JPH03287686A - 酸化クロムを添加した微結晶構造アルミナ焼結研摩材及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は研削砥石、研摩布紙等として利用されるアルミ
ナ質研摩材、及びその製法に関する。

［従来技術及び課題］ 従来、アルミナ質研摩材はアルミナ原料を電気炉で溶融
する方法（溶融法）、又は原料の融点より充分に低い温
度で焼成する方法（焼結法）によって製造されていた。

焼結法の典型例としては、ボーキサイト粉を原料として
用い、これを射出成形した後、　１５００〜１６００℃
で焼成する方法があるが、−船釣にこの研摩材は、スラ
ブ研削等の重研削にしか利用されていない。近年より低
温で焼成されたアルミナ質研摩材を得るために種々の研
究、提案がなされている。例えば、特開昭５６−３２３
８９には、原料（アルミナ−水和物）を−旦ゲル化した
後、焼成することが開示されている。しかし、この方法
によって得られた研摩材は研摩布紙としては有効である
が、研削砥石用としては不向きである。又、特開昭６０
−２３１４６２にも、同様にいわゆるゾル−ゲル法によ
る研摩材料の製法が開示されている。しかし、ゾル−ゲ
ル法は工程が複雑であり、不安定な因子が多く、概して
量産に不向きである。

本発明は精密研削に好ましく利用できる高硬度、高密度
なアルミナ質研摩材を簡易に製造できる方法を開発する
ことを課題とする。

〔解決手段及び作用］ 本発明は上述の課題を下記手段によって解決した。

即ち１本発明のアルミナ質研摩材の製造方法は、アルミ
ニウムアンモニウム炭酸塩を熱分解してなる微細α−ア
ルミナ粉体に該アルミナ粉体に対して酸化クロムを０．
０１〜０．５重量％加えたものを原料とし、　１４００
℃以下の温度で焼成することを特徴とする。

二のようにアルミナ原料として特定の微細α−アルミナ
粉体を用い、かつ所定量の酸化クロムを添加剤とするこ
とにより、アルミナの結晶成長を顕著に抑制して、得ら
れるアルミナ質研摩材の密度、硬度を著しく高めること
ができる。ここで。

一般にアルミナの焼結助剤として用いられるマグネシア
（ＭｇＯ）では同様な焼結性の改善は得られない。

尚、成形法としては鋳込み成形等のスリップ成形、焼成
法としては加圧焼成が好ましい。

こうして得られる本発明のアルミナ質研摩材は、アルミ
ナ含有量９９．５％以上、平均結晶粒径０．１〜１．Ｄ
＃、相対密度（実測密度／理論密度）９５％以上、及び
硬度２１０Ｐａ　　（２，１４Ｘ１０３ｋｇ／ｊ）以上
の特性を存する焼結体であることを特徴とする。そして
、この研摩材を用いてなる研削砥石又は研摩布紙は極め
て優れた研削性能を有する。

［好適な実施態様及び作用］ Ａ、研摩材の製法 例えば第１図に示すような手順で行なうとよい。但し１
本発明の要旨を変更しない限り、他の態様を包含するこ
とは勿論である。

（１）原料の用意 アルミニウムアンモニウム炭酸塩を熱分解してなる微細
α−アルミナ粉体を主原料とする（例えば特公昭５Ｂ−
９４４７）。特に、特開昭６１−２０１６１９で開示さ
れた易焼結性アルミナ粉体、即ち（ａ）　１３５０℃以
下の温度で常圧または加圧下に焼結したときに、理論密
度の９８％以上の緻密質焼結体を与えるものであること
、（ｂ）直径０．２卿以下の一次粒子が８０％以上（個
数基準）が含まれていること。

（ｅ）平均二次粒子径が０．２５−以下であり２かつ粒
径０．２−以下の粒子が４０重量％以上含まれているこ
と、（ｄ）アルミナが実質的にα−アルミナであること
、を充足するものが好ましい。

このαアルミナ粉体に酸化クロムを０．０１〜０．５重
量％（対α−アルミナ）添加する。これによってより低
温での焼結が可能となり、緻密化を促進でき、高硬度、
高密度のアルミナ質研摩材を提供できる。ここで、　０
．０１％未満ではその添加効果が殆んど得られず、一方
０．５％を越えると本来のアルミナの特性、即ち機械的
強度、耐摩耗性、耐化学的安定性等を阻害する。好まし
くは０．０５〜［１，３重量％である。

（２）混合 上記（１）の微細α−アルミナ粉体を水１分散剤（解膠
剤）と混合して、スラリー化する。分散剤は、公知の有
機系のものを適宜使用し　アニオン系のもの１例えばポ
リカルボン酸アンモニウム塩が良い。結合剤例えばエチ
ルセルロース、ポＩＪ　ｋｍ’ニルブチラールを適宜少
量で添加してもよいが。

高密度の研摩材とするためには無添加が好ましい。又、
他の焼結助剤例えばＭｇＯをＩｖｔ％以下適宜添加して
もよい。混合手段としてはボールミル等が利用され＋ａ
−Ａｆ１２０３媒体を用いる。媒体の粒径は５〜２５■
ｍの範囲のものを選択するとよい。

混合時間は、媒体の粒径等によって異なるが、　１０時
間以上が好ましい。

（３）成形 成形方法としては、−船釣に従来は、射出成形又は加圧
成形によって行なわれ、これによって塊状、板状等に成
形されていた。本発明によれば。

これらの方法でもよいが、前記原料については特に鋳込
み成形等のスリップ成形が好ましく適用できることを見
い出した。このスリップ成形は。

射出成形又は加圧成形等に比して薄いシート状のものを
容易に得ることができ、又不純物が入りにくい為、高純
度かつ微細α−Ｍｈ０３研摩材を得るために好適である
。しかも、工程的にも簡便であり、後の工程で篩分けし
た後の所望の粒度以外のものについては１回収、再利用
できる為、低コストで製造でき、工業的量産の見地から
も好ましい。この鋳込み成形は１例えばポリエチレンシ
ート上にスラリーを流出させることにより　０．２〜０
．３關のひも状又は細い帯状に成形する。

（４）乾燥 温度は例えば５０〜１５０℃に設定するとよい。

（５）予備焼成 処理物について多少強度を出し圧潰を容易にするため、
又樹脂波きのために適宜行なわれる。

６００〜８００℃の温度範囲で９例えば２０〜３０分行
なえば充分である。

（６）圧潰 この圧潰は、衝撃による粉砕によらず圧することにより
２例えば５　）Ｃｇ　／　ｃ−程度の圧力で処理物を容
易に５００趨以下の粒度まで粉末化できる場合をいう。

例えば、不純物の混入を防ぐためセラミックローラ等を
用い、３００〜３５０−の程度の粉体を得るとよい。

（７）篩分は 振動フルイなど通常のものが使用できる。製品としての
研摩材の粒径よりも多少大きく目開きを設定するとよい
。焼成収縮を考慮すべきだからである。例えば６０番の
研摩材の場合４５〜５５番に設定される。所望の粒径範
囲外のものについては回収・再利用する。

（８）焼成 １２００〜１４００℃、好ましくは１２５０〜１３５０
℃で行なう。結晶粒径を適度にコントロールし、異常粒
成長の防止の為、低温で行われる。従って、省エネルギ
ーの見地からも好適であり、酸化雰囲気でよい。

加圧焼結によって焼成する場合、アルミナ原料であるα
−アルミナとして粉体粒度０．０５〜０．５−１好まし
くは０．０５〜０．ＩＩＩＪａのものを用いるとよい。

又、加圧焼結時の圧縮媒体として、六方晶窒化ホウ素（
ＨＢＮ）　、黒鉛＜Ｃ＞などの粒子を混合するとよい。

例えば、　ＨＢＮの場合１粒度２〜５−程度のものを３
０〜１００％（対α−アルミナ重量比）で配合すること
が好ましい。加圧焼結は通常のホットプレス、静水圧ホ
ットプレス（ＨＩＰ）　、真空ＨＰ（Ｖ）！Ｐ）　、粉
末ビヒクル法等種々のものを、用途・目的に応じて適宜
採用できる。

加圧焼結における温度条件等については９例えば（普通
）ホットプレスの場合 温度　　１１００〜１３００℃ 圧力　　２００〜４００ｋｇ　ｆ／　ｃｊ雰囲気　Ａｒ
、　Ｎ２又は空気 又、　）ＩＩＰの場合 温度　　１０００〜１３００℃ 圧力　　２００〜１５００ｋｇ　ｆ／　ｃｊ雰囲気　Ａ
ｒ、　Ｎ２又は空気 にするとよい。

尚、原料としてのα−ｆｉＪ！２０ｓ粉末の高純度化（
９９，９９％以上）によって従来の低純度の場合に比し
、より低い温度（１２００℃程度）でアルミナの焼結が
可能になった。

（９）篩分は 製品としての整粒のため、適宜行なわれる。たとえば５
０〜６０番（３００〜２５０ｎ）に整粒される。

Ｂ、研摩材 こうして得られる本発明の研摩材は、その全体に亘って
コランダム（α−アルミナ）の微細かつ均一な構造とな
っている。即ち、アルミナ含有量（純度）　９９．５％
以上、平均結晶粒径０．１〜１，０趨、更には０．２〜
０．４Ｍ、相対密度９５％以上、更には９８％以上、硬
度２１ＧＰａ　、更には２３ＧＰａ以上の研摩材として
得ることができる。しかも、各結晶について、その粒径
が揃っているもの、特に全結晶の８０％以上が上下限の
幅０．２Ｊａｍの範囲に含まれるもの（例えば、平均結
晶粒径が０．５ｔｒａの場合。

０．３〜０．７ｇ１）を容易に得ることができる。この
研摩材は、白色半透明で外観につやがあり、また特に高
性能精密研削に適している。

Ｃ０砥石 上記研摩材を用い１例えば次のようにして優れた研削性
能を有する砥石を得ることができる。結合剤としては、
ビトリファイド結合剤を使用するとよい。特に１２００
℃以下、好ましくは１１００℃以下で焼成可能なものを
使用するとよい。ビトリファイド結合剤の組成例として
は１例えばホウケイ酸ガラス系、鉛−ホウケイ酸ガラス
系のガラスが挙げられる。又、結晶化ガラスでもよい。

砥石の結合剤として有機接着剤例えばデキストリン等を
添加するとよい。これらの調合割合は、用途等に応じて
適宜選択される。

次に、これらの配合物を混合した後、成形に供する。成
形は好ましくは２〜３ｇ／ａＡ程度の密度にするとよい
。保持体表面に薄膜状のものとして形成させる場合には
、鋳込み成形を利用してもよい。次に、　１２００℃以
下、好ましくは１１００℃以下の低温で焼成される。酸
化雰囲気で行ってもよい。

こうして得られる研削砥石は、砥粒率２０〜５０％、気
孔率４０〜８０％の広範囲のものとして得る事ができる
。

本発明の研削砥石は、耐熱合金、ファインセラミックス
等からなる工具等の精密研削に好適に利用できる。尚、
研摩布紙等、他の研摩材としても有用である。

［実施例］ 内容積１でのプラスチック重合体容器の中にα−アルミ
ナ微粉（天明化学工業■製：タイミクロンＴＭ−ＤＡＲ
）　２７３部、純水１００部、焼結助剤として酸化クロ
ム（関東化学■製：試薬１級）０．３部１分散剤として
ポリカルボン酸アンモニウム塩（東亜合成■製ニアロン
Ａ−６１１４）　３部、及び媒体としてアルミナボール
５４６部を入れて約２０時間分散混合処理を行い、アル
ミナのスラリーを調整した。その後、このスラリーと媒
体とを分離した後真空容器中にスラリーを移し、約２０
分間真空脱泡を行ない試験用のスラリーとした。そのス
ラリーをポリエチレン製シートの上に、厚さ　０　、３
　＋ｕ程度に延ばした後、直ちに乾燥機（約１００℃）
中で乾燥した。この乾燥物をローラーで圧潰し、所望の
粒度（３００〜５００ｎ　）にふるい分は後、−旦電気
炉で約２０℃／ｗｉｎの昇温速度で７００℃迄加熱し、
同温度で約２０分間脱脂した。この脱脂品３５０ｇと圧
搾用媒体として平均粒径２〜５Ｍの六方晶窒化ホウ素Ｈ
ＢＮ粉（宇部化学工業■製：　ｔｌＢＮ）　２００ｇを
ビニル袋の中へ入れて手でよく振り混合品を直径２５０
＋ｕ、内径８０關の円筒形の高温ホットプレス用の黒鉛
型へ入れ高温加圧焼成炉（富士電波工業■製）の中へセ
ットし、２０℃／■ｌｎの昇温速度で１１７５℃迄加熱
し、同温度で約４００ｋｇｆ／ｃｊの圧力をかけ酸化性
雰囲気にて６０分間焼成した。焼成後、焼成物はフルイ
によって圧縮用媒体のＨＢＮ粉と分けられ水で超音波洗
浄し、乾燥して製品とした。又、ホットプレスの条件を
変えて表１の様に試料＆２．３も同様に製造した。この
様にして得られた焼成物の特性を表１に示す。

表１ 上記の様にＮα１〜３の焼成物は全て０．２〜１．０μ
ｍ範囲内のα−アルミナの微結晶構造を有し、硬さ２２
ＧＰａ　　（２，２４Ｘ１０３ｋｇ／ｍｊ）以上、密度
３．９２ｇ／ｃＩＩＩ以上であり、その色調は薄桃色で
あった。

これらの焼成物より６０番をふるい分けて研摩材（砥粒
）とし、ビトリファイド砥石を次の様に製造した。砥粒
８９．７重量部、ビトリファイド結合剤１０．３重量部
、デキストリン（有機バインター）３．１重量部を添加
、混合後、加圧して成形密度２．２０ｇ　／　ｃｊｌに
成形し１合計４ヶ製造した。次にこれらの生砥石を電気
炉に入れ、　５０’Ｃ／Ｈｒの昇温速度で１１００℃迄
加熱し、同温で６時間焼成した。

その後加熱を止め、炉内で密閉放冷した。ビトリファイ
ド結合剤としては、長石、粘土及びフリットガラス（ホ
ウケイ酸ガラス）から成るものを用いた。得られた研削
砥石は、砥粒（率）　４８．９体積％、結合剤８．１体
積％、残部気孔であり、比重は２．０７であった。尚、
研削砥石寸法は、外径２００關×厚み１９ｍｍｘ内径７
６．２關とした。

次に、この研削砥石について、研削試験を行なった。尚
、比較の為、砥粒として溶融型アルミナ単結晶（太平洋
ランダム■製、　３２Ａ）を用いることを除き実施例と
同様な研削砥石を製造し、同じく研削試験に供した。

試験条件は次の通りである。

機　　械；岡本平研ＣＦＧ　−５２ＡＮ砥石周速：　２
０００ｒｎ　／　ｓｉｎ切込み：ΔＲ２０ｎ　／　ｐａ
ｓｓの乾式プランジＤｏｗｎ　Ｃｕｔ 被削材：　ＳＫＤ　−１（Ｈ，Ｃ） 寸　　法：長さ１００×高さ５０×幅１０（ｍｓ）被削
幅：１０ｍｍ ド　し　ス：単石ドレッサー この結果を表２に示す。尚、最大電力値は砥石幅１０ｍ
ｍ当りの値であり、最大騒音は２７〜１３０ｄＢの範囲
内であるのでＡ特性値であるＵＩＳ）。

表２ 傘砥石幅１０關当り 表２から明らかなように２本実施例の研削砥石は単結晶
溶融アルミナ砥粒から成る比較例の研削砥石に比べて、
研削比が４．０〜４．７倍であり９面粗さ及び電力消費
量は同程度、騒音は低く、シかも研削焼けが少ない等き
わめて優れた研削性能を示した。

［発明の効果］ 本発明によれば高硬度で緻密な微細結晶構造の（透光性
のある）アルミナ質研摩材を簡便に得ることができる。

又、かかるアルミナ質研摩材を用いてなる研削砥石は、
耐熱合金、ファインセラミックス等からなる工具等の精
密研削に好適に利用でき、市販の溶融アルミナ砥粒から
砥石に比べて研削性能において格段に優れる。従って、
大変高価な超砥粒にも変わり得る精密研削用研摩材（砥
粒）として有望である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る製法の一例を示すフローチャート
を表わす。 ！Ｒ１図 ０−ＡＩ、　Ｏ，ｌ＠扮

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミニウムアンモニウム炭酸塩を熱分解してな
   る微細α−アルミナ粉体に該アルミナ粉体に対して酸化
   クロムを０．０１〜０．５重量％加えたものを原料とし
   ，１４００℃以下の温度で焼成することを特徴とするア
   ルミナ質焼結研摩材の製造方法。
2. （２）１４００℃以下の温度で加圧焼結する請求項１記
   載の製法。
3. （３）アルミニウムアンモニウム炭酸塩を熱分解してな
   る微細α−アルミナ粉体に該アルミナ粉体に対して酸化
   クロムを０．０１〜０．５重量％加えたものからなり，
   アルミナ含有量９９．５％以上，平均結晶粒径０．１〜
   １．０μｍ，相対密度９５％以上，及び硬度２１ＧＰａ
   以上の特性を有する焼結体であることを特徴とするアル
   ミナ質研摩材。
4. （４）請求項３記載の研摩材を用いてなることを特徴と
   する研削砥石。
5. （５）請求項３記載の研摩材を用いてなることを特徴と
   する研摩布紙。