JPH032820B2 - - Google Patents
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- JPH032820B2 JPH032820B2 JP58120766A JP12076683A JPH032820B2 JP H032820 B2 JPH032820 B2 JP H032820B2 JP 58120766 A JP58120766 A JP 58120766A JP 12076683 A JP12076683 A JP 12076683A JP H032820 B2 JPH032820 B2 JP H032820B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は反応焼結による炭化珪素焼結体、特に
大型形状の炭化珪素焼結体の製造方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 反応焼結による炭化珪素焼結体の製造は、炭化
珪素粉末、炭素粉、酸炭素性の樹脂、結合剤等か
らなる成形体に溶融状又は気相の珪素を侵入させ
て、成形体中の炭素を珪化して炭化珪素とし、こ
れに原料としての炭化珪素を結合するもので、ホ
ツトプレス法や常圧焼結法における焼結温度が
1900〜2300℃であるのに対して、金属珪素が溶融
状態にある1410〜1700℃の範囲でよく、そのため
焼結時の寸法変化がほとんどなく、複雑な形状を
持つた大型焼結品を得るのに適した方法として注
目されている。 しかし、従来の反応焼結法は粉末成形体の一部
を溶融珪素に接触させて溶融珪素の毛細管現象に
より珪素を成形体に取り入れるため、長尺物、肉
厚部などの大型成形体の珪化には非常に長時間を
要し、長さの制限、厚みの制限から、大型成形体
への反応焼結法の適用は工業的に経済性のある生
産は不可能とされてきた。 また、従来の反応焼結においては、溶融珪素が
成形体中へ侵入して炭素と接触すると、ほとんど
同時に反応が起り、炭素の約2.4倍の体積の炭化
珪素を生じ、溶融珪素の侵入径路は狭められ、珪
素の成形体中への侵入を阻害することになる。こ
のため、焼結体中に未反応の炭素を残して製品の
強度低下を起したり、珪化反応の不調和による割
れを生じたりする問題点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、かかる従来の反応焼結法にお
ける問題点を解決したもので、製品の強度低下を
起したり、割れを生じたりすることのない大型焼
結体を反応焼結法によつて短時間で、しかも経済
的に製造できる製造方法を提供することにある。 〔発明の構成〕 本発明は、反応焼結によつて、炭化珪素焼結体
を製造する方法において、焼結原料に、主骨格が
珪素と炭素とからなる有機珪素ポリマーを添加し
て、反応速度の制御にこれを用いることによつ
て、短時間で、完全に珪化反応を行うことができ
るという知見に基づくものである。 特開昭52−40509号公報、特開昭52−154816号
公報、特開昭53−94314号公報、特開昭54−3815
号公報、特開昭58−32070号公報、特公昭57−
38548号公報には、SiCの焼結に有機珪素ポリマ
ーを用いることが記載されてはいるが、本発明の
ように炭化珪素の反応焼結に当つて、反応速度の
制御に用いること自体は新規である。 本発明においてはSiC粉末、炭素粉末、樹脂結
合剤等からなる焼結原料に、有機珪素ポリマーを
予め混合しておく。 ここでいう有機珪素ポリマーとは、主骨格が主
に珪素と炭素とから成る有機珪素高分子化合物
で、800℃位までに側鎖が殆ど分解し、主として
SiC結合から成る非晶質に近い連続体を形成し、
更に1000℃以上でＸ線回折で認められる程度の主
として微細なβ−SiCから成るものである。 また、この有機珪素ポリマーの分子量は、低す
ぎると分解時に大量に気散してしまい、又あまり
高いと中に巨大分子が含まれ均一分散性が悪くな
るので、数平均分子量は1000〜10000であること
が望ましい。 この有機珪素ポリマーをヘキサン、キシレン、
又はTHFに溶解し、SiC粉末、炭素粉末、樹脂等
の混合物に混合して溶媒を除去後粉砕することに
よつて有機珪素ポリマーで結合、被覆された２次
粒子粉末を得る。 この、有機珪素ポリマーの添加混合をしていな
い２次粒子の表面を有機珪素ポリマーで被覆する
ことも効果的である。 有機珪素ポリマーの添加混合は、出発物質の
SiC、炭素、高炭素残留樹脂、100重量部に対し
て１〜50重量部の範囲で効果があるが、十分な効
果と経済性や生産効率からすると２〜10重量部で
あることが望ましい。 １重量部未満では、有機珪素ポリマーからのβ
−SiC膜が有効に作用しづらく、また50重量部以
上では炭素との量比において十分に緻密な焼結体
を得ることはできない。 有機珪素ポリマーの添加混合の態様としては、 (1) あらゆる原料粉体が有機珪素ポリマーで被覆
され連結されている状態。 (2) 樹脂等で固められた原料粉末の表面を有機珪
素ポリマーで被覆している状態。 (3) 成形助剤と同時に添加されている状態。 のいずれであつてもよい。 このポリマーの膜が、熱処理によつて微細なβ
−SiCから成る膜となり、これが珪素の反応速度
をコントロールすることに有効に寄与する。ポリ
マー膜厚は、１次粒子、２次粒子の表面積と混合
する有機珪素ポリマーの量によつて変えることが
可能である。 この超微粒子状β−SiC膜を成形体中の主とし
て炭素の２次粒子表面に造ることにより、炭素と
珪素の急激な発熱と膨張を伴う反応が任意にコン
トロールできる。 このため炭素の溶出は少なく、又反応が徐々に
進行するので急激な発熱反応が抑制され、適当な
空隙が確保されて、珪化による膨張破壊は回避で
きる。 さらに、有機珪素ポリマーから分解したβ−
SiCは骨材のSiC間に結合力を持たせるため、成
形体は一層破壊を起こしにくくなり成形体の浸漬
珪化が可能となる。 こようにして得られた粉体を、冷間静水圧プレ
ス成形、金型プレス成形、押出成形、射出成形等
で成形して成形体を得る。 例えば射出成形を行う場合には、SiC粉末と炭
素粉末とを高炭素残留樹脂で固め、これを粉砕し
て有機珪素ポリマーの膜を粒子表面に形成したも
のを原料体とする。そして、これにポリスチレ
ン、ポリエチレン、アクタチツクポリプロピレン
等の熱可塑性樹脂とパラフイン、樹脂酸エステ
ル、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート等
の可塑剤とを混合して成形する。 この成形体を脱脂した後、1410℃以上、１mm
Hg以下の減圧下で溶融珪素中に浸漬して珪化す
る。珪化終了後焼結体は溶融珪素から引出してか
ら降温する。 上記珪化時には、溶融Siの焼結体の気孔内への
侵入は早いが、珪化が徐々に進行するため珪化体
の温度は溶融Siの温度よりそう高くはならない。 そして珪化に要する時間は、成形体全体を浸漬
珪化するため、形状や大きさには大きく影響され
ず、主にその肉厚と、珪化時の成形体の気孔率、
骨材SiCの粒度構成、混合炭素量に依存する。 したがつて、これらの要件を適正化することに
よつて大型形状品のものでも非常に添時間で均一
な焼結体を得ることができる。例えば肉厚10mmの
成形体を珪化するのに要する時間は、大きさに無
関係に１時間以内である。 〔実施例〕 以下実施例によつて、本発明の効果を説明す
る。 実施例 １ GC＃2000の市販SiC粉末100重量部に、カーボ
ンブラツク50重量部とノボラツク型フエノール樹
脂15重量部と硬化促進剤としてのヘキサメチレン
テトラミン１重量部とを加えて、アセトン中でボ
ールミル混合を行い、得られたスラリーを乾燥粉
砕して44μ以下の２次粒子を得た。 この２次粒子100重量部に、ポリカルボシラン
８重量部を溶かしたキシレンを加えて混合後、70
℃で真空加熱乾燥して、キシレンを除去し粉砕し
て74μの篩を通した。 得られた粉末を1200Kg／cm2の圧力で静水圧加圧
して、25×100×100mmの成形体を得た。 この成形体を1470℃、１mmHgの減圧下で、溶
融珪素中に浸漬して30分間珪化した。 このようにして得た焼結体は、均一に珪化して
おり、カサ密度3.12ｇ／cm3で、室温の３点曲げ強
度の平均は、58Kg／mm2であつた。 比較例 １ GC＃2000の市販SiC粉末100重量部に、カーボ
ンブラツク45重量部とノボラツク型フエノール樹
脂15重量部と硬化促進剤としてのヘキサメチレン
テトラミンの１重量部とを加えて、エタノール中
でボールミル混合を行い、乾燥粉砕した後、実施
例１同様に成形、焼結した。このようにして得た
焼結体には、無数の亀裂と、割れが発生した。 実施例 ２ 実施例１と同様にして得た焼結粉体を静止圧加
圧して、内径40mmφ×外径50mmφ×長さ１ｍの円
筒状成形体を得た。この成形体を実施例１と同一
条件で20分間浸漬珪化した。 得られた焼結体は均一に珪化されており、カサ
密度3.10ｇ／cm3で室温での３点曲げ強度の平均は
56Kg／mm2であつた。 実施例 ３ 実施例１と同様にして得られた２次粒子にポリ
カルボシランを0.5〜60重量部加えて混合し、乾
燥粉砕した。 得られた粉末を1200Kg／cm2の圧力で静水圧加圧
して10×20×50mmの成形体を得た。成形体は実施
例１と同様の条件で反応焼結した。その焼結体の
外観、カサ密度、３点曲げ強度の平均を表１に示
す。
大型形状の炭化珪素焼結体の製造方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 反応焼結による炭化珪素焼結体の製造は、炭化
珪素粉末、炭素粉、酸炭素性の樹脂、結合剤等か
らなる成形体に溶融状又は気相の珪素を侵入させ
て、成形体中の炭素を珪化して炭化珪素とし、こ
れに原料としての炭化珪素を結合するもので、ホ
ツトプレス法や常圧焼結法における焼結温度が
1900〜2300℃であるのに対して、金属珪素が溶融
状態にある1410〜1700℃の範囲でよく、そのため
焼結時の寸法変化がほとんどなく、複雑な形状を
持つた大型焼結品を得るのに適した方法として注
目されている。 しかし、従来の反応焼結法は粉末成形体の一部
を溶融珪素に接触させて溶融珪素の毛細管現象に
より珪素を成形体に取り入れるため、長尺物、肉
厚部などの大型成形体の珪化には非常に長時間を
要し、長さの制限、厚みの制限から、大型成形体
への反応焼結法の適用は工業的に経済性のある生
産は不可能とされてきた。 また、従来の反応焼結においては、溶融珪素が
成形体中へ侵入して炭素と接触すると、ほとんど
同時に反応が起り、炭素の約2.4倍の体積の炭化
珪素を生じ、溶融珪素の侵入径路は狭められ、珪
素の成形体中への侵入を阻害することになる。こ
のため、焼結体中に未反応の炭素を残して製品の
強度低下を起したり、珪化反応の不調和による割
れを生じたりする問題点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、かかる従来の反応焼結法にお
ける問題点を解決したもので、製品の強度低下を
起したり、割れを生じたりすることのない大型焼
結体を反応焼結法によつて短時間で、しかも経済
的に製造できる製造方法を提供することにある。 〔発明の構成〕 本発明は、反応焼結によつて、炭化珪素焼結体
を製造する方法において、焼結原料に、主骨格が
珪素と炭素とからなる有機珪素ポリマーを添加し
て、反応速度の制御にこれを用いることによつ
て、短時間で、完全に珪化反応を行うことができ
るという知見に基づくものである。 特開昭52−40509号公報、特開昭52−154816号
公報、特開昭53−94314号公報、特開昭54−3815
号公報、特開昭58−32070号公報、特公昭57−
38548号公報には、SiCの焼結に有機珪素ポリマ
ーを用いることが記載されてはいるが、本発明の
ように炭化珪素の反応焼結に当つて、反応速度の
制御に用いること自体は新規である。 本発明においてはSiC粉末、炭素粉末、樹脂結
合剤等からなる焼結原料に、有機珪素ポリマーを
予め混合しておく。 ここでいう有機珪素ポリマーとは、主骨格が主
に珪素と炭素とから成る有機珪素高分子化合物
で、800℃位までに側鎖が殆ど分解し、主として
SiC結合から成る非晶質に近い連続体を形成し、
更に1000℃以上でＸ線回折で認められる程度の主
として微細なβ−SiCから成るものである。 また、この有機珪素ポリマーの分子量は、低す
ぎると分解時に大量に気散してしまい、又あまり
高いと中に巨大分子が含まれ均一分散性が悪くな
るので、数平均分子量は1000〜10000であること
が望ましい。 この有機珪素ポリマーをヘキサン、キシレン、
又はTHFに溶解し、SiC粉末、炭素粉末、樹脂等
の混合物に混合して溶媒を除去後粉砕することに
よつて有機珪素ポリマーで結合、被覆された２次
粒子粉末を得る。 この、有機珪素ポリマーの添加混合をしていな
い２次粒子の表面を有機珪素ポリマーで被覆する
ことも効果的である。 有機珪素ポリマーの添加混合は、出発物質の
SiC、炭素、高炭素残留樹脂、100重量部に対し
て１〜50重量部の範囲で効果があるが、十分な効
果と経済性や生産効率からすると２〜10重量部で
あることが望ましい。 １重量部未満では、有機珪素ポリマーからのβ
−SiC膜が有効に作用しづらく、また50重量部以
上では炭素との量比において十分に緻密な焼結体
を得ることはできない。 有機珪素ポリマーの添加混合の態様としては、 (1) あらゆる原料粉体が有機珪素ポリマーで被覆
され連結されている状態。 (2) 樹脂等で固められた原料粉末の表面を有機珪
素ポリマーで被覆している状態。 (3) 成形助剤と同時に添加されている状態。 のいずれであつてもよい。 このポリマーの膜が、熱処理によつて微細なβ
−SiCから成る膜となり、これが珪素の反応速度
をコントロールすることに有効に寄与する。ポリ
マー膜厚は、１次粒子、２次粒子の表面積と混合
する有機珪素ポリマーの量によつて変えることが
可能である。 この超微粒子状β−SiC膜を成形体中の主とし
て炭素の２次粒子表面に造ることにより、炭素と
珪素の急激な発熱と膨張を伴う反応が任意にコン
トロールできる。 このため炭素の溶出は少なく、又反応が徐々に
進行するので急激な発熱反応が抑制され、適当な
空隙が確保されて、珪化による膨張破壊は回避で
きる。 さらに、有機珪素ポリマーから分解したβ−
SiCは骨材のSiC間に結合力を持たせるため、成
形体は一層破壊を起こしにくくなり成形体の浸漬
珪化が可能となる。 こようにして得られた粉体を、冷間静水圧プレ
ス成形、金型プレス成形、押出成形、射出成形等
で成形して成形体を得る。 例えば射出成形を行う場合には、SiC粉末と炭
素粉末とを高炭素残留樹脂で固め、これを粉砕し
て有機珪素ポリマーの膜を粒子表面に形成したも
のを原料体とする。そして、これにポリスチレ
ン、ポリエチレン、アクタチツクポリプロピレン
等の熱可塑性樹脂とパラフイン、樹脂酸エステ
ル、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート等
の可塑剤とを混合して成形する。 この成形体を脱脂した後、1410℃以上、１mm
Hg以下の減圧下で溶融珪素中に浸漬して珪化す
る。珪化終了後焼結体は溶融珪素から引出してか
ら降温する。 上記珪化時には、溶融Siの焼結体の気孔内への
侵入は早いが、珪化が徐々に進行するため珪化体
の温度は溶融Siの温度よりそう高くはならない。 そして珪化に要する時間は、成形体全体を浸漬
珪化するため、形状や大きさには大きく影響され
ず、主にその肉厚と、珪化時の成形体の気孔率、
骨材SiCの粒度構成、混合炭素量に依存する。 したがつて、これらの要件を適正化することに
よつて大型形状品のものでも非常に添時間で均一
な焼結体を得ることができる。例えば肉厚10mmの
成形体を珪化するのに要する時間は、大きさに無
関係に１時間以内である。 〔実施例〕 以下実施例によつて、本発明の効果を説明す
る。 実施例 １ GC＃2000の市販SiC粉末100重量部に、カーボ
ンブラツク50重量部とノボラツク型フエノール樹
脂15重量部と硬化促進剤としてのヘキサメチレン
テトラミン１重量部とを加えて、アセトン中でボ
ールミル混合を行い、得られたスラリーを乾燥粉
砕して44μ以下の２次粒子を得た。 この２次粒子100重量部に、ポリカルボシラン
８重量部を溶かしたキシレンを加えて混合後、70
℃で真空加熱乾燥して、キシレンを除去し粉砕し
て74μの篩を通した。 得られた粉末を1200Kg／cm2の圧力で静水圧加圧
して、25×100×100mmの成形体を得た。 この成形体を1470℃、１mmHgの減圧下で、溶
融珪素中に浸漬して30分間珪化した。 このようにして得た焼結体は、均一に珪化して
おり、カサ密度3.12ｇ／cm3で、室温の３点曲げ強
度の平均は、58Kg／mm2であつた。 比較例 １ GC＃2000の市販SiC粉末100重量部に、カーボ
ンブラツク45重量部とノボラツク型フエノール樹
脂15重量部と硬化促進剤としてのヘキサメチレン
テトラミンの１重量部とを加えて、エタノール中
でボールミル混合を行い、乾燥粉砕した後、実施
例１同様に成形、焼結した。このようにして得た
焼結体には、無数の亀裂と、割れが発生した。 実施例 ２ 実施例１と同様にして得た焼結粉体を静止圧加
圧して、内径40mmφ×外径50mmφ×長さ１ｍの円
筒状成形体を得た。この成形体を実施例１と同一
条件で20分間浸漬珪化した。 得られた焼結体は均一に珪化されており、カサ
密度3.10ｇ／cm3で室温での３点曲げ強度の平均は
56Kg／mm2であつた。 実施例 ３ 実施例１と同様にして得られた２次粒子にポリ
カルボシランを0.5〜60重量部加えて混合し、乾
燥粉砕した。 得られた粉末を1200Kg／cm2の圧力で静水圧加圧
して10×20×50mmの成形体を得た。成形体は実施
例１と同様の条件で反応焼結した。その焼結体の
外観、カサ密度、３点曲げ強度の平均を表１に示
す。
上記の実施例の記載から明らかなように、本発
明により製造された焼結体は、大型の焼結体であ
つても、実質的に、SiC骨材からなつており、
SiC間の結合力は極めて高くカサ密度、強度の高
い炭化珪素焼結体を短時間で得ることができる。
明により製造された焼結体は、大型の焼結体であ
つても、実質的に、SiC骨材からなつており、
SiC間の結合力は極めて高くカサ密度、強度の高
い炭化珪素焼結体を短時間で得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化珪素粉末、炭素粉末、樹脂結合剤からな
る出発原料100重量部に、主骨格が珪素と炭素と
からなる有機珪素ポリマー１〜50重量部を加えて
なる混合物を成形し反応焼結することを特徴とす
る炭化珪素焼結体の製造方法。 ２ 反応焼結を、溶融珪素中で行うことを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の炭化珪素焼結
体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120766A JPS6016868A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
| PCT/JP1984/000341 WO1985000362A1 (fr) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Procede de production de carbure de silicium fritte |
| EP19840902612 EP0157879B1 (en) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Process for producing a silicon carbide sintered product |
| DE8484902612T DE3481909D1 (de) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Verfahren zur herstellung eines produktes auf basis von gesintertem siliziumkarbid. |
| US06/941,853 US4737327A (en) | 1983-02-07 | 1986-12-15 | Process for producing silicon carbide sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120766A JPS6016868A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6016868A JPS6016868A (ja) | 1985-01-28 |
| JPH032820B2 true JPH032820B2 (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=14794468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58120766A Granted JPS6016868A (ja) | 1983-02-07 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0157879B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6016868A (ja) |
| DE (1) | DE3481909D1 (ja) |
| WO (1) | WO1985000362A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4886652A (en) * | 1986-10-27 | 1989-12-12 | Osaka Gas Co., Ltd. | Production of metal carbides |
| JPH02290915A (ja) * | 1989-02-20 | 1990-11-30 | Hitachi Metals Ltd | 球状黒鉛鋳鉄の薄肉鋳造品の熱処理装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5832070A (ja) * | 1981-08-21 | 1983-02-24 | 信越化学工業株式会社 | 高密度炭化けい素焼結体の製造方法 |
| JPH0776636B2 (ja) * | 1992-02-26 | 1995-08-16 | 東京電機工業株式會社 | 蓄熱式電気給湯装置の給湯温度制御方法 |
-
1983
- 1983-07-02 JP JP58120766A patent/JPS6016868A/ja active Granted
-
1984
- 1984-07-02 DE DE8484902612T patent/DE3481909D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-07-02 WO PCT/JP1984/000341 patent/WO1985000362A1/ja not_active Ceased
- 1984-07-02 EP EP19840902612 patent/EP0157879B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3481909D1 (de) | 1990-05-17 |
| EP0157879A4 (en) | 1985-10-17 |
| WO1985000362A1 (fr) | 1985-01-31 |
| JPS6016868A (ja) | 1985-01-28 |
| EP0157879A1 (en) | 1985-10-16 |
| EP0157879B1 (en) | 1990-04-11 |
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