JPH03290312A

JPH03290312A - 複合顔料

Info

Publication number: JPH03290312A
Application number: JP2087400A
Authority: JP
Inventors: Masanobu Wakasa; 正信若狭; Mikio Sakaguchi; 美喜夫阪口
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1990-04-03
Filing date: 1990-04-03
Publication date: 1991-12-20
Anticipated expiration: 2014-06-07
Also published as: JP2903244B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、新規な活性アルミナ担体に関し、更に詳細に
は高い色素吸着性を有し、顔料担体として有用性が高い
球状活性アノベナ担体及びその製造方法、並びに該球状
活性アルミナ担体に有機色素を包蔵せしめてなる、明度
、彩度、耐水性、耐溶剤性、耐候性及び安全性が高く、
かつ良好な伸展性（のび、すべり）を有し、使用感に優
れた顔料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕有機顔
料は、無機顔料に比べて色の鮮明さと種類の豊富さにお
いて優れてはいるものの、耐水性、耐溶剤性、耐候性、
耐熱性などの安定性において劣るものが多い。一方、無
機顔料にあっては、これらの安定性に優れたものが多い
反面、一般に色調が鈍く、色の種類にも制限がある等の
欠点を有している。そこでこのような有機系、無機系の
顔料それぞれの優れた性質を併有した顔料を得るたｔそ
の複合化が試みられている。

例えば、酸化チタンや硫酸バリウム等の無機粉体の表面
を有機色素で被覆し、これを不溶化して層蔽力、耐候性
の向上をはかる方法や、粘土鉱物、シラスバルーン、そ
の他の活性無機粉体に有機色素をイオン交換又は、吸着
作用等で包蔵せしめて顔料を得る方法が知られている。

しかし、この無機粉体を有機色素でコーティングする方
法は、被覆した有機色素が剥離しやすく、また、有機色
素が表面に露出しているために耐水性、耐溶剤性、耐候
性などの向上には自ら限度があり、有機顔料の持つ欠点
を充分にカバーすることができないという問題点があっ
た。また、無機粉体内に有機色素を包蔵させる方法は、
有機色素の鮮明さが犠牲となることが多い上、有機色素
の閉じ込めが不完全な場合には、耐水性、耐溶剤性及び
耐候性が悪くなるという欠点があった。

そこで、本発明者らは、このような技術的困難を解決す
べく種々検討を行い、色素の吸着力に優れ、該吸着色素
の色調に何ら影響を与えず、かつ、安定な顔料の担体と
して必要な性質を満たす多孔性アルミナを見出して先に
特許出願した（特願昭６０−２０５５５号）。このもの
は顔料としての安定性が高く、色調も鮮明なものであっ
たが、今般化粧品として使用する際の使用感の官能試験
を行った結果、のび、すべりなどの伸展性の因子が不充
分であり、化粧品としての使用に濃度的限界のあること
が判明した。

従来、アルミナは■アルミニウム塩の水溶液をアンモニ
ア又はアルカリによって中和する、■アルミン酸ナトリ
ウムの過飽和溶液から析畠させたり、アルミン酸す）Ｉ
Ｊウムを二酸化炭素、炭酸水素ナトリウムあるいは酸に
より加水分解する、■アルミニウムアマルガムを加水分
解する、■アルミニウムのアルキル化物又はアルコキシ
ドを加水分解する等の方法で得られたアルミニウムの水
酸化物（又はアルミナ水和物）を脱水することによって
製造されている。

しかしながら、これらの方法によって得られた従来のア
ルミナは、形状が微粉状、粒状であるたｔに、伸展性が
充分でなく、使用感に問題を有するものであった。

また、球状のアルミナは、■均一沈澱法のひとつである
尿素法を用いて得られるアルミナ水和物を脱水する方法
、又は■高温溶射法により製造されている。これらのう
ち、■均一沈澱法では硫酸アルミニウム溶液に尿素を加
えるか、又は硝酸アルミニウムに硫酸アンモニウム、更
に尿素を添加して加熱することにより、球状のアルミナ
水和物を得ている。しかしながら、この方法により得ら
れたアルミナは、不純物として硫酸アルミニウム及び塩
基性硫酸アルミニウムを含み、しかも比表面積が１０ｍ
″／ｇ以下であるため、担体としての性能に劣るだけで
なく、得られたアルミナが凝集しやすく、使用感にも問
題があった。また、■高温溶射法においては、凝集は生
じず、使用感に優れるものの、比表面積が３０ｒｎ’／
ｇ以下であり、担体としての性能に劣るものであった。

一方、特開昭５１−１００９９５号公報には金属アルミ
ニウムをアルカリ性、中性、酸性の各水溶液中で反応さ
せて、それぞれ微粉状、板状、ゲル状の水和アルミニウ
ムを得る方法が開示されているが、球状のものは得られ
ていない。しかも、この方法で得られるアルミナはいず
れも、比表面積が、３０ｍ”　／　ｇ以下であるため担
体としての性能に劣るだけでなく、その粒径も極めて微
細であるため伸展性が悪く、きしみ等の官能性にも劣る
という問題を有していた。

従って、顔料の担体として優れた特徴を有し、かつ化粧
品として使用した際に、良好な使用感が得られる、新規
な活性アルミナ担体の開発が望まれていた。

〔課題を解決するための手段〕

斯かる実情において、本発明者らは、種々検討した結果
、特定の平均粒径及び比表面積を有する球状金属アルミ
ニウムをアルカリ処理した後、乾燥及び／又は焼成すれ
ば、活性の高い球状活性アルミナ担体が得られ、また該
担体に有機色素を包蔵せしめた後、水熱処理を行えば官
能性に優れ、かつ耐水性、耐溶剤性の大幅に改良された
複合顔料が得られることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は、平均粒径０，１〜５０μの、比表
面積３０〜３５０ｍ”／ｇである球状活性アルミナ担体
及びその製造方法、並びに該担体を用いた複合顔料を提
供するものである。

本発明において、平均粒径は、粉末の懸濁液を超音波分
散させレーザ回折式粒度分布測定装置によって測定した
値である。また、比表面積は、Ｎ。

吸着によるＢ、Ｅ、Ｔ、法によって得られた値である。

懸濁液のｐＨは５重量％水性懸濁液を２５℃で測定した
時の値である。

また、本発明において、球状とは、双球、球の融着した
ものも含まれるが、実質的に球がベースである。

本発明における活性アルミナとは、単に比表面積が大き
いだけでなく、水熱反応によって少なくとも一部が水和
アルミナになることのできるものであり、例えば、無定
型、χ−９ρ−１η−アルミナ、ベーマイト等をいう。

更にはこれらの表面に固体酸点を形成させ、吸着性を高
めたアルミナをも包含する。

本発明の球状活性アルミナ担体の平均粒径は０．１〜５
０μｍであることが必要であり、特に１〜２０μｍであ
ることが好ましい。平均粒径が５０μｍを超えると、化
粧品として使用した際、皮膚への付着性（つき）に欠け
、また、平均粒径が、０．１μｍより小さくなると伸展
性が悪くなる。

その比表面積は、有機色素を充分に吸着せしめるために
３０〜３５０ｍ”／ｇであることが必要であり、特に２
００〜３５０ｍ″／ｇであることが好ましい。比表面積
が３０ｍ’／ｇ未満であると有機色素の吸着が充分でな
くなり、また３５０ｍ’／ｇを超えるものを調製するこ
とは技術上困難である。

また、本発明の球状活性アルミナ担体は、特に固体酸点
を持たなくても有機色素を吸着するが、懸濁液のｐｌが
３．０〜５．０である固体酸点を持つものは更に有機色
素の吸着性が高い。

斯かる本発明の球状活性アルミナ担体は、比表面積が１
〜２０ｍ１／ｇで、かつ平均粒径０．１〜５０μｍの球
状金属アルミニウムをｐＨ７，１〜１１．０でアルカリ
処理した後、乾燥及び／又は焼成するか、あるいは、こ
の方法で得た球状活性アルミナ担体を更に酸処理した後
、乾燥及び／又は焼成することによって製造される。

本発明において、出発原料である球状金属アルミニウム
は、アルミニウムをアトマイズ粉にし、これを篩により
分級したものを用いることができる。

この球状の金属アルミニウムをアルカリ水溶液中にて攪
拌しながら処理する。使用するアルカリとしてはアルカ
リ金属、アルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ金属炭
酸塩、アンモニア、アミン、尿素が挙げられるが、特に
アンモニア、尿素、モノエタノールアミン等のアミンが
好ましい。また、アルカリ水溶液のｐＨは、急激な反応
を抑制するた約に７．１〜１１．０であることが必要で
あり、特に９．０〜１０．０であることが好ましい。ま
た、反応温度は、急激な反応を抑制するために４０〜１
００℃、特に７０〜９０℃であることが好ましい。更に
、アルカリ処理反応の際、球状活性アルミナ担体の凝集
防止の目的で界面活性剤を添加すると好ましい結果が得
られる。添加する界面活性剤としては、陰イオン性界面
活性剤が好ましく、特にポリカルボン酸型高分子界面活
性剤が好ましい。

斯かるアルカリ処理を行った後、濾過して乾燥する。更
に、これに焼成処理を施せば、より色素の吸着力を増加
させることができる。焼成温度は、１５０〜８００℃で
あることが好ましく、特に３００〜６００℃で１０分〜
２時間焼成すると、最も優れた特性の球状活性アルミナ
担体が得られる。

懸濁液のｐＨが３．０〜５．０である固体酸点を有する
本発明の球状活性アルミナ担体を製造するには、上述で
得た薄片状活性アルミナの懸濁液を塩酸、硫酸、硝酸等
の鉱酸や、蓚酸、クエン酸等の有機酸を用いて処理した
後、乾燥及び／又は焼成すればよい。

これらの有機酸による酸処理は、平衡時のｐＨが２〜５
．５になるような条件で行うことが好ましい。

ｐＨカ２　未満であるとアルミナが溶解するたｔ担体粒
子の溶解が生じる場合があり、また５、５を超えると、
その後の賦活が困難となって色素の吸着力が損なわれ易
いため好ましくない。

斯かる酸処理の後、濾過し、乾燥して得られたものを、
焼成すれば色素の吸着力の更に大きな球状活性アルミナ
担体が得られる。ここで、焼成温度は、１５０〜８００
℃であることが好ましく、３５０〜６００℃で１０分〜
２時間の焼成が特に好ましい。

以上の様にして得られた本発明の球状活性アルミナ担体
に、有機色素を吸着させることにより包蔵せしめれば、
色が鮮明で安定な複合顔料を得ることが出来る。

球状活性アルミナ担体に包蔵せしめる有機色素としては
酸性染料、天然色素、油溶性染料、建染染料等が挙げら
れ、いずれの色素での着色も可能であるが、酸性染料、
天然色素が特に好ましい。

酸性染料としては、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号
、赤色１０４号、赤色１０５号、赤色１０６号、黄色４
号、黄色５号、緑色３号、青色１号、青色２号、赤色２
２７号、赤色２３０号、赤色２３１号、赤色２３２号、
だいだい色２０５号、だいだい色２０７号、黄色２０２
号、黄色２０３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色
２０５号、赤色２０２号、青色２０５号、褐色２０１号
、赤色４１０号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５
０４号、赤色５０６号、だいだい色４０２号、黄色４０
２号、黄色４０３号、黄色４０６号、黄色４０７号、緑
色４０２号、紫色４０１号、黒色４０１号等が挙げられ
、必要に応じてこれらを混合して用いることもできる。

天然色素としては、ラッカイン酸、カルミン酸、ケルメ
ス酸、アリザリン、シコニン、アルカニン、エキツクロ
ームなどのキノン系色素；β−カロチン、β−アポ−８
−カロチナール、カブサンチン、リコピン、ビキシン、
クロシン、カンタキサンチンなどのカロチノイド系色素
；シソニン、ラフアニン、エツジアニン、サフロールイ
エロー、ルチン、クエルセチン、カカオ色素などのフラ
ボノイド系色素；リボフラビンなどのフラビン系色素；
クロロフィルなどのポルフィリン系色素；クルクミンな
どのジケトン系色素；ベタニンなどのベタシアニジン系
色素等が挙げられ、必要に応じてこれらを混合して用い
ることもできる。

油溶性染料としては、例えば、赤色２１５号、赤色２１
８号、赤色２２３号、だいだい色２０１号、だいだい色
２０６号、黄色２０１号、黄色２０４号、緑色２０２号
、紫色２０１号、赤色５０１号、赤色５０５号、だいだ
い色４０３号、黄色４０４号、黄色４０５号、青色４０
３号等が挙げられ、必要に応じ混合して用いることもで
きる。

吸着工程は、前記のように調製された球状活性アルミナ
担体に上記有機色素の０．００１〜１０重量％、好まし
くは０１０１〜３重量％溶液を接触・作用せしめること
により行われる。

色素ぎ液としては、酸性染料又は天然色素の場合は水溶
液が、油溶性染料の場合は有機溶媒溶液が好ましいが、
場合によっては水と有機溶媒の混合溶液も用いることが
できる。また、建染染料を製造する場合には還元体の水
溶液が用いられる。

色素溶液には、必要に応じて染着性向上のだと界面活性
剤、無機塩類等を加えてもよい。

球状活性アルミナ担体と色素溶液との接触・作用操作は
、浸漬、滴下混合又は流動床混合等の方法により行うこ
とができるが、いずれの方法の場合も接触・作用時間は
、１〜６０分、色素溶液の液温は８０℃以下とすること
が好ましい。この接触・作用操作により有機色素を担体
中に重量比で０．００１〜１　ｇ／ｇ担体、特に０，０
５〜０．８ｇ／ｇ担体を包蔵せしめたものが顔料とした
際に好ましい性質を有する。

有機色素を包蔵した活性アルミナ担体は、更に水熱処理
を行う事によって部分的に水和物を生ぜしめることがで
きる。この水和反応により、有機色素の溶出が防止され
る。

水熱処理は７０〜１８０℃の熱水による処理で良いが、
特に１００〜１８０℃の加圧水蒸気を用いると水熱処理
が一層充分となるため好ましい。

しかし、有機色素によっては１５０℃を超えると変色す
るものがあるため、留意が必要である。また、水熱処理
に要する時間は高温であるほど短時間で良く、温度に応
じて決定されるが、５分〜２時間が好ましい。

水熱処理の後、最終的に粉体を洗浄、濾過し、１２０℃
以下で乾燥する。この際に濾過物の乾燥を早め、二次凝
集を防ぐためアセトン、エタノール等の有機溶剤を用い
て洗浄すると粉体物性の良いものが得られる。

斯くして得られた本発明の複合顔料は、色調、着色力、
使用感、耐水性、耐溶剤性、且つ安全性に優れたもので
あり、これを配合した化粧料は、色分かれのない鮮明な
外観色と良好な使用感を兼ね備えたものとなる。

また、これを配合した塗料は、鮮明な外観色と良好な耐
候性、耐水性、耐溶剤性を兼ね備えたものとなる。

〔作　用〕

本発明のアルミナ担体は、球状で、かつ比表面積が大き
く活性であって、水熱処理により水和させる事も可能で
ある。このため高い色素吸着性を有すると共に、色素溶
出をなくすことができ、優れた色調、耐水性、耐溶剤性
、耐候性、及び安全性を有し、かつ良好な伸展性の使用
感に優れた顔料を得ることができる。

〔発明の効果〕

本発明の球状活性アルミナ担体は、使用感に優れ、かつ
大きな比表面積を有し、吸着特性に優れるた砧、吸湿性
、吸油性、保香性及び薬効成分を保持する等の機能性を
も持ち合わせた体質顔料として有用である。

また、斯かる本発明の球状活性アルミナ担体を用いた複
合顔料は、使用時の色分かれがなく、外観色の鮮明性及
び耐水性、耐溶剤性に優れ、種々の化粧料、塗料、プラ
スチック、インキ、絵の具、日用雑貨、装飾品などに有
用である。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明を説明する。

実施例１球状金属アルミニウム（アルコアー製、アルミニウムの
アトマイズ粉、平均粒径８．０μｍ　、　３２５メツシ
ュパス品）１０．０ｇを、エタノール１６０ｇ、水２０
０ｇの混合溶液に添加した。更に、特殊ポリカルボン酸
型高分子界面活性剤（花王製デモールＥＰ）を０．１ｇ
添加して、３０分間攪拌した。更に、モノエタノールア
ミン０．９ｇを添加した。この時の２５℃でのｐＨは、
１０．０であった。

１００℃で１０時間攪拌し、吸引濾過後９０℃で２時間
乾燥し、１５．５　ｇの白色粉末（球状粉末Ａ）を得た
。更に窒素雰囲気中４００℃で２時間焼成し、比表面積
２００ｒｎ″／ｇ、平均粒径９．５μｍの球状粉末１１
．０ｇ（球状粉末Ｂ）を得た。

実施例２実施例１で得た粉末Ａ　１０．０　ｇに水１７０ｇを加
えて攪拌した。この時の２５℃でのｐＨは、７．０であ
った。これにＩＮの塩酸を４ｍｌ！加えｐＨを３．６０
にした後、２時間攪拌した。最終ｐＨは４．２０で平衡
に達した。濾過し、９０℃で２時間乾燥した。

更に、窒素雰囲気中、４００℃にて２時間焼成し、７、
Ｏｇの球状粉末（球状粉末Ｃ）を得た。このものは、比
表面積２２０　ｍ”／ｇ、平均粒径９．５μｍであった
。また、この球状粉末の５％水懸濁液における２５℃で
のｐＨは、４．６であった。

実施例３実施例１で得た球状粉末Ｂ１．Ｏｇを水５０ｇに懸濁さ
せ、更に天然色素コチニール（カルミン酸、三栄化学製
）０．３５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌し
ながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄し着
色された球状粉末を得た。

更に、この着色粉末を水１００ｇで沸騰処理した後、濾
過、水洗、次いでエタノール洗浄し、８０℃で乾燥する
と粉体色の鮮明な暗赤色を示す複合顔料（本発明品１）
が得られた。

得られた複合顔料のＳＥＭ像を図１に示す。この色素濃
度を堀場製カーボンアナライザーＢＭｒＡ−１１０型に
よる炭素分析の結果をもとに計算したところ、１２．５
％の色素を含んでいた。また、顔料の粉体色を色差計（
日本重色社製、Σ８０）で測定した結果、色相（Ｈ）　
＝３．５５　Ｒ，、ａＡ度（Ｖ）＝２．６４、彩度（Ｃ
）　＝１０．０５であった。

また、複合顔料の化粧料として必要性能である皮膚表面
での伸展性（のび、すべりの良さ）について、実用テス
ト（専門パネラ−１０人）により調べた結果良好であっ
た。

実施例４実施例１で得た球状粉末Ｂ　１．　Ｏｇを水５０ｇに懸
濁させ、更に天然色素コチニール（カルミン酸、三栄化
学製）０．３５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪
拌しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄
し着色された球状粉末を得た。

更に、この着色粉末を水１００ｇで沸騰処理した後、濾
過、水洗、次いでエタノール洗浄をし、８０℃で乾燥す
ると粉体色の鮮明な暗赤色を示す複合顔料（本発明品２
）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を１８．０％含むものであり
、Ｈ＝３．５０ＲＳＶ＝２．５４、Ｃ＝　１０．２４で
あった。

また、複合顔料の化粧料として必要性能である皮膚表面
での伸展性（のび、すべりの良さ）について、実用テス
トにより調べた結果良好であった。

実施例５実施例１で得た球状粉末Ｂ　１．　Ｏｇを水５０ｇに懸
濁させ、更にフロキシンＢ（赤色１０４号の（１）、発
已化成製）０．１５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々
に攪拌しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、次い
で濾過洗浄して着色された球状粉末を得た。この球状粉
末をオートクレーブに入れ、水１００ｇを加えた懸濁液
を３０分で１３０℃まで昇温し、そのまま１時間保持後
、３０分で７０℃まで放冷した。更にこれを洗浄、乾燥
すると粉体色の鮮明な赤色を示す複合顔料（本発明品３
）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を１０．５％含むものであり
、Ｈ＝５．１８　Ｒ，Ｖ＝３．８０、Ｃ＝　１４．３０
であった。

実施例６実施例１で得た球状粉末Ｂ　１．　Ｏｇを水５０ｇに懸
濁させ、更にタートラジン（黄色４号、発巳化成製）０
．１５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しなが
ら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、次いで濾過洗浄し
て着色された球状粉末を得た。

この薄片状粉末をオートクレーブに入れ、水１００ｇを
加えた懸濁液を３０分で１３０℃まで昇温し、そのまま
１時間保持後、３０分で７０℃まで放冷した。更にこれ
を洗浄、乾燥すると粉体色の鮮明な黄色を示す複合顔料
（本発明品４）が得られた。

得られた複合顔料は、色素を１０．０％含むものであり
、Ｈ＝２．６１　Ｙ、　Ｖ＝６．４６、Ｃ＝１４．５０
であった。

実施例７実施例１で得た球状粉末Ｂ１．Ｏｇを水５０ｇに懸濁さ
せ、更にブリリアントブルー（青色１号、突巳化成製）
０．１５ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しな
がら加えた。６０℃、２０分間攪拌し、次いで濾過洗浄
して着色された球状粉末を得た。この球状粉末をオート
クレーブに入れ、水１００ｇを加えた懸濁液を３０分で
１３０℃まで昇温し、そのまま１時間保持後、３０分で
７０℃まで放冷した。更にこれを洗浄、乾燥すると粉体
色の鮮明な青色を示す複合顔料（本発明品５）が得られ
た。

得られた複合顔料は、色素を１０．０％含むものであり
、Ｈ＝５．３４　Ｂ、　Ｖ＝１．２４、Ｃ＝９．８５で
あった。

比較例１新日本製鐵■製、平均粒径２５．０μｍ、比表面積１ｍ
’／ｇの球状アルミナ粒子（製品名ＡＸ−２５）１．０
ｇをイオン交換水５０ｇに懸濁させ、更にフロキシンＢ
　（Ｑ８化成製）０．１５ｇを水４０ｇに溶解したもの
を徐々に攪拌しながら加えた。６０℃、２０分間攪拌し
、濾過洗浄したが、この球状アルミナは染色せず白色で
あった。

比較例２硫酸アルミニウム・１４〜１８水（和光純薬味製）６．
７ｇ、尿素（和光純薬■製）２７．０ｇをイオン交換水
１０００　ｇに溶解した。攪拌しながら９０℃に保持し
たところ、１７分後に白色の沈澱が析出し始め、８０分
後に反応を止めた。懸濁液の最終ｐＨは５．９１であっ
た。濾過洗浄後、９０℃で２時間乾燥し、２．１ｇの白
色粉末を得た。さらに窒素雰囲気中４００℃で２時間焼
成し、比表面積２、４　ｒｒｌ／ｇ、平均粒径７．６μ
ｍの球状アルミナ粉末を得た。

２の粉末１．０ｇを水５０ｇに懸濁させ、更に天然色素
コチニール（カルミン酸、三栄化学製）０、３５　ｇを
水４［）ｇに溶解したものを徐々に攪拌しながら加えた
。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄し、淡ピンク色の
顔料を得た。

得られた顔料は、色素を０．５％しか含有していなかっ
た。

試験例１実施例３〜７で得られた本発明品１〜５について、市販
品との耐溶水性、耐溶剤性の比較を行った。すなわち、
上記実施例で得られた本発明品１〜５及び下記の比較界
１〜３の各０．２ｇを水、エタノール、又は、０．３％
食塩水に懸濁させ、４０℃で１時間振とう後、濾過し、
濾液中の染料濃度を分光光度計（島津製、ＵＶ−２００
）により定量し、染料の溶出量を調べた。その結果を第
１表に示す（単位はｐｐｂ）。

比較界１：レーキ顔料Ｒ１０４（赤色１０４−１号を１９．４重量
％含有）比較界２：レーキ顔料Ｙ４　（黄色４号を３８．６重量％含有）比
較界３：レーキ顔料Ｂｌ（青色１号を１２．５重量％含有）第１
表第１表から明らかなように、本発明複合顔料は、耐水性
、耐溶剤性に優れたものであった。

試験例２皮膚表面での、粉体の伸展性（のび、すべり）を数値化
するために、その代用特性として相関の高い、摩擦係数
を測定した。すなわち、実施例５で得られた本発明品３
の粉末を２枚のアルミニウム製の円盤に挟み込み、１０
０ｇの荷重を円盤の片方から垂直方向に印加し、もう片
方の円盤を３００　ｒｐｍで回転しトルクを検出する事
により粉体の摩擦係数を算出した。伸展性の良い雲母（
比較界５）を対象物質として選択し、摩擦係数を比較測
定した。また球状でない粒状のアルミナ顔料（比較界４
）の摩擦係数と比較した。その結果を第２表に示す。

比較界４：市販の活性アルミナ（平均粒径３．４μｍ、比表面積２
７０ゴ／ｇ、細孔容積０．３　ｍｊ）／ｇ＞　６．０　
ｇに水５４、０　ｇを加えて攪拌し、０．ＩＮの塩酸を
３２ｒｎｌ加え、１時間攪拌した。最終ｐＨは２５℃で
４，６６で平衡に達した。濾過し、９０℃で２時間乾燥
した。

更に、窒素雰囲気中４００℃、２時間焼成した。

この粉末の５％水懸濁液における２５℃でのｐＨは、４
．６であった。

上記焼成粉末１．Ｏｇを水５０ｇに懸濁させ、更にフロ
キシンＢ（赤色１０４号の（１）、突巳化成製）０、１
５　ｇを水４０ｇに溶解したものを徐々に攪拌しながら
加えた。６０℃、２０分間攪拌し、濾過洗浄し着色され
た粉末を得た。更に、この着色粉末を水１００ｇで沸騰
処理した。濾過、水洗、エタノール洗浄し、８０℃で乾
燥し平均粒径４．５μｌの粒状の顔料を得た。

比較品５：市販の雲母（平均粒径１５．０μ０１）第２表から明ら
かなように、本発明複合顔料は雲母と同様の低い摩擦係
数を示した。

【図面の簡単な説明】

図１は、実施例３で得られた、本発明複合顔料のＳＥＭ
像による粒子構造を示す写真である。以上１０虜

Claims

【特許請求の範囲】１、平均粒径０．１〜５０μｍ、比表面積３０〜３５０
ｍ＾２／ｇである球状活性アルミナ担体。２、懸濁液にした際のｐＨが３．０〜５．０である請求
項１記載の球状活性アルミナ担体。３、平均粒径０．１〜５０μｍ、比表面積１〜２０ｍ＾
２／ｇの球状金属アルミニウムをｐＨ７．１〜１１．０
でアルカリ処理した後、乾燥及び／又は焼成することを
特徴とする請求項１記載の球状活性アルミナ担体の製造
方法。４、請求項３記載の方法により得られた球状活性アルミ
ナ担体を更に酸処理した後、乾燥及び／又は焼成するこ
とを特徴とする請求項２記載の球状活性アルミナ担体の
製造方法。５、請求項１又は２記載の球状活性アルミナ担体に有機
色素が包蔵され、該球状活性アルミナ担体表面が水熱処
理されていることを特徴とする複合顔料。