JPH032660A - セラミック焼結体の水分量の測定方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はセラミック焼結体の水分量の測定方法及びその
装置に関し、特に吸湿性セラミック焼結体の水分量の測
定方法およびその装置に関するものである。

（従来の技術及びその問題点） セラミック焼結体は、種々の素材を押出成形、乾式加圧
成形、加熱成形、鋳込み成形等によって成形し、これを
加熱処理して焼成することで製造される。こうしたセラ
ミック焼結体は、最終製品として、また部品として使用
される。

かかるセラミック焼結体、特に吸湿性セラミック焼結体
において、焼成後に大気中に曝露しておくと、大気中の
水分の吸着により表面から吸湿が進行し、特性が劣化し
たりクラックが生成することがある。このようにセラミ
ック焼結体に吸湿が起ると品質が低下するので、セラミ
ック焼結体の水分量を測定することが品質管理上要求さ
れる。

しかも、製品を破壊、粉砕して検査するのではなく、生
産ラインから出てきた製品を非破壊で検査、管理する必
要がある。破壊して検査するのでは、製品が無駄になり
、定期的にサンプリングを行うと大変なロスとなるから
である。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の課題は、セラミンク焼結体に吸着した水分の量
を、非破壊で精度良く測定できるようなセラミック焼結
体の水分量の測定方法及びその装置を提供することであ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明は、セラミック焼結体を非破壊で好ましくは２０
０°Ｃ以上、更に好ましくは４００°Ｃ以上で加熱して
これに吸着した水分を気化させ、気化した水分をカール
フィッシャー試薬を用いて滴定し、前記水分の量を算出
する、セラミック焼結体の水分量の測定方法に係わるも
のである。

また、本発明は、セラミック焼結体を非破壊で収容する
予備収容部と；この予備収容部内に乾燥雰囲気を送って
前記予備収容部内の気体を前記乾燥雰囲気で置換する手
段と；前記予備収容部に収容されたセラミックス成形体
を加熱部へと移送する移送手段と；前記加熱部に収容さ
れた前記セラミックス成形体を加熱してこれに吸着した
水分を気化させる加熱手段と；気化した水分をカールフ
ィッシャー試薬を用いて滴定し、前記吸着水分の量を定
量するための滴定部と；気化した水分を前記滴定部に移
送する手段と を有するセラミック焼結体の水分量の測定装置に係わる
ものである。

（実施例） 第１図は水分測定装置の全体の概略図である。

セラミックス焼成体を加熱するだめの電気炉１は、温度
、窒素流量の制御装置２３上に取り付けられている。電
気炉１の一方の側面には吹込管１８が設けられ、吹込管
１８の先端が滴定装置２１に連結されている。この上に
は三方コック付乾燥管１７が設けられている。

電気炉１の他方の側面には、耐熱ガラス製の長尺予備収
容管２０が取り付けられ、予備収容管固定金具２により
固定されている。長尺予備収容管２０の先端には押出棒
栓４が取り付けられ、押出棒５が長尺予備収容管２０内
に往復動可能に挿通される。

押出棒５の先端には搬送具２５が取り付けられ、搬送具
２５上に例えばβ″−アルミナ袋管等のセラミック焼結
体が載置されている。

制御装置２３において、７は電源ランプ、８は電源スイ
・ンチ、１０は窒素ガスの流量を示す流量計、１１はニ
ードル弁、１２はレベル・アジャスター、１３は温度偏
差指示計、１５は電気炉１内の加熱温度を設定するため
の温度設定ダイヤルである。

次に、第１図の水分測定装置による測定例について述べ
る。

（ａ）試料 本例においては、セラミック焼結体２２としてβ−−ア
ルミナ袋管の水分量を測定した。これは、はぼ試験管状
の焼結体である。

（ｂ）測定試料の調製 の、　び　　法 β″−Ａｊ２ｚＯｉ袋管を電気炉にて８００°ＣＸ３時
間熱処理し、吸着水の除去を行った。その後、電気炉内
で５００°Ｃまで冷却し、乾燥剤としてＰ２Ｏ，を用い
且つＮ２ガスをフローさせたガラス製デシケータ−中へ
試料を移し、室温まで冷却した。

の　　　　び　　　　　　′　の　　　　法恒温恒温器
５０°Ｃ１６０％Ｒ，Ｈの条件にて所定時間、試料を曝
露し、水分の吸着を行った。水分吸着後の試料はシリカ
ゲルを入れたプラスチック製密封容器中で保管した。

（ｃ）測定手順 β″−アルミナ袋管を搬送具２５に載置し、これを長尺
予備収容管２０内に収容する。次いで、三方コック付連
結管６を通して乾燥した窒素ガスを矢印Ａのように流し
、長尺予備収容管の大気を窒素ガスに入れ換える。次い
で、押出棒５を矢印Ｂのように動作させてβ″−アルミ
ナ袋管を電気炉１内に収容し、８００°Ｃで２０分間加
熱し、β−−アルミナ袋管に吸着した水分を気化させる
。なおこの間Ｎ２ガスを試料投入前から測定終了時まで
連続的に流通する。

この滴定装置２１内では、カールフィッシャー試薬を用
いる公知の滴定法を実行し、気化水分量を算出する。

具体的には、化学量論的に水１分子がカールフィッシャ
ー試薬中のヨウ素１分子と反応することを利用している
。

反応式：　水分＋ヨウ素＋ＳＯ□十塩基＋メタノール→
塩基・ヨウ化水素塩＋塩基・水素メチル硫酸塩 滴定方式は容量滴定方式でも電量滴定方式でもよい。容
量滴定方式では、ヨウ素、二酸化硫黄、塩基を含むカー
ルフィッシャー試薬で滴定し、この試薬の消費量から水
分量を算出する。

電量滴定方式では、ヨウ化物、二酸化硫黄、塩基、メタ
ノールなどを含む電解液を滴定容器の中で電気分解し、
ヨウ素を発生させ、内部的にカールフィッシャー試薬を
作りながら終点まで滴定する。終点までに要した電気量
から、ファラデーの法則により、水分量を算出する。

（ｄ）恒温恒温条件（５０°Ｃ，６０％）曝露試料の重
量変化と水分測定結果 上記（ｂ）のように、熱処理した直後、所定時間曝露し
たβ−−アルミナ管（径１５Ｘ１５０　ｍｍ）につき、
重量変化を測定し、かつ上記（ｃ）のようにして水分量
を測定した。この結果を表１に示す。

５０°Ｃ５６０χＲ，Ｉ（曝露条件での曝露時間と水分
吸湿量の関係 また、第２図は曝露時間と水分吸湿量との関係を示すグ
ラフであり、第３図は曝露後の重量増加量と水分検出量
との関係を示すグラフである。

次に、上記測定例の検討結果等について述べる。

（ａ）カールフィッシャー法によりベータアルミナ管中
の水分測定は非破壊で可能である。

このように、非破壊で水分量を測定できるのは、焼成に
よりベータアルミナ管の組織内部の水分は除去されてお
り１表面から吸湿が進行するという独特の性質によるも
のである。例えば、鉄鉱石等は組織内部に付着水、結晶
水を含んでいるため、粉砕することが必須であり、非破
壊で試験することは考えられない。本発明はこの点で特
異であると言える。

本発明の測定方法を用いれば、非破壊でベータアルミナ
管のセラミック焼結体の水分量を簡単、短時間に検査で
きるので、より有効に品質管理を行なえる。

（ｂ）第３図の結果から、重量変化と水分検出量との間
には比例関係があり、高温多湿環境下での重量変化が吸
着水分によるものであることが分る。

（ｃ）長尺予備収容管２０にベータアルミナ袋管を非破
壊で収容し、窒素ガスを送り込んで湿った雰囲気を置換
しているので、湿った外気の水分をカールフィッシャー
試薬により検出することを防止できる。

従来、カールフィッシャー法による水分測定装置におい
ては、例えば、鉄鉱石用に二連の加熱室を設けたものが
ある。しかし、これは一つ目の加熱室で付着水を気化し
、二つ目の加熱室で結晶水を気化するためのものに過ぎ
ない。

従って、ベータアルミナ袋管を予備収容管２０に非破壊
で収容し、この中の雰囲気を置換することで、本実施例
に述べた水分量測定方法を実用化できたのである。固体
試料を粉砕し、またペレットとして水分量を測定する従
来の装置では、上記のようにベータアルミナ袋管を非破
壊で収容することはもともと不可能であり、かつ不必要
だったのである。

（ｄ）上記のように、非破壊でベータアルミナ管の水分
量測定が実現したことで、以下の効果が得られる。

（ｉ）ベータアルミナ管を粉砕したり、一部を測定試料
として切り出す必要がないので、製品が無駄にならず、
定期的にサンプリングをし、水分量を測定しても、何ら
ロスは生じない。

（ｉｉ）ベータアルミナ管を粉砕したり、一部を切り出
す方法では、粉砕時、切り出し時に新たな表面に水が吸
着されるので、水分量が真の値より増加し、正確な値が
得られない。本例では、非破壊で測定し、破壊にともな
う新たな表面を生じないので、正確な値が得られる。

（ｉｉｉ）　　ベータアルミナ管の一部を粉砕し、又は
測定試料として切り出す方法では、測定試料としてベー
タアルミナ管の一部のみを選定することになる。しかし
、現実の試料では、局所的に水分吸着量のバラツキが存
在するため、上記（ｉｉ）とも相まって正確な値は得ら
れない。本例では、目的とするベータアルミナ管製品自
体について水分量測定を行うので２局所的なバラツキに
よる影響は受けない。

（ｉｖ　）ベータアルミナ管を粉砕したり、一部を切り
出す手間がかからない。

上述の実施例は種々変更できる。

例えば、被測定物の材質は、ベータアルミナ以外でもよ
く、吸湿性セラミックスにはすべて有効であり、種々の
導電性セラミックス、機能性セラミックス、磁気シール
ド用等に用いられる超電導セラミックス等であってもよ
い。これらの形状は、板状、円筒状、線状、コイル状等
種々変化させてよい。

電気炉等に送り込む乾燥雰囲気は、窒素ガスだけでなく
、例えばアルゴン等も使用できる。

また、予備収容部内におけるセラミックス焼成体の移送
方法も変更してよく、予備収容部の形状等も変更してよ
い。

吸着水除去のための熱処理条件としては２００°Ｃ以上
特に４００°Ｃ以上が好ましく、時間は１０分以上保持
することが好ましい。

（発明の効果） 本発明に係わるセラミック焼結体の水分量の測定方法に
よれば、セラミック焼結体を非破壊で加熱し水分を気化
させているので、破壊した場合と異なり、セラミック製
品が無駄とならない。また、非破壊なので、破壊により
生じた新たな表面に水が吸着されることもなく、かつ局
所的な水分吸着量のバラツキの影響も受けず、セラミッ
ク焼結体の水分量をそのまま正確に測定できる。しかも
、破壊のための手間もかからない。

しかも、非破壊で加熱して、吸着水分を気化させ、これ
をカールフィッシャー試薬を用いて滴定しているので極
めて正確で精度の高い測定が可能となる。しかも、セラ
ミック焼結体が表面から吸湿が進行するという特異性を
利用したものであり、焼結体であるから組織内部には水
分がほとんどない。従って、非破壊で加熱することで含
有水分を速やかに、かつ完全に気化させうるのであり、
これにより高精度の測定を初めて実現できる。

本発明に係わるセラミック焼結体の水分量の測定装置に
よれば、セラミック焼結体を非破壊で予備収容部内に収
容し、この予備収容部内の気体を乾燥雰囲気で置換し、
その後セラミック焼結体を加熱部に移送し、加熱して水
分を気化させている。

従って、前記気体中の湿気を検出することはなく、正確
な水分量測定が可能となり、本発明の方法を良好に遂行
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は水分測定装置の全体の概略図、第２図は曝露時
間と水分吸湿量の関係を示すグラフ、 第３図はＩＩ１％露後の重量増加量と水分検出量との関
係を示すグラフである。 第２図 榎露時聞ｔ“（Ｓｅｃ）”

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、セラミック焼結体を非破壊で加熱してこれに吸着し
   た水分を気化させ、気化した水分をカールフィッシャー
   試薬を用いて滴定し、前記水分量を定量する、セラミッ
   ク焼結体の水分量の測定方法。 ２、セラミック焼結体を非破壊で収容する予備収容部と
   ；この予備収容部内に乾燥雰囲気を送って前記予備収容
   部内の気体を前記乾燥雰囲気で置換する手段と；前記予
   備収容部に収容されたセラミック焼結体を加熱部へと移
   送する移送手段と；前記加熱部に収容された前記セラミ
   ック焼結体を加熱してこれに吸着した水分を気化させる
   加熱手段と；気化した水分をカールフィッシャー試薬を
   用いて滴定し、前記水分量を定量するための滴定部と；
   気化した水分を前記滴定部に移送する手段と を有するセラミック焼結体の水分量の測定装置。