JPH0437377B2 - - Google Patents

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JPH0437377B2
JPH0437377B2 JP13828489A JP13828489A JPH0437377B2 JP H0437377 B2 JPH0437377 B2 JP H0437377B2 JP 13828489 A JP13828489 A JP 13828489A JP 13828489 A JP13828489 A JP 13828489A JP H0437377 B2 JPH0437377 B2 JP H0437377B2
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JP
Japan
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temperature
test temperature
piston movement
curve
test
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Masaaki Inoe
Shigeto Sasaki
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 A 産業上の利用分野 本発明は、細管式レオメータに関し、特に試料
の軟化温度と流出開始温度を高精度で自動的に求
める技術に関する。
B 従来の技術 この種のレオメータは、樹脂、食品、セラミツ
クス、生ゴム等の所望温度条件下における粘度を
測定するものであり、第5図に示すように試験機
本体20と、ピストンの速度から粘性や流れ値な
どの粘性を演算する制御装置(図示せず)から成
る。この本体部分20は、被測定試料1を入れる
シリンダ2と、このシリンダ2の外周に設けられ
たヒータ3と、シリンダ2の下面側に配設された
試料通過用の孔4aを有するダイ4と、シリンダ
2に螺合されてダイ4をシリンダ2に取付けるダ
イ押え5と、ピストン6とを有する。
第6図は試料1の流出過程におけるピストン6
のストローク(移動量)と試験温度との関係を示
す流動曲線である。シリンダ2に試料1を入れ、
その上から第5図の矢印aのようにピストン6を
介して一定の荷重を加え、ヒータ3による試料1
への加熱温度を一定の時間比率で上昇させると、
A−B間では粒状の試料1が徐々に軟らかくなつ
て粒状の空隙が押しつぶされるので、その軟化の
進み具合に応じてピストン6のストロークは増加
する。B点では試料1はほぼ完全に軟化し、C点
に達すると完全に軟化して溶融状態となるが、こ
のB−C間ではピストン6のストロークはほぼ一
定値に保たれる。しかし、C点に達すると、完全
に軟化して溶融した試料1が孔4aから流出し始
め、D点で完全に流出して試験は終了する。
このような流動曲線において、B点に対応する
温度を軟化温度Ts、C点に対応する温度を流出
開始温度Tfbと呼び、これらの温度Ts、Tfbを測
定して試料1の粘性を評価する。
従来、この軟化温度Ts、流出開始温度Tfbを
求めるに当つては、例えばXYプロツタ上に記録
した流動曲線のB点付近とC点付近に接線K1
K2およびK3,K4をそれぞれ引き、接線K1とK2
の交点P12の温度を軟化温度Ts、接線K3とK4
の交点P34の温度を流出開始温度Tfbとしていた。
このため、軟化温度Tsおよび流出開始温度Tfb
の検出に時間を要し、また、個人差による誤差が
避けられないという問題があつた。
そこで、コンピユータ等の演算装置を用い、前
述のような接線K1,K2およびK3,K4を演算によ
つて求め、それらの接線の交点P12,P34によつて
軟化温度Tsおよび流出開始温度Tfbを自動的に
求める試みがなされている。
C 発明が解決しようとする課題 しかしながら、軟化温度Tsおよび流出開始温
度Tfbを演算によつて求める場合に接線をどのよ
うにして求めるかが問題になる。すなわち、例え
ば第7図に示す流動曲線において、Tfbを求める
場合に、流動曲線の正の最大傾斜部分に接する線
を接線K3、正または負の最小傾斜部分に接する
線をK4として算出したとすると、接線K3,K4
交点P34は真のTfbとは大きくずれたものとなり、
検出誤差が大きくなる。この結果、測定粘度が誤
検出されてしまうという問題がある。
本発明の技術的課題は、試料の軟化温度と流出
開始温度を自動的に求める場合においてその測定
精度を高めることにある。
D 課題を解決するための手段 本発明の細管式レオメータは、ピストン移動量
を測定する移動量測定手段と、試験温度を測定す
る試験温度測定手段と、両測定手段の測定結果に
基づいてピストン移動量と試験温度を対とする流
動曲線のデータを記憶する記憶手段と、この記憶
手段に記憶された流動曲線のデータに基づいて流
出開始温度および軟化温度を検出する演算手段と
を具備する。この演算手段は、流動曲線が最小勾
配を示す区間の直線方程式を求めた後、この直線
方程式上の所定試験温度に対するピストン移動量
の計算値と記憶手段に記憶した当該所定温度に対
する実ピストン移動量との差が所定値以上になる
点を求め、その点を含む流動曲線上の曲線区間を
表す直線方程式を求め、求められた2つの直線方
程式でそれぞれ示される直線の交点の試験温度を
求める。流出開始温度は、該演算手段が試験温度
の高い方から流動曲線を見て最初に最小勾配とな
る曲線区間の直線方程式に基づいて決定された試
験温度である。軟化温度は、試験温度の低い方か
ら流動曲線を見て最初に最小勾配となる曲線区間
の直線方程式に基づいて決定された試験温度であ
る。
E 作用 第4図を用いて説明すると、流出開始温度Tfb
については、試験温度の高い方から流動曲線を見
て最初に最小勾配となる曲線区間to内またはその
近傍に存在し、この区間toから温度の高い方に向
かつてピストン移動量が急速に増加している。ま
た、軟化温度Tsについては試験温度の低い方か
ら見て最初に最小勾配となる曲線区間ti内または
その近傍に存在し、この区間tiから試験温度の低
い方へ向かつてピストン移動量が急速に少なくな
つている。
曲線区間toは、ピストン移動量をyo、試験温度
をxoで表わすと、 yo=aoxo+bo …(1) 但し、ao;傾き bo;直線yoのy軸上での切片 によつて近似的に表すことができる。
同様に、曲線区間tiは、該区間のピストン移動
量をyi、試験温度をxiとすると、 yi=aixi+bi …(2) 但し、ai;傾き bi;直線yiのy軸上での切片 によつて近似的に表すことができる。
そこで、流出開始温度Tfbを求めるに際して
は、第1式で示される直線方程式の変数xoを試験
温度の高い方へ変化させて行き、このときの直線
方程式で示される直線上におけるピストン移動量
yo1,yo2,…を算出し、この算出した値と実測の
ピストン移動量yo1′,yo2′…との差「yo1−yo1′」,
「yo2−yo2′」…が所定値ΔSo以上となる流動曲線
上の点yok′を検出する。次に、この点を含む区間
to′を近似する直線方程式を次式(3)によつて求め
る。
yo′=ao′xo′+bo′ …(3) これは、上記差の値がΔSo以上となつた点yo
k′の前後複数の実測のピストン移動量と試験温度
によつて簡単に求めることができる。
次に、第1式および第3式でそれぞれ示される
2本の直線の交点Koの温度を求め、この交点Ko
を流出開始温度Tfbとして決定する。
このように最小勾配の直線yoと、この直線上の
ピストン移動量の所定の値yokからΔSoだけ離れ
るピストン移動量の値yok′を含む所定区間の直線
yo′との交点Koの試験温度を流出開始温度Tfbと
して決定することにより、ノイズによる影響を受
けないようにΔSoを予め定めたり、あるいは測定
する試料固有の流動曲線に最適なΔSoを設定する
ことにより、真の流出開始温度に極めて近い流出
開始温度Tfbを求めることができる。
これは軟化温度Tsについても同様である。す
なわち軟化温度Tsを求めるに際しては、第2式
で示される直線方程式の変数xiを試験温度の低い
方へ変化させて行き、この直線方程式上における
ピストン移動量yi1,yi2,…を算出し、この算出
した値と実測のピストン移動量yi1′,yi2′…との
差「yi1−yi1′」,「yi2−yi2′」…が試験温度の低い
方へ向かつて所定値ΔSo以上となる点yik′を求め
る。次に、この点yik′を含む流動曲線上における
区間ti′を近似する直線方程式を次式(4)によつて
求める。
yi′=ai′xi′+bi′ …(4) そして第2式および第4式で示される直線の交
点Kiを求め、この交点Kiを軟化温度Tsとして選
定する。
F 実施例 第1図は本発明に係る細管式レオメータの制御
装置のブロツク図であり、第5図に示した試験機
本体20とともに用いられる。
図において、ポテンシヨメータ11はピストン
6の下降量に応じたピストン移動量信号を、温度
検出量12はヒータ3によつて加熱される試料1
の試験温度に応じた温度信号をそれぞれ入出力回
路13を介して制御回路14に入力する。制御回
路14は、各種演算を実行するCPU14a、ポ
テンシヨメータ11で検出したピストン移動量お
よび温度検出量12で検出した試験温度を流動曲
線の対のデータとして記憶するメモリ14bなど
を有する。キーボード15は前述のΔSo,ΔSi
どの値を入力するために用いられる。ヒータ3は
制御回路14によつて制御され、試料1の試験温
度が一定の時間比率で昇温するように制御され
る。プリンタ16は試験条件や試験結果などを記
録するものである。
第2図は流出開始温度Tfbの決定手順を示すフ
ローチヤート、第3図は軟化温度Tsの決定手順
を示すフローチヤートである。
まず、流出開始温度Tfbの決定手順について第
4図の説明図を参照しつつ説明する。
最初のステツプS1においては、試験開始から
試験終了までの間にメモリ14bに記憶させた流
動曲線データを読み込む。
次のステツプS2では、試験開始直後の部分と
試験終了直前の部分には不安定要素やノイズ成分
が含まれるため、これらを除去するためにピスト
ン移動量の下限10%以下および上限90%以上の部
分のデータを削除する。ステツプS3では、最小
勾配となる曲線区間を検出するために、ノイズ成
分等を除去した有効曲線区間を時間軸方向(試験
温度が上昇する方向)に例えば30区間に分割し、
各区間の曲線勾配を検出する。
次に、ステツプS4では試験温度の高い方から
見て最初に最小勾配となる曲線区間を検出する。
すなわち、第4図の曲線区間toを検出する。続い
てステツプS5では、この最小勾配の曲線区間to
の流動曲線を第1式によつて直線近似する。次
に、ステツプS6では「yo=aoxo+bo」で示される
直線の曲線区間toの中間付近の試験温度xo0を求
め、このxo0に定数Cを加算した値xo1(=xo0
C)を求め、ステツプS8でこのxo1を第1式のxo
に代入した時のピストン移動量yo1を算出する。
そして、ステツプS9では、算出したピストン移
動量yo1と、xo1で示される試験温度における実測
のピストン移動量yo1′との差「yo1−yo1′」の絶対
値を求め、続くステツプS10で、その差が所定値
ΔSoより大きいか否かを判定する。もし、「yo1
yo1′≧ΔSo」ならばステツプS7に戻り、変数とし
てのxoをxo2(=xo1+C)に更新した後、ステツ
プS8,S9,S10の処理を再度実行する。
この結果、xo=xokとなつた時点でステツプ
S10が背定されたとすると、ステツプS11におい
て、このxokに対応する実測のピストン移動量の
値yok′を包含する曲線区間to′の直線方程式を前
述した第3式によつて求める。
次にステツプS12およびS13において、最小勾
配の曲線区間toを直線近似した直線yoとピストン
移動量がΔSoだけ離れる点を含む曲線区間to′を
直線近似した直線yo′との交点Koを求め、この交
点Koに対応する試験温度を流出開始温度Tfbとし
て決定し、処理を終了する。
一方、第3図に示す軟化温度Tsの決定手順に
おいても同様の処理が実行されることにより、軟
化温度Tsが決定される。ただし、軟化温度Tsを
決定する場合には、最小勾配となる曲線区間ti
試験温度の低い方から見て検出している点が異な
る(ステツプS4′)。また、最小勾配の直線方程式
上のピストン移動量yoiからΔSiだけ離れる曲線
区間ti′を試験温度が下がる方向に向かつて検出
するため、変数xiを「xi−C」として順次に更新
している点が異なる(ステツプS7′)。この他の処
理は添字符号nがiに変わり、またTfbがTsに
変わつただけで全てTfbを決定する場合と同様で
ある。したがつて、第3図では第2図と同様なス
テツプに「′」の符号を付記し、その説明は省略
する。
このように最小勾配となる曲線区間を示す直線
を求めるとともに、この直線上の所定温度に対す
るピストン移動量から所定値ΔSだけ離れるピス
トン移動量の流動曲線上の点を求め、この点を含
む区間の直線と上記直線との交点を流出開始温度
Tfbあるいは軟化温度Tsとして決定することに
より、ΔSをピストン移動量のノイズ成分等を誤
検出しない程度の小さな値に設定しておけば、真
の流出開始温度あるいは軟化温度に極めて近い温
度を自動的に決定することが可能になり、装置の
測定精度を大幅に向上できる。また、ΔSを、試
料固有の流動曲線に応じた最適な値にキーボード
で設定できるから、汎用性の高い細管式レオメー
タを提供できる。
なお、流動曲線を時間軸方向に30分割して最小
勾配となる曲線区間を検出しているが、要求され
る測定速度と測定精度に応じて30分割以上あるい
は30分割以下にしてもよい。
G 発明の効果 本発明は以上のように構成したから、試験温度
とピストン移動量を対としたデータで描かれる流
動曲線から流出開始温度および軟化温度を自動的
に決定する際の測定精度を大幅に向上させること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による細管式レオメータの制御
装置の一実施例を示すブロツク図、第2図は流出
開始温度を決定する手順を示すフローチヤート、
第3図は軟化温度を決定する手順を示すフローチ
ヤート、第4図は流出開始温度および軟化温度の
決定方式の説明図、第5図は試験機本体の断面
図、第6図は流動曲線の一例を示す説明図、第7
図は流出開始温度を自動的に決定する場合の問題
点を示す説明図である。 1:試料、2:シリンダ、3:ヒータ、6:ピ
ストン、9:ダイ、11:ポテンシヨメータ、1
2:温度検出器、13:入出力回路、14:制御
回路、14a:CPU、14b:メモリ、15:
キーボード、20:試験機本体。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 シリンダ内に投入した試料を一定の時間比率
    で昇温しつつピストンで押圧し、溶融した試料を
    シリンダ底部の細管孔から流出させ、この流出過
    程におけるピストン移動量と試験温度との関係を
    示す流動曲線によつて試料の粘性を求める細管式
    レオメータであつて、前記ピストン移動量を測定
    する移動量測定手段と、前記試験温度を測定する
    試験温度測定手段と、両測定手段の測定結果に基
    づいてピストン移動量と試験温度を対とする流動
    曲線のデータを記憶する記憶手段と、前記データ
    に基づいて前記流動曲線が最小勾配を示す区間の
    直線方程式を求めた後、この直線方程式上の所定
    試験温度に対するピストン移動量の計算値と前記
    記憶手段に記憶した当該所定温度に対する実ピス
    トン移動量との差が所定値以上になる点を求め、
    その点を含む前記流動曲線上の曲線区間を表す直
    線方程式を求め、求められた2つの直線方程式で
    それぞれ示される直線の交点の試験温度を求める
    演算手段とを備え、該演算手段は試験温度の高い
    方から流動曲線を見て最初に最小勾配となる曲線
    区間の直線方程式に基づいて決定された試験温度
    を流出開始温度とし、試験温度の低い方から流動
    曲線を見て最初に最小勾配となる曲線区間の直線
    方程式に基づいて決定された試験温度を軟化温度
    とすることを特徴とする細管式レオメータ。
JP13828489A 1989-05-31 1989-05-31 細管式レオメータ Granted JPH032645A (ja)

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JPH032645A JPH032645A (ja) 1991-01-09
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WO2006039513A1 (en) * 2004-10-01 2006-04-13 Halliburton Energy Services, Inc. Method and apparatus for acquiring physical properties of fluid samples

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JPH032645A (ja) 1991-01-09

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