JPH03295205A - 形状異方性軟磁性合金粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はコア材、磁気ヘッド材等に用いられる形状異方
性軟磁性合金粉末に関し、詳しくは、高い磁化を有する
Ｆｅを主成分とする金属粉末に形状異方性を付与するこ
とにより、特定な方向に軟磁性特性の向上した形状異方
性軟磁性合金粉末に関するものである。

［従来の技術］ 従来、安価にして高い磁化を有する鉄（Ｆｅ）は磁性材
料においては、最も重要な物質となっている。一般にＦ
ｅを多量に含有する金属は磁化か容易である軟磁性を示
す。これら鉄を主成分とする軟磁性合金は、塊状や板状
で使用されることが通例となっていた。

しかしながら、近年、形状か容易に選択できる粉末を使
用した成形、塗布等の手法か活用されている。一般に粉
末は、金属の占める割合が少なくなるために、単位体積
当りの磁化量が小さくなる傾向となる。それに加えて２
粒状化にともない反磁界の影響も大きくなり、磁化特性
が低下する傾向となる。

これらの負の現象を軽減するためには、粉末に形状異方
性を付与し、特定の方向にのみ磁化を容品にする方法が
有用となる。

一般にＦｅを主成分とする軟磁性合金は粘く。

通常の機械的粉砕法では、粉末化ができないとされてき
た。そのため溶湯噴霧法により合金粒子を得る方法や、
液体急冷法により薄帯を製造した後粉砕し合金粉末とす
る方法や、Ｆｅ以外に半金属元素（例えばＢ）を添加す
ることにより１合金の非粉砕性を向上させる方法が、Ｆ
ｅを多量に含有する合金粉末の一般的な製法とされてい
る。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、溶湯噴霧法や液体急冷法では。

高価な設備を導入する必要がある事、処理量が少ない事
、安定した製造条件が狭い事など、また。

合金に被粉砕性向上に効果のある半金属（例えば。

ホウ素（Ｂ））を添加する方法では、添加量の増加が合
金の耐食性を低下させ、軟磁性材料として不利益な点も
多い。

そこで１本発明の技術的課題は、これら製造上の欠点を
除去するために、旧来より実施され技術的には殆んど確
立したとされるインゴットの製造と機械的粉砕により、
Ｆｅを主成分とした合金粉末を得るもので、安価な設備
を使用し、安定したた製造状態で、Ｆｅを主成分とした
Ｆｅ−５ｉ−Ｂ合金にＣｒを添加し、耐食性に優れ且つ
、板状で、その板面に平行な一方向に磁化容易軸を有す
る形状異方性軟磁性合金粉末を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、旧来使用されている一般的な製造設備を使用
して、Ｆｅを主成分とする形状異方性を有する軟磁性合
金粉末を、安価にして安定的に製造できるように構成し
たもので１通常の溶解法で製造された合金インゴットを
一般に粉砕に使用されている設備を使用して製造できる
ようにＦｅ系合金の組成を調整するものであり、Ｓｉを
３．０〜２３．０　（ｖｔ％）、Ｂを０．１〜２０．０
　（ｖｔ％）Ｃｒを０〜３９．８（ｖｔ％）（ただしＸ
＋Ｙ≧３．１　、　　Ｘ＋Ｙ＋Ｚ／２≦２３．０．　　
Ｚ−０は含まず）残部が実質的に鉄からなる強磁性粉末
であって各粉末粒子は、板状の粒子で、その板面に平行
な一方向に磁化容易軸を有することを特徴とする。

一般に、Ｆｅ系合金は、一部の合金（例えばＦｅ−Ｃｏ
系）を除きＦｅの含有量が多いほど、高い磁化を有する
傾向にある。したがって、安価にして、高い磁化特性を
示す金属材料は高Ｆｅ側で実現されることになり、工業
上極めて有用な機能性材料となっている。そこで本発明
では１強磁性粉末を提供することが目的であるので、飽
和磁化４πＩ　　　５ｋＧ以上の特性を有することを条
件として設定した。

本発明は、Ｆｅ中にＳｉを３．０〜２３．０　（ｗｔ％
）。

Ｂを０．１〜２０．（１（ｗｔ％）、Ｃｒを０〜３９．
８　（ｗｔ％）（たたしｘ十ｙ≧３．１　、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
／２≦２３．０Ｚ−０は含まず）の範囲で含有した合金
を旧来から使用されている粉砕設備で粉砕することによ
り。

形状異方性を有する軟磁性合金粉末を、安価にして、安
定的に製造できるものである。

Ｆｅ中のＣｒ含有量をＯｖｔ％以上（ただし０は含ます
）としたのは、Ｃｒを添加することにより。

合金粉末の耐食性か著しく向上するためである。

また、Ｓｉ含有量をＸ（νｔ％）、Ｂ含有量をＹ（ν【
％）とし、Ｘ＝３．ＯｗＬ％以上、Ｙ＝０．ｌｖｔ％以
上、　Ｘ　＋Ｙ　＝３．１ｗｔ％以上としたのは、これ
以下では合金インゴットか粘く、ショークラッシャ等に
よる一般的な機械的粉砕が不可能であったり、困難とな
るからである。また、　Ｘ＝２３．０ｗｔ％以下、　Ｙ
＝２０．０ｗｔ％以下、　　Ｚ　−３９，８ｗｔ％以下
、Ｘ＋　Ｙ　＋　Ｚ　／　２−２３．０νｔ％以下とし
たのは　これ以上の領域では１合金粉末の磁化が５ｋＧ
以下となり。

Ｆｅ系合金の特徴である高磁化特性か著しく減少する状
態となるからである。

また、粉末の形状異方性化は主に、ジョークラノンヤー
等による粗粉砕した粉末をボールミル等で比較的小さい
機械的応力を繰り返し加えていく工程で実現される。

ここで得られた形状異方性粉末は、一般には板状となっ
ており９反磁界の関係で板面方向が磁化容易方向となる
。この形状異方性化は１粒子の長径／短径が１　（球状
）でなければ発生するものであり１本発明においては、
板状粒子の厚さが約０．１〜１０００μ１．直径が約１
〜５０００μｌの範囲での調整が容易に実施できる。−
船釣な傾向として、偏平度の向上した粒子は、板状粒子
の直径が数十μ腸で、厚さが１μ腫前後で実現されるこ
とが多い。

以下の本発明の実施例では、ショークラッシャーと回転
ボールミルによる粉砕、偏平化についてのみ述べている
が、旧来からの粉砕機として知られているハンマーミル
、スタンプミル、ロールミル等による粉砕や振動ミル、
遠心ミル、ａ星ミル等のポールによるエネルギー伝達で
粉砕する機種での工程を付加したり１代替としても本発
明の合金組成の効果が現われることは自明の理である。

［実施例］ 以下２本発明の実施例について図面を参照しながら説明
する。

実施＠１ 純度が９９．８％以上の鉄（Ｆｅ）、ケイ素（Ｓｉ）、
ホウ素（Ｂ）及びクロム（Ｃｒ）を使用し、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により。

Ｓｌが３．０．１０．０．１５．０．２０．０．２３．
０　（ｗｔ％）。

Ｂが０．　０．１．　１．０．５．０．１０．０．１５
．０．２０．０（ｗｔ％）、Ｃｒが０．　１．０．５．
０．１０．０．１５．０゜２０．０．２５．０．３０．
０．３５．０．４０．０　（ｖｔ％）、残部Ｆｅ（ｗｔ
％）の厚さ約２０關のインゴット９６種類をそれぞれ作
製した。

次に、これらインゴットをハンマーを用いて。

最大長辺が約１０ａｎ以下になるように分級した。

次に、これらインゴットの破砕片を用いて、市販されて
いるショークラッシャー（Ｉ　ＨＰ）にて１ｍｍ以下の
粗粉砕粉末を作製した。

次に、これら粉末をステンレスポール及びエタノールを
用いて、湿式でボールミル粉砕した。ここで、ステンレ
スポール径及び回転数、運転時間を変化させることによ
り、平均直径が約３０〜５０μ■、平均厚さが３〜５μ
ｌで直径／厚さの比の値の平均が約、７〜１３の板状粒
子からなる合金粉末を各々得た。

次に、これら粉末に対し、液状のエポキシ樹脂を約２ｗ
ｔ％混合した後、金型を使用して、約５００ｋｇ／ｃｄ
の圧力で一方向に加圧圧縮して約１３ＩＩＩ１１の立方
体の圧粉体を得た。

この圧粉体について、粉末の圧縮方向と平行な方向、及
びそれと直交する方向の磁気特性をＭｌ定した。

その結果を第１図、第２図に示す。図中、４π■　は粉
末の重鎖率を１００％に換算した値である。

又、粉末の圧縮方向による磁化特性は、粉末圧縮方向と
平行な方向に比べ、それと直交する方向は、磁化曲線の
立ち上がりか急峻であり、　　ＨＣ も低い値を示している。これは、粉末圧縮方向と直交す
る方向が磁化容易となっていることを示している。

この圧粉体の断面を顕微鏡にて観察したところ。

粉末圧縮方向と直交する方向に、板状合金粒子の長軸が
そろった積層状態となっていた。

したがって、圧粉体の磁化異方性特性は、粉末の形状に
よる磁化容易性に起因していることがわかる。

第３図、第４図に４πＩ　値を試料の５ｉｊｔ。

Ｂｆｆｉ及びＣｒ量に対する。磁気特性の等高線図とし
て示した。

図より４πｌ　　≧５ｋＧがＳｉ＋Ｂ＋Ｃｒ／２≦２３
の範囲で達成されることがわかる。

実施例２ 実施例１で得られたＳｉが３．０．２３．０　　（ｗｔ
％）Ｂか０．１．２０．０　　（ｗｔ％）、Ｃｒが０．
１．０．０．５゜＋０．０．１５．０　　（ｖｔ％）残
部Ｆｅ（ｗｔ％）のボールミル粉砕した粉末１３種類を
、温度８０℃、湿度９５％の恒温、恒湿の環境下で１０
００時間保持し。

粉末の磁気特性の変化を測定した。磁気特性の変化は、
実施例２と同様に、エポキシ樹脂を混合後圧線成形し、
この圧粉体について加圧方向と直交する方向の磁気特性
を測定した。

その結果を、第２図に示す、第２図において。

Ｃｒを添加しない粉末は、　１０００時間保持により。

４πｌ　の減少が著しく、明らかに酸化による磁気持性
の劣化が見られるが、Ｃｒを添加することにより、　１
０００時間保持後の磁化特性の劣化が顕著に改善されて
いる。

この結果より１本合金粉末が著しく耐食性に優れたもの
であることがわかる。

実施例３ 実施例１で得られた。Ｓｉが３．０．２３．０　　（ｖ
ｔ％）Ｂが０　、０．１．２０．０　　（ｖｔ％）、Ｃ
「が１．０．５．０゜１０．０．２０．０．３０．０．
４０．０　　（ｗｔ％）残部Ｆｅ（ｗｔ％）のインゴッ
トの破壊片２４種類をショークラッシャー（ＩＨＰ）に
て破砕を実施した際の結果を第１表に示す。第１表中、
Ｘ印はインゴットの粉砕が不可能であり、Ｏ印は粉砕が
充分に可能な状況と判断され、Ｏ印は著しく容易に粉砕
できる状況を示している。

Ｆｅ−５ｉ−Ｂ−Ｃｒ合金で、ＳｉをＸ（ｗｔ％）、Ｂ
をＹ（ｖｔ％）としＸ＝３．Ｏｖｔ％以上、Ｙ−ｏ、ｔ
ｖｔ％以上、ｘ＋ｙ≧３．１　ｗｔ％含有することによ
り、市販されている通常の粉砕機によって。

十分に粉砕が可能である。

以　　　下　　　余　　　白 第１表 ×：粉砕が不可能 Ｏ：粉砕が可能 Ｏ：粉砕が著しく容易 ［発明の効果コ 以上説明したように１本発明によれば、旧来より実施さ
れ、技術的には殆んど確立したとされるインゴットの製
造と機械的粉砕により製造できる。

Ｆｅを主成分とした強磁性粉末を提供できる。したかっ
て１本発明によれば、安価な設備を使用し。

安定した製造状態でＦｅを主成分としたＦｅ−５ｉ−Ｂ
合金にＣｒを添加し、耐食性に優れ、且つ板状で、その
板面に平行な一方向に磁化容易軸を有する形状異方性軟
磁性合金粉末を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１におけるＦｅ−５ｉ−ＢＣｒ合金粉
末のＳｉ、Ｂ、Ｃｒ含有量と磁気特性（４πｌ　）の関
係を示す図である。 図中の実線は加圧方向と垂直な方向での測定値を示して
いる。 図中の６印はそれぞれ ０　：　３．Ｏｗｔ％Ｓ　ｉ、　０．１　ｗｔ％Ｂ、０
〜４０ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ △　：　　ｌＯ，Ｏｗｔ％Ｓ　　ｉ、　　０．１　　ｗ
ｔ９ｏ、Ｂ、　　０〜３５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ 　：　　１５．Ｏｗ１％Ｓ　　ｉ　、　　０．１　　ｗ
ｔ９６Ｂ、　　Ｏ〜２　５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ 口：　２３．Ｏｗｔ％Ｓ　ｉ　　Ｏ，１ｖｔ９６　Ｂ　
　Ｏ〜５ｖｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ ム　：　　３．Ｏｖｔ％Ｓ　　ｉ　　、　　１０．Ｏｖ
ｔ％Ｂ、０〜２５ｖｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ ■　　３．Ｏｗｔ９ｃｉ　　Ｓ　　ｉ　　、　　２０．
０ｗｔ％　Ｂ、０〜５　ｗｔ　９ｃｉＣｒ、残部Ｆｅ を示している。 第２図は、実施例１における。Ｆｅ−５ｉ−ＢＣｒ合金
粉末のＳｉ、Ｂ、Ｃｒ含有量と磁気特性（、Ｈｏ）の関
係を示す図である。 図中の実線は加圧方向と垂直な方向での測定値を示し破
線は加圧方向と水平な方向での測定値を示している。 図中の６印はそれぞれ ０　：　３．Ｏｗｔ％Ｓ　ｉ、　０．１　ｖｔ％Ｂ、０
〜４０ｖｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ 　：　　１５．Ｏｖｔ％Ｓ　　ｉ、　　０．１　　ｗｔ
％Ｂ、０〜３５ｖｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ ム　：　　３．Ｏｗｔ％Ｓ　　ｉ　、　　１０．Ｏｗｔ
％Ｂ、０〜２５ｗｔ％Ｃｒ、残部Ｆｅ ■　二　３．Ｏｗｔ　％　Ｓ　　ｉ　　、　　　２０．
Ｏｗｔ　％　Ｂ、０　〜５ｗｔ　％Ｃｒ、残部Ｆｅ を示している。 第３図、第４図は実施例１におけるＦｅ−８ｉ−Ｂ−Ｃ
ｒ合金のＳｉ含有量、Ｂ含有量、及びＣｒ含有量に対す
る磁気特性（４πｌ　）の等高線を示す図である。図中
のＯ印は、測定した試料の組成点を示しており、添字は
測定値（４πＩ　）を示す。図中の実線は４πＩ　　−
５ｋＧの等高線を示している。 第５図は実施例２における。Ｆｅ−３ｉ−Ｂ−Ｃｒ合金
粉末の恒温、恒湿１０００時間保持後のＣｒ量と磁気特
性（４πＩ　）の変化の関係を示す図である。 図中の６印はそれぞれ ０　　：　　３．Ｏｗｔ％Ｓ　　ｉ、　　ｏ、ｔ　　ｖ
ｔ％Ｂ。 Ｃｒ、残部Ｆｅ △　：　　２３．Ｏｗｔ％Ｓ　　ｉ、　　ｏ、ｉ　　ｗ
ｔ％Ｂ。 Ｃｒ、残部Ｆｅ 口：　３．Ｏｖｔ％Ｓ　ｉ　、　２０．Ｏｗｔ％Ｂ。 Ｃｒ、残部Ｆｅ を示している。 ０〜１５ν１９６ ０〜１０ｗｔ％ ０〜１０ｖｔ％ 第２図 ｚＣｒ量 Ｃｒ量（ｗｔ　％　） 第３図 Ｘ Ｓｉ量（ｗｔ・ム） Ｙ°８量　（Ｗぜム）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．ＳｉがＸｗｔ％，ＢがＹｗｔ％．ＣｒがＺｗｔ％（
   但し，Ｘ＝３．０〜２３．０，Ｙ＝０．１〜２０．０，
   Ｚ＝０〜３９．８（Ｚ＝０は含まず），Ｘ＋Ｙ≧３．１
   ，Ｘ＋Ｙ＋Ｚ／２≦２３．０），残部が実質的にＦｅか
   らなる強磁性合金粉末であって， 各粉末粒子は板状の粒子で，その板面に平行な一方向に
   磁化容易軸を有することを特徴とする形状異方性軟磁性
   合金粉末。