JPH032645A - 細管式レオメータ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は、細管式レオメータに関し、特に試料の軟化温
度と流出開始温度を高精度で自動的に求める技術に関す
る。

Ｂ、従来の技術 この種のレオメータは、樹脂１食品、セラミックス、生
ゴム等の所望温度条件下における粘度を測定するもので
あり、第５図に示すように試験機本体２ｏと、ピストン
の速度から粘性や流れ値などの粘性を演算する制御装置
（図示せず）から成る。この本体部分２０は、被測定試
料１を入れるシリンダ２と、このシリンダ２の外周に設
けられたヒータ３と、シリンダ２の下面側に配設された
試料通過用の孔４ａを有するダイ４と、シリンダ２に螺
合されてダイ４をシリンダ２に取付けるダイ押え５と、
ピストン６とを有する。

第６図は試料１の流出過程におけるピストン６のス１−
ローク（移動量）と試験温度との関係を示す流動曲線で
ある。シリンダ２に試料１を入れ、その上から第５図の
矢印ａのようにピストン６を介して一定の荷重を加え、
ヒータ３による試料１への加熱Ｕ度を一定の時間比率で
北昇させると、Ａ−８間では粒状の試料１が徐々に軟ら
かくなって粒状の空隙が押しつぶされるので、その軟化
の進み具合に応してピストン６のストロークは増加する
。Ｂ点では試料１はほぼ完全に軟化し、６点に達すると
完全に軟化して溶融状態となるが、このＢ−Ｃ間ではピ
ストン６のストロークはほぼ一定値に保たれる。しかし
、６点に達すると、完全に軟化して溶融した試料１が孔
４ａから流出し始め、０点で完全に流出して試験は終了
する。

このような流動曲線において、Ｂ点に対応する温度を軟
化温度Ｔｓ、Ｃ点に対応する温度を流出開始温度Ｔｆｂ
と呼び、これらの温度Ｔｓ、　Ｔｆｂを測定して試料１
の粘性を評価する。

従来、この軟化温度Ｔｓ、流出開始温度Ｔｆｂを求める
に当っては、例えばＸＹプロッタ上に記録した流動曲線
のＢ点付近と０点付近に接線に、。

Ｋ２およびに３．に４をそれぞれ引き、接線に□とに２
との交点Ｐ１２の温度を軟化温度Ｔｓ、接腺に３とに４
との交点Ｐ、の温度を流出開始温度Ｔｆｂとしていた。

このため、軟化温度Ｔｓおよび流出開始温度Ｔｆｂの検
出に時間を要し、また、個人差による誤差が避けられな
いという問題があった。

そこで、コンピュータ等の演算装置を用い、前述のよう
な接線に□、に２およびに３．に４を演算によって求め
、それらの接線の交点Ｐｉ□、Ｐ３４によって軟化温度
Ｔｓおよび流出開始温度Ｔｆｂを自動的に求める試みが
なされている。

Ｃ０発明が解決しようとする課題 しかしながら、軟化温度Ｔｓおよび流出開始温度Ｔｆｂ
ｔ！：演算によって求める場合に接線をどのようにして
求めるかが問題になる。すなわち、例えば第７図に示す
流動曲線において、Ｔｆｂを求める場合に、流動曲線の
正の最大傾斜部分に接する線を接線Ｋ３．正または負の
最小傾斜部分に接する線をに４として算出したとすると
、接１；Ｊ（、。

Ｋ、の交点Ｐ　３４は真のＴｆｂとは大きくずれたもの
となり、検出誤差が大きくなる。この結果、測定粘度が
誤検出されてしまうという問題がある。

本発明の技術的課題は、試料の軟化温度と流出開始温度
を自動的に求める場合においてそのｔｌす定精度を高め
ることにある。

０６課題を解決するための手段 本発明の細管式レオメータは、ピストン移！！ＩＩ量を
測定する移動量副室手段と、試験温度を測定する試験温
度測定手段と、両測定手段の測定結果に基づいてピスト
ン移動量と試験温度を対とする流動曲線のデータを記憶
する記憶手段と、この記憶手段に記憶された流動曲線の
データに基づいて流出開始温度および軟化温度を検出す
る演算手段とを具備する。この演算手段は、流ΔＪ曲線
が最小勾配を示す区間の直線方程式を求めた後、この直
線方程式上の所定試験温度に対するピストン移ａ量の計
算値と記憶手段に記憶した当該所定温度に対する実ピス
トン移動量との差が所定値以上となる点を求め、その点
を含む流動曲線上の曲線区間を表す直線方程式を求め、
求められた２つの直線方程式でそれぞれ示される直線の
交点の試験温度を求める。流出開始温度は、該演算手段
が試験温度の高い方から流動曲線を見て最初に最小勾配
となる曲線区間の直線方程式に基づいて決定された試験
温度である。軟化温度は、試験温度の低い方から流動曲
線を見て最初に最小勾配となる曲線区間の直線方程式に
基づいて決定された試験温度である。

２０作用 第４図を用いて説明すると、流出開始温度Ｔｆｂについ
ては、試験温度の高い方から流動曲線を見て最初に最小
勾配となる曲腺区１ｆ（ｆ　ｔ　ｎ内またはその近傍に
存在し、この区間ｔ。から温度の高い方に向かってピス
トン移動量が急速に増加している。また、軟化温度Ｔｓ
については試験温度の低い方から見て最初に最小勾配と
なる曲線区間ｔｉ内またはその近傍に存在し、この区間
ｔｉから試験温度の低い方へ向かってピストン移動量が
急速に少なくなっている。

曲線区間し□は、ピストン移動量を３’ｎ、試験温度を
ｘｎで表わすと、 ｙｎ”ａｎｘｎ＋ｂｎ　　　　　−’　（１）但し、ａ
ｏ；傾き ｂｎ；直ｍｙｎのｙ軸」二での切片 によって近似的に表すことができる。

同様に、曲線区間ｔｉは、該区間のピストン移動量をｙ
□、試験温度をＸよとすると、ｙｉ＝ａｉｘｉ＋ｂｉ　
　　　　−（２）但し、ａｉ；傾き ｂｉ；直ｍｙｉのｙ軸上での切片 によって近似的に表すことができる。

そこで、流出開始温度Ｔｆｂを求めるに際しては。

第１式で示される直線方程式の変数ＸＱを試験温度の高
い方へ変化させて行き、このときの直線方程式で示され
る直線上におけるピストン移ｌｉｔ’Ｉｎ□＋ｙｎｚ＋
　　・・を算出し、この算出した値と実測のピストン移
動量Ｖｎ１’う’／ｎｚ’“°との差’　ｙｎｚ−ｙｎ
％Ｊ　ｌ　　［ｙｎｚ−ｙｎｚ”Ｊ　”が所定値ΔＳ０
以上となる流動曲線上の点ｙ。ｋ′を検出する。

次に、この点を含む区間し。′を近似する直線方程式を
次式（３）によって求める。

ｙｌ’＝ａｌ’ｘｌ’＋ｂｎ’　　　−（３）これは、
上記差の値がΔＳｎ以上となった点３’ｎｋ″の前後複
数の実測のピストン移動量と試験温度によって簡単に求
めることができる。

次に、第１式および第３式でそれぞれ示される２本の直
線の交点Ｋ。の温度を求め、この交点Ｋ。

を流出開始温度Ｔｆｂとして決定する。

このように最小勾配の直線Ｙｎと、この直線上のピスト
ン移動量の所定の値ｙ。ｋからΔＳｎだけ離れる実ピス
トン移動量の値ｙ。ｋ′を含む所定区間の直線ｙ　ｎ＋
との交点Ｋｎの試験温度を流出開始温度Ｔｆｂとして決
定することにより、ノイズによる影響を受けないように
ΔＳｎを予め定めたり、あるいはΔＩｌｌ定する試料固
有の流動曲線に最適なΔＳΩを設定することにより、真
の流出開始温度に極めて近い流出開始温度Ｔｆｂを求め
ることができる。

これは軟化温度Ｔｓについても同様である。

すなわち軟化温度Ｔｓを求めるに際しては、第２式で示
される直線方程式の変数Ｘ工を試験温度の低い方へ変化
させて行き、この直線方程式上におけるピストン移動Ｊ
ｌ　ｙＬ＊　ｙｌｚ＋・・を算出し。

この算出した値と実測のピストン移動量ｙｉ□′ｙｉｚ
”・・との差ｒｙＬ　　ｙｉｔ’Ｊ　＊　　ｒｙｉ２　
ＹｉＳＪ・・・が試験温度の低い方へ向かって所定値４
８０以上となる点ｙｉｌｃ’を求める。次に、この点ｙ
ｌｋ’を含む流動曲線上における区間ｔｔ＋を近似する
直線方程式を次式（４）によって求める。

ｙｉ’＝ａｉ’ｘｉ’十ｂｉ’　　　＋＋＋　（４）そ
して第２式および第４式で示される直線の交点Ｋｉを求
め、この交点に１を軟化温度Ｔｓとして選定する。

Ｆ、実施例 第１図は本発明に係る細管式レオメータの制御装置のブ
ロック図であり、第５図に示した試験機本体２０ととも
に用いられる。

図において、ポテンショメータ１１はピストン６の下降
量に応じたビス１〜ン移動量信号を、温度検出器１２は
ヒータ３によって加熱される試料ｌの試験温度に応じた
温度信号をそれぞれ入呂力回路１３を介して制御回路１
４に入力する。制御回路１４は、各種演算を実行するＣ
ＰＵ１４ａ、ポテンショメータ１１で検出したピストン
移動量および温度検出器１２で検出した試験温度を流動
曲線の対のデータとして記憶するメモリＬ４ｂなどを有
する。キーボード１５は前述のΔＳ　ｎ　＋　ΔＳ□な
どの値を入力するために用いられる。ヒータ３は制御回
路１４によって制御され、試料１の試験温度が一定の時
間比率で昇温するように制御される。プリンタ１６は試
験条件や試験結果などを記録するものである。

第２図は流出開始温度Ｔｆｂの決定手順を示すフローチ
ャート、第３図は軟化温度Ｔｓの決定手順を示すフロー
チャートである。

まず、流出開始温度Ｔｆｂの決定手順について第４図の
説明図を参照しつつ説明する。

最初のステップＳ１においては、試験開始から試験終了
までの間にメモリ１４ｂに記憶させた流動曲線データを
読み込む。

次のステップＳ２では、試験開始直後の部分と試験終了
直前の部分には不安定要素やノイズ成分が含まれるため
、これらを除去するためにピストン移動量の下限１０％
以下および上限９０％以上の部分のデータを削除する。

ステップＳ３では、最小勾配となる曲線区間を検出する
ために、ノイズ成分等を除去した有効曲線区間を時間軸
方向（試験温度が上昇する方向）に例えば３０区間に分
割し、各区間の曲線勾配を検出する。

次に、ステップＳ４では試験温度の高い方から見て最初
に最小勾配となる曲線区間を検出する。

すなわち、第４図の曲線区間しｎを検出する。

続いてステップＳ５では、この最小勾配の曲線区間ｊＱ
内の流動曲線を第１式によって直線近似する。次に、ス
テップＳ６ではｒ　ｙｎ＝ａｎＸｎ＋ｂｎＪで示される
直線の曲線区間し０の中間付近の試験温度Ｘｎａを求め
、このＸｎｏに定数Ｃを加算した値ＸｒｌＬ（＝ｘｎｏ
＋ｃ）を求め、ステップｓ８でこのＸ口、を第１式のＸ
口に代入した時のピストン移動量ｙ。１を算出する。そ
して、ステップＳ９では、算出したピストン移動量ｙｎ
ｔと、　ＸＱ□で示される試験温度における実測のピス
トン移動ｉ　ｙ　ｎｘとの差’Ｙｎｉ−’ｉｎ工′」の
絶対値を求め、続くステップＳＩＯで、その差が所定値
ΔＳ１１より大きいか否かを判定する。もし、”／ｎｘ
−’／口、≧ΔＳｎＪならばステップＳ７に戻り、変数
としてのＸｆｉをＸｎｚ　（＝　Ｘｎｓ　十Ｃ）に更新
した後、ステップＳ８，８９．ＳＩＯの処理を再度実行
する。

この結果、ｘｌ＝ｘｌｋとなった時点でステップステッ
プＳ１０が肯定されたとすると、ステップＳｌｌにおい
て、このｘｌｋに対応する実測のビス１−ン移動量の値
ｙｎｋ’を包含する曲線区間ｔｎＩの直線方程式を前述
した第３式によって求める。

次にステップＳ１２およびＳ１３において、最小勾配の
曲線区間し。を直線近似した直ＭｙΩとピストン移動量
がΔＳ、たけ離れる点を含む曲線区間１ｏ／を直線近似
した直線ｙｎ’との交点Ｋｎを求め、この交点Ｋｎに対
応する試験温度を流出開始温度Ｔｆｂとして決定し、処
理を終了する。

一方、第３図に示す軟化温度Ｔｓの決定手順においても
同様の処理が実行されることにより、軟化温度Ｔｓが決
定される。ただし、軟化温度Ｔｓを決定する場合には、
最小勾配となる曲線区間ｔｉを試験温度の低い方から見
て検出している点が異なる（ステップ８４′）。また、
最小勾配の直線方程式上のピストン移動ｆｉｔｙｎｉが
らΔＳｉだけ離れる曲線区間ｔｉ″を試験温度が下がる
方向に向かって検出するため、変数Ｘｉをｒｘｉ−Ｃ」
として順次に更新している点が異なる（ステップＳ７’
）、この他の処理は添字符号。がｉに変わり、またＴｆ
ｂがＴｓに変わっただけで全てＴｆｂを決定する場合と
同様である。したがって、第３図では第２図と同様なス
テップに「′」の符号を付記し、その説明は省略する。

このように最小勾配となる曲線区間を示す直線を求める
とともに、この直線上の所定温度に対するピストン移動
量から所定値ΔＳだけ煎れるピストン移動量の流動曲線
上の点を求め、この点を含む区間の直線と上記直線との
交点を流出開始温度Ｔｆｂあるいは軟化温度Ｔｓとして
決定することにより、ΔＳをピストン移動量のノイズ成
分等を誤検出しない程度の小さな値に設定しておけば。

真の流出開始温度あるいは軟化温度に極めて近い温度を
自動的に決定することが可能になり、装置の測定精度を
大幅に向上できる。また、ΔＳを、試料固有の流動曲線
に応じた最適な値にキーボードで設定できるから、汎用
性の高い細管式レオメータを提供できる。

なお、流動曲線を時間軸方向に３０分割して最／Ｊｌ勾
配となる曲線区間を検出しているが、要求される測定速
度と測定精度に応じて３０分割以上あるいは３０分割以
下にしてもよい。

Ｇ９発明の効果 本発明は以上のように構成したから、試験温度とピスト
ン移動量を対としたデータで描かれる流動曲線から流出
開始温度および軟化温度を自動的に決定する際の測定精
度を大幅に向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による細管式レオメータの制御装置の一
実施例を示すブロック図、第２図は流出開始温度を決定
する手順を示すフローチャート、第３図は軟化温度を決
定する手順を示すフローチャー１・、第４図は流出開始
温度および軟化温度の決定方式の説明図、第５図は試験
機本体の断面図、第６図は流動曲線の一例を示す説明図
、第７図は流出開始温度を自動的に決定する場合の問題
点を示す説明図である。 ■＝試料　　　　　　２ニジリンダ ３：ヒータ ９：ダイ １２：温度検出器 １４：制御回路 １４ｂ：メモリ ２０：試験機本体 ６：ピストン １１：ポテンショメータ １３：入出力回路 １４ａ：ＣＰＵ １５：キーボード 特許出願人　　株式会社島津製作所 代理人弁理士　　　永　井　冬　紀 第１図 第２図 ／ 第３図 第５ 図 ｓ ｆｂ 試験温度 −にＬへ＄沓隼 第７図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. シリンダ内に投入した試料を一定の時間比率で昇温しつ
   つピストンで押圧し、溶融した試料をシリンダ底部の細
   管孔から流出させ、この流出過程におけるピストン移動
   量と試験温度との関係を示す流動曲線によって試料の粘
   性を求める細管式レオメータであって、前記ピストン移
   動量を測定する移動量測定手段と、前記試験温度を測定
   する試験温度測定手段と、両測定手段の測定結果に基づ
   いてピストン移動量と試験温度を対とする流動曲線のデ
   ータを記憶する記憶手段と、前記データに基づいて前記
   流動曲線が最小勾配を示す区間の直線方程式を求めた後
   、この直線方程式上の所定試験温度に対するピストン移
   動量の計算値と前記記憶手段に記憶した当該所定温度に
   対する実ピストン移動量との差が所定値以上になる点を
   求め、その点を含む前記流動曲線上の曲線区間を表す直
   線方程式を求め、求められた２つの直線方程式でそれぞ
   れ示される直線の交点の試験温度を求める演算手段とを
   備え、該演算手段は試験温度の高い方から流動曲線を見
   て最初に最小勾配となる曲線区間の直線方程式に基づい
   て決定された試験温度を流出開始温度とし、試験温度の
   低い方から流動曲線を見て最初に最小勾配となる曲線区
   間の直線方程式に基づいて決定された試験温度を軟化温
   度とすることを特徴とする細管式レオメータ。