JPH03279262A - 円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法 - Google Patents
円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法Info
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- JPH03279262A JPH03279262A JP2081955A JP8195590A JPH03279262A JP H03279262 A JPH03279262 A JP H03279262A JP 2081955 A JP2081955 A JP 2081955A JP 8195590 A JP8195590 A JP 8195590A JP H03279262 A JPH03279262 A JP H03279262A
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- resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法に関す
るものである。
るものである。
［従来の技術］
炭素繊維強化炭素材料（以下、Ｃ／Ｃコンポジットとい
う）は炭素繊維を補強材とし、炭素をマトリックスとし
た複合材料である。Ｃ／Ｃコンポジットは炭素繊維で強
化されているために従来の炭素材料に比べ常温、高温で
の機械的特性に優れ、また摩擦・制動特性、熱伝導性、
耐蝕性なども優れていることから、ロケットノズル、航
空機のブレーキディスクなどの宇宙航空機部材として欠
かせない材料となっている。
う）は炭素繊維を補強材とし、炭素をマトリックスとし
た複合材料である。Ｃ／Ｃコンポジットは炭素繊維で強
化されているために従来の炭素材料に比べ常温、高温で
の機械的特性に優れ、また摩擦・制動特性、熱伝導性、
耐蝕性なども優れていることから、ロケットノズル、航
空機のブレーキディスクなどの宇宙航空機部材として欠
かせない材料となっている。
またセラミックス等を成形焼結するためのホットプレス
の型材として、従来は黒鉛材料が使用されていたが、円
筒状のＣ／Ｃコンポジットがこれに置き代わって使用さ
れてきている。
の型材として、従来は黒鉛材料が使用されていたが、円
筒状のＣ／Ｃコンポジットがこれに置き代わって使用さ
れてきている。
円筒状のＣ／Ｃコンポジットの製造方法としては、繊維
強化プラスチックの成形法としてひろく知られているフ
ィラメントワインディング法が用いられている。（例え
ば、特公平１−４３６２１号公報） この場合マトリックスとなる樹脂としては、安価で炭化
収率の高いフェノール樹脂が多く用いられている。
強化プラスチックの成形法としてひろく知られているフ
ィラメントワインディング法が用いられている。（例え
ば、特公平１−４３６２１号公報） この場合マトリックスとなる樹脂としては、安価で炭化
収率の高いフェノール樹脂が多く用いられている。
フィラメントワインディング法で成形を行う場合には、
炭素繊維束の内部までマトリックス樹脂が浸透すること
が肝要であり、そのためフェノール樹脂を用いる場合に
は通常３５〜７０重量％の溶剤で希釈し、樹脂粘度を下
げて使用している。
炭素繊維束の内部までマトリックス樹脂が浸透すること
が肝要であり、そのためフェノール樹脂を用いる場合に
は通常３５〜７０重量％の溶剤で希釈し、樹脂粘度を下
げて使用している。
このため、フェノール樹脂を用いてフィラメントワイン
ディング法で成形すると、加熱硬化時に溶剤が揮発し、
緻密な硬化物を製造することはできなかった。
ディング法で成形すると、加熱硬化時に溶剤が揮発し、
緻密な硬化物を製造することはできなかった。
また、フェノール樹脂は硬化反応が脱水縮合反応である
ため、硬化の際に生成縮合水や副生成物のアンモニアお
よび遊離のアルデヒド類が揮発し、硬化物には細孔が生
じることが多い。
ため、硬化の際に生成縮合水や副生成物のアンモニアお
よび遊離のアルデヒド類が揮発し、硬化物には細孔が生
じることが多い。
一般にこれらを防止するため、フェノール樹脂の成形に
は真空バグを用いたり、数回のガス抜きをしながら２０
０気圧程度の高圧下での成形が行われている。
は真空バグを用いたり、数回のガス抜きをしながら２０
０気圧程度の高圧下での成形が行われている。
しかしながらフィラメントワインディング成形において
は、これらの加熱硬化法をとることば困難であり、その
ため成形体には４０〜１５体積％の気孔が存在している
。
は、これらの加熱硬化法をとることば困難であり、その
ため成形体には４０〜１５体積％の気孔が存在している
。
この成形体を炭化すると、フェノール樹脂の炭化収率は
約５０重量％であるため、さらに多量の気孔をＣ／Ｃコ
ンポジットの中間体内に残すことになる。
約５０重量％であるため、さらに多量の気孔をＣ／Ｃコ
ンポジットの中間体内に残すことになる。
従って、このＣ／Ｃコンポジットの中間体を緻密化する
ためには、非常に長い処理工程を必要とする。
ためには、非常に長い処理工程を必要とする。
一方エポキシ樹脂は、繊維強化プラスチックをフィラメ
ントワインディング法で成形する場合のマトリックスと
してひろく知られている。
ントワインディング法で成形する場合のマトリックスと
してひろく知られている。
このようなフィラメントワインディング用のエポキシ樹
脂は、溶媒を含まないため、加熱硬化時に空隙を残さず
に成形体を得ることができる。
脂は、溶媒を含まないため、加熱硬化時に空隙を残さず
に成形体を得ることができる。
しかし従来のエポキシ樹脂は炭化収率が低く、かつ炭化
後に緻密な炭化物にならずに、粉状になってしまうため
、Ｃ／Ｃコンポジットのマトリックスとしては使用する
ことができなかった。
後に緻密な炭化物にならずに、粉状になってしまうため
、Ｃ／Ｃコンポジットのマトリックスとしては使用する
ことができなかった。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、炭化収率の高いエポキシ樹脂をマトリ
ックスとして用いて、フィラメントワインディング法に
より空隙の少ない成形体を成形し、それを焼成すること
により円筒状の炭素繊維強化炭素材料を製造することに
ある。
ックスとして用いて、フィラメントワインディング法に
より空隙の少ない成形体を成形し、それを焼成すること
により円筒状の炭素繊維強化炭素材料を製造することに
ある。
［課題を解決するための手段］
本発明の方法は、炭素繊維を強化繊維としエポキシ樹脂
をマトリックスとして用いて、フィラメントワインディ
ング法により成形体を製造し、該成形体を焼成すること
を特徴とするものであり、特に上記エポキシ樹脂が、硬
化促進剤として分子量が６００〜２００００でかつ、メ
チロール基もしくはフェノール性水酸基を分子量の５〜
２０重量％含有するフェノール樹脂を含むことを特徴と
するものである。
をマトリックスとして用いて、フィラメントワインディ
ング法により成形体を製造し、該成形体を焼成すること
を特徴とするものであり、特に上記エポキシ樹脂が、硬
化促進剤として分子量が６００〜２００００でかつ、メ
チロール基もしくはフェノール性水酸基を分子量の５〜
２０重量％含有するフェノール樹脂を含むことを特徴と
するものである。
次に本発明の内容をさらに詳細に説明する。
まず、本発明に用いられる補強用の炭素繊維はポリアク
リロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系のいずれであっ
てもよく、また炭素質、黒鉛質のいずれであってもよい
、またマトリックスとなるエポキシ樹脂は、ビスフェノ
ール型、グリシジルエステル型、グリシジルアミン型、
ノボラック型、芳香族型、脂肪族型、複素環型のいずれ
であってもよい。
リロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系のいずれであっ
てもよく、また炭素質、黒鉛質のいずれであってもよい
、またマトリックスとなるエポキシ樹脂は、ビスフェノ
ール型、グリシジルエステル型、グリシジルアミン型、
ノボラック型、芳香族型、脂肪族型、複素環型のいずれ
であってもよい。
またエポキシ樹脂の硬化剤としては、脂肪族アミン、脂
肪族ポリアミン、芳香族アミン等のアミン類や、脂肪族
、ハロゲン系芳香族などの酸無水物のいずれであっても
よい。
肪族ポリアミン、芳香族アミン等のアミン類や、脂肪族
、ハロゲン系芳香族などの酸無水物のいずれであっても
よい。
次に本発明の製造方法で、マトリックスのエポキシ樹脂
に対して硬化促進剤として加えられるフェノール樹脂は
、フェノール類とホルマリンを縮合させて得られるもの
であればよく、レゾール型、ノボラック型、いずれであ
ってもよい。
に対して硬化促進剤として加えられるフェノール樹脂は
、フェノール類とホルマリンを縮合させて得られるもの
であればよく、レゾール型、ノボラック型、いずれであ
ってもよい。
この場合、フェノール樹脂は分子量が６００〜２０００
０でかつ、活性水素としてメチロール基もしくはフェノ
ール性水酸基を分子量の５〜２０重量％、好ましくは６
〜１０重量％含有するものを用いる。
０でかつ、活性水素としてメチロール基もしくはフェノ
ール性水酸基を分子量の５〜２０重量％、好ましくは６
〜１０重量％含有するものを用いる。
その分子量が６００未満では、硬化物の炭化収率が低く
、また炭化体もすす状で緻密な炭化体が得られない、一
方２００００を超えた場合には、エポキシ樹脂との相溶
性が悪く、硬化後に得られる硬化物がもろくなる。
、また炭化体もすす状で緻密な炭化体が得られない、一
方２００００を超えた場合には、エポキシ樹脂との相溶
性が悪く、硬化後に得られる硬化物がもろくなる。
また活性水素の量が、フェノール樹脂の分子量の５重量
％未満では、エポキシ樹脂との縮合が少なすぎて硬化物
がもろくなる。一方２０重量％を超えた場合には、硬化
時に発生する縮合水が多くなリボ−ラスな硬化物となる
。
％未満では、エポキシ樹脂との縮合が少なすぎて硬化物
がもろくなる。一方２０重量％を超えた場合には、硬化
時に発生する縮合水が多くなリボ−ラスな硬化物となる
。
フェノール樹脂の添加量は、２．４〜５０重量％、好ま
しくは１０〜３０重量％添加することが望ましい。
しくは１０〜３０重量％添加することが望ましい。
２．４重量％未満では、フェノール樹脂の添加量が少な
く、炭化収率が低くなる。一方５０重量％を超えた場合
には、樹脂の粘度が上昇するため、フィラメントワイン
ディング時に気泡を含みやすくなる。
く、炭化収率が低くなる。一方５０重量％を超えた場合
には、樹脂の粘度が上昇するため、フィラメントワイン
ディング時に気泡を含みやすくなる。
炭素繊維とフェノール樹脂を含んだエポキシ樹脂を用い
て、フィラメントワインディング法により円筒状成形体
を製造する。
て、フィラメントワインディング法により円筒状成形体
を製造する。
良好な成形体を得るためには、炭素繊維束の内部まで樹
脂が充分浸透することが望ましい。そのため、通常はロ
ールを設けた含浸槽内で、炭素繊維束に樹脂を含浸する
。また、この場合粘度を調節する意味で、含浸槽を加熱
しておいてもよい。
脂が充分浸透することが望ましい。そのため、通常はロ
ールを設けた含浸槽内で、炭素繊維束に樹脂を含浸する
。また、この場合粘度を調節する意味で、含浸槽を加熱
しておいてもよい。
炭素繊維の巻き角度は、０〜９０度まで変えることが可
能であるが、最終製品に要求される強度に応じて決定す
ることが望ましい。
能であるが、最終製品に要求される強度に応じて決定す
ることが望ましい。
該エポキシ樹脂を含んだ炭素繊維を、芯材に巻き付けた
のち、該エポキシ樹脂を加熱硬化し円筒状成形体を得る
。
のち、該エポキシ樹脂を加熱硬化し円筒状成形体を得る
。
硬化工程では、円筒状成形体を硬化炉等を用いて１５０
°Ｃ〜１８０°Ｃで数時間加熱することにより該エポキ
シ樹脂を硬化させる。
°Ｃ〜１８０°Ｃで数時間加熱することにより該エポキ
シ樹脂を硬化させる。
前記円筒状成形体において、炭素繊維は１０〜８０体積
％、好ましくは４０〜６０体積％含有されていることが
望ましい。
％、好ましくは４０〜６０体積％含有されていることが
望ましい。
炭素繊維が１０体積％未満では、得られる最終製品の補
強繊維が少なすぎるため、強度が低くなる。一方８０体
積％を越えた場合には、マトリックスの含有量が少なす
ぎるため、層間におけるせん断強度が低下し、炭素繊維
の補強効果が充分に発揮されない。
強繊維が少なすぎるため、強度が低くなる。一方８０体
積％を越えた場合には、マトリックスの含有量が少なす
ぎるため、層間におけるせん断強度が低下し、炭素繊維
の補強効果が充分に発揮されない。
得られた円筒状成形体は、窒素、アルゴン等の非酸化性
雰囲気中で８００°Ｃ以上、好ましくは１０００℃以上
１５００°Ｃ以下の温度で炭化焼成してＣ／Ｃコンポジ
ットの中間体を得る。この場合炭化時の昇温速度が速す
ぎると樹脂の熱分解による収縮と、ガス発生が激しくな
り、大きな亀裂が発生しやすくなる。そのため昇温速度
は、通常１００°Ｃ／ｈｒ以下、好ましくは２０°Ｃ／
ｈ ｒ以下が望ましい。
雰囲気中で８００°Ｃ以上、好ましくは１０００℃以上
１５００°Ｃ以下の温度で炭化焼成してＣ／Ｃコンポジ
ットの中間体を得る。この場合炭化時の昇温速度が速す
ぎると樹脂の熱分解による収縮と、ガス発生が激しくな
り、大きな亀裂が発生しやすくなる。そのため昇温速度
は、通常１００°Ｃ／ｈｒ以下、好ましくは２０°Ｃ／
ｈ ｒ以下が望ましい。
このようにして得られたＣ／Ｃコンポジットの中間体に
ついて、最終製品の耐酸化性、機械的強度を向上させる
ために、必要に応じてピッチまたは熱硬化性液状樹脂を
含浸して再焼成する操作、およびまたは化学蒸着処理（
以下、ＣＶＤ処理という）をしてもよい。
ついて、最終製品の耐酸化性、機械的強度を向上させる
ために、必要に応じてピッチまたは熱硬化性液状樹脂を
含浸して再焼成する操作、およびまたは化学蒸着処理（
以下、ＣＶＤ処理という）をしてもよい。
含浸工程では、該Ｃ／Ｃコンポジット中間体を密閉容器
にいれ容器内を数十ｍｍＨｇ以下の減圧にして、内部に
残存している気体を追い出し、次に上記容器内にピッチ
または炭素材原料となる熱硬化性液状樹脂を流し込み、
さらに上記容器内を５〜１００Ｋｇｆ／ｃｍ”の圧力に
し、該Ｃ／Ｃコンポジット中間体に上記物質を含浸する
。
にいれ容器内を数十ｍｍＨｇ以下の減圧にして、内部に
残存している気体を追い出し、次に上記容器内にピッチ
または炭素材原料となる熱硬化性液状樹脂を流し込み、
さらに上記容器内を５〜１００Ｋｇｆ／ｃｍ”の圧力に
し、該Ｃ／Ｃコンポジット中間体に上記物質を含浸する
。
通常ここで用いられる含浸材料としては、ピッチ、また
はフェノール樹脂、フラン樹脂などの液状の熱硬化性樹
脂が使用される。また、この場合粘度を調節する意味で
上記物質を加熱しておいてもよい。
はフェノール樹脂、フラン樹脂などの液状の熱硬化性樹
脂が使用される。また、この場合粘度を調節する意味で
上記物質を加熱しておいてもよい。
ＣＶＤ処理では、ｉｃ／Ｃコンポジット中間体を炉に入
れて１０００〜１５００°Ｃに加熱し、そこへメタン、
プロパンなどの炭化水素ガスを、窒素、アルゴンなどで
希釈し減圧下で導入して分解炭化させ、熱分解炭素を炭
素繊維表面に沈着せしめる。さらに、このＣ／Ｃコンポ
ジットの中間体について、最終製品の耐酸化性、熱伝導
率、電気伝導率を向上させるために、必要に応じて黒鉛
化処理をしてもよい。
れて１０００〜１５００°Ｃに加熱し、そこへメタン、
プロパンなどの炭化水素ガスを、窒素、アルゴンなどで
希釈し減圧下で導入して分解炭化させ、熱分解炭素を炭
素繊維表面に沈着せしめる。さらに、このＣ／Ｃコンポ
ジットの中間体について、最終製品の耐酸化性、熱伝導
率、電気伝導率を向上させるために、必要に応じて黒鉛
化処理をしてもよい。
黒鉛化処理は、アルゴン等の非酸化性雰囲気中で、通常
１６００〜３０００°Ｃ１望ましくは２０００〜３００
０℃で行う。
１６００〜３０００°Ｃ１望ましくは２０００〜３００
０℃で行う。
本発明方法は、空隙の少ない成形体の焼成により、円筒
状炭素繊維強化炭素材料を製造するものであるため、少
ない処理工程で高密度の製品を得ることができる。
状炭素繊維強化炭素材料を製造するものであるため、少
ない処理工程で高密度の製品を得ることができる。
［実施例］
以下、実施例に従って本発明を説明する。
実施例１
ポリアクリロニトリル系炭素繊維（１２に糸繊度０．８
ｇ ／ ｍ ）と下記の配合比のエポキシ樹脂を用い
て、フィラメントワインディング法により、巻き角度８
９．６度で円筒状の成形物を作成した。
ｇ ／ ｍ ）と下記の配合比のエポキシ樹脂を用い
て、フィラメントワインディング法により、巻き角度８
９．６度で円筒状の成形物を作成した。
エポキシ樹脂（ビスフェノールＦ型）１重量部無水ヒド
ロキシフタル酸 １重量部フェノール樹脂
１重量部上記フェノール樹脂は、分
子量が１００００で、フェノール性水酸基を分子量の８
重量％含有するものであった。
ロキシフタル酸 １重量部フェノール樹脂
１重量部上記フェノール樹脂は、分
子量が１００００で、フェノール性水酸基を分子量の８
重量％含有するものであった。
この成形物を、温度１８０°Ｃで４時間硬化させ成形体
を得た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は５
５体積％であった。
を得た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は５
５体積％であった。
次に、この成形体を窒素雰囲気中にて１０°Ｃ／ｈｒの
昇温速度で１０００ ’Ｃまで昇温したのち徐冷してＣ
／Ｃコンポジットの中間体（−次炭化品）を得た。
昇温速度で１０００ ’Ｃまで昇温したのち徐冷してＣ
／Ｃコンポジットの中間体（−次炭化品）を得た。
次に、このＣ／Ｃコンポジットの中間体に温度２００’
Ｃ，圧力１０ｋｇ／ｃｍ”で含浸ピッチを含浸した。次
に、この中間体を窒素雰囲気中にて１０℃／ ｈ ｒの
昇温速度で１０００°Ｃまで昇温したのち、徐冷してＣ
／Ｃコンポジットの中間体を得た。
Ｃ，圧力１０ｋｇ／ｃｍ”で含浸ピッチを含浸した。次
に、この中間体を窒素雰囲気中にて１０℃／ ｈ ｒの
昇温速度で１０００°Ｃまで昇温したのち、徐冷してＣ
／Ｃコンポジットの中間体を得た。
さらにこの中間体に前記と同様のピッチ含浸、炭化処理
をさらに３回繰り返し最終製品を得た。
をさらに３回繰り返し最終製品を得た。
比較例１
ポリアクリロニトリル系炭素繊維（１２に糸繊度０．８
ｇ／ｍ）とフェノール樹脂の６０重量％水溶液を用いて
、フィラメントワインディング法により、巻き角度８９
．６度で円筒状の成形物を作成した。
ｇ／ｍ）とフェノール樹脂の６０重量％水溶液を用いて
、フィラメントワインディング法により、巻き角度８９
．６度で円筒状の成形物を作成した。
この成形物を、温度１５０°Ｃで４時間硬化させ成形体
を得た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は５
５体積％であった。
を得た。このとき得られた成形体の炭素繊維含有率は５
５体積％であった。
次に、この成形体を窒素雰囲気中にて１０°Ｃ／ｈｒの
昇温速度で１０００”Ｃまで昇温したのち徐冷してＣ／
Ｃコンポジットの中間体（−次炭化品）を得た。
昇温速度で１０００”Ｃまで昇温したのち徐冷してＣ／
Ｃコンポジットの中間体（−次炭化品）を得た。
次に、このＣ／Ｃコンポジットの中間体に温度２００°
Ｃ１圧力１０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ”で含浸ピッチを
含浸した６次に、この中間体を窒素雰囲気中にて１０°
Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇温したのち、
徐冷してＣ／Ｃコンポジットの中間体を得た。
Ｃ１圧力１０ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ”で含浸ピッチを
含浸した６次に、この中間体を窒素雰囲気中にて１０°
Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇温したのち、
徐冷してＣ／Ｃコンポジットの中間体を得た。
さらにこの中間体に前記と同様のピッチ含浸、炭化処理
をさらに３回繰り返し最終製品を得た。
をさらに３回繰り返し最終製品を得た。
それぞれの成形体、中間体（−次炭化品）、最終製品に
ついて、かさ密度を測定した。各々の測定結果を以下に
示す。
ついて、かさ密度を測定した。各々の測定結果を以下に
示す。
かさ密度（ｇ／ｃｄ） 測定結果
成形体 中間体 最終製品
（−次炭化品）
実施例１ １．５４８ １．３３３ １．６２
５比較例１ １．２５４ １．２１８ １．４
９１以上のように、本方法のエポキシ樹脂を用いて作成
した円筒状炭素繊維強化炭素材料は、従来のフェノール
樹脂を用いた場合よりも、少ない処理工程で高密度の製
品を得られることがわかる。
５比較例１ １．２５４ １．２１８ １．４
９１以上のように、本方法のエポキシ樹脂を用いて作成
した円筒状炭素繊維強化炭素材料は、従来のフェノール
樹脂を用いた場合よりも、少ない処理工程で高密度の製
品を得られることがわかる。
［発明の効果コ
本発明の方法によると少ない処理工程で、高密度の円筒
状炭素繊維強化炭素材料を製造することができる。
状炭素繊維強化炭素材料を製造することができる。
Claims (2)
- （１）炭素繊維を強化繊維としエポキシ樹脂をマトリッ
クスとして用いて、フィラメントワインディング法によ
り成形体を製造し、該成形体を焼成することを特徴とす
る円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法 - （２）エポキシ樹脂が、硬化促進剤として分子量が６０
０〜２００００でかつ、メチロール基もしくはフェノー
ル性水酸基を分子量の５〜２０重量％含有するフェノー
ル樹脂を含むことを特徴とする、請求項１記載の円筒状
炭素繊維強化炭素材料の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2081955A JPH03279262A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2081955A JPH03279262A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03279262A true JPH03279262A (ja) | 1991-12-10 |
Family
ID=13760925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2081955A Pending JPH03279262A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 円筒状炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03279262A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013039696A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Ihi Aerospace Co Ltd | ダイスの製造方法とダイスを備えるホットプレス装置 |
-
1990
- 1990-03-29 JP JP2081955A patent/JPH03279262A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013039696A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Ihi Aerospace Co Ltd | ダイスの製造方法とダイスを備えるホットプレス装置 |
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