JPS6016868A - 炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は反応焼結による炭化珪素焼結体、特に大型形状
の炭化珪素焼結体の製造方法に関する。
の炭化珪素焼結体の製造方法に関する。
反応焼結による炭化珪素焼結体の製造は、炭化珪素粉末
、炭素粉、残炭素性の樹脂、結合剤等からなる成形体に
／８融状又は気相の珪素を侵入させて、成形体中の炭素
を珪化して炭化珪素とし、これに原料としての炭化珪素
を結合するもので、ホットプレス法や常圧焼結法におけ
る焼結温度が１９００〜２３００℃であるのに対して、
全屈珪素が溶副：状態にある１４１０〜１７００°Ｃの
範囲でよく、そのため焼結時の寸法変化がほとんどなく
、複雑な形状を持った大型焼結晶を得るのに適した方法
として注目されている。
、炭素粉、残炭素性の樹脂、結合剤等からなる成形体に
／８融状又は気相の珪素を侵入させて、成形体中の炭素
を珪化して炭化珪素とし、これに原料としての炭化珪素
を結合するもので、ホットプレス法や常圧焼結法におけ
る焼結温度が１９００〜２３００℃であるのに対して、
全屈珪素が溶副：状態にある１４１０〜１７００°Ｃの
範囲でよく、そのため焼結時の寸法変化がほとんどなく
、複雑な形状を持った大型焼結晶を得るのに適した方法
として注目されている。
しかし、従来の反応焼結法は粉末成形体の−ｉ’ｉｌ（
を溶融珪素に接触させて溶融珪素の毛イ■１管現象によ
り珪素を成形体に取り入れるため、長尺物、肉厚物など
の大型成形体の珪化には非常に長時間を要し、長さの制
限、厚みの制限から、大型成形体への反応焼結法の適用
は工業的に経済性のある生産は不可能とされてきた。
を溶融珪素に接触させて溶融珪素の毛イ■１管現象によ
り珪素を成形体に取り入れるため、長尺物、肉厚物など
の大型成形体の珪化には非常に長時間を要し、長さの制
限、厚みの制限から、大型成形体への反応焼結法の適用
は工業的に経済性のある生産は不可能とされてきた。
また、従来の反応焼結においては、溶融珪素が、成形体
中へ侵入して炭素と接触すると、ぽとんど同時に反応が
起り、炭素の約２．４倍の体積の炭化珪素を生し、溶融
珪素の侵入径路は狭められ、珪素の成形体中への侵入を
Ｉｑ１害することになる。このため、焼結体中に未反応
の炭素を残して製品の強度低下を起したり、珪化反応の
不調和による割れを生じたりする問題点があった。
中へ侵入して炭素と接触すると、ぽとんど同時に反応が
起り、炭素の約２．４倍の体積の炭化珪素を生し、溶融
珪素の侵入径路は狭められ、珪素の成形体中への侵入を
Ｉｑ１害することになる。このため、焼結体中に未反応
の炭素を残して製品の強度低下を起したり、珪化反応の
不調和による割れを生じたりする問題点があった。
本発明の目的は、かかる従来の反応焼結法における問題
点を解決したもので、製品の強度低下を起したり、割れ
を生じたりすることのない大型焼結体を反応焼結法によ
って短時間で、しかも経済的に製造できる製造方法を提
供することにある。
点を解決したもので、製品の強度低下を起したり、割れ
を生じたりすることのない大型焼結体を反応焼結法によ
って短時間で、しかも経済的に製造できる製造方法を提
供することにある。
本発明は、反応焼結によって、炭化珪素焼結体を製造す
る方法において、焼結原料に、主骨格が珪素と炭素とか
らなる有機珪素ポリマーを添加して、反応速度の制御に
これを用いることによって、短時間で、完全に珪化反応
を行うことができるという知見に基づくものである。
る方法において、焼結原料に、主骨格が珪素と炭素とか
らなる有機珪素ポリマーを添加して、反応速度の制御に
これを用いることによって、短時間で、完全に珪化反応
を行うことができるという知見に基づくものである。
特開昭５２−４０５０９号公報、特開昭５２−１５４８
１６号公報、特開昭５３−９４３１４号公報、特開昭５
４−３８１５号公報、特開昭５８−３２０７０号公報、
特公昭５７−３８５４８号公報には、ＳｉＣの焼結に有
機珪素ポリマーを用いることが記載されてはいるが、本
発明のように炭化珪素の反応焼結に当って、反応速度の
制御に用いること自体は新規である。
１６号公報、特開昭５３−９４３１４号公報、特開昭５
４−３８１５号公報、特開昭５８−３２０７０号公報、
特公昭５７−３８５４８号公報には、ＳｉＣの焼結に有
機珪素ポリマーを用いることが記載されてはいるが、本
発明のように炭化珪素の反応焼結に当って、反応速度の
制御に用いること自体は新規である。
本発明においてばＳｉＣ粉末、炭素粉末、樹脂結合剤等
からなる焼結原料に、有機珪素ポリマーを予め混合して
おく。
からなる焼結原料に、有機珪素ポリマーを予め混合して
おく。
ここでいう有機珪素ポリマーとは、主骨格が主に珪素と
炭素とから成る有機珪素高分子化合物で、８００℃位ま
でに側鎖が殆ど分解し、主としてＳｉ −Ｃ結合から成
る非晶質に近い連続体を形成瞳更に１０００℃以上でＸ
線回折で認められる程度の主として微細なβ−３ｉＣが
ら成るものである。
炭素とから成る有機珪素高分子化合物で、８００℃位ま
でに側鎖が殆ど分解し、主としてＳｉ −Ｃ結合から成
る非晶質に近い連続体を形成瞳更に１０００℃以上でＸ
線回折で認められる程度の主として微細なβ−３ｉＣが
ら成るものである。
また、この有機珪素ポリマーの分子量は、低すぎると分
解時に大量に気散してしまい、又あまり高いと中に巨大
分子が含まれ均一分散性が悪くなるので、数平均分子量
は１０００〜１００００であることが望ましい。
解時に大量に気散してしまい、又あまり高いと中に巨大
分子が含まれ均一分散性が悪くなるので、数平均分子量
は１０００〜１００００であることが望ましい。
この有機珪素ポリマーをヘキサン、キシレン、又はＴ肝
に熔解し、ＳｉＣ粉末、炭素粉末、樹脂等の混合物に混
合して溶媒を除去後粉砕することによって有機珪素ポリ
マーで結合、被覆された２次粒子粉末を得る。
に熔解し、ＳｉＣ粉末、炭素粉末、樹脂等の混合物に混
合して溶媒を除去後粉砕することによって有機珪素ポリ
マーで結合、被覆された２次粒子粉末を得る。
この、有機珪素ポリマーの添加混合をしていない２次粒
子の表面を有機珪素ポリマーで被覆することも効果的で
ある。
子の表面を有機珪素ポリマーで被覆することも効果的で
ある。
有機珪素ポリマーの添加混合は、出発物質の５ｉＣ１炭
素、高炭素残留樹脂１００重量部に対して１〜５０重量
部の範囲で効果があるが、十分な効果と経済性や生産効
率からすると２〜１０重量部であることが望ましい。
素、高炭素残留樹脂１００重量部に対して１〜５０重量
部の範囲で効果があるが、十分な効果と経済性や生産効
率からすると２〜１０重量部であることが望ましい。
１重量部未満では、有機珪素ポリマーがらのβ−３ｉＣ
膜が有効に作用しづらく、また５０重量部以上では炭素
との量比において十分に緻密な焼結体を得ることはでき
ない。
膜が有効に作用しづらく、また５０重量部以上では炭素
との量比において十分に緻密な焼結体を得ることはでき
ない。
有機珪素ポリマーの添加混合の態様としては、（１）
あらゆる原料粉体が有機珪素ポリマーで被覆され連結さ
れている状態。
あらゆる原料粉体が有機珪素ポリマーで被覆され連結さ
れている状態。
（２）樹脂等で固められた原料粉末の表面を有機珪素ポ
リマーで被覆している状態。
リマーで被覆している状態。
（３）成形助剤と同時に添加されている状態。
のいずれであってもよい。
このポリマーの膜が、熱処理によって微細なβ−３ｉＣ
から成る膜となり、これが珪化の反応速度をコントロー
ルすることに有効に寄与する。ポリマー１漢厚は、１次
粒子、２次粒子の表面積と混合する有機珪素ポリマーの
量によって変えることが可能である。
から成る膜となり、これが珪化の反応速度をコントロー
ルすることに有効に寄与する。ポリマー１漢厚は、１次
粒子、２次粒子の表面積と混合する有機珪素ポリマーの
量によって変えることが可能である。
この超微粒子状β−５ｆＣ膜を成形体中の主として炭素
の２次粒子表面に造ることにより、炭素と珪素の急激な
発熱と膨張を伴う反応が任意にコントロールできる。
の２次粒子表面に造ることにより、炭素と珪素の急激な
発熱と膨張を伴う反応が任意にコントロールできる。
このため炭素の溶出は少なく、又反応が徐々に進行する
ので急激な発熱反応が抑制され、適当な空隙が確保され
て、珪化による膨張破壊は回避できる。
ので急激な発熱反応が抑制され、適当な空隙が確保され
て、珪化による膨張破壊は回避できる。
さらに、有機珪素ポリマーから分解したβ−５ｉＣは骨
材のＳｉＣ間に結合力を持たせるため、成形体は一層破
壊を起こしにくくなり成形体の浸漬珪化が可能となる。
材のＳｉＣ間に結合力を持たせるため、成形体は一層破
壊を起こしにくくなり成形体の浸漬珪化が可能となる。
こようにして得られた粉体を、冷間静水圧プレス成形、
金型プレス成形、押出成形、射出成形等で成形して成形
体を得る。
金型プレス成形、押出成形、射出成形等で成形して成形
体を得る。
例えば射出成形を行う場合には、ＳｉＣ粉末と炭素粉末
とを高炭素残留樹脂で固め、これを粉砕して有機珪素ポ
リマーの膜を粒子表面に形成したものを原料体とする。
とを高炭素残留樹脂で固め、これを粉砕して有機珪素ポ
リマーの膜を粒子表面に形成したものを原料体とする。
そして、これにポリスチレン、ポリエチレン、アクタチ
ックポリプロピレン等の熱可塑性樹脂とパラフィン、樹
脂酸エステル、ジエチルフタレート、ジブチルツクレー
ト等の可塑剤とを混合して成形する。
ックポリプロピレン等の熱可塑性樹脂とパラフィン、樹
脂酸エステル、ジエチルフタレート、ジブチルツクレー
ト等の可塑剤とを混合して成形する。
この成形体を脱脂した後、１４１０℃以上、１ｍｉＨｇ
以下の減圧下で溶融珪素中に浸漬して珪化する。
以下の減圧下で溶融珪素中に浸漬して珪化する。
珪化終了後焼結体は溶融珪素から引出してから降温する
。
。
上記珪化時には、溶融Ｓｉの焼結体の気孔内への侵入は
早いが、珪化が徐々に進行するため珪化体の温度は溶融
Ｓｉの温度よりそう高くはならない。
早いが、珪化が徐々に進行するため珪化体の温度は溶融
Ｓｉの温度よりそう高くはならない。
そして珪化に要する時間は、成形体全体を／ｊ１漬珪化
するため、形状や大きさには大きく影響されず、主にそ
の肉厚と、珪化時の成形体の気孔率、骨材ＳｉＣの粒度
構成、混合炭素量に依存する。
するため、形状や大きさには大きく影響されず、主にそ
の肉厚と、珪化時の成形体の気孔率、骨材ＳｉＣの粒度
構成、混合炭素量に依存する。
したがって、これらの要件を適正化することによって大
型形状品のものでも非常に短時間で均一な焼結体を得る
ことができる。例えば肉Ｉｙ−１０′ｌｌ１１の成形体
を珪化するのに要する時間は、大きさに無関係に１時間
以内である。
型形状品のものでも非常に短時間で均一な焼結体を得る
ことができる。例えば肉Ｉｙ−１０′ｌｌ１１の成形体
を珪化するのに要する時間は、大きさに無関係に１時間
以内である。
以下実施例によって、本発明の詳細な説明する。
実施例Ｉ
Ｇ Ｃ＃ ２００．０の市販ＳｉＣ粉末１００重量部に
、カーボンブランク５０重量部とノボラック型フェノー
ル樹脂１５重量部と硬化促進剤としてのへキサメチレン
テトラミン１重量部とを加えて、アセトン中でボールミ
ル混合を行い、得られたスラリーを乾燥粉砕して４４μ
以下の２次粒子を得た。
、カーボンブランク５０重量部とノボラック型フェノー
ル樹脂１５重量部と硬化促進剤としてのへキサメチレン
テトラミン１重量部とを加えて、アセトン中でボールミ
ル混合を行い、得られたスラリーを乾燥粉砕して４４μ
以下の２次粒子を得た。
この２次粒子１００重量部に、ポリカルボシラン８重量
部を熔かしたキシレンを加えて混合後、７０℃で真空加
熱乾燥して、キシレンを除去し粉砕して７４μの篩を通
した。
部を熔かしたキシレンを加えて混合後、７０℃で真空加
熱乾燥して、キシレンを除去し粉砕して７４μの篩を通
した。
得られた粉末を１２００Ｋｇ／ ｃｍ２の圧力で静水圧
加圧して、２５ Ｘ １ｏｏｘ １００’ｍｍの成′形
体を得た。
加圧して、２５ Ｘ １ｏｏｘ １００’ｍｍの成′形
体を得た。
この成形体を１４７０℃、ｌｍｍＨｇの減圧下で、溶融
珪素中に浸漬して３０分間珪化した。
珪素中に浸漬して３０分間珪化した。
このようにして得た焼結体は、均一に珪化しており、カ
サ密度３．１２ｇ／ｃＪで、室温での３点曲げ強度の平
均は、５８ｋｇ ／ ＋ｕ ２であった。
サ密度３．１２ｇ／ｃＪで、室温での３点曲げ強度の平
均は、５８ｋｇ ／ ＋ｕ ２であった。
比較例Ｉ
Ｇ Ｃ＃ ２０００の市販ＳｉＣ粉末１００重量部に、
カーボンブランク４５重量部とノボラック型フェノール
樹脂１５重量部と硬化促進剤としてのへキサメチレンテ
トラミンの１重量部とを加えて、エタノール中でボール
ミル混合を行い、乾燥粉砕した後、実施例１と同様に成
形、焼結した。このようにして得た焼結体には、無数の
亀裂と、割れが発生した。
カーボンブランク４５重量部とノボラック型フェノール
樹脂１５重量部と硬化促進剤としてのへキサメチレンテ
トラミンの１重量部とを加えて、エタノール中でボール
ミル混合を行い、乾燥粉砕した後、実施例１と同様に成
形、焼結した。このようにして得た焼結体には、無数の
亀裂と、割れが発生した。
実施例２
実施例１と同様にして得た焼結粉体を静水圧加圧して、
内径４０１１１Ｉφ×外径５０ｍφ×長さ１ｍの円筒状
成形体を得た。この成形体を実施例１と同一条件で２０
分間浸漬珪化した。
内径４０１１１Ｉφ×外径５０ｍφ×長さ１ｍの円筒状
成形体を得た。この成形体を実施例１と同一条件で２０
分間浸漬珪化した。
得られた焼結体は均一に珪化されており、カサ密度３．
１０ｇ／ｄで室温での３点曲げ強度の平均は５６ ｋｇ
／ ｍｍ ２であった。
１０ｇ／ｄで室温での３点曲げ強度の平均は５６ ｋｇ
／ ｍｍ ２であった。
実施例３
実施例１と同様にして得られた２次粒子にポリカルホシ
ランを０．５〜６０重量部加えて混合し、乾燥粉砕した
。
ランを０．５〜６０重量部加えて混合し、乾燥粉砕した
。
得られた粉末を１２００ｋｇ ／ ｃｎ＋の圧力で静水
圧加圧して１０ Ｘ ２０ Ｘ ５０ ｍ＋＋の成形体
を得た。成形体は実施例１と同様の条件で反応焼結した
。その焼結体の外観、カサ密度、３点曲げ強度の平均を
表１に示す。
圧加圧して１０ Ｘ ２０ Ｘ ５０ ｍ＋＋の成形体
を得た。成形体は実施例１と同様の条件で反応焼結した
。その焼結体の外観、カサ密度、３点曲げ強度の平均を
表１に示す。
表１
〔発明の効果〕
上記の実施例の記載から明らかなように、本発明により
製造された焼結体は、大型の焼結体であっても、実質的
に、ＳｉＣ骨材からなっており、ＳｉＣ間の結合力は極
めて高くカサ密度１強度の高い炭化珪素焼結体を短時間
で（ηることができる。
製造された焼結体は、大型の焼結体であっても、実質的
に、ＳｉＣ骨材からなっており、ＳｉＣ間の結合力は極
めて高くカサ密度１強度の高い炭化珪素焼結体を短時間
で（ηることができる。
特許出願人 黒崎窯業株式会社
代理人 手掘 益（ほか２名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭化珪素粉末、炭素粉末、樹脂結合剤からなる出発
原料１００重量部に、主骨格が珪素と炭素とからなる有
機珪素ポリマー１〜５０重量部を加えてなる混合物を成
形し反応焼結することを特徴とする炭化珪素焼結体の製
造方法。 ２、反応焼結を、溶融珪素中で行うことを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の炭化珪素焼結体の製造方法
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120766A JPS6016868A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
| PCT/JP1984/000341 WO1985000362A1 (fr) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Procede de production de carbure de silicium fritte |
| EP19840902612 EP0157879B1 (en) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Process for producing a silicon carbide sintered product |
| DE8484902612T DE3481909D1 (de) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Verfahren zur herstellung eines produktes auf basis von gesintertem siliziumkarbid. |
| US06/941,853 US4737327A (en) | 1983-02-07 | 1986-12-15 | Process for producing silicon carbide sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120766A JPS6016868A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6016868A true JPS6016868A (ja) | 1985-01-28 |
| JPH032820B2 JPH032820B2 (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=14794468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58120766A Granted JPS6016868A (ja) | 1983-02-07 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0157879B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6016868A (ja) |
| DE (1) | DE3481909D1 (ja) |
| WO (1) | WO1985000362A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02290915A (ja) * | 1989-02-20 | 1990-11-30 | Hitachi Metals Ltd | 球状黒鉛鋳鉄の薄肉鋳造品の熱処理装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4886652A (en) * | 1986-10-27 | 1989-12-12 | Osaka Gas Co., Ltd. | Production of metal carbides |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5832070A (ja) * | 1981-08-21 | 1983-02-24 | 信越化学工業株式会社 | 高密度炭化けい素焼結体の製造方法 |
| JPH0776636B2 (ja) * | 1992-02-26 | 1995-08-16 | 東京電機工業株式會社 | 蓄熱式電気給湯装置の給湯温度制御方法 |
-
1983
- 1983-07-02 JP JP58120766A patent/JPS6016868A/ja active Granted
-
1984
- 1984-07-02 DE DE8484902612T patent/DE3481909D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-07-02 WO PCT/JP1984/000341 patent/WO1985000362A1/ja not_active Ceased
- 1984-07-02 EP EP19840902612 patent/EP0157879B1/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02290915A (ja) * | 1989-02-20 | 1990-11-30 | Hitachi Metals Ltd | 球状黒鉛鋳鉄の薄肉鋳造品の熱処理装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3481909D1 (de) | 1990-05-17 |
| JPH032820B2 (ja) | 1991-01-17 |
| EP0157879A4 (en) | 1985-10-17 |
| WO1985000362A1 (fr) | 1985-01-31 |
| EP0157879A1 (en) | 1985-10-16 |
| EP0157879B1 (en) | 1990-04-11 |
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