱電対によ
り検出して温度制御を行ないつつ、前記粉末原料収納容
器内で溶融した原料を前記絞りを通して前記るつぼに充
填することを特徴とする原料充填方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6051590A JPH03261692A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | 原料充填方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6051590A JPH03261692A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | 原料充填方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03261692A true JPH03261692A (ja) | 1991-11-21 |
Family
ID=13144532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6051590A Pending JPH03261692A (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | 原料充填方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03261692A (ja) |
-
1990
- 1990-03-12 JP JP6051590A patent/JPH03261692A/ja active Pending
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