JPH03272373A - 高温域用流量制御バルブおよびマスフローコントローラならびに高温域用積層型変位素子 - Google Patents

高温域用流量制御バルブおよびマスフローコントローラならびに高温域用積層型変位素子

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JPH03272373A
JPH03272373A JP2211405A JP21140590A JPH03272373A JP H03272373 A JPH03272373 A JP H03272373A JP 2211405 A JP2211405 A JP 2211405A JP 21140590 A JP21140590 A JP 21140590A JP H03272373 A JPH03272373 A JP H03272373A
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純一 渡辺
Shigeru Sadamura
定村 茂
Takahiro Sometsugu
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は1例えば半導体工業においてガス流量を精密に
制御するために多用される流量制御バルブに関するもの
であり、特に積層型変位素子を駆動源とし、かつ常温よ
り高い温度領域における使用に適した高温域用流量制御
バルブおよびマスフローコントローラならびにこれらの
用途に適した高温域用積層型変位素子に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来の積層型変位素子を駆動源とする流量制御バルブと
しては1例えば特開昭61−127983号公報に開示
されるような構成のものがある。
第9図は上記流量制御バルブの一例を示す要部縦断面図
であり、所謂ノーマルオープン型と称されるものである
。第9図において11は本体であり1例えばステンレス
鋼のような構造材料によりブロック状に形成すると共に
、上方に開口する弁室12と、この弁室12に連通する
流入流路13および流出流路14を設ける。15は弁座
であり弁室12の下部に設けると共に、流出流路14に
連通ずる弁口16を設ける0次に17はダイヤフラムで
あり、金属材料によって薄板状に形成し弁室12の上方
を密閉するように設けると共にその下面に弁体18を前
記弁口16に臨むように一体に固着する0次に19はハ
ウジングであり前記本体11 と同様な材料により、中
空筒状に形成して、弁室12を密閉するように本体11
の上方に押さえ金20を介して固着する。2】 は積層
型変位素子であり、下端部に弁棒22を固着すると共に
、弁棒22がダイヤフラム17と接触するようにハウジ
ング19内に挿着する。33は開度調整ねしであり、そ
の下端部が積層型変位素子21 と接触するようにハウ
ジング19の上端部に螺着する。
上記の構成により、弁座15と弁体18との間には所定
の間隙が確保されるから、流入流路13から弁室12お
よび弁口16を介して流出流路14にガス等の流体が流
れる0次に積層型変位素子21に、直流電圧を印加する
と、積層方向に伸長する。従って弁棒22が下方に押し
下げられ更に弁体18が下方に変位する。これにより弁
体lBと弁座15との間隙、すなわち弁ロ160開度が
小さくなる。一方積層型変位素子21に印加した直流電
圧を除去すると、積層型変位素子21は、前記電圧印加
による伸長骨だけ収縮する。従って弁体18はダイヤフ
ラム17の復元力によって元の位1に復帰し、弁口16
の開度もまた元の状態にij!!帰する。以上のように
して積層型変位素子21に印加する直流電圧によって弁
口16の開度を調整することができ、この結果流出流B
 14からのガス等の流体の流量を制御することができ
るのである。
次に上記流量制御バルブに使用されている積層型変位素
子について記述する。
最近は積層型変位素子として例えば特公昭593204
0号公報に記載のように、原料粉末にバインダーを添加
、混練したペースト状の圧電セラミック材料を、所定の
厚さの薄板に形成し、この薄板の一方の面若しくは両面
に銀−パラジウム等の導電材料を塗布して内部電極を形
成し、上記薄板を所定枚数積層して圧着し、更に所定の
形状に加工した後、焼成することによってセラミック化
し。
積層体の両側面に外部電極を形成した積層チップコンデ
ンサ構造方式のものが実用化されている。
上記構成の積層型変位素子は、圧電セラミック材料から
なる薄板と内部電極の接合部の密着性に優れ、長期間に
亘って劣化が極めて少ない等の利点がある。
第1O図は上記積層型変位素子の構成の例であり所謂交
互電極型と称されるものである。第10図において、3
1は薄板であり圧電セラミック材料によって形成し、正
負の内部電極32a、 32bを交互に挟着して積層し
、積層体35を形成する。内部電極32a、 32bは
各々一方の端縁部が外方に突出若しくは露出するように
形成し、各々積層方向に延設した外部電極33a、 3
3bと接続し、はんだ37を介してリード線36を接続
する。
以上の構成により、外部電極33a、 33bに正負の
電圧を印加すると、前記内部電極32a、 32b間に
電界が発生し、薄板31は圧電セラミック材料の縦効果
により厚さ方向に伸びて変位を生ずる。
次に第11図に示すものは他の積層型変位素子の例であ
り、圧電変位効率を向上させた所謂全面電極型と称され
るものである(例えば特開昭58196068号公報等
参照)、第11図において同一部分は前記第10図と同
一の参照符号で示すが、内部電極32a、 32bば薄
板31の表面全域に及ぶように形成して5所要枚数を前
記同様に積層する0次に上記のようにして形成した積層
体35の一方の側面において、内部電極32a、 32
bの端縁に一層おきに(例えば内部電極32bのみに)
絶縁材料からなる被覆34を設けるとともに、被覆34
の上から導電性材料からなる外部電極33aを被着させ
る。
一方積層体35の他の側面においては、上記被覆34を
設けなかった内部電極(例えば32a)の端縁に前記と
同様に被覆34を設け、その上から外部電極33bを被
着させるのである。以上の構成による作用は前記第1O
図におけるものと同様である。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記第9図に示す従来の流量制御バルブにおいては5ガ
スが流通する弁室12内に弁体18が存在し、この弁体
18は弁座15に設けた弁口16内に出入することによ
って流量制御を行うような構成である。そして弁体18
はガス流の遮断時においては、弁口16の端部と接触し
、また流量制御時においては弁口16の端部、内周面と
摺動するから18!耗によって発生する金属粉がガスに
混入するという問題点がある。なお図示を省略したが、
ノーマルクローズ型の流量制御バルブにおいては、上記
弁体18と弁口16との接触、摺動の頻度はノーマルオ
ーブン型と比較して温かに大であるため8摩耗による金
属粉の発生量もまた大であり、上記問題点は更に深刻と
なる。
上記問題点を解消するために1本出願人は弁体18を省
略し、ダイヤフラム17を直接に弁座15と当接離脱自
在に形成した流量制御バルブについてすでに出願してい
る(例えば特願平194492号)。
第1図は上記流量制御バルブを示す要部縦断面図であり
、同一部分は前記第9図と同一の参照符号で示す。第1
図において、26はダイヤフラム押さえであり、ハウジ
ング19と本体11 との間に挟着し、ダイヤフラム1
7を固着する。27は圧縮コイルばねであり、弁棒22
とダイヤフラム押さえ26との間に弁棒22を上方に押
圧するように介装する。
上記の構成により、弁座15とダイヤフラム17との間
には所定の間隔が確保されるから、流入流路13から弁
口16および弁室12を介して流出流路14にガスが流
れる。そして積層型変位素子21に積層方向に伸長する
ように直流電圧を印加すると、圧縮コイルばね27の反
発力に抗して弁棒22を介してダイヤフラム17の中央
部を下方に押し下げ、ダイヤフラム17と弁座15との
間隔を縮小させ、すなわち弁口16の開度を縮小するか
ら、ガスの流量を減少することができる。
積層型変位素子21への印加電圧を解除すれば圧縮コイ
ルばね27の復元力により弁棒22は元の位置に復帰し
、ダイヤフラムI7も元の位置に復帰する。従って前記
第9図におけるものと同様にガスの流量を制御すること
ができる。
上記第1図に示すものにおいては、ダイヤフラム17は
弁座15と当接離脱するのみで1両者間には摺動作用は
存在しないため、第9図に示すものにおけるような摩耗
による金属粉が発生せずまた圧縮コイルばね27もガス
流路外に設けられているため、その作動による金属粉の
発生もなく。
従って金属粉がガスに混入することがない。しかしなが
ら、従来の流量制御バルブにおいて使用されている積層
型変位素子21の変位量は積層方向の長さが40 fi
のものであっても30〜40μ霧程度にすぎない。この
種の圧電バルブにおけるガスの流量は弁座15とダイヤ
フラム17との間隙寸法によって定まるため、上記変位
量によっては微少流量しか確保できない、従って流量の
大なる圧電バルブを実現するためには、積層型変位素子
21を構成する薄板31および内部電極32a。
32bの積層数を増大させる必要があり、必然的に圧電
バルブが大型になり、占有空間を増大させるという問題
点がある。このため従来の圧電バルブは微少流量用のも
のに限定され、大流量用のものには不適とされていた。
また大流量用に使用する場合、若しくは広範囲の流量制
御用として使用する場合には、数個の圧電バルブを必要
とし、占有空間若しくは占有床面積の増大を招来するの
みならず、保守点検および管理が煩雑であるという問題
点も併存する。
また近年半導体製造分野においては、より高純度、高温
度の反応ガスを使用することが検討されており、そのた
めその機器類も高温に耐えるものが要望されている。し
かるに上記従来の流量制御バルブを例えば100℃以上
のような高い温度領域において使用する場合には、薄板
31を形成する電気機械変換材料の変位量や静電容量が
温度によって大幅に変化するため、所定の機能を発揮で
きないという問題点がある。すなわち9例えば一般に使
用されている電気機械変換材料のキュリー温度(圧電特
性を喪失する温度)は15(1℃前後であるため、素子
の温度が100℃を超えると圧電歪定数d!3が急激に
減少し、変位量が激減し、所定の変位量を確保すること
ができなくなるという問題点がある。特に近年において
は1上記流量制御バルブの用途が200℃前後の高温度
領域にまで拡大すると共に、従来以上の厳しい仕様が要
求されており1使用雰囲気温度の如何に拘わらず、安定
した制御機能を具有する流量制御バルブの出現が強く望
まれている。
また上記のような温度上昇により、外部電極33a、 
33bとリード線36とを接続するはんだ37の溶融に
よる導通不良等の不都合を招来する。
更に例えば高湿度雰囲気による絶縁破壊防止および強度
向上のために、素子の表面にエポキシ樹脂材料(エポキ
シ−芳香族ジアミン、ポリアミンナイロンおよび脂肪族
アミン系)からなる被膜を設けた構成のものにおいては
、被膜が溶融若しくは剥離して、素子のi11能を阻害
するという問題点がある。
本発明は上記従来技術に存在する問題点を解決し、使用
雰囲気温度が高い温度であっても、変位量および静電容
量等の特性を所定の水準に確保し得ると共に、安定性が
あり、かつ信転性の高い高温域用流量制御バルブを提供
することを目的とする。
また本発明は上記高温域用流量制御バルブを使用したマ
スフローコントローラを提供することを目的とする。
更に本発明は高温雰囲気において使用しても圧電歪定数
d)3が充分に大なる値を保持し、導通不良その他の不
都合を発生することなく、所定の変位を安定して発生し
得る高温域用積層型変位素子を提供することを目的とす
る。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、第1の発明においては、開口
端を有する弁室と一端をこの弁室と通じ他端を開口する
ように形成した流入流路および流出流路とを設けた本体
と、流入流路または流出流路の弁室に通じる端部に設け
た弁座と、前記弁室の開口端を密閉するように設けた金
属材料からなる薄板状のダイヤフラムと、前記本体の弁
室開口端に配設したハウジングと、このハウジング内に
設けた積層型変位素子とを有する流量制御バルブにおい
て、積層型変位素子を常温より高い温度領域において圧
電歪定数d3ffが最大値を示すような電気機械変換材
料によって形成し、前記ダイヤフラムを前記弁座に当接
離脱自在に駆動するように構成する。という技術的手段
を採用した。
次に第2の発明においては、前記第1の発明に電気機械
変換材料の圧電歪定数dff3が最大値を示す温度領域
近傍の温度で積層型変位素子が作動するように加熱手段
を設ける。という技術的手段を付加した。
第3の発明においては、流量制御バルブの流入流路また
は流出流路に配設した流量検出器と、この流量検出器の
出力に応じて前記流量制御バルブを制御する制御手段と
を有し、前記流量制御バルブとして第1の発明若しくは
第2の発明の高温域用流量制御バルブを使用する。とい
う技術的手段を採用した。
更に第4の発明においては、!気機械変換材料からなる
薄板と導電材料からなる内部電極とを各々複数個交互に
積層して積層体を形成し、この積層体の側面に前記内部
電極と1層おきに接続する1対の外部電極を設けてなる
積層型変位素子において、!気機械変換材料として10
0℃以上の温度領域において圧電歪定数d33が最大値
を示す材料を使用する。という技術的手段を採用した。
第5の発明においては、上記第4の発明に、積層体の表
面に耐熱絶縁性樹脂材料からなる被膜を設ける。という
技術的手段を付加した。
第6の発明においては、前記第4の発明若しくは第5の
発明に、液相温度200℃以上のはんだにより外部電極
にリード線を接続する。という技術的手段を付加した。
また第7の発明においては、till械変換材料からな
る薄板と導電材料からなる内部電極とを各々複数個交互
に積層して積層体を形成し、この積層体の側面に前記内
部電極と1層おきに接続する1対の外部電極を設けてな
る積層型変位素子において、1気機械変換材料として1
重量比で。
Pb061〜66%、5rCOs 2〜5%T + O
z 10.5〜12%、 Z r Oz  20〜22
%5b2030.1〜2.0%の組成からなり、100
℃以上の温度領域において圧電歪定数d33が最大値を
示す材料を使用する。という技術的手段を採用した。
〔作 用〕
上記の構成により、第1の発明ないし第3の発明におい
ては、ダイヤフラムを弁座に対して当接離脱自在とする
ことができ、流量制御ができると共に、常温より高い温
度領域においても流量制御バルブ若しくはマスフローコ
ントローラとしての所定の機能を充分に発揮させること
ができるのである。
また第4の発明ないし第7の発明においては常温より高
い温度領域においても導通不良その他の不都合を招来す
ることなく、積層型変位素子としての所定の変位を充分
に確保しつつ、安定した作動を行い得るのである。
〔実施例〕
第2図(alないしくd+は夫々本発明の実施例におけ
る積層型変位素子を構成する積層体の例を示す斜視図で
ある。まず第2図fa+において薄板31を次のように
して形成する。化学組成式においてP by Sr+−
xZ r、 Tit−y○3+Zwt%5bzOsとな
るようにPbO,5rCOz、TiO,、Zr0xSb
xOsからなる原材料を第1表に示すように配合する。
なお階6は従来から積層型変位素子用圧電材料として広
く使用されている0、5P b  (N i1/3Nb
2/3)Ox  O,35PbTiOs  0.15P
bZrOxを示す。
(以下余白) 第  1  表 −aにi量ixmバルブにおいては、駆動源である積層
型変位素子の変位量が大であることが要求されており、
従ってこれに使用される圧電材料の圧電歪定数d、が大
であることが必要である。なお圧電歪定数dSSは次式
によって算出される。
d2.=96゜ ・ ”33・S33・K。
但し、1.:真空の誘電率 6晶:比誘電率 S晶:弾性コンプライアンス Ko:電気機械結合係数 上式のうち2弾性コンプライアンスS晶は圧電セラミッ
クスにおいては略15 XIO,−”d/Nであり、!
気機械結合係数に!3は、従来材料では0.6〜0.1
程度が限界であることから1通常圧電セラミックスのキ
ュリー温度Tcを低くして、室温近傍における比誘電率
ε晶を大きくすることによって圧電歪定数d3ffを大
きくする手段が採られていた。
上記の原材料を24時間ボールミルで混合後800℃で
1時間仮焼する。仮焼粉末を粉砕後、この仮焼粉末にポ
リビニールブチラールを添加し2トリクレン中に分散さ
せてスラリー化し、この混合材料をドクターブレード法
により、厚さ100μ−のシート状の薄板31に形成す
る0次にこの薄板31の表面全域に内部電極32a、 
32bを形成する白金導電ペースト若しくは銀−パラジ
ウムペーストをスクリーン印刷する。上記のように形成
した内部電極32a、 32bを有する薄板3Iを交互
に例えば100枚積層して圧着した後、所定の寸法形状
に切断して積層体とし、500℃で脱バインダーを行っ
た後、#素中1050〜1200℃で1〜5時間焼結し
て、所定寸法に切断して積層体35を形成する。この積
層体35の寸法は例えば5X5X10Il(腫)若しく
は10 X 10 X 101 (vm )である0次
にこの積層体35の相隣る側面に絶縁材料からなる被覆
37a、 37bを、内部電極32a、 32bを横断
するように設ける。第2図(b)において38a、 3
8bは溝であり1例えばグイサー等により、被覆37a
37bの内部電極32a、 32bに対応する位1に刻
設する。第2図(C)において外部電極33a、 33
bを被覆37a、 37b上に、前記溝38a、 38
bを横断するように設ければ、外部電極33a、 33
bと内部電極32a、 32bとを各々対応して接続す
ることができる0次に外部電極33a、 33bと電圧
供給用のリード線をはんだ(何れも図示せず)を介して
接続するのであるが、はんだとしては1重量比5n25
%、Pb75%からなると共に、液相温度260’Cの
ものを使用する0次に第2図(d)において39は被膜
であり、ポリイミド系樹脂を流動浸漬法若しくは静電塗
装法によって外部電極およびはんだ(何れも図示せず)
を含む積層体35の表面に設ける。上記のように形成し
た積層体35に1.5に■/−の分極を施して特性を測
定した結果を表に併記した。 11h6は比較例である
従来使用されている材料によって形成した積層体に対す
るものである。
表から明らかなように、従来材による胤6においてはキ
ュリー温度が】45°Cであるのに対して。
本発明の圧電材料であるNctl〜5に示すようなP 
bt 5r1−++Z r、 Ti+−yot +Zw
t%Sb、03系のものは、!気機械結合係数に3.が
0.8前後の極めて大なる値を示すことから、キュリー
温度Tcを180’C以上の比較的高温度に保つことが
可能であり、従って150°C以上の高温度領域におい
ても使用が可能である。
第3図は温度と発生変位との関係を示す図であり、同図
中の麹は前記表中の階と対応する。なお第3図における
発生変位(圧電歪定数d。に比例する)は印加電圧15
0vに対するものである。第3図から明らかなように、
比較例である階6においては、温度の上昇に伴って発生
変位が減少し特に100℃を越えるとその減少が急激で
ある。これに対して本発明に対応する階1〜5において
は温度の上昇に伴って発生変位(すなわち圧電歪定数d
8.)が増大し、100℃以上の温度領域において最大
値を示しており1発生変位13〜15μ園で作動させる
ことができる。
上記構成の本発明による積層体を150℃の高温雰囲気
において、  150V、  10 Hzの条件で10
00時間駆動試験を行ったところ、供試個数夫々100
個中発生変位1を気機械変換材料の機能劣化および導通
不良が皆無であることを確認した。一方前記第10図お
よび第11図に示す構成の積層型変位素子を1例えば高
温雰囲気下で使用する流体liIJm弁用アク弁用アク
チュエータ向動車用燃料噴射弁用アクチュエータ等に使
用した場合には、薄板31を形成する電気機械変換材料
の機能の劣化が起こる。これは前記同様に圧電歪定数が
急激に減少することによる。
次に上記積層体(5x5X101 (■))をポリイミ
ド系の接着側を介して4個積層して長さ40■の積層型
変位素子に形成し、前記第1図に示す流量制御バルブ内
に組み込んで流量の温度依存性を測定した。この場合流
体としてN8ガスを使用し。
弁座15のダイヤフラム17との接触部外径を2.2鶴
、弁口16の内径を2.0鶴とした。すなわち、まず積
層型変位素子21に直115ovを印加し、Ntガスを
流した状態で(差圧3 kg/ci)開度調整ねじ33
を下方にねじ込み、弁棒22を介してダイヤフラム17
を弁座15に当接させ、N!ガスの流量が0になるよう
に調整する0次に積層型変位素子21への直流電圧の印
加を解除すると。
圧縮コイルばね27がその反発力により弁棒22を押し
上げるから、ダイヤフラム17は弁座15から上方に離
脱し、弁口16を開口する。この時のN2ガス流量は最
大値を示す。
第4図は温度と最大流量との関係を示す図であり、同図
中の隊は前記第3図におけるものと夫々対応する。第4
図から明らかなように、何れも温度の上昇と共に最大流
量が増加し、130〜180℃の高温領域において最大
値を示している。すなわち前記第1図に示すダイヤフラ
ム17のストロークが高温領域において増大することを
示している。
これは積層型変位素子21の変位が大であることおよび
高温領域において最大値を有することに起因するもので
あり、第3図に示す発生変位の温度依存性によるもので
ある。このような特性は従来の圧電材料を使用したもの
においては到底得られないものであり、上記特性は有機
金属ガスの流量制御用のバルブに有効である。すなわち
有機金属ガスは沸点が高いため(例えばジメチル亜鉛4
4℃、テトラメチル錫78℃、トリエチルガリウム14
2.6℃等)給送配管系を加熱保温しておく必要があり
、必然的に流量111mバルブも高温状態で使用される
。
第5図は有機金属ガスの温度と蒸気圧との関係を示す図
である。有機金属ガスは蒸気圧によって配管内を流れる
が、第5図に示すように夫々の有機金属ガスの蒸気圧は
温度に依存して高くなる。
蒸気圧が高くなるとガス流量も増加するが、温度上昇に
伴って変位が減少する傾向のある従来のものによっては
1例えば第1図におけるダイヤフラム17のストローク
が減少してしまうため、充分なガス流量を得られず1例
えば減圧CVD等における製膜の際に、充分な量のガス
が供給できなくなる。この結果製膜時間が長くなり、量
産化が難しくなると共に、不純物の混入を住する可能性
がある等の問題がある。
第6図は本発明の他の実施例を示す要部構成図であり、
上記有機金属ガス制御用のマスフローコントローラの例
である。第6図において、  40は流量制御バルブで
あり2例えば前記第1図に示す構成とし、駆動用の積層
型変位素子21として前記表中の嵐3に示す材料からな
るものを使用した。
41、42は各々流入流路および流出流路であり。
矢印方向に流体が流れる。43は流量センサであり、流
入流路41に例えばU字型に接続すると共に、流入流路
41の流体流量は例えば10%が流通するように形成す
る。44は測定素子であり。
流量センサ43に巻回すると共に、ブリッジ回路45と
電気的に接続する0次に46.47.48.49は夫々
増幅回路1位相補償回路、比較回路および駆動回路であ
り、前記ブリフジ回路45に直列に接続し、ブリフジ回
路45の出力信号を順次伝達可能に形成する。50は設
定信号出力部であり。
比較回路48と接続する。なお駆動回路49の出力電圧
は流量制御バルブ40を構成する積層型変位素子40a
に人力可能に形成する。
上記の構成により、設定信号出力部50から例えばO〜
5■の信号を比較回路48に入力させると、この信号に
対応する直流電圧を駆動回路49を介して積層型変位素
子40aに印加するから、前記第1図に示すように弁口
16が開き、流体を第6図矢印のように流通させること
ができる。なお流体の流量は1流量センサ43に巻回し
た測定素子44と接続したブリッジ回路45の出力信号
を増幅回路46および位相補償回路47を介して出力部
50aに出力し、この信号から測定することができる。
なおこの信号は比較回路48にも出力されるから、設定
信号との比較により駆動回路49を介して流量制御バル
ブ40の開度を制御する。
第7図は設定電圧と制御流量との関係を示す図であり、
前記第6図に示すようなマスフローコントローラによす
、トリエチルガリウムガス(TEG)の流量制御を行っ
た場合のものである。この場合マスフローコントローラ
を160℃に加熱しガスの差圧はTEGの謂気圧として
行った。第7図から明らかなように設定電圧と制御流量
とは完全に比例関係にあることを示している。またマス
フローコントローラを構成する流量制御バルブのダイヤ
フラム(第1図における符号17)のストロークを大に
することができるため、目詰まりおよび汚れの付着を防
止できると共に、低差圧においても充分に大なる流量を
得ることができる。
第8図は本発明の更に他の実施例における減圧CVD装
置を模式的に示す要部説明図である。第8図において5
1は加熱チャンバであり、TEG8(テトラエトキシシ
ラン)を収容する。52は加熱し−タであり、加熱チャ
ンバ51を包囲するように設ける。53は反応炉であり
、−次側53aに前記第6図に示すような構成のマスフ
ローコントローラ54を介して加熱チャンバ51を接続
し二次側53bにはロータリポンプ(図示せず)を接続
する。なお加熱チャンバ51から反応炉53に至るすべ
ての配管系(マスフローコントローラ54を含む)を1
50℃に加熱した。
上記の構成により7反応炉53内にガラス基板を設置し
、300℃に加熱後1反応炉53の二次側53bをロー
タリポンプ(図示せず)によって10− ”Torrに
減圧し、ガラス基板上にSiO□膜を製膜した。なお比
較のために従来の構成のマスフローコントローラを介装
して上記同様の製膜を行った結果を第2表に示す。
(以下余白) 第2表 第2表から明らかなように、第8図におけるマスフロー
コントローラ54として従来品を使用した場合には、駆
動源としての圧電素子の特性上使用温度としては80℃
が限度であり、蒸気圧が40 fil(g 、最大流量
において300cc/分しかガスを流すことができない
、これに対して本発明品のマスフローコントローラを使
用した場合には150℃まで加熱することができ、更に
この温度近傍においてバルブのストロークの最大値を示
すため、450mHgに上昇した蒸気圧に対し、最大流
量も2500 ccZ分という高い値が得られた。上記
の結果製膜速度において、従来品における2〜3μ−7
時間に対し1本発明品においては7〜8〃−/時間とい
う大なる値が得られた。
本実施例においては流量制御バルブ全体を加熱する例に
ついて記述したが、積層型変位素子のみを電熱コイル若
しくは面ヒータ等の加熱手段によって加熱してもよい、
なお加熱手段としては流体自体の保有する熱を利用して
もよい、また流量制御バルブはノーマルオーブン型のみ
でなく、ノーマルクローズ型であってもよく、更に対象
流体はガスのみでなく液体であってもよく、また高温流
体以外に低温流体および常温流体にも通用できる。
次に積層型変位素子は第2図および第11図に示す全面
電極型素子のみでなく、所謂交互電極型素子であっても
1また薄板の両面に内部電極を設けそれらを積重ねある
いは接着した方式の素子にも当然に適用可能である。ま
た薄板および内部電極の平面投影形状は矩形以外に、正
方形1円形、楕円形その他の幾何学的形状とすることが
できる。
あるいはより大きな変位を得るために、前記素子を耐熱
性接着剤で複数本接着して使用することも可能である。
更にリード線を省略し、積層体の上下端面にリード部材
を固着する型式のものにも適用できる。なお上記の実施
例においては、内部電極および外部電極の形成手段とし
てスクリーン印刷法を使用した例について記述したが、
これに限定せず、メツキ、蒸着、塗布等の他の手段によ
っても作用は同一である。更に前記の実施例においては
、電気機械変換材料として150°C近傍において最大
発生変位、すなわち圧電歪定数dj3が最大値を示す材
料である場合について示したが、!!成を選ぶことによ
り、250°Cまでの他の温度において最大値を示すも
のも使用でき、積層型変位素子の使用温度を勘案して適
宜選定可能である。
なお本実施例においては、耐熱性樹脂としてポリイミド
樹脂を使用する例について記述したが上記以外のもので
も200℃以上の耐熱性を有する樹脂1例えばエポキシ
フェノール、エポキシノボラック、シリコーン、変性シ
リコーン、ポリベンズイミダゾール、フッ素樹脂等も当
然適用可能である。
〔発明の効果〕
本発明の高温域用流量制御バルブおよびそれを使用した
マスフローコントローラは1以上記述のような構成およ
び作用であるから1例えば沸点が50〜150℃である
有機金属ガスを対象としても積層型変位素子を構成する
材料の圧電歪定数(133が充分に大なる値を保持する
ため、ダイヤフラムのストロークが大であり、充分な流
量を得ることができる。また流体による弁座およびダイ
ヤフラムの目詰まり、汚染がなく、信転性を大幅に同上
させ得る。なお積層型変位素子のみを加熱して圧電歪定
数d。が最大値を示す温度領域で作動させれば、常温若
しくは低温より大なるダイヤフラムストロークが得られ
るから、対象流体として低温および常温のものにも適用
可能であり、用途を拡大することができるという効果が
ある。
また本発明の高温域用積層型変位素子は1以上記述のよ
うな構成および作用であるから5例えば100〜250
℃のような高温雰囲気において使用しても、圧電歪定数
633が充分に大なる値を保持し。
導通不良その他の不都合を発生することなく、所定の変
位を安定して発生することができると共に積層型変位素
子の信転性を大幅に向上させ5がっ用途を拡大すること
ができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例を示す要部縦断面図。 第2図(8)ないし+dlは夫々本発明の実施例におけ
る積層型変位素子を構成する積層体の例を示す斜視図1
第3図は温度と発生変位との関係を示す図第4図は温度
と最大流量との関係を示す図、第5図は有機金属ガスの
温度と葵気圧との関係を示す図、第6図は本発明の他の
実施例を示す要部構成図、第7図は設定電圧と制御流量
との関係を示す図、第8図は本発明の更に他の実施例に
おける減圧CVD装置を模式的に示す要部説明図、第9
図は従来の流量制御バルブを示す要部縦断面図、第10
図および第11図は各々従来の積層型変位素子の例を模
式的に示す側面図である。 1に 本体 5 :弁座。 7 :ダイヤフラム。 第 口 1 :積層型変位素子 1 :、薄板 5 :積層 体。 9 :被膜5 0 :流量制御バルブ 54 : マスフローコントローラ。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)開口端を有する弁室と一端をこの弁室と通じ他端
    を開口するように形成した流入流路および流出流路とを
    設けた本体と、流入流路または流出流路の弁室に通じる
    端部に設けた弁座と、前記弁室の開口端を密閉するよう
    に設けた金属材料からなる薄板状のダイヤフラムと、前
    記本体の弁室開口端に配設したハウジングと、このハウ
    ジング内に設けた積層型変位素子とを有する流量制御バ
    ルブにおいて、積層型変位素子を常温より高い温度領域
    において圧電歪定数d_3_3が最大値を示すような電
    気機械変換材料によって形成し、前記ダイヤフラムを前
    記弁座に当接離脱自在に駆動するように構成したことを
    特徴とする高温域用流量制御バルブ。
  2. (2)電気機械変換材料の圧電歪定数d_3_3が最大
    値を示す温度領域近傍の温度で積層型変位素子が作動す
    るように加熱手段を設けたことを特徴とする請求項(1
    )記載の高温域用流量制御バルブ。
  3. (3)流量制御バルブの流入流路または流出流路に配設
    した流量検出器と、この流量検出器の出力に応じて前記
    流量制御バルブを制御する制御手段とを有し、前記流量
    制御バルブとして請求項(1)若しくは(2)記載の高
    温域用流量制御バルブを使用したことを特徴とするマス
    フローコントローラ。
  4. (4)電気機械変換材料からなる薄板と導電材料からな
    る内部電極とを各々複数個交互に積層して積層体を形成
    し、この積層体の側面に前記内部電極と1層おきに接続
    する1対の外部電極を設けてなる積層型変位素子におい
    て、電気機械変換材料として100℃以上の温度領域に
    おいて圧電歪定数d_3_3が最大値を示す材料を使用
    したことを特徴とする高温域用積層型変位素子。
  5. (5)積層体の表面に耐熱絶縁性樹脂材料からなる被膜
    を設けたことを特徴とする請求項(4)記載の高温域用
    積層型変位素子。
  6. (6)液相温度200℃以上のはんだにより外部電極に
    リード線を接続したことを特徴とする請求項(4)若し
    くは(5)記載の高温域用積層型変位素子。
  7. (7)電気機械変換材料からなる薄板と導電材料からな
    る内部電極とを各々複数個交互に積層して積層体を形成
    し、この積層体の側面に前記内部電極と1層おきに接続
    する1対の外部電極を設けてなる積層型変位素子におい
    て、電気機械変換材料として、重量比で、PbO61〜
    66%、SrCO_32〜5%、TiO_210.5〜
    12%、ZrO_220〜22%、Sb_2O_30.
    1〜2.0%の組成からなり、100℃以上の温度領域
    において圧電歪定数d_3_3が最大値を示す材料を使
    用したことを特徴とする高温域用積層型変位素子。
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