JPH0959083A

JPH0959083A - 化合物半導体の単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH0959083A
Application number: JP21192495A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiko Sakashita; 由彦坂下; Takao Fujikawa; 隆男藤川; Kazuhiro Uehara; 一浩上原
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1995-08-21
Filing date: 1995-08-21
Publication date: 1997-03-04
Anticipated expiration: 2015-08-21
Also published as: JP3492820B2

Abstract

(57)【要約】【課題】炉内を不活性ガス雰囲気にして単結晶成長操
作を行うとき、不活性ガスに比べ高解離圧成分の蒸気の
方が重いと、下方のリザーバで発生した蒸気ではルツボ
周囲を所定の蒸気圧雰囲気に保持し難く、組成ずれを十
分抑制できない。【解決手段】ルツボ１４と、その下方に配置されるリ
ザーバ１７とを覆う気密チャンバ１５の下端側に連通路
１６を形成する一方、気密チャンバ１５内に、リザーバ
１７を加熱して発生する高解離圧成分１８の蒸気をルツ
ボ１４周囲まで上方に導く案内路２１を形成する内側ス
リーブ１９と外側スリーブ２０とを設ける。これによ
り、リザーバ１７から蒸気がルツボ１４周囲まで上方に
導かれ、ルツボ周囲の蒸気圧を確実に制御できるので、
意図した組成の単結晶２６を成長させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ZnSeやCdTe、ZnＳ
などのII−VI族、InＰやGaＰ、GaAs等のIII-Ｖ族、ある
いはこれらの三元系化合物等の構成元素の一部が高温下
で解離して蒸散しやすい化合物半導体の単結晶製造装置
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】特定の成分が解離蒸散しやすい化合物半
導体単結晶の製造には、液体封止チョコラルスキー法(L
EC法）、水平ブリッジマン法（HB法）、垂直ブリッジマ
ン法（VB法）、縦型温度勾配凝固法(VGF法）などが用い
られている。これらの中で、VB法,VGF法は、比較的大形
で転位の少ない良質の単結晶を製造できることから、工
業的な製造方法として大きな期待が寄せられている。

【０００３】ところで、特定の成分が解離して蒸散する
と、できあがった単結晶の組成がずれてしまい所期の単
結晶が得られない。このため、例えば特開平5-70276 号
公報には、解離成分の蒸気が散逸しないように、石英ア
ンプルなどの気密性の容器の中にルツボ全体を真空封入
して結晶成長を行う方法が開示されている。しかしなが
ら、この方法では、石英アンプルの封止や成長結晶を取
り出すための石英アンプルの破壊を結晶成長操作毎に必
要とするために、作業が煩雑になり、また、石英アンプ
ルの繰返し使用ができないので、製造コストが高くな
る。

【０００４】一方、特開平3-247582号公報には、密閉型
の成長室内で、ルツボ内の成長結晶用原料とは別に設け
た高解離圧成分を蒸発させることによって、ルツボ内の
成長結晶用原料からの特定成分の蒸散を抑制する方法が
開示されている。その方法では、図２に示すように、縦
型の温度勾配炉において、炉体に内蔵されたヒータ61の
内側にキャップ（以下、内部チャンバという）62が設け
られ、この内部チャンバ62の下端部を、サセプタ63にお
ける下部周囲の環状溝に収容されたB₂O₃から成る液体封
止剤64中に浸漬させることによって、内部チャンバ62内
に、サセプタ63上に支持されたルツボ65を囲う密閉型の
成長室が形成されている。そして、サセプタ63における
液体封止剤64の内側に、高解離圧成分66が配置されてい
る。

【０００５】上記においては、ヒータ61への通電により
ルツボ65内の結晶成長原料（例えばCdTe多結晶）を溶融
させた後、原料融液67の下端側より固化させて単結晶68
を成長させる際に、高解離圧成分66（例えばCd）も加熱
してCd蒸気を発生させ、その蒸気圧が原料融液67の平衡
解離圧に等しくなるように、高解離圧成分66の加熱温度
が、原料の加熱とは独立に制御される。これにより、原
料融液67中の高解離圧成分の蒸発が抑えられ、融液組成
の変化が抑制された状態で単結晶の成長が行われる。

【０００６】また、上記構成では、液体封止剤64が比較
的低温で溶融しているときに、サセプタ63を下軸69によ
って上下動させることにより、成長室の密閉状態と開放
状態との切換えができ、これによって、作業性の向上
と、密閉室を形成するための内部チャンバ62の繰返し使
用とを図るようになっている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た特開平3-247582号公報記載の構成では、ルツボ65より
も下方に配置した高解離圧成分66で発生させた蒸気で
は、密閉型の成長室内の全体を所定の蒸気圧に維持し難
く、このため、ルツボ65内の原料融液67からの蒸発を十
分には抑えられないという問題を生じている。

【０００８】つまり、上記のような単結晶成長操作時に
は、炉内が予めアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気に
置換される。そして、このような不活性ガスに比べて高
解離圧成分の蒸気の方が重い場合は、下方で発生した蒸
気の上方への拡散は速やかには生じ難い。特に、上記公
報記載の構成では、高解離圧成分66を加熱して発生する
蒸気の圧力によって内部チャンバ62の内圧が高まると、
液体封止剤64の液面が変化して隙間が生じ、この隙間を
通して、高解離圧成分66から発生した蒸気はすぐに内部
チャンバ62外へと漏れ出てしまう。このため、上部側に
位置するルツボ65の周囲は所定の蒸気圧雰囲気には保持
され難く、この結果、原料融液67からの蒸発が生じて、
組成のずれを十分には抑制できないものとなってしま
う。

【０００９】さらに上記では、高解離圧成分66から発生
した蒸気が内部チャンバ62外へと漏れ出てしまうため
に、その蒸気が例えばヒータ61等に付着し炉内を汚染す
るという問題も有している。一方、例えば単結晶の成長
を終えて冷却する過程において、液体封止剤64の部分を
特別に加熱していなければ、液体封止剤64が凝固点以下
となった時点で固化してしまい（B₂O₃の場合では500 ℃
以下）、甚だしい場合には、ロー付けしたのと同じ状態
になってしまう。したがって、下軸69の操作により成長
室の密閉状態と開放状態との切換えを行うに当たっては
温度状態を十分に監視しながら行う必要があるために、
作業性を必ずしも十分には向上し得ないという問題も有
している。

【００１０】本発明は、上記した従来の問題点に鑑みな
されたもので、結晶成長原料の組成の変化を抑えて良質
の単結晶を製造することが可能であると共に、さらに、
炉内の汚染を防止し、かつ、作業性を向上し得る化合物
半導体の単結晶製造装置を提供することを目的としてい
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の請求項１記載の化合物半導体の単結晶製
造装置は、不活性ガスが充填される炉体と、炉体内に配
置された主加熱手段と、単結晶成長用の原料を収容する
と共に主加熱手段による加熱領域に配置される原料収納
容器と、高解離圧成分を収容すると共に原料収納容器よ
りも下方に配置されるリザーバと、リザーバを加熱する
副加熱手段と、原料収納容器とリザーバとを主加熱手段
よりも内側で囲う気密チャンバとを備える化合物半導体
の単結晶成長装置であって、上記気密チャンバが断面略
逆Ｕ字状の筒体から成ると共に、気密チャンバの内外を
相互に連通する連通路が気密チャンバの下端側における
高解離圧成分の融点より低い温度状態で保持される部位
に形成される一方、気密チャンバ内に、リザーバで発生
する高解離圧成分の蒸気を原料収納容器周囲へと上方に
導くための案内路を有する蒸気案内手段が設けられてい
ることを特徴としている。

【００１２】上記構成によれば、原料収納容器の下方で
リザーバから発生する高解離圧成分の蒸気は、蒸気案内
手段によって上方に導かれる。このため、高解離圧成分
の蒸気が不活性ガスより重い場合でも、原料収納容器周
囲に蒸気がより確実に供給され、その周囲の蒸気圧は、
副加熱手段によるリザーバ加熱温度に応じたリザーバ周
囲の蒸気圧に速やかに追従する。この結果、主加熱手段
で加熱される原料収納容器内の原料融液からの蒸発が抑
制される結果、意図した組成の良質の単結晶を成長させ
ることができる。

【００１３】一方、リザーバで発生した蒸気は原料収納
容器周囲に一旦導かれた後は、気密チャンバ下端側にお
ける連通路に向かって下方への拡散流れを生じることに
なるが、この連通路の部位は高解離圧成分の融点より低
い温度状態であるので、蒸気は液滴となって析出し、こ
れにより、気密チャンバ外への流出が抑制される。この
結果、気密チャンバー外への主加熱手段等の他の炉内構
造物への蒸気の付着を生じず、炉内汚染が防止される。

【００１４】さらに、気密チャンバは断面略逆Ｕ字状の
筒体であり、したがって、これを上下動する操作で、原
料収納容器とリザーバとを主加熱手段よりも内側で囲う
位置と開放位置との切換えを簡単に行うことができる。
これにより、繰返しの使用が可能であると共に原料収納
容器やリザーバのセット操作や取り出し操作を容易に行
うことができるので、作業性が向上する。

【００１５】請求項２記載の化合物半導体の単結晶製造
装置は、請求項１記載の装置において、リザーバが原料
収納容器の外周形状に略沿う環状に形成されると共に、
蒸気案内手段がリザーバの内外面に各々下端部が嵌着さ
れて上方に延びる筒状の内側スリーブと外側スリーブと
から成っていることを特徴としている。この構成によれ
ば、環状のリザーバから、筒状の内側スリーブと外側ス
リーブとの間の案内路を通して高解離圧成分の蒸気が原
料収納容器の外周全体にわたって略一様に供給されるこ
とになる。このため、案内路から出た後の蒸気に下方へ
の流動が生じるとしても、原料収納容器の全体にわたっ
て所定の蒸気雰囲気を確保することができるので、原料
融液からの蒸発をより確実に抑制することができる。

【００１６】請求項３記載の化合物半導体の単結晶製造
装置は、請求項２記載の装置において、原料収納容器が
上端開口状のルツボから成ると共に、内側スリーブと外
側スリーブとの各上端が、炉体内にセットされたルツボ
の上端以上の高さ位置に位置するように設定されている
ことを特徴としている。この構成によれば、リザーバか
らの高解離圧成分の蒸気は、内側スリーブと外側スリー
ブとの間の案内路を通して、ルツボにおける開口した上
端面以上の高さ位置まで導かれ、したがって、容易にル
ツボの上端開口を通してルツボ内に流入する。これによ
り、ルツボ内の原料融液表面の雰囲気が所定の蒸気圧で
速やかに保持されることになるので、原料融液からの蒸
発がさらに確実に抑制される。

【００１７】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施形態について
図１を参照して説明する。同図は、垂直ブリッジマン法
による単結晶製造装置を示すもので、この装置は、耐圧
構造を有する炉体としての高圧容器１を備え、この高圧
容器１は、円筒状の胴部２と、この胴部２の上端開口を
覆う上蓋３と、胴部２の下端開口に嵌着されたリング状
蓋４と、このリング状蓋４の中央開口を塞ぐように下側
から嵌挿された内下蓋５とから構成されている。胴部２
と上蓋３・リング状蓋４とはシールリング6a・6bによ
り、また、リング状蓋４と内下蓋５とはシールリング6c
により、それぞれ気密にシールされている。上蓋３に
は、アルゴンガス等の不活性ガスを高圧容器１内に加圧
注入し、また、排出するためのガス供給排出路７が設け
られている。

【００１８】高圧容器１の内部には、主加熱ヒータ（主
加熱手段）８と副加熱ヒータ（副加熱手段）９とが配設
されている。主加熱ヒータ８は、それぞれ円筒形状のヒ
ータエレメント8a〜8dを上下方向に複数段（図において
は４段）並設して構成されており、その下側に、上記同
様の円筒形状をなす２段のヒータエレメント9a・9bから
成る副加熱ヒータ９が配設されている。これら各ヒータ
エレメント8a〜8d、9a・9bは、各段部に設けられた温度
検出器（図示せず）での検出温度が各々の設定温度に維
持されるように供給電力が制御される。

【００１９】主加熱ヒータ８と副加熱ヒータ９との外側
には、高圧容器１の内壁面に沿って、逆コップ状に上面
が閉塞した円筒状の断熱構造体11が設けられている。こ
の断熱構造体11は、ガス不透過性を有する層と断熱材に
より構成されている。後述するように、結晶成長操作の
過程では、高圧容器１内に高圧不活性ガスを充填した状
態で加熱ヒータ８・９に通電する操作が行われ、このと
き、高圧容器１内の高圧ガスも加熱ヒータ８・９により
加熱されて激しい対流が生じるが、この流れに起因する
高圧容器１への過度の放熱が断熱構造体11によって抑え
られる。これにより、高圧容器１の過熱が防止されると
共に、加熱ヒータ８・９の内側に、より安定した加熱領
域が形成される。

【００２０】一方、前記の内下蓋５には、その中心を貫
通して上下方向に延びる円柱状のルツボ支持台12が、シ
ールリング13によって内下蓋５に対して気密に、かつ昇
降自在に設けられている。そして、このルツボ支持台12
上に、単結晶成長用の原料を収容する原料収納容器とし
てのルツボ14が立設状態で支持されている。このルツボ
は例えばp-BNから成り、下端部に、後述する棒状の種結
晶24が挿入される細管状のシードウエル14ａを備えてい
る。その上方は、テーパ部14ｂを介して内径約１インチ
の円管状に形成され、その外径はルツボ支持台12の外径
よりもわずかに径小になっている。

【００２１】さらに高圧容器１内には、上記のルツボ14
とルツボ支持台12とを主加熱ヒータ８および副加熱ヒー
タ９の内側で囲う断面略逆Ｕ字状の気密チャンバ15が、
前記内下蓋５上に載置した状態で配設されている。この
気密チャンバ15の材質は、耐熱性と気密性およびコンタ
ミネーション発生の回避の観点から選定され、本実施形
態ではグラッシーカーボンで作製されている。なお、グ
ラッシーカーボン以外の材質としては、単結晶成長材料
の融点（例えばZnSeでは1520℃、ZnＳでは1830℃）以上
の高温下で、上記の要件を満たす材料として、p-BN、Si
Ｃなどのセラミックス、パイロリティック・グラファイ
ト、グラッシーカーボン、パイロリティック・グラファ
イトで気密コーティングしたグラファイトのように特殊
な処理を施したグラファイト、もしくはモリブデン、タ
ンタル、タングステンなどの高融点金属およびその合金
が挙げられる。

【００２２】上記気密チャンバ15には、内下蓋５に近接
する底部側に、側壁面を細孔形状で貫通する連通路16が
形成されている。この連通路16を通して気密チャンバ15
の内外空間が相互に連通し、これにより、気密チャンバ
15内外の差圧の発生が抑制される。この連通路16は、例
えば気密チャンバ15の下端を一部切欠いて、内下蓋５と
の間に生じる間隙により構成することもできる。

【００２３】なお、気密チャンバ15内のほぼ中心位置を
上下に延びる前記のルツボ支持台12は、高圧容器１外に
設けられている図示しない昇降装置により上下動され、
これによって、前記ルツボ14も気密チャンバ15内におけ
る前記主加熱ヒータ８による加熱領域を上下動するよう
に構成されている。気密チャンバ15内には、その底部側
におけるルツボ支持台12と気密チャンバ15との間に、環
状のリザーバ17がさらに配置されている。このリザーバ
17は、その断面形状が上面からの凹入溝を有する略Ｕ字
状に形成され、凹入溝内に、高解離圧成分18が収容され
ている。このリザーバ17は、内下蓋５上に載置されてい
る図示しない支持台によって、前記副加熱ヒータ９に対
応する高さ位置に配置されている。

【００２４】そして、上記リザーバ17の内外周には、こ
れら内壁面および外壁面をそれぞれ上方に延長させる円
筒状の内側スリーブ19・外側スリーブ20が各々設けら
れ、両スリーブ19・20間に、リザーバ17内の高解離圧成
分18が加熱されて発生する蒸気を上方に導く案内路21が
形成されている。これら両スリーブ19・20は、リザーバ
17の内外壁面との間に気密性が確保されるように溶接に
て接合されている。なお、溶接できない材質で構成する
場合には適当なシール材を用いるなどして、リザーバ17
の内外壁面に結合する構成とすることも可能である。

【００２５】両スリーブ19・20における上下方向の長さ
寸法は、その上端位置が、図のように最上方位置に位置
するときのルツボ14の上端面の高さ位置にほぼ一致する
ように設定されている。また、内側スリーブ19の内径
は、ルツボ支持台12との間の内側隙間22が、ルツボ支持
台12の上下動に支障がない範囲で極力小さくなるように
設定され、同様に、外側スリーブ20の外形は、気密チャ
ンバ15を外側スリーブ20に外嵌させるときの作業に支障
がない範囲で、気密チャンバ15との間の外側隙間23が極
力小さくなるように設定されている。

【００２６】次に、上記装置を用いてZnSe単結晶の製造
を行ったときの操作手順と、その結果の一例とについて
説明する。まず、ルツボ14のシードウエル14ａに、気相
成長法により作製した直径２mm・長さ30mmのZnSeの種結
晶24を装着し、次いで、ルツボ14内に6NグレードのZnSe
多結晶体200gを結晶成長用の原料として充填した。一
方、リザーバ17には高解離圧成分18としてZnを30ｇ充填
した。

【００２７】そして、高圧容器１における内下蓋５をル
ツボ支持台12と共に下降させ、ルツボ支持台12上にルツ
ボ14を、また、リザーバ17を内下蓋５上にそれぞれセッ
トした。次いで、気密チャンバ15を内下蓋５上に装着し
た後、内下蓋５をルツボ支持台12と共に上昇させ、図に
示すような炉内のセット状態として、高圧容器１を密閉
した。

【００２８】以上の準備作業を終えた後、高圧容器１内
部の真空引きをガス供給排出路７を通して行い、次い
で、アルゴンガスを10kgf/cm²充填して放出するガス置
換操作を二度行った。次いで、アルゴンガスを５kgf/cm
²充填した。なお、このようなガス置換操作の過程にお
いて、気密チャンバ15内は連通路16を通してガスの排気
・送気が行われ、また、ルツボ14の周囲には、内側スリ
ーブ19と外側スリーブ20とに沿う前記の内側隙間22およ
び外側隙間23を通してガスの排気・送気が行われる。

【００２９】その後、主加熱ヒータ８への通電を開始
し、500 ℃／hrの昇温速度でルツボ14の上部側が1550℃
となるまで昇温して原料を溶融した。この時、主加熱ヒ
ータ８の各ヒータエレメント8a〜8dに対応するゾーン毎
に各々の設定温度に保持されるべく、各ヒータエレメン
ト8a〜8dへの供給電力が制御されており、種結晶24の部
分からは、下方に向かって温度が低下する温度分布にな
っている。そして、種結晶24のほぼ中央位置、すなわ
ち、下端から約15mmのところで、ZnSeの融点である1520
℃となるよう制御し、これにより、種結晶24の上端側も
一部溶融させてその上方の原料融液25への種付けを行っ
た。

【００３０】なお、高圧容器１内の圧力は、ルツボ14の
上部側が上記のように1550℃まで昇温した時に10kgf/cm
²となるように、昇温時に調整した。一方、主加熱ヒー
タ８により加熱を開始して原料を昇温させる間、同時
に、副加熱ヒータ９への通電も開始し、リザーバ17に収
容されている高解離圧成分18を加熱してZn蒸気を発生さ
せた。そして、このリザーバ17で発生するZn蒸気圧が約
2.４kgf/cm²となるように、副加熱ヒータ９によるリザ
ーバ17の加熱温度を1000℃に制御した。

【００３１】前記した種付けを行った後、ルツボ支持台
12の下降操作を開始し、ルツボ14の上端部が1400℃以下
となる位置まで、３mm／hrの速度でルツボ14を下降させ
た。この操作の過程で、ルツボ14内の原料融液25は、種
結晶24に接する下部側から上方に向かって徐々に固化
し、原料融液25の全体が単結晶26として成長する。こう
して、ルツボ14内の原料融液25の全量を固化させた後、
100 ℃／hrで冷却し、次いで、高圧容器１内からアルゴ
ンガスを放出して、大気圧に復帰させた。その後、内下
蓋５を下降させて高圧容器１を開け、気密チャンバ15を
取り外してルツボ14を回収した。

【００３２】このとき、気密チャンバ15内のリザーバ17
部分にZnが液滴状になって付着していたが、その他の部
分は気密チャンバ15内外とも清浄であった。ルツボ14か
ら取り出したZnSeはきれいな黄色透明であり、下部から
約70％は双晶が含まれておらず、抵抗値も10^-2Ωcm程度
の低抵抗であり、非常に高品質な単結晶であった。

【００３３】以上の説明のように、本実施形態において
は、ルツボ14よりも下側のリザーバ17でZn蒸気を発生さ
せながら、ルツボ14内のZnSe原料を溶融し、固化させて
単結晶を成長させる。このとき、高圧容器１内には予め
アルゴンガスが充填されており、このアルゴンガスより
もZn蒸気は重さが重い。このため、仮に、本実施形態に
おける内側スリーブ19・外側スリーブ20を設けていない
場合、リザーバ17で発生したZn蒸気は、アルゴンガス中
を拡散により上昇してルツボ14の周囲に達するよりも、
リザーバ17と例えばルツボ支持台12との間の隙間を通し
て下方へ流れ、気密チャンバ15の連通路16に向かって拡
散していく流れが主流となる。このため、ルツボ14に
は、原料融液からのZnの蒸散を抑制し得るだけの蒸気圧
に達する十分なZn蒸気が供給されなくなり、この結果、
原料融液25からZnが蒸散して組成のずれが生じてしま
う。

【００３４】そこで、本実施形態では、リザーバ17で発
生したZn蒸気を、その上方のルツボ14の高さ位置まで導
くために、内側スリーブ19・外側スリーブ20とからなる
蒸気案内手段を設けている。これにより、Zn蒸気はルツ
ボ14の高さ位置に至る前に下方へと漏れ出ることはな
く、ルツボ14の高さ位置まで確実に導かれるので、ルツ
ボ14周囲のZn蒸気圧も、リザーバ17から供給されるZn蒸
気により、原料融液25からのZnの蒸散を抑制し得る圧力
に維持される。この結果、原料融液25の組成のずれが生
じず、意図した組成の単結晶26を成長させることが可能
となる。

【００３５】さらに、上記実施形態においては、内側ス
リーブ19とルツボ支持台12との間の内側隙間22、およ
び、外側スリーブ20と気密チャンバ15との間の外側隙間
23は、それぞれ極力小さくなるように設定されているの
で、リザーバ17から一旦上方へ導かれた後、上記の各隙
間22・23を通して下方へ流出するZn蒸気の量は極力少な
くなる。このため、リザーバ17に収容する高解離圧成分
18の量をより少量にすることができるので、製造効率が
向上する。

【００３６】なお、隙間22・23を通して下方へ流出する
Zn蒸気の量が時間経過と共に増えてくる場合でも、これ
は、気密チャンバ15に形成されている連通路16に向かう
流れとなる。この連通路16は、気密チャンバ15における
主加熱ヒータ８や副加熱ヒータ９から離れた下端側に形
成されており、この部位は、Znの融点419.5 ℃よりも低
い温度状態で保持される部分である。したがって、この
部位に達する間にZn蒸気は析出する。これにより、Zn蒸
気が気密チャンバ15外へと流出することはないので、主
加熱ヒータ８や副加熱ヒータ９、またこれらへの電力供
給部材などにZn蒸気が付着することはなく、炉内汚染が
防止される。

【００３７】一方、上記実施形態では、リザーバ17はル
ツボ14と同軸状に配置される円環形状に形成され、この
リザーバ17から、内側スリーブ19と外側スリーブ20との
間の案内路21を通して、ルツボ14における上端面の全周
にわたってZn蒸気が供給される。このため、ルツボ14の
全体にわたって所定の蒸気雰囲気が速やかに形成される
ことになる。

【００３８】また、上記実施形態では、内側スリーブ19
と外側スリーブ20との上下方向の長さ寸法は、その上端
位置が、高圧容器１内にセットされた状態でのルツボ14
の上端面の高さ位置にほぼ一致するように設定されてい
る。これにより、リザーバ17で発生したZn蒸気は、ルツ
ボ14の上面開口位置まで導かれ、したがって、容易にル
ツボ14の上端開口を通してルツボ14内に流入する。これ
により、ルツボ14内の原料融液25表面の雰囲気が所定の
蒸気圧で速やかに保持されることになるので、原料融液
25からの蒸発が確実に抑制される。

【００３９】なお、上記実施形態は本発明を限定するも
のではなく、本発明の範囲内で種々の変更が可能であ
る。例えば、上記した各スリーブ19・20は、さらに上方
に長くして構成することもできる。一方、例えばルツボ
14がガス透過性の材質から成る場合等には、ルツボ14の
上端開口位置の高さまでZn蒸気を導く必要はなく、例え
ばルツボ14におけるシードウエル14ａ近傍の高さ位置
に、各スリーブ19・20の上端が位置するような構成とす
ることも可能である。

【００４０】一方、上記実施形態では、リザーバ17の加
熱のための副加熱ヒータ９は気密チャンバ15の外側に主
加熱ヒータ８と同様に設けたが、この副加熱ヒータ９や
熱電対等の測温部材は、気密チャンバ15の内部に設ける
ことも可能である。さらに、上記実施形態では、ZnSe単
結晶の製造を例に挙げて説明したが、その他、CdTeやZn
ＳなどのII−VI族、InＰやGaＰ、GaAs等のIII-Ｖ族、あ
るいはこれらの三元系化合物等の構成元素の一部が高温
下で解離して蒸散しやすい化合物半導体単結晶の製造に
本発明を適用することができる。また、本発明は、上記
した垂直ブリッジマン法（VB法）の装置に限定されるも
のではなく、縦型温度勾配凝固法(VGF法）の装置にも適
用することが可能である。

【００４１】

【発明の効果】以上の説明のように、本発明の請求項１
記載の装置においては、原料収納容器の下方でリザーバ
から発生する高解離圧成分の蒸気は、これが不活性ガス
より重い場合でも、原料収納容器周囲により確実に供給
され、その周囲の蒸気圧を所定の圧力に安定して保持す
ることができる。この結果、原料収納容器内の原料融液
からの蒸発が抑制され、意図した組成の良質の単結晶を
成長させることが可能となる。

【００４２】また、原料収納容器周囲に一旦導かれた後
に気密チャンバ下端側における連通路に向かって下方へ
の拡散流れを生じる蒸気は、この連通路の部位で液滴と
なって析出し、これにより、気密チャンバ外への流出が
抑制される。この結果、気密チャンバー外への主加熱手
段等の他の炉内構造物への蒸気の付着を生じず、炉内汚
染が防止される。

【００４３】さらに、気密チャンバは、これを上下動す
る操作で、原料収納容器とリザーバとを主加熱手段より
も内側で囲う位置と開放位置とに簡単に切換えることが
できる。この結果、繰返しの使用が可能であると共に原
料収納容器やリザーバのセット操作や取り出し操作を容
易に行うことができるので、作業性が向上する。請求項
２記載の装置においては、環状のリザーバから高解離圧
成分の蒸気が原料収納容器の外周全体にわたって略一様
に供給されることになるので、原料収納容器の全体にわ
たって所定の蒸気雰囲気を確保することができる。この
結果、原料融液からの蒸発がより確実に抑制され、組成
のずれのない良質の単結晶を製造することができる。

【００４４】請求項３記載の装置においては、リザーバ
からの高解離圧成分の蒸気は、ルツボの上端開口を通し
てルツボ内に流入し、これによって、ルツボ内の原料融
液表面の雰囲気が所定の蒸気圧で速やかに保持される。
この結果、原料融液からの蒸発がさらに確実に抑制さ
れ、さらに組成ずれのない良質の単結晶を製造すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態における化合物半導体の単
結晶製造装置の構成を示す縦断面模式図である。

【図２】従来の単結晶製造装置の要部構成を示す縦断面
模式図である。

【符号の説明】

１高圧容器（炉体）８主加熱ヒータ（主加熱手段）９副加熱ヒータ（副加熱手段） 14 ルツボ（原料収納容器） 15 気密チャンバ 16 連通路 17 リザーバ 18 高解離圧成分 19 内側スリーブ（蒸気案内手段） 20 外側スリーブ（蒸気案内手段） 21 案内路

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】不活性ガスが充填される炉体と、炉体内に配置された主加熱手段と、単結晶成長用の原料を収容すると共に主加熱手段による
加熱領域に配置される原料収納容器と、高解離圧成分を収容すると共に原料収納容器よりも下方
に配置されるリザーバと、リザーバを加熱する副加熱手段と、原料収納容器とリザーバとを主加熱手段よりも内側で囲
う気密チャンバとを備える化合物半導体の単結晶製造装
置であって、上記気密チャンバが断面略逆Ｕ字状の筒体から成ると共
に、気密チャンバの内外を相互に連通する連通路が気密
チャンバの下端側における高解離圧成分の融点より低い
温度状態で保持される部位に形成される一方、気密チャンバ内に、リザーバで発生する高解離圧成分の
蒸気を原料収納容器周囲へと上方に導くための案内路を
有する蒸気案内手段が設けられていることを特徴とする
化合物半導体の単結晶製造装置。
【請求項２】リザーバが原料収納容器の外周形状に略
沿う環状に形成されると共に、蒸気案内手段がリザーバ
の内外面に各々下端部が嵌着されて上方に延びる筒状の
内側スリーブと外側スリーブとから成っていることを特
徴とする請求項１記載の化合物半導体の単結晶製造装
置。
【請求項３】原料収納容器が上端開口状のルツボから
成ると共に、内側スリーブと外側スリーブとの各上端
が、炉体内にセットされたルツボの上端以上の高さ位置
に位置するように設定されていることを特徴とする請求
項２記載の化合物半導体の単結晶製造装置。