JPH03262943A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明はグラファイト炉法の原子吸光分光光度計に係り
、特にオートサンプリング装置を備えた多元素同時分析
原子吸光分光光度計に関する。

【従来の技術】

グラファイト炉法の原子吸光分光光度計は、グラファイ
ト炉に注入された試料が加熱されて原子蒸気を生成する
際にホローカソードランプの光を選択的に吸収すること
を利用して金属を定量するため、生成された原子蒸気の
量、密度９分布などが測定結果に大きな影響を及ぼす、
特に量については、１回の測定における試料量が１０マ
イクロ・リットルから４０マイクロ・リットルと非常に
微量であるため、例えば目的量吐出しきれずにサンプリ
ングノズルの先端に一部残っただけでも大きな測定誤差
となる。また試料がグラファイト炉の内面（底面）にど
のような形状に吐出されたかによる影響も大きく、それ
らは試料の条件１例えば粘性、量、有機溶媒などの有無
、吐出速度などに加えて、サンプリングノズル先端の角
度（第２図（Ａ）のＰ）や、サンプリングノズルの先端
とグラファイト炉の底面との距離すなわちサンプリング
ノズル挿入深さに大きく依存するため、実際の測定にお
いてはグラファイト炉内を覗きながら試料の吐出状況を
観察しながら、試料条件に合つたサンプリングノズルの
先端角度や挿入深さを求める必要がある。 グラファイト炉内の観察法としては炉の構造上から、グ
ラファイト炉後方の光軸上に外部より覗き易い角度を持
った反射鏡を挿入し、ホローカソードランプ光により明
るくなっているグラファイト炉内を覗いているが、多元
素同時分析のため複数のホローカソードランプ光が同時
にグラファイト炉内に集光するので次に示す欠点がある
。（１）明るすぎると同時にそれぞれのホローカソード
ランプ光がサンプリングノズルや試料に当って散乱する
ため陰影が不明瞭となってしまう、　（２）　？ｉ数の
ホローカソードランプ光が僅かな角度で交叉しているた
め覗き見る角度により眼に入る光量の差が激しく、眩し
くない視野を選ぶのが困難である。 〔発明が解決しようとする課題〕 上記従来技術は多元素同時測定の場合１元素と同数のホ
ローカソードランプの光がグラファイト炉内に角度をも
って集光交叉しているにもかかわらず、炉内観察に適し
た光量などに対する配慮が欠けていた０本発明の目的は
グラファイト炉内を観察するときに自動的にグラファイ
ト炉内に到達するホローカソードランプの光量を適当量
まで減光することにより炉内の観察を容品ならしめるこ
とにある。 〔課題を解決するための手段〕 上記目的はグラファイト炉内を観察するときに観察用の
反射鏡の挿入動作に同期させて、（１）ホローカソード
ランプからグラファイト炉までの光軸の途中の任意の位
置に減光板を挿入する。（２）複数のホローカソードラ
ンプの一部あるいは全部の発光量を一時的に抑えて合計
した光量が観察に適した光量とすることにより遠戚でき
る。 〔作用〕 光軸の途中に減光板を、特にグラファイト炉の直前に光
の拡散板を挿入することにより、グラフフィト炉に角度
をもって集光してくる複数のホローカソードランプ光を
拡散板で遮るとともに、拡散板より発せられた拡散光が
新たに面光源となってグラファイト炉内を全体的に照明
するため非常に観察がし易くなる。 また、減光板を挿入しない方法として、全てのホローカ
ッニドランプを減光することにより、複数の光軸である
がゆえに儂々の光量が眩しくない程度まで減光し、全体
的に照射するのと同等となるため観察がし易くなる。 また、−本を残して他のホローカソードランプの光量を
殆ど発光しない状態にすることにより。 従来の単元素測定の場合と同等とできるとともに。 光がグラファイト炉内を角度を持って通過しているため
、＊＜ための反射鏡をグラファイト炉の軸に直角に配置
することにより眩しい輝線が眼に入らないので観察がじ
易くなる。 〔実施例〕 以下１本発明の実施例会同を用いて説明する。 第１図は４元素量時分析原子吸光分光光度計の光学系の
概略に１本発明になるグラファイト炉内の観察部を付加
したものである０本光学系は■■■及び■（ただし■は
作画上■と重なっている）の４本の光軸で構成され、そ
れぞれの光軸上に配置されたホローカソードランプ１〜
４の光を、それぞれに球面鏡５及び球面鏡６により原子
化炉である筒形のグラファイトキュベツト７内に集光さ
れたあと１球面［８と軸外し角を小さくするために付加
された平面ｆＲ９により分光器１０に導かれる。 分光器１０に導かれたそれぞれの光は、４光軸共通の入
射スリット１０ａより入射し、平面ｊｌｌｏｂにより曲
げられたあと、２個のコリメータ鏡１０ｃにより４本の
独立した平行光線となって４傭の回折格子１０ｄを照射
し、それぞれに回折格子によって分散させられた光は、
カメラｊｆｔ　ｌ　Ｏｅ及び折返し平面鏡１０ｆにより
出射スリットｌｏｇを経て、ウォラストンプリズム１０
ｈを通過する際に水平に振動する横波と垂直に振動する
縦波、すなわちゼーマン方式バックグラウンド補正法に
おけるサンプル光とリファレンス光に分離され１球面鏡
１０１及び平面！ｌ　１０　ｊにより受光部１１に導か
れる。１０にはサンプル光とリファレンス光を弁別する
ためのチョッパで、弁別されたそれぞれの光路のサンプ
ル光及びリファレンス光は屋根形の平面鏡１１ａを経て
、それぞれの光電子増倍管１０ｂにより検知され電気信
号として処理される構成となっている。測定しようとす
るそれぞれの元素に対応したホローカソードランプ１〜
４の光は、グラファイトキュベツト７内を通過する際。 試料の原子蒸気にそれぞれの元素の含有量に応じて吸収
され１分光器１０でそれぞれ目的元素特有の波長に選択
され、受光部１１でそれぞれの光電子増倍管に検知され
て前記吸収の量から、それぞの目的元素の濃度が求めら
れる。 グラファイトキュベツト近傍には拡散板２０及び反射ｌ
Ｒ２１を含む本発明になるグラファイト炉Ｉ！祭部があ
り、セットレバ−２２により光軸上に配置することによ
りグラファイト炉内をＩ！察することができる。第２図
を用いてそれらを説明する。 第２図（Ａ）はグラファイト炉近傍の断面図である。グ
ラファイトキュベツト７は、グラファイト製のリング３
０に両端を支えられ、電極３１から高電流（ＡＣ１２，
５Ｖ−４０ＯＡ）を受はジュール熱（最大３０００℃）
により試料を原子化し。 その原子蒸気にホローカソードランプ光■〜のが元素に
応じ選択的に吸収されることを利用している０両側の窓
３２によりグラファイトキュベツト中央部に導かれたＡ
ｒガスは原子蒸気が拡散しないようグラファイト炉中央
部に封じ込めたり、Ｈ子化に至る前段階においてパック
グラウンドとなる煙などをグラファイト炉内から追い出
したりする。 通常、グラファイトキュベツト７内へサンプリングノズ
ル４０により注入される試料の量は。 １０〜４０μ悲と微量であり、前述したように。 いかにグラファイトキュベツト内面に一定量が再現良く
吐出されるかが重要であると同時に、それらがサンプリ
ングノズルから試料の吐出される状態に大きく依存する
ため観察が必要となる。第２図（Ｂ）はグラファイトキ
ュベツト内を＊＊するためセットレバ−２２を操作し、
拡散板２０及び覗くための反射１１２１を光軸上に配置
したところを示す、拡散板は鏡明ガラス板の片面あるい
は両面に５００〜１０００メツシュ程度のエメリー紙で
砂かけしたいわゆるくもりガラスを使用した。 ホローカソードランプ光■〜■は拡散板２０に直進を遮
られると同時に拡散した光が新たな面光源となり、グラ
ファイトキュベツト内にも一様に照射されるため反射［
２１を経てグラファイトキュベツト内を明瞭に観察する
ことができる。グラファイトキュベツト内の明るさは、
拡散効率すなわち拡散板の面の粗さで決まるため適当な
粗さを選べば良いし、見暴くするために色ガラスなどを
用いても良い、また、拡散板及び反射鏡の配置を手動に
より操作する場合について説明したが、モータなどを動
力として、キー操作などにより行ってもよい。 第３図は拡散板を用いない例を示す、覗くための反射！
１Ｉ２１を光軸上に配置するのに同期させてそれぞれの
ホローカソードランプに印加している点灯電流の値を一
時的に減少させることにより輝度を下げ、４本のランプ
の光量の合計を通常点灯時の１本分相当としてＷｔ察し
易くするものである。 ｗ４察終了後は反射鏡２１を光軸から外すのに同期して
ランプの印加電流を元の値に戻す。 第４図も拡散板を用いない例である。この場合は覗くた
めの反射！Ｉ２１を光軸上に配置するのに同期させて、
１本のホローカソードランプ例えばホローカソードラン
プ１を残して、その他のホローカソードランプに印加し
ている点灯電流の値を放電維持可能な最小電流値まで一
時的に減少させることにより光量を殆ど無くし、グラフ
ァイトキュベツトに到達する光量をホローカソードラン
プ１本分とし観察し昌くするものである。観察終了後は
反射鏡２１を光軸から外すのに同期してランプの印加電
流を元の値に戻す。 いずれの場合も反射鏡をモータなどにより駆動可とし、
キー操作などにより反射鏡の配置とホローカソードラン
プへの印加電流の減少を同期させ自動的に行ってもよい
。 〔発明の効果〕 本発明によれば、多元素同時分析のように複数のホロー
カソードランプの光がグラファイトキュベツト内に集光
・通過していて、その光をグラファイトキュベツト内の
観察に利用するのには光量が多大過ぎる場合でも、簡単
に観察に適した光量に減少できるので観察が容易となる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を含む４元素同時分析原子吸光分光光度
計の光学系の概略図、第２図〜第４図は原子化炉近傍の
断面図である。 １〜４・・・ホローカソードランプ、７・・・グラファ
イトキュベツト、１０・・・分光器、１１・・・受光部
。 ２０・・・拡散板、２１・・・反射鏡、４０・・・サン
プリングノズル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料を加熱し原子蒸気を生成するグラファイト炉と
   、グラファイト炉に試料を注入するサンプリングノズル
   と、グラファイト炉内を集光通過する複数光とそれを供
   給する同数のホローカソードランプと、グラファイト炉
   の内部を装置外より観察するための反射鏡より成り、前
   記複数光が原子蒸気に選択的に吸収されることを利用し
   て複数の金属を同時に定量するグラファイト炉法の多元
   素同時分析原子吸光分光光度計において、グラファイト
   炉内観察時にグラファイト炉内を通過するホローカソー
   ドランプ光を利用するとともに、同光を観察に適した光
   量となるよう減光することを特徴とする原子吸光分光光
   度計。 ２、減光する手段として、ホローカソードランプからグ
   ラファイト炉に至るまでの光路の途中において減光板を
   挿入することを可能ならしめたことを特徴とする請求項
   第１項記載の原子吸光分光光度計。 ３、減光する手段として、複数のホローカソードランプ
   の全数あるいは何本かの光量を一時的に抑えることを可
   能ならしめたことを特徴とする請求項第１項記載の原子
   吸光分光光度計。 ４、請求項第２項における減光板として透過式の光拡散
   板を用いたことを特徴とする原子吸光分光光度計。 ５、請求項第１項から第４項において、それぞれの減光
   が観察用に光軸上に配置する反射鏡の挿入動作と同期し
   て行なわれることを特徴とした原子吸光分光光度計。