JPH0328287A - エマルジョン型シリコーン消泡剤の連続製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野〉 本発明はエマルジョン型シリコーン消泡剤の製造方法に
関し、特に連続的製造方法に関する。

エマルジョン型シリコーン消泡剤が、シリコーンオイル
に微粉未シリカ、二酸化チタン、酸化アンモニウム等の
ような微粉状無機質充填剤を分散させたシリコーンオイ
ルコンバウンドの乳化によって得られることは公知であ
る（特公昭５８−７３３５号、特公昭６０−３５１６３
号、特公昭６０−５２８４５号、特開昭６０−２６２８
２７号、特開昭６２−２７７１１０号）。

このようなエマルジョン型シリコーン消泡剤の製造方法
としては、上記シリコーンオイルコンバウンドを乳化剤
、他の添加剤及び必要に応じて増粘剤と共に混合し、こ
の混合物を均質な分散液が得られるまで微粉砕し、次い
でこの均質分散液に強い剪断力を加えながら水を添加し
てエマルジョンとする工程が一般的である。この場合、
上記均質分散液に水を加えてＷ／○型から０．／Ｗ型へ
転相させるために高剪断速度の混和器を使用゛する必要
があるが、そのような装置として、コロイド鴫ル、ホモ
ジナイザー、ホモ旦キサー等が公知である（特開昭５２
−２８８６号、特公昭６０−３５１６３号）．シかしな
がら、通常ホモミキサーと呼ばれる高速剪断撹拌翼とス
テーターを備える撹拌装置を使用する方法を例にとると
、少くともステーターに設けられた孔から被乳化物が吸
い込まれて高速回転翼の剪断作用を受けることが必要で
あるが、上記の如く被乳化物が孔から吸い込まれるため
には粘度が高々１万ｃｐ程度以下であることが必要であ
るので乳化できる分散液の粘度には限界があった。

特に、シリコーン消泡剤Ｕ戒物には微粉末シリカが分散
されているため、ベースのシリコーンオイルに比べて増
粘しており乳化し難い。従って仮に上記消泡剤組戒物の
粘度が適切な範囲にあったとしても、乳化剤や少量の水
を加えてＷ／○型からＯ／Ｗ型へ転相させる際に著しく
増粘する場合があり、このことによっても乳化できる組
戒に自ずと限界があった。

上記のホモミキサーについての欠点は、コロイド逅ルや
ホモジナイザーについても同様に指摘される。

かかる欠点を除去した方法として、（Ａ）容器全体にわ
たって内容物を低速で回転し得る撹拌手段と（Ｂ）周縁
に歯状突起を有する円板型撹拌手段及び（ｃ）ステータ
ーと高速タービン翼を有する撹拌手段を備えてなる複合
撹拌装置によるエマルジョン型シリコーン消泡剤の製造
方法（特開昭６３−１８２００２号）が開示されており
、この方法によると１０万ｃｐ以上の高粘度シリコーン
オイルコンバウンドの乳化も可能であるとされている。

しかしながら、係る装置を用いた場合には連続的にシリ
コーン消泡剤岨或物を乳化してエマルジョンを得るとい
うことができず十分な生産効率を得ることはできない。

一方、シリコーンエマルジョンの連続製造方法として、
剪断撹拌機構を備えた円筒状容器内にポリジオルガノシ
ロキサンと乳化剤及び水を連続的に供給して、グリース
状シリコーン水性液を連続的に取り出すことを特徴とす
る製法が開示されており（特公昭５９−５１５６５号）
、ボリジオルガノシロキサン、乳化剤及び水をそれぞれ
所定の割合で仕込むにあたり、必要に応じてシリカ微粉
末を一緒に仕込むこともできるとされている。しかしな
がら、この方法はシリコーンオイルを連続的に乳化して
、離型剤、つや出し剤、医療用軟膏、化粧品用基剤等と
して使用可能なシリコーンエマルジョンを提供するもの
であるので、上記したシリカ微粉末を製造中に添加する
ことによりシリカ微粉末入りのエマルジョンを製造した
としても、このものはシリコーンオイルエマルジョンと
シリ力微粉末とが個々に分散した状態で存在するため消
泡効果が極めて弱く、かえって発泡体としての性質を示
す場合もある． 本発明者等は従来の欠点を解決すべく鋭意検討した結果
、乳化分散に先立ち、予めオルガノボリシロキサンと微
粉未シリカを混合しておくことにより、エマルジョン型
シリコーン消泡剤を連続的に製造することができること
を見い出し本発明に到達した。

《発明が解決しようとする課題） 従って、本発明の目的はエマルジョン型シリコーン消泡
剤の連続的製造方法を提供することにある。

《諜題を解決するための手段） 本発明の上記の目的は、（ａ）オルガノボリシロキサン
１００重量部と微粉末シリカ１〜４０重量部よりなるシ
リコーンオイルコンパウンド：１００重量部、（ｂ）乳
化剤：■Ｏ〜３００！量部、（ｃ）水：１０〜５６０重
量部及び、（ｄ）増粘剤：０〜２０重量部を剪断撹拌機
構を備えた円筒状容器内に連続的に供給し、該容器内を
０．５ｋｇ／ｄＧ以上の加圧状態に維持しながら、剪断
速度５００／秒以上となる剪断撹拌を行った後該容器の
製品取り出し口からシリコーンエマルジョンを連続的に
取り出すことを特徴とするエマルジ毛ン型シリコーン消
泡剤の連続製造方法によって達或された。

上記剪断撹拌機構が、前記円筒状容器と同軸的に設置さ
れた回転軸に少なくとも３枚の円板を同軸的にかつ一定
の間隔で配置したものであることを特徴とする。

以下、本発明の方法を詳細に説明する。

本発明のエマルジョン型シリコーン消泡剤に使用する（
ａ）ａ分のオルガノボリシロキサンは、一般式 Ｒｌ１ＳｉＯ．ＴＬ で示され、Ｒｌ　はメチル基、エチル基、プロビル基、
ブチル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアル
ケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、これ
らの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部
がハロゲン原子、シアノ基等で置換されたクロロメチル
基、３，３．３−トリフルオロプロピル基、シアノプロ
ビル基等のような同種若しくは異種の炭素数１〜２０の
非置換又は置換の一価炭化水素基、ａはその平均値が１
．　　９〜２．１である。

上記オルガノポリシロキサンとしては、例えばジメチル
ボリシロキサン、ジエチルボリシロキサン、メチルフ丙
ニルボリシロキサン、ボリジメチルーボリジフェニルシ
ロキサンコボリマー、ポリメチル−３．３．３−トリフ
ルオロプロピルシロキサン、ポリジメチルーク口ロブロ
ピルメチルシロキサン等が例示される。

又、このジオルガノボリシロキサンに添加される微粉未
シリ力は、従来からシリカ系充填剤として公知の乾式シ
リカ、湿式シリカの何れであってもよく、沈降シリカ、
シリカキセロゲル、ヒュームドシリカ及びこれらの表面
を有機シリル基で処理した処理シリカ等を用いることが
できる。このような微粉未シリカの具体例としては、例
えばアエロジル（日本アエロジル社製商品名）、ニプシ
ル（日本シリカ社製商品名）、キャボシル（米国キャボ
ット社製商品名）、サントセル（米国モンサンドケミカ
ル社製商品名）等が例示される。これらの微粉末シリカ
は、ＢＥＴ法による比表面積が５０ｒｒｆ／ｇ以上のも
のであることが好ましい。

上記微粉末シリカの配合量は、前記したジオルガノポリ
シロキサン１００重量部に対し、１〜４０重量部、好ま
しくは３〜２０重量部である。１重量部以下ではその性
能が十分に発揮されず、４０重量部以上とすると基油の
粘度が増大して作業性が悪くなり、取り扱いが困難とな
る。

本発明の消泡剤を形或するために使用する乳化剤はノニ
オン系、カチオン系、アニオン系の何れであっても良い
が、消泡剤の分散効果の面からノニオン系とすることが
好ましく、特に親水性界面活性剤と親油性界面活性剤を
併用することが好ましい。即ち、親水性親油性バランス
（以下ＨＬＢと略す）が３以下では分散安定剤としての
役目をなさない一方、ＨＬＢが１９以上では消泡性が低
下するのでＨＬＢが８〜２０の親水性界面活性剤とＨＬ
Ｂが２〜７の親油性界面活性剤とをそのＨＬＢが３〜１
９の範囲となるように混合したものが好適である。

本発明で使用することのできる界面活性剤としては、ソ
ルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、
シｇ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化合物の高
級脂肪酸エステル類、高級アルコールエーテル類、アル
キルフェノール縮合物類、アルキル第４級アンモニウム
塩、高級アルキルスルホン酸塩等が例示されるが、特に
炭素数１２〜１８の脂肪酸のソルビタンエステル、グリ
セリンエステル、プロピレングリコールエステル又はボ
リブロピレングリコール等のような親油性界面活性剤が
好ましく、このような活性剤としてはソルビタンモノス
テアレート、ソルビタンセスキオレエート、モノグリセ
リンモノオレエート、トリグリセリンジステアレート、
ブロビレングリコールモノラウレート、ステアリン酸、
オレイン酸等が例示される。又、親水性界面活性剤とし
ては、炭素数１２〜１日の脂肪酸のポリオキシエチレン
エステル、ボリオキシエチレンソルビタンエステル、ボ
リオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンーボリオキシプロピレンブロック共重合体、ボリオキ
シエチレンひまし油エステル等が好ましく、その具体例
として例えば、ボリオキシエチレンソルビタンモノラウ
レート、ポリオキシソルビタンジステアレート、ポリオ
キシエチレングリセリンモノオレエート、ポリオキシエ
チレンセチルエーテル、シュ糖モノステアレート、ポリ
オキシエチレンノニルフエニルエーテル、ボ゛リオキシ
エチレントリデシルエーテル等が例示される。

尚、これらの乳化剤の使用量は前記したシリコーンオイ
ルコンバウンドをエマルジゴンとするのに十分な量とす
ることが必要であるが、この量は通常１０〜３００重量
部の範囲であり、特に２０〜２００ｔｆｆｉ部の範囲が
好ましい。

（ａ）或分１００重量部に対して（ｂ）戒分が１０重量
部以下では乳化が困難であり、乳化できた場合でも乳化
安定性が悪く，経時によってオイルが浮上したり、シリ
カ微粒子が沈降したりするので好ましくなく、３００重
量部以上では生戒するエマルジョン粒径が細かくなり過
ぎ、またフリーの乳化剤が多くなって消泡効果が悪くな
るので好ましくない。

（ａ）或分および（′ｂ）戒分を主とするコンバウンド
に水を加えてＷ／Ｏ型からＯ／Ｗ型に乳化転相し、製品
コストの低減化と共に使用の便を良好にするために、本
発明においては水を（ｃ）戒分として、前記（ａ）成分
１００重量部に対して１０〜５００重量部加える。

（ａ）或分１００重景部に対して（ｃ）戒分が１０重量
部以下では乳化転相せず、Ｗ／○型エマルジョンが生戒
するので好ましくなく、５００重量部以上では、水の量
が多すぎて乳化すべき組戒物の粘度の低下により十分な
シェアをかけることができないため生威したエマルジタ
ンも粒子径の大きい安定性の悪いものとなるので好まし
くない。

又、本発明の消泡剤には必要に応じて例えばカルボキシ
メチルセルロース、カルボキシエチルセルロース等の繊
維素エーテル、部分ケン化ボリビニルアルコール、結晶
性セルロース、アルギン酸ナトリウム等の増粘剤を添加
しても良い。これ等の増粘剤の添加量は、上記したシリ
コーンオイルコンパウンド１００重量部に対して通常Ｏ
〜２０重量部とされる。２０重量部以上では得られるエ
マルジゴンの粘度が高くなりすぎて取り扱いにくいもの
となるし、そもそも（ｄ）戒分自体が発泡体であるため
消泡効果も悪くなるので好ましくない。

更に、本発明の消泡剤には、適宜防腐の目的で少量の殺
菌剤を添加することができる。殺菌剤としては次亜塩素
酸ナトＩＪウム、ソルビン酸等が有効であり、その添加
量は（ａ）戒分であるシリコーンオイルコンバウンド及
び（ｂ）或分である乳化剤の合計量に対して０．０５〜
０．５重景％の範囲とすることが好ましい。

本発明においては、以下の（ａ）〜（ｄ）戒分から或る
エマルジョン型消泡剤を連続的に製造するために回転軸
に少なくとも３枚の円板を同軸的に且つ一定の間隔で配
置した構戒からなる剪断撹拌機構を内部に備えた円筒状
容器を用いて乳化操作を連続的に行うことを特徴とする
。

第１図はこの剪断撹拌機構を備えた円筒状容器の概略断
面図、第２図（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ第１図のＡ−
Ａ断面図を示したち・のである。

図において１は円筒状容器、２は回転軸、３は回転軸に
取付けられた円板である。この円板は回転輪に少なくと
も３枚以上設けられていることが望ましい。第２図（ａ
）は穴のないもの、また第２図（ｂ）は液体が通過し得
る穴４が複数個設けたものであるが、剪断撹拌の効果の
点から、穴４が設けられている円板と穴の全くない円板
とを組み合わせても良い。回転軸に設置する円板３の数
は少なくとも３枚必要であり、一般には５枚以上である
ことが望ましい。円板３の周縁と円筒状容器１の内面と
の距離（クリアランス）は、これが大きすぎるとこの間
での剪断作用が不十分になり、目的の乳化が行われなく
なるので、２ｃｍ以下であることがよく、一般には０．
２〜１．６ｃｍの範囲とすることが望ましい。更に、円
筒状容器の外周には温度調節のためのジャケットを設け
ても良い。

尚、各或分の仕込みについては、予め予備混合しても予
備混合しなくても良く、それぞれの成分を所定の割合で
円筒状容器の一端に供給すれば良い。供給されたそれぞ
れの戒分は、各円板間を通過しながら剪断混合されペー
スト状物となる。

撹拌機構の回転速度は、剪断速度５０　（１／秒）以上
（好ましくは５００〜１５００（１／秒））となる回転
速度であることが必要であるが、本発明におけるこの剪
断速度は下記の定義に従うものとする。

上記操作によって連続的に仕込まれる威分は均一に混合
され、最終的にペースト状の水性液となって出口６から
取り出される。原料成分をボンブで仕込み口５から圧入
し、ｍ節可能なスリット７からの流出量を調節して容器
１内が０．５ｋｇ／ｄＧ以上の加圧状態となるようにす
ることにより、目的の均一乳化が良好に達或されるよう
になる。

勿論、容器内の圧力は原料供給量とスリットからの流出
量の関係で定まるものであり、それらを調節することに
より容器内の圧力を所定の値に保持することができる。

容器内圧力の好ましい範囲は１〜４ｋｇ／ｃＴＩＧであ
る。

上記の条件で運転すると、円筒状容器１内に入口５から
連続的に供給された原料或分はスリット７からの流出量
によって調節され、加圧状態下において円Ｆｉ３の高速
回転による強力な剪断撹拌が行われる結果極めて均一で
安定な乳化が達戒される。容器内圧力が０．５ｋｇ／ｃ
＋＋ＩＧよりも低いと原料戒分の円筒状容器１内におけ
る強力な剪断が行われず、目的とする均一乳化を達戒す
ることができない． 又、シリコーンオイルコンバウンドと水との均一混合を
達成するために、円筒状容器１内に砂粒、ガラスビーズ
、アルミナ粒子、タングステン粒子等の、直径が０．５
〜５ｍｍの範囲にある粒子を充填して撹拌機を運転して
も良く、このようにすることによってより強力な剪断撹
拌が行われる。

尚、この際該充填粒子がスリット７を通過して流出しな
いようにそのスリット間隙を調節することが望ましい。

本発明の組戒物は、上記した（ａ）〜（ｄ）戒分を上記
した乳化装置に一定の割合で連続して供給することによ
り製造することができるが、その場合（ａ）〜（ｄ）戒
分を個々別々に供給することも、（ａ）と（ｂ）（ｃ）
（ｄ）の混合物、（ａ）（ｂ）の混合物と（ｃ）（イ）
の混合物、（ａ）（ロ）（２）の混合物と（ｃ）、（ａ
）＠の混合物とい）（ｃ）の混合物、（ａ）と（ハ）と
（ｃ）　（ｄ）の混合物、（ａ）と（ｂ）　（ｄ）の混
合物と（ｃ）等の組合せで供給することができる。これ
らの供給方法の中でも、特にエマルジョン粒径をコント
ロールする上から（ａ）と（ｂ）（４）の混合物と（ｃ
）との組合せとすることが好ましい。又、この工程にお
いて上記（ａ）〜（イ）戒分を５〜１００″Ｃの任意の
温度に加温することができるが、乳化分散時の温度は３
０〜７０゜Ｃの範囲に制御することが、均一で一定の粒
径のエマルジゴンを得る上で好ましい。

《発明の効果｝ 以上詳述した如く、本発明によれば従来困難であったエ
マルジョン型シリコーン消泡剤の連続製造を行うことが
できるので、生産効率を著しく改善することができる。

《実施例） 以下、本発明を実施例によって更に詳述するが、本発明
はこれによって限定されるものではない。

実施例１． ２５℃における粘度が１，０００ｃｓである末端トリメ
チルシリル基封鎖ジメチルボリシロキサン〔信越化学工
業■製商品名ＫＦ−９６）８８．０ｋｇ，微粉未シリカ
として〔日本シリカ社製商品名二プシルＶＮ３）１２．
Ｏｋｇを均一混合してシリコーンオイルコンパウンドＡ
を製造した。

このシリコーンオイルコンバウンドＡに乳化剤としてソ
ルビタンモノステアレート〔花王社製商品名レオドール
ＳＰ−ＳＩＯ；ＨＬＢ＝３．８１２５．Ｏｋｇ及びボリ
オキシエチレンソルビタンモノオレエート〔花王社製商
品名レオドールＴＷ−０１２０　：ＨＬＢ＝１５．０）
２５．０ｋｇ，増粘剤としてカルボキシメチルセルロー
ス（第一工業製薬社製商品名セロゲンＷＳ−Ａ）２２．
０ｋｇを加え、８０゜Ｃに加熱して撹拌機で１０分間予
備混合した。次いで、この混合液を６５゜Ｃに調整した
のち、定量ボンブを用いて１．７ｋｇ／分の速度になる
ように、又、２５゜Ｃの水３００．０ｋｇを同様に別の
定量ボンブで３．０ｋｇ／分の速度になるように、円板
７枚を有する円筒状容器内にその底部サイドから夫々定
量的に供給した。

剪断撹拌は、円板の回転数：２．００Ｏｒｐｍ、剪断速
度：ｌ，２００　（１／秒）、系内の圧力二０．７ｋｇ
／ｃ−ｄＧ、内温：４０〜４５゜Ｃの条件で行った。

容器の出口から得られた白色不透明なエマルジョンの粘
度は、ＢＭ型回転粘度計で１８．０００ｃｐ（２５゜Ｃ
）であった。

テスターを用いて電気抵抗を測定したところ導電性を示
したところから連続相が水であるＯ／Ｗ型エマルジョン
である事がＷ１認された．又有効戒分は３６．２重量％
であった。このエマルジゴンは４０゜Ｃで３ケ月間静置
保存しても分離しない安定なものであった．この高濃度
エマルジョン４７０ｋｇに希釈水５３０ｋｇを加えて希
釈混合し、消泡剤エマルジョンＡを得た． 上記消泡剤エマルジョンＡは、有効戒分が１７重量％の
白色エマルジョンで、粘度が５００ｃｐ（２５゜Ｃ）、
体積平均粒径が１２．６ａｍ、粒径が６〜１８μｍの粒
子の体積分布割合は７２．３％とシャープである上シリ
コーンオイルが浮遊しないことはもとより、４０゜Ｃで
３ケ月間静置保存しても分離することのない安定なエマ
ルジッンであった。

比較例１． 実施例１における円板の回転を、剪断速度が４０（１／
秒）となる速さとした他は同様の条件で撹拌混合したと
ころ、粘度約８、２００ｃｐ　（２５゜Ｃ）の混合物が
得られた。

これを実施例１と同様の希釈割合で水希釈してエマルジ
ョンＢとした。このエマルジョンは、粘度が２４０ｃｐ
　（２５゜Ｃ）、平均粒径が２１．８μｍ、粒径６〜１
８μｍの粒子の割合は２６．２％とブロードな分布をも
つ上、液面にオイル状物が浮き、４０℃で放置すると３
日で完全に分離した。

比較例２． 実施例１における円筒状容器のスリット巾を広げ系内圧
力を０．３ｋｇ／ｃ４Ｇとした他は同様の条件で撹拌混
合したところ、粘度１３，０００ｃｐ（２５゜Ｃ）の混
合物が得られた。これを実施例１と同様の希釈割合で水
希釈してエマルジｑンＣとした。このエマルジッンは、
粘度が３２０ｃｐ（２５゜Ｃ）、平均粒子が１８．９μ
ｍ、粒径が６〜１８μｍの粒子の体積分布割合が３０７
　８％のブロードな分布をもつ上液面にオイル状物が浮
き、４０゜Ｃで放置するとｌ週間で完全に分離した．比
較例３． 実施例１と同じ消泡剤紐威物及び乳化剤、増粘剤の混合
液を、ホモξキサーを用いて同様の条件で撹拌混合を行
い乳化しようとしたところ、ペースト状物が高粘度であ
るために撹拌できず、エマルジ巧ンを得ることができな
かった。

実施例２． ２５゛Ｃにおける粘度が１００，ＯＯＯｃｓである末端
トリメチルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン（ＫＦ
−９６）９２．０ｋｇ，微粉末シリカ〔ニブシルＶＮ３
）８．０ｋｇを均一混合してシリコーンオイルコンパウ
ンドＢを製造した。

このシリコーンオイルコンパウンドＢに、乳化剤として
実施例１で使用したレオドールＳＰ−３１０を２５．０
ｋｇ及びレオドールＴＶ−０　１　２０を２５，Ｏｋｇ
並びにポリブロビレングリコール〔日本油脂株製商品名
：ユニオールＤ−３　０　００１２０，Ｏｋｇを添加し
、８０゜Ｃに加熱して均一になるよう撹拌混合した。次
いでこの混合物を、実施例１で使用したと同様の混合装
置に実施例１ど同様の速度で定量的に供給した。剪断撹
拌は、円板の回転数：２．００Ｏｒｐｍ、剪断速度：１
．２００　（１／秒）、系内の圧力：　１．　　５ｋｇ
／ｃｆｆｌＧ、内温：４０〜４５℃の条件で行った。こ
の結果、出口より白色不透明な高濃度エマルジョンが連
続的に得られた。このエマルジョンの粘度は５０，００
０ｃｐ　（２５゜Ｃ）であり４０゛Ｃで３ケ月間静置保
存しても分離のない安定なものであった。この高濃度エ
マルジョン４７０ｋｇに希釈水５３０ｋｇを加えて希釈
混合し、消泡剤エマルジョンＤを得た。

得られた消泡剤エマルジョンＤは、有効戒分が１７重景
％の白色エマルジョンであり、粘度は７８０ｃｐ　（２
５゜Ｃ）、体積平均粒径は１０．２μｍ、粒径が６〜１
８μｍの粒子の体積分布割合は６９．０％のシャープな
ものである上、シリコーンオイルが浮遊することなく、
４０゜Ｃで３ケ月間静置しても分離することのない安定
なエマルジョンであった． 比較例４． ２５゛Ｃにおける粘度が１，ＯＯＯｃｓのＫＦ−９６　
：　１００ｋｇにレオドールＳＰ−ＳＩＯ：２５．Ｏｋ
ｇ、レオドールＴＷ一〇１２０　：２５．Ｏｇ及びユニ
オールＤ−３０００：２０．Ｏｋｇを加え、８０゜Ｃに
加熱して均一になるよう撹拌混合した。この混合液を６
５℃に調整したのち、定量ポンプを用いて実施例１に示
したと同じ装置に１．７ｋｇ／分の供給速度になるよう
に供給した。

又、２５゜Ｃの水：２９０ｋｇにニブシルＶＮ３　：　
１０ｋｇを分散した液を３．０ｋｇ／分の速度になるよ
うに別の定量ボンブを用いて同様に供給した。剪断撹拌
条件は実施例１と同じ条件で行った。この結果、出口よ
り粘度が５，ＯＯＯｃｐ（２５’Ｃ）で白色不透明な高
濃度エマルジョンが連続的に得られた。

次いで、このエマルジョンを実施例Ｉと同様に希釈混合
することにより有効威分が１７重量％の白色エマルジョ
ンＥが得られた。

このエマルジョンは粘度が１，７００ｃｐ　（２５゜Ｃ
）、体積平均粒径が３．８μｍ、粒径が６μｍ以下の粒
子の体積分布割合は９２．４％と＠細なものであり、シ
リコーンオイルの浮遊はなかったものの、４０″Ｃで放
置すると１週間でシリカ微粉末の沈降が認められた。

実施例３． 実施例１〜２及び比較例１〜４で得られたエマルジョン
Ａ−Ｅを下記のアニオン性及びノニオン性発泡液で消泡
テストを行ったところ表１に示す結果が得られた。

〔アニオン性消泡液による消泡テスト）内容積１，ＯＯ
Ｏｄのメスシリンダーに０．　　２％のオレイン酸ソー
ダのイオン交換水溶液１００ｇを秤取し、これに０．４
ｇの消泡剤を添加してからガラスポールフィルターを通
してｉｉ／分の割合で空気を連続的に導入した場合の起
泡量の経時変化を調べた。結果は表−１に示した通りで
ある。

／ ／ ／ ／ ／ 〔ノニオン性発泡液による消泡テスト〕内容積Ｌ　　Ｏ
ＯＯ！ＩＩ１のメスシリンダーに０．　　３％のポリオ
キシエチレンノニルフエニルエーテル（ＨＬＢ＝ｉｌ．
Ｏ）水１００ｇを秤取し、０．１ｇの消泡剤を添加して
から上記と同様の方法で起泡量の経時変化を調べた。結
果を表−２に示した． ／ 表−１及び表−２の結果から、本発明の消泡剤は、長時
間にわたって消泡効果を維持することのできる極めて優
れたものであることが実証された。

【図面の簡単な説明】

第１図は剪断撹拌機構を備えた円筒状容器の概略縦断図
である。 第２図（ａ）及びい）は第１図のＡ−Ａ断面図である。 １・・・円筒状容器、２・・・回転軸、３・・・円板、
　　　４・・・穴 ５・・・供給口、　　６・・・製品取り出し口７・・・
スリット

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）（ａ）オルガノポリシロキサン１００重量部と微粉
   末シリカ１〜４０重量部よりなるシリコーンオイルコン
   パウンド：１００重量部 （ｂ）乳化剤：１０〜３００重量部 （ｃ）水：１０〜５００重量部 （ｄ）増粘剤：０〜２０重量部 からなる混合物を剪断撹拌機構を備えた円筒状容器内に
   連続的に供給し、該容器内を０．５ｋｇ／ｃｍ＾２Ｇ以
   上の加圧状態に維持しながら剪断速度５０（１／秒）以
   上となる剪断撹拌を行い、該容器の製品取り出し口から
   シリコーンエマルジョンを連続的に取り出すことを特徴
   とするエマルジョン型シリコーン消泡剤の連続製造方法
   。