JPH03264679A - 導電性材料の表面処理方法 - Google Patents
導電性材料の表面処理方法Info
- Publication number
- JPH03264679A JPH03264679A JP25001890A JP25001890A JPH03264679A JP H03264679 A JPH03264679 A JP H03264679A JP 25001890 A JP25001890 A JP 25001890A JP 25001890 A JP25001890 A JP 25001890A JP H03264679 A JPH03264679 A JP H03264679A
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- Japan
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- bombardment
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、プラズマＣＶＤ装置によってボンバード処理
することにより導電性材料の表面を処理する方法に関す
る。
することにより導電性材料の表面を処理する方法に関す
る。
［従来の技術］
従来、プラズマＣＶＤ装置によって、導電性材料の表面
をボンバード処理する方法は、該装置における密閉容器
内を所定ガスからなる減圧空間とし、導電性材料からな
る基材を配置したＤＣ電極に直流電圧を印加してＤＣ放
電を発生させながら行っていた。
をボンバード処理する方法は、該装置における密閉容器
内を所定ガスからなる減圧空間とし、導電性材料からな
る基材を配置したＤＣ電極に直流電圧を印加してＤＣ放
電を発生させながら行っていた。
［発明か解決しようとする課題］
しかし、上記のような従来のボンバード処理においては
、基材表面のエツチング速度が遅く、又基材の表面に強
固に結合した酸化膜等は完全に除去できず、基材本来の
表面を出すことかできない。したがって、例えばその後
の成膜も、本来の基材表面上に直接コーティングしてい
るとは限らず、基材とコーテイング膜との密着性に問題
点を有していた。
、基材表面のエツチング速度が遅く、又基材の表面に強
固に結合した酸化膜等は完全に除去できず、基材本来の
表面を出すことかできない。したがって、例えばその後
の成膜も、本来の基材表面上に直接コーティングしてい
るとは限らず、基材とコーテイング膜との密着性に問題
点を有していた。
そこで、本発明では基材表面のボンバード処理（表面処
理）をより強力に、効果的に短時間で行い、これにより
活性な基材表面を得て、コティング膜との密着性を向上
させようとするものである。
理）をより強力に、効果的に短時間で行い、これにより
活性な基材表面を得て、コティング膜との密着性を向上
させようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、反応容器内に導電性材料からなる基材を配置
したＤＣ電極と、ＲＦ電極とを平行に設け、該容器内を
所定ガスからなる減圧空間とし、上記ＤＣ電極に直流電
圧を印加するとともに、ＲＦ電極に高周波を印加し、こ
れによりＤＣ放電とＲＦ放電とを発生させながら、前記
基材の表面をボンバード処理する導電性材料の表面処理
方法である。
したＤＣ電極と、ＲＦ電極とを平行に設け、該容器内を
所定ガスからなる減圧空間とし、上記ＤＣ電極に直流電
圧を印加するとともに、ＲＦ電極に高周波を印加し、こ
れによりＤＣ放電とＲＦ放電とを発生させながら、前記
基材の表面をボンバード処理する導電性材料の表面処理
方法である。
上記プラズマ放電場は、減圧空間内においた基材の周囲
に形成され、ＤＣ電極に直流電圧、ＲＦ電極に高周波を
印加することにより、ＤＣ電極、ＲＦ電極のそれぞれか
ら発生される。この場合の空間の圧力は、比較的低い圧
力であるｌＸｌ０−’〜０．ＩＴｏｒｒ程度で、基材が
最も強いイオン衝撃を受ける形でプラズマ放電場を形成
させれば、基材表面の酸化物等の不純物層を除去するこ
とができる。更に、プラズマＣＶＤ処理で使用される圧
力条件下では、原子、分子の平均自由行程が基材の形状
寸法よりも小さくなるため、プラズマ放電が強すぎると
、複雑な形状をした基材のある部分では放電クリーニン
グによりスパッタされた不純物の原子や分子が、基材表
面に再吸着し、基材と強固に結合してしまうことが起き
る。そのため、上記程度の比較的低圧の減圧空間がよい
。
に形成され、ＤＣ電極に直流電圧、ＲＦ電極に高周波を
印加することにより、ＤＣ電極、ＲＦ電極のそれぞれか
ら発生される。この場合の空間の圧力は、比較的低い圧
力であるｌＸｌ０−’〜０．ＩＴｏｒｒ程度で、基材が
最も強いイオン衝撃を受ける形でプラズマ放電場を形成
させれば、基材表面の酸化物等の不純物層を除去するこ
とができる。更に、プラズマＣＶＤ処理で使用される圧
力条件下では、原子、分子の平均自由行程が基材の形状
寸法よりも小さくなるため、プラズマ放電が強すぎると
、複雑な形状をした基材のある部分では放電クリーニン
グによりスパッタされた不純物の原子や分子が、基材表
面に再吸着し、基材と強固に結合してしまうことが起き
る。そのため、上記程度の比較的低圧の減圧空間がよい
。
ＤＣ放電によるボンバードは、ＤＣ電極から発生する二
次電子が直進運動を行い、ガス分子、原子等に衝突し、
それらをイオン化し、生成したイオンはＤＣ電極に向い
加速され、ＤＣ電極にセットした基材に衝突し、基材表
面のエツチングを進行させる。
次電子が直進運動を行い、ガス分子、原子等に衝突し、
それらをイオン化し、生成したイオンはＤＣ電極に向い
加速され、ＤＣ電極にセットした基材に衝突し、基材表
面のエツチングを進行させる。
これに対し、ＲＦ放電とＤＣ放電の併用によるボンバー
ド処理では、ＲＦ電極とＤＣ電極の両名から二次電子が
発生し、この二次電子の直進運動によるイオン化のほか
に、ＲＦ放電のもつ特性により、二次電子は放電空間中
で往復運動を行う。この電子の往復運動が、ガス分子、
原子等への衝突確率を大きくし、イオン化を促進し、Ｄ
Ｃ放電に比較し、多量のイオンを発生させることができ
る。このイオンは前述のように、ＤＣ電極に向い加速さ
れ、ＤＣボンバードの場合より、効果的に基材をエツチ
ングする。
ド処理では、ＲＦ電極とＤＣ電極の両名から二次電子が
発生し、この二次電子の直進運動によるイオン化のほか
に、ＲＦ放電のもつ特性により、二次電子は放電空間中
で往復運動を行う。この電子の往復運動が、ガス分子、
原子等への衝突確率を大きくし、イオン化を促進し、Ｄ
Ｃ放電に比較し、多量のイオンを発生させることができ
る。このイオンは前述のように、ＤＣ電極に向い加速さ
れ、ＤＣボンバードの場合より、効果的に基材をエツチ
ングする。
ＤＣ電圧は−０，５〜−３，ＯｋＶが、ＲＦ電極の自己
バイアス電圧は−０，０５〜−２，ＯｋＶが好ましい。
バイアス電圧は−０，０５〜−２，ＯｋＶが好ましい。
又、基材の表面にイオンを衝突させボンバード処理する
ためには、ＤＣ電圧の絶対値がＲＦ電極の自己バイアス
電圧の絶対値よりも大きく設定しなければならない。
ためには、ＤＣ電圧の絶対値がＲＦ電極の自己バイアス
電圧の絶対値よりも大きく設定しなければならない。
又、上記における所定ガスとしては、Ａｒ。
Ｋｒ等の不活性ガス、Ｈ２等のケミカルエツチングが可
能なガスが適している。
能なガスが適している。
適用基材としては、ＳＫＤ １１、ＳＫＨ５１等の金属
材料、超硬材料その他の導電性材料が例示できる。
材料、超硬材料その他の導電性材料が例示できる。
［実施例］
以下、実施例並びに比較例によって本発明を具体的に説
明する。
明する。
実施例１
第１図は容量結合型プラズマＣＶＤ装置であって、反応
容器１内に、基材２を配置したＤＣ電極３と、ＤＣ電極
３と平行にＲＦ電極４を設け、ＤＣ電極３にはＤＣ電源
５によって直流電圧を印加し、ＲＦ電極４にはＲＦ電源
６によって高周波電圧を印加する。図中７はヒータであ
る。そして反応容器１内は排気装置８により減圧し、ガ
ス９を封入する。
容器１内に、基材２を配置したＤＣ電極３と、ＤＣ電極
３と平行にＲＦ電極４を設け、ＤＣ電極３にはＤＣ電源
５によって直流電圧を印加し、ＲＦ電極４にはＲＦ電源
６によって高周波電圧を印加する。図中７はヒータであ
る。そして反応容器１内は排気装置８により減圧し、ガ
ス９を封入する。
かかる装置を用い、本発明のＤＣ放電とＲＦ放電を併用
するＲＦ−ＤＣボンバード処理と、ＤＣ放電のみによる
ＤＣボンバード処理とを下記第１表に示す条件によって
行った。
するＲＦ−ＤＣボンバード処理と、ＤＣ放電のみによる
ＤＣボンバード処理とを下記第１表に示す条件によって
行った。
第２図（イ）はボンバード前のＳＫＤ １１ （ＨＲＣ
６１）基材表面のＳＥＭ像であり、同（ロ）は同基材を
ＲＦ−ＤＣボンバードを６０分行った後の表面ＳＥＭ像
を示し、同（ハ）は開基ｔｒＡＤＣボンバードを６０分
行った後の表面ＳＥＭ像を示す。
６１）基材表面のＳＥＭ像であり、同（ロ）は同基材を
ＲＦ−ＤＣボンバードを６０分行った後の表面ＳＥＭ像
を示し、同（ハ）は開基ｔｒＡＤＣボンバードを６０分
行った後の表面ＳＥＭ像を示す。
第２図（ハ）では軽くエツチングが進行しているものの
、あまり大きな変化は見られない。ところが、第２図（
ロ）ではＳＫＤ １１特有の炭化物が浮き上がってきて
おり、エツチングがかなり進行している。これはＲＦ放
電とＤＣ放電を併用することによりＡｒのイオン化が促
進され、効果的に基材表面がエツチングされるためであ
ると考えられる。
、あまり大きな変化は見られない。ところが、第２図（
ロ）ではＳＫＤ １１特有の炭化物が浮き上がってきて
おり、エツチングがかなり進行している。これはＲＦ放
電とＤＣ放電を併用することによりＡｒのイオン化が促
進され、効果的に基材表面がエツチングされるためであ
ると考えられる。
第３図（イ）はＳＫＨ５１を基材としたときのボンバー
ド前の表面のＳＥＭ像であり、同（ロ）は１？１）−Ｄ
Ｃボンバードを６０分行った後の表面ＳＥＭ像、同（ハ
）はＤＣボンバードを６０分行った後の表面ＳＥＭ像で
ある。結果は上記ＳＫＤ １１の場合と同様であった。
ド前の表面のＳＥＭ像であり、同（ロ）は１？１）−Ｄ
Ｃボンバードを６０分行った後の表面ＳＥＭ像、同（ハ
）はＤＣボンバードを６０分行った後の表面ＳＥＭ像で
ある。結果は上記ＳＫＤ １１の場合と同様であった。
ついで、上述のようにしてボンバード処理した基材の中
、５ＫＩ（５１の表面にＴｉＮ膜を形成した。ＴｉＮ膜
の形成は、Ｔｉのハロゲン化合物と窒素ガス、水素ガス
を反応容器に導入し、下記の条件で行った。
、５ＫＩ（５１の表面にＴｉＮ膜を形成した。ＴｉＮ膜
の形成は、Ｔｉのハロゲン化合物と窒素ガス、水素ガス
を反応容器に導入し、下記の条件で行った。
ＲＰ ｐｏｗｅｒ ４〜８ｋＷ基祠バイアス
−１００■ 基材温度 〜５００°Ｃ 圧力 ０．３ Ｔｏｒｒ 形成されたＴｉＮ膜の硬さはビッカース硬さで２０００
〜２５００ｋｇ／ｍｍｍｍ２（２５’）であった。Ｔｉ
Ｎ膜の密着性の評価にはスクラッチテスターを用いて行
った。その結果は下記第２表のとおりであり、ＲＰ−Ｄ
Ｃボンバードの方が、ＤＣボンバードよりスクラッチテ
ストの密着力は大きい。
−１００■ 基材温度 〜５００°Ｃ 圧力 ０．３ Ｔｏｒｒ 形成されたＴｉＮ膜の硬さはビッカース硬さで２０００
〜２５００ｋｇ／ｍｍｍｍ２（２５’）であった。Ｔｉ
Ｎ膜の密着性の評価にはスクラッチテスターを用いて行
った。その結果は下記第２表のとおりであり、ＲＰ−Ｄ
Ｃボンバードの方が、ＤＣボンバードよりスクラッチテ
ストの密着力は大きい。
第２表
実施例２
上記実施例１の装置を用いて、第４図に示す放電加工を
施した基材をＤＣ電極に取付け、ＲＦ−ＤＣボンバード
処理を下記第２表に示す条件によって行い、放電加工を
施した場合、基材表面に形成される異状層の除去具合に
ついて調べた。
施した基材をＤＣ電極に取付け、ＲＦ−ＤＣボンバード
処理を下記第２表に示す条件によって行い、放電加工を
施した場合、基材表面に形成される異状層の除去具合に
ついて調べた。
第２表
また、比較のため、上記と同様の基材において、放電加
工による異状層の除去を従来より行われている機械加工
による処理（ラップ加工）によって行った。
工による異状層の除去を従来より行われている機械加工
による処理（ラップ加工）によって行った。
異状層の除去具合については、上記それぞれの処理が施
された基材のコーナ一部（第４図Ａ部）のＳＥＭ像で観
察した。
された基材のコーナ一部（第４図Ａ部）のＳＥＭ像で観
察した。
その結果を第５図ａｌ、同ａ■は放電加工後における２
個の試料のＡ部のＳＥＭ像であり、第５図すは第５図ａ
ｌの試料を機械加工により処理を行ったもののＡ部のＳ
ＥＭ像であり、第５図Ｃは第５図ａ■の試料をＤＣボン
バード処理したもののＡ部のＳＥＭ像である。
個の試料のＡ部のＳＥＭ像であり、第５図すは第５図ａ
ｌの試料を機械加工により処理を行ったもののＡ部のＳ
ＥＭ像であり、第５図Ｃは第５図ａ■の試料をＤＣボン
バード処理したもののＡ部のＳＥＭ像である。
上記のＳＥＭ像観察により、機械加工ではなかなか除去
できないＡ部での放電加］二による異状層がＲＦ−ＤＣ
ボンバード処理により殆ど除去されていることがわかる
。
できないＡ部での放電加］二による異状層がＲＦ−ＤＣ
ボンバード処理により殆ど除去されていることがわかる
。
また、基材８面での上記それぞれの処理後の残留応力を
Ｘ線応力ａｌｌｌ定機により測定した。その結果を第６
図に示す。第６図に示すように各々異なる材料からなる
試料で、研削加工後は、残留応力は一７０ｋｇ／ｎｖ２
前後の圧縮応力であり、放電加工後の残留応力は各試料
とも十５０ｋｇ／ ｍｍ２前後の引張応力で、機械的性
質か低下したのが判る。これをＲＦ−ＤＣボンハト処理
することにより、前記残留引張応力はなくなっているこ
とがわかる。
Ｘ線応力ａｌｌｌ定機により測定した。その結果を第６
図に示す。第６図に示すように各々異なる材料からなる
試料で、研削加工後は、残留応力は一７０ｋｇ／ｎｖ２
前後の圧縮応力であり、放電加工後の残留応力は各試料
とも十５０ｋｇ／ ｍｍ２前後の引張応力で、機械的性
質か低下したのが判る。これをＲＦ−ＤＣボンハト処理
することにより、前記残留引張応力はなくなっているこ
とがわかる。
さらに各材料（ＷＣ−１５ｗｔ％Ｃｏ、 ５ＫＤＩＩ、
ＳＫＩ＋５１）について、本発明のＲＦ−ＤＣボンバー
ド処理１２時間による被加工量を１ｌｌ１１定した。そ
の結果を第３表に示す。
ＳＫＩ＋５１）について、本発明のＲＦ−ＤＣボンバー
ド処理１２時間による被加工量を１ｌｌ１１定した。そ
の結果を第３表に示す。
０
第３表
また、比較のため、５ＫＤ１１について従来のＤＣボン
バード処理を１２時間行い、その被加工量を測定した結
果、約４μｍであった。
バード処理を１２時間行い、その被加工量を測定した結
果、約４μｍであった。
上記に示すように、従来のＤＣボンバード処理による被
加工量が約４μｍ程度であるのに対して、本発明のＲＦ
−ＤＣボンバード処理による被加工量が１６．３μ川と
極めて大きな加工量を示していることがわかる。
加工量が約４μｍ程度であるのに対して、本発明のＲＦ
−ＤＣボンバード処理による被加工量が１６．３μ川と
極めて大きな加工量を示していることがわかる。
［発明の効果］
本発明によれば、プラズマＣＶＤ装置において、ＲＰ−
ＤＣボンバード処理をすることにより基材を効率よくエ
ツチングすることができる。そして、該基材面に成膜を
施すと、密着性のすぐれた皮膜を得ることができる。
ＤＣボンバード処理をすることにより基材を効率よくエ
ツチングすることができる。そして、該基材面に成膜を
施すと、密着性のすぐれた皮膜を得ることができる。
１
又、本発明のＲＦ−ＤＣボンバード処理によって、放電
加工により形成された異状層を機械加工では除去できな
かった隅部において除去可能となり、かつ、放電加工で
発生した引張残留応力を低減することができるとともに
、短時間で大きなボンバード加工が可能となる。
加工により形成された異状層を機械加工では除去できな
かった隅部において除去可能となり、かつ、放電加工で
発生した引張残留応力を低減することができるとともに
、短時間で大きなボンバード加工が可能となる。
第１図は本発明の実施に用いるプラズマＣＶＤ装置の説
明図、第２図（イ）〜（ハ）はＳＫＤ １１のボンバー
ドによる表面状態の変化を示すための表面金属組織の電
子顕微鏡写真、第３図（イ）〜（ハ）は同じ＜ ５ＫＩ
Ｉ ５１の表面金属組織の電子顕微鏡写真、第４図は試
験材の一例の斜視図、第５図ａｌＳａＩ［、ｂＳｃは処
理後の表面状態の変化を示す電子顕微鏡写真、第６図は
残留応力測定結果を示すグラフを示す。。
明図、第２図（イ）〜（ハ）はＳＫＤ １１のボンバー
ドによる表面状態の変化を示すための表面金属組織の電
子顕微鏡写真、第３図（イ）〜（ハ）は同じ＜ ５ＫＩ
Ｉ ５１の表面金属組織の電子顕微鏡写真、第４図は試
験材の一例の斜視図、第５図ａｌＳａＩ［、ｂＳｃは処
理後の表面状態の変化を示す電子顕微鏡写真、第６図は
残留応力測定結果を示すグラフを示す。。
Claims (1)
- 反応容器内に導電性材料からなる基材を配置したＤＣ
電極と、ＲＦ電極とを平行に設け、該容器内を所定ガス
からなる減圧空間とし、上記ＤＣ電極に直流電圧を印加
するとともに、ＲＦ電極に高周波を印加し、これにより
ＤＣ放電とＲＦ放電とを発生させながら、前記基材の表
面をボンバード処理することを特徴とする導電性材料の
表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/619,983 US5127988A (en) | 1989-12-27 | 1990-11-30 | Process for the surface treatment of conductive material |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33647989 | 1989-12-27 | ||
| JP1-336479 | 1989-12-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03264679A true JPH03264679A (ja) | 1991-11-25 |
Family
ID=18299558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25001890A Pending JPH03264679A (ja) | 1989-12-27 | 1990-09-21 | 導電性材料の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03264679A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59208727A (ja) * | 1983-05-12 | 1984-11-27 | Mitsubishi Electric Corp | プラズマエツチング装置 |
| JPS62677A (ja) * | 1985-03-14 | 1987-01-06 | Toshiba Corp | 冷媒圧縮機 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP25001890A patent/JPH03264679A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59208727A (ja) * | 1983-05-12 | 1984-11-27 | Mitsubishi Electric Corp | プラズマエツチング装置 |
| JPS62677A (ja) * | 1985-03-14 | 1987-01-06 | Toshiba Corp | 冷媒圧縮機 |
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