JPH03281774A - 表面硬化法 - Google Patents
表面硬化法Info
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- JPH03281774A JPH03281774A JP8076590A JP8076590A JPH03281774A JP H03281774 A JPH03281774 A JP H03281774A JP 8076590 A JP8076590 A JP 8076590A JP 8076590 A JP8076590 A JP 8076590A JP H03281774 A JPH03281774 A JP H03281774A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属の表面改質に係り、特に表面硬化法に関
するものである。
するものである。
従来、金属材料の表面を改質して、例えば表面を硬くし
て用途拡大を図るためにＰＶＤやＣＶＤにより１′１Ｎ
や１” ｉ Ｃなどをコーティングすることがなされて
いるが、ＰＶＤによる膜は４００〜５００℃で作製して
も剥離しやすい、ＣＶＤによる膜は処理温度がさらに高
いため母材の変形や変質を生じやすい北にアルミ合金な
ど軽合金には処理温度が高すぎて適用できず、いずれも
その効果を期待できない。
て用途拡大を図るためにＰＶＤやＣＶＤにより１′１Ｎ
や１” ｉ Ｃなどをコーティングすることがなされて
いるが、ＰＶＤによる膜は４００〜５００℃で作製して
も剥離しやすい、ＣＶＤによる膜は処理温度がさらに高
いため母材の変形や変質を生じやすい北にアルミ合金な
ど軽合金には処理温度が高すぎて適用できず、いずれも
その効果を期待できない。
これらに対して、イオン照射を利用することが提案され
ている。例えば、時開’ＰＩ ２１５９６５号公報に
は「蒸着とイオン照射の併用によりＩ” ｉ Ｎ膜を形
成して耐食性や高緻密性を付与するには、膜の結晶が（
１１１）面に配向していることが必要で、１０〜１２０
ｅＶのイオンを照射すること」が記載されている。また
、特開平１ ２１５９６６号公報には［蒸着とイオン照
射の併用によりＴｉＮ膜を形成して高硬度を付与するに
は、膜の結晶が（２００）面に配向していることが必要
で、１００〜２０００ｅＶのイオンを照射すること」が
記載されている。
ている。例えば、時開’ＰＩ ２１５９６５号公報に
は「蒸着とイオン照射の併用によりＩ” ｉ Ｎ膜を形
成して耐食性や高緻密性を付与するには、膜の結晶が（
１１１）面に配向していることが必要で、１０〜１２０
ｅＶのイオンを照射すること」が記載されている。また
、特開平１ ２１５９６６号公報には［蒸着とイオン照
射の併用によりＴｉＮ膜を形成して高硬度を付与するに
は、膜の結晶が（２００）面に配向していることが必要
で、１００〜２０００ｅＶのイオンを照射すること」が
記載されている。
公報による方法にてＴｉＮ膜を形成する場合、イオンの
加速エネルギーが小さくて基材との混ぞ物層（ミキシン
グ層）が薄く、膜が剥離しやすしということが懸念され
ていた。
加速エネルギーが小さくて基材との混ぞ物層（ミキシン
グ層）が薄く、膜が剥離しやすしということが懸念され
ていた。
ＴｉＮ膜の特性はその結晶の配向性に依存し、前記公報
に対して、表面の硬さを高めるには膜σ結晶が（１１１
）面に配向していることが必要であることを見いだした
。
に対して、表面の硬さを高めるには膜σ結晶が（１１１
）面に配向していることが必要であることを見いだした
。
したがって、本発明の目的は、基材との明瞭ろ境界がな
くて密着性（耐剥離性）がすぐれ、砂川を大幅に向上さ
せる表面硬化法を提供することにあり、とくに低温度で
処理できるためアルミ合徐等に適用するとより効果的で
ある。
くて密着性（耐剥離性）がすぐれ、砂川を大幅に向上さ
せる表面硬化法を提供することにあり、とくに低温度で
処理できるためアルミ合徐等に適用するとより効果的で
ある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成させるために、Ｔｉを基材表ｍに蒸着さ
せながら、その金属原子との比が０．５〜５．５のイオ
ン化した窒素を基材表面に照射または注入して、蒸着金
属と反応させ窒化物層を形成した。すなわち、蒸着金属
粒子は基材表面に伺着する前に加速された窒素イオンと
衝突して窒化物になって基材に注入されるか、または基
材表面に付着した後に窒素イオンと反応して窒化物にな
って層を形成する。従って、基材表面に注入された状態
になるために基材と窒化物層とは原子的結合状態になり
、基材との密着性は非常に良好であり、表面には結晶構
造からみて（１，１１）面に強く配向して硬さの大きい
状態が比較的低い温度で得られるために、従来の課題を
解決することができる。
せながら、その金属原子との比が０．５〜５．５のイオ
ン化した窒素を基材表面に照射または注入して、蒸着金
属と反応させ窒化物層を形成した。すなわち、蒸着金属
粒子は基材表面に伺着する前に加速された窒素イオンと
衝突して窒化物になって基材に注入されるか、または基
材表面に付着した後に窒素イオンと反応して窒化物にな
って層を形成する。従って、基材表面に注入された状態
になるために基材と窒化物層とは原子的結合状態になり
、基材との密着性は非常に良好であり、表面には結晶構
造からみて（１，１１）面に強く配向して硬さの大きい
状態が比較的低い温度で得られるために、従来の課題を
解決することができる。
ここで、Ｔｉを蒸着しながら窒素イオンを照射するとい
うことは、これらを同時に併用または交互に行うことを
指している。
うことは、これらを同時に併用または交互に行うことを
指している。
本発明の表面硬化法によるアルミ合金は、その表面に硬
度の高い窒化物が形成されており、その窒化物層は基材
近傍で濃度が減少して基材との混合物層となり、さらに
内部は基材になっている。
度の高い窒化物が形成されており、その窒化物層は基材
近傍で濃度が減少して基材との混合物層となり、さらに
内部は基材になっている。
すなわち、加速された窒素イオンは蒸着金属粒子と衝突
して局部的に発熱して蒸着金属粒子と反応して窒化物を
形成して基材中に注入されるか、蒸着金属粒子が窒素イ
オンによって加速されて基材中に注入されて基材中で局
部的に発熱して反応し窒化物を形成して基材との混合物
層が形成されるこの混合物層上に蒸着金属が付着、窒素
イオンによって窒化物層が形成されていく。この窒化物
層を形成する場合、蒸着金属の原子１個あたり注入する
イオンの数が１．０〜１．５以下ではＸ線回折による結
晶構造（１１１）面からの信号１目１が強＜ （２００
）面からの信号Ｉ ｚｏｏが弱い。そして１．５〜５．
５の範囲ではその数が大きくなるにつれて（１１１）面
からの信号Ｉ ｔｔｔが弱くなり（２００）面からの信
号Ｉ ｚｏｏが強くなって、その比率Ｉ ｚｏｏ／ Ｉ
ｘｘｓが大きくなる。さらに５．５〜６．０以上では
（２００）面からの信号Ｉ２ｏ。
して局部的に発熱して蒸着金属粒子と反応して窒化物を
形成して基材中に注入されるか、蒸着金属粒子が窒素イ
オンによって加速されて基材中に注入されて基材中で局
部的に発熱して反応し窒化物を形成して基材との混合物
層が形成されるこの混合物層上に蒸着金属が付着、窒素
イオンによって窒化物層が形成されていく。この窒化物
層を形成する場合、蒸着金属の原子１個あたり注入する
イオンの数が１．０〜１．５以下ではＸ線回折による結
晶構造（１１１）面からの信号１目１が強＜ （２００
）面からの信号Ｉ ｚｏｏが弱い。そして１．５〜５．
５の範囲ではその数が大きくなるにつれて（１１１）面
からの信号Ｉ ｔｔｔが弱くなり（２００）面からの信
号Ｉ ｚｏｏが強くなって、その比率Ｉ ｚｏｏ／ Ｉ
ｘｘｓが大きくなる。さらに５．５〜６．０以上では
（２００）面からの信号Ｉ２ｏ。
が強くなるが、照射するイオンによって蒸着金属がほと
んどスパッタアウトしてしまい成膜しにくくなってしま
う。また、蒸着金属の原子１個あたりの注入するイオン
の数（両者の比）が一定でも、注入するイオンの数が増
加するとＩ ｚｏｏ／ Ｉ １１１の比が大きくなる。
んどスパッタアウトしてしまい成膜しにくくなってしま
う。また、蒸着金属の原子１個あたりの注入するイオン
の数（両者の比）が一定でも、注入するイオンの数が増
加するとＩ ｚｏｏ／ Ｉ １１１の比が大きくなる。
これらの関係を第５図に示す。
本発明は、これらの研究結果から生れたものである。す
なわち、蒸着する金属原子と注入するイオンの比率また
は量を制御して、前記窒化物の結晶の（２００）面およ
び（１１１）面からのＸ線回折ピーク値の比率（Ｉ ２
００／ Ｉ １１１）が変えた試料を作製し、硬さを１
ｌｔｑ定した結果、第６図に示すように、硬さは膜の結
晶の配向性に依存すること、特に１２００／ Ｉ ｉｌ
ｌの比率が１以下の領域にて１２００／ Ｉ １１１の
比率に対して硬さが一意的に決定されるのでＩ ＺＯＯ
／ Ｉ １１工の比率を制御することによって有効な表
面硬化法になることを見いだしたもので、比較的低温度
で変質・変態してしまう材料を適用して好結果を得たも
のである。
なわち、蒸着する金属原子と注入するイオンの比率また
は量を制御して、前記窒化物の結晶の（２００）面およ
び（１１１）面からのＸ線回折ピーク値の比率（Ｉ ２
００／ Ｉ １１１）が変えた試料を作製し、硬さを１
ｌｔｑ定した結果、第６図に示すように、硬さは膜の結
晶の配向性に依存すること、特に１２００／ Ｉ ｉｌ
ｌの比率が１以下の領域にて１２００／ Ｉ １１１の
比率に対して硬さが一意的に決定されるのでＩ ＺＯＯ
／ Ｉ １１工の比率を制御することによって有効な表
面硬化法になることを見いだしたもので、比較的低温度
で変質・変態してしまう材料を適用して好結果を得たも
のである。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
（実施例：１）
第２図は本発明による一実施例における窒化チタン膜を
形成する方法を示す概略説明図である。
形成する方法を示す概略説明図である。
第２図に示すように、真空ポンプ１により真空排気した
チャンバー２内で水冷回転式の基板ホルダー：３に対し
て互いに４５°の角度から窒素イオン４を照射するイオ
ン源５とチタン蒸気６を蒸発する蒸発源７を設け、基材
８の表面にチタンを蒸着させながら、窒素イオンビーム
を照射して、基材８の表面に窒化チタン膜を形成する。
チャンバー２内で水冷回転式の基板ホルダー：３に対し
て互いに４５°の角度から窒素イオン４を照射するイオ
ン源５とチタン蒸気６を蒸発する蒸発源７を設け、基材
８の表面にチタンを蒸着させながら、窒素イオンビーム
を照射して、基材８の表面に窒化チタン膜を形成する。
基材はＡト」１％Ｓｉ系合金板（φｌ ２５ｍｎＸ ｔ
５ｎｍｉ）であり、成膜条件はチタンの蒸着速度１２
〜］３人／ ｓ ＋加速電圧２０ ｋＶ、窒素イオン電
流０．１１Ａ （１、４ｍ Ａ ／ ａｌ ）である。
５ｎｍｉ）であり、成膜条件はチタンの蒸着速度１２
〜］３人／ ｓ ＋加速電圧２０ ｋＶ、窒素イオン電
流０．１１Ａ （１、４ｍ Ａ ／ ａｌ ）である。
これらの条件で作製した試料を１８０°折曲げ試験して
、その表面をＳ ＥＭで１ｌｔＦＪした。また、ＡＥＳ
で表面から基材側へ分析した。これらの比較に、同じ基
材にＰＶＤ処理によりＴｉＮ成膜したものを用いた。Ｓ
ＥＭにより表面をＩｌ察した結果、本発明材では表面に
割れは生じているが表面層の剥離は生じていない。
、その表面をＳ ＥＭで１ｌｔＦＪした。また、ＡＥＳ
で表面から基材側へ分析した。これらの比較に、同じ基
材にＰＶＤ処理によりＴｉＮ成膜したものを用いた。Ｓ
ＥＭにより表面をＩｌ察した結果、本発明材では表面に
割れは生じているが表面層の剥離は生じていない。
それに対して、比較材では表面層が剥離していた。
これらのことから、本発明材は基材との密着性が極めて
良好なことがわかる。また、ＡＥＳにより断面を分析し
た結果を第３図に示す。本発明材は、表面に”Ｉ” ｉ
Ｎが形成されており、表面から基材までの間にＴｉＮ
が徐々に減少してＡＱが徐々に増加している部分、が比
較的長く形成されている。これは表面層と基材間にＴｉ
ＮとＡＱの混合層が形成されていることを示している。
良好なことがわかる。また、ＡＥＳにより断面を分析し
た結果を第３図に示す。本発明材は、表面に”Ｉ” ｉ
Ｎが形成されており、表面から基材までの間にＴｉＮ
が徐々に減少してＡＱが徐々に増加している部分、が比
較的長く形成されている。これは表面層と基材間にＴｉ
ＮとＡＱの混合層が形成されていることを示している。
これに対して。
比較材のＰＶＤ処理品ではＴｉＮ層が急激に減少し、基
材も急激に増加しており、混合層の形成がなく、はとん
ど機械的結合状態になっていることがわかる。従って、
本発明材の窒化物層は基材との明瞭な境界がなく、原子
的結合状態になって濃度勾配をもっており、密着性がき
わめて良好であることがわかる。
材も急激に増加しており、混合層の形成がなく、はとん
ど機械的結合状態になっていることがわかる。従って、
本発明材の窒化物層は基材との明瞭な境界がなく、原子
的結合状態になって濃度勾配をもっており、密着性がき
わめて良好であることがわかる。
（実施例：２）
基板として実施例１と同様の板製用い、Ｔｉの蒸着速度
を１〜２３人／ ｓ ＋加速電圧２０ｋＶ。
を１〜２３人／ ｓ ＋加速電圧２０ｋＶ。
窒素イオン電流０．０５〜０．２４Ａ （−３ｍＡ／ｃ
ｄ）の範囲の条件でＴｉＮの成膜処理を施した。
ｄ）の範囲の条件でＴｉＮの成膜処理を施した。
第４図は、本発明の一実施例のＴｉＮ膜のＸ線回折によ
る特性曲線である。ここで、同図（ａ）はＴ１の蒸着速
度７人／Ｓと窒素イオン電流０．１１Ａで成膜しＩ ２
００／ Ｉ １１１の比がｉ 、 Ｏの場合であり、同
図（ｂ）は４人／Ｓと０．０７Ａ で成膜しＩ ２００
／ Ｉ ｔｔｔの比が０．６ の場合であり、硬度が増
えている。そして、窒素イオン電流とＴｉ蒸着速度の両
者の比（Ｎ／’Ｉ”ｉ）やＮ値を変えることにより、第
５図に示すようにＴｉＮ結晶の配向性のちがう膜を任意
に作製できること、第６図に示すようにＴ ｉ Ｎ膜の
Ｉ ｚｏｏ／ Ｉ １１１の比を制御することにより任
意の硬さを付与できること、特にＩ ２００／ Ｉ ｔ
ｔｔの比率が１以下の領域でＩ ２００／Ｉ １１１の
比率に対して硬さが一意的に決定され、ピンカース硬さ
が１−〇〇程度のアルミ合金の表面の硬さ＆５００〜１
０００に向上できることがわかった。第１図は、本発明
の一実施例のアルミ合金の基材８に、混合層９を介して
Ｉ ｚｏｏ／ Ｉ １１１の比率が１以下のＴ ｊ Ｎ
層１０がコーティングされている状況を示している。Ｔ
ｉＮ膜形成時の基材表面部分の温度は９０〜１２０℃程
度であり、冷却手段を改善することで３０〜５０℃でも
可能である。
る特性曲線である。ここで、同図（ａ）はＴ１の蒸着速
度７人／Ｓと窒素イオン電流０．１１Ａで成膜しＩ ２
００／ Ｉ １１１の比がｉ 、 Ｏの場合であり、同
図（ｂ）は４人／Ｓと０．０７Ａ で成膜しＩ ２００
／ Ｉ ｔｔｔの比が０．６ の場合であり、硬度が増
えている。そして、窒素イオン電流とＴｉ蒸着速度の両
者の比（Ｎ／’Ｉ”ｉ）やＮ値を変えることにより、第
５図に示すようにＴｉＮ結晶の配向性のちがう膜を任意
に作製できること、第６図に示すようにＴ ｉ Ｎ膜の
Ｉ ｚｏｏ／ Ｉ １１１の比を制御することにより任
意の硬さを付与できること、特にＩ ２００／ Ｉ ｔ
ｔｔの比率が１以下の領域でＩ ２００／Ｉ １１１の
比率に対して硬さが一意的に決定され、ピンカース硬さ
が１−〇〇程度のアルミ合金の表面の硬さ＆５００〜１
０００に向上できることがわかった。第１図は、本発明
の一実施例のアルミ合金の基材８に、混合層９を介して
Ｉ ｚｏｏ／ Ｉ １１１の比率が１以下のＴ ｊ Ｎ
層１０がコーティングされている状況を示している。Ｔ
ｉＮ膜形成時の基材表面部分の温度は９０〜１２０℃程
度であり、冷却手段を改善することで３０〜５０℃でも
可能である。
以下、具体例の一部を述べたが、本発明は実施例の記述
のみに制限されるものではなく、例えば、軽合金や超硬
合金に適用した場合、第６図の特性曲線が基材の硬さだ
けシフトした結果を示したので、アルミ合金ばかりでは
なく他の材料の表面硬化法として適用可能である。また
、蒸着金属としてＴｊの例を示したが、Ｃｒ、Ｂ、ＡＱ
、Ｓｉ。
のみに制限されるものではなく、例えば、軽合金や超硬
合金に適用した場合、第６図の特性曲線が基材の硬さだ
けシフトした結果を示したので、アルミ合金ばかりでは
なく他の材料の表面硬化法として適用可能である。また
、蒸着金属としてＴｊの例を示したが、Ｃｒ、Ｂ、ＡＱ
、Ｓｉ。
７、 ｒについても同じことがいえることはいうまでも
ない。
ない。
本発明によれば、基材との明瞭な境界がなくて密着性（
耐剥離性）がすぐれ、高い硬度のアルミ合金を作る表面
処理法が実現でき、軽合金や超硬その他一般材料にも低
い温度で処理できる効果があり、工業上非常に有効であ
る。
耐剥離性）がすぐれ、高い硬度のアルミ合金を作る表面
処理法が実現でき、軽合金や超硬その他一般材料にも低
い温度で処理できる効果があり、工業上非常に有効であ
る。
第１図は本発明の一実施例のアルミ合金に混合層を介し
てＴｉＮ膜が形成されている基材の断面図、第２図は本
発明の窒化チタン膜を形成する装置を示す説明図、第３
図は本発明材および比較材のＡＥＳ分析結果を示す特性
図、第４図は本発明の一実施例を示すＴｉＮ膜のＸ線回
折による特性曲線図、第５図は本発明の一実施例のＴｉ
Ｎ膜形成条件とＴｉＮ膜結晶の配向性との関係を示す特
性図、第６図は本発明の一実施例のＴｉＮ膜のＩ ｚｏ
ｏ／ Ｉ ｚｌｔの比と硬さとの関係を示す特性図であ
る。 １・・・真空ポンプ、２・・・真空チャンバー、３・・
基板ホルダー、４・・・イオンビーム、５・・・イオン
源、６・・・金属蒸気、７・・・蒸発源、８・・・基材
、９・・・混合層、第 図 躬 スパッタ時間（ｍｌｒＩ） （０Ｌ） ｒｉＪ肪 角 （２θ） 第 図 チター、／ ／）蒸１逮度（Ａ／ｓ）
てＴｉＮ膜が形成されている基材の断面図、第２図は本
発明の窒化チタン膜を形成する装置を示す説明図、第３
図は本発明材および比較材のＡＥＳ分析結果を示す特性
図、第４図は本発明の一実施例を示すＴｉＮ膜のＸ線回
折による特性曲線図、第５図は本発明の一実施例のＴｉ
Ｎ膜形成条件とＴｉＮ膜結晶の配向性との関係を示す特
性図、第６図は本発明の一実施例のＴｉＮ膜のＩ ｚｏ
ｏ／ Ｉ ｚｌｔの比と硬さとの関係を示す特性図であ
る。 １・・・真空ポンプ、２・・・真空チャンバー、３・・
基板ホルダー、４・・・イオンビーム、５・・・イオン
源、６・・・金属蒸気、７・・・蒸発源、８・・・基材
、９・・・混合層、第 図 躬 スパッタ時間（ｍｌｒＩ） （０Ｌ） ｒｉＪ肪 角 （２θ） 第 図 チター、／ ／）蒸１逮度（Ａ／ｓ）
Claims (2)
- １．基板表面に金属を蒸着しながら窒素イオンを同時に
照射することによつて、前記表面に蒸着金属との窒化物
が形成され、該窒化物が表面から内部にわたつて濃度が
減少し、かつ、前記窒化物の（２００）面および（１１
１）面からのＸ線回折による特性値の比（Ｉ＿２＿０＿
０／Ｉ＿１＿１＿１）が１．０以下であることを特徴と
する表面硬化法。 - ２．前記基材がアルミ，アルミ合金，軽合金，工具鋼，
超硬，または構造材であることを特徴とする請求項１記
載の表面硬化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8076590A JPH03281774A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 表面硬化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8076590A JPH03281774A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 表面硬化法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03281774A true JPH03281774A (ja) | 1991-12-12 |
Family
ID=13727522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8076590A Pending JPH03281774A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 表面硬化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03281774A (ja) |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP8076590A patent/JPH03281774A/ja active Pending
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