JPH03295890A - るつぼ内の残渣除去方法 - Google Patents
るつぼ内の残渣除去方法Info
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- JPH03295890A JPH03295890A JP9812590A JP9812590A JPH03295890A JP H03295890 A JPH03295890 A JP H03295890A JP 9812590 A JP9812590 A JP 9812590A JP 9812590 A JP9812590 A JP 9812590A JP H03295890 A JPH03295890 A JP H03295890A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ランタンアルミネー） （ＬａＡ１０３）
単結晶を引き上げ法によって製造した後、るつぼ内の融
液残渣を除去する方法に関する。
単結晶を引き上げ法によって製造した後、るつぼ内の融
液残渣を除去する方法に関する。
［従来の技術］
ランタンアルミネート単結晶は、高Ｔｃ（臨界温度）超
伝導体用基板材料として、最近注目されている物質であ
る。
伝導体用基板材料として、最近注目されている物質であ
る。
ランタンアルミネートのような複合酸化物の単結晶は、
ベルヌーイ法により育成されることが多いが、るつぼ内
に原料を融解させ、融液に種結晶を浸して引き上げる、
結晶引き上げ法（−船釣にはチョクラルスキー法）によ
っても育成されている。
ベルヌーイ法により育成されることが多いが、るつぼ内
に原料を融解させ、融液に種結晶を浸して引き上げる、
結晶引き上げ法（−船釣にはチョクラルスキー法）によ
っても育成されている。
結晶引き上げ法では、通常、融液量の２０〜８０重量％
の単結晶を育成させた後、融液から単結晶を弓き離し、
冷却した後、単結晶を取り出す。その結果、るつぼ内に
は残渣が残る。
の単結晶を育成させた後、融液から単結晶を弓き離し、
冷却した後、単結晶を取り出す。その結果、るつぼ内に
は残渣が残る。
残渣は、その物性に応じて、再度溶解したり、機械的加
工と酸洗浄を組み合わせたりすることにより除去されて
いる。
工と酸洗浄を組み合わせたりすることにより除去されて
いる。
また、結晶引き上げ法に使用するるつぼとしては、育成
したい結晶の融解温度より融点が高いこと、原料融液と
反応しないこと等を考慮して、複合酸化物結晶を育成す
る場合は白金やイリジウム等の貴金属が一般に用いられ
ており、ランタンアルミネートの場合は融解温度が約２
０８０°Ｃと非常に高温であるため、通常、イリジウム
類のるつぼが使用されている。これらの材料は、非常に
高価であるために、通常１０〜３０回繰り返し使用した
後、改鋳に供される。
したい結晶の融解温度より融点が高いこと、原料融液と
反応しないこと等を考慮して、複合酸化物結晶を育成す
る場合は白金やイリジウム等の貴金属が一般に用いられ
ており、ランタンアルミネートの場合は融解温度が約２
０８０°Ｃと非常に高温であるため、通常、イリジウム
類のるつぼが使用されている。これらの材料は、非常に
高価であるために、通常１０〜３０回繰り返し使用した
後、改鋳に供される。
［発明が解決しようとする課題Ｊ
ランタンアルミネートの融液残渣を再溶解により除去す
る方法は、ランタンアルミネートの融解温度が非常に高
温であるため、イリジウム製るつぼの融解・破損、イリ
ジウムの酸化・蒸発によるるつぼの寿命短縮等の原因と
なる。
る方法は、ランタンアルミネートの融解温度が非常に高
温であるため、イリジウム製るつぼの融解・破損、イリ
ジウムの酸化・蒸発によるるつぼの寿命短縮等の原因と
なる。
また、機械加工と酸洗浄を組み合わせる方法も、イリジ
ウムが脆い材料であるためにるつぼの破損・劣化、除去
工程が複雑化する等の問題がある。
ウムが脆い材料であるためにるつぼの破損・劣化、除去
工程が複雑化する等の問題がある。
したがって、高価で脆いイリジウム製るつぼの破損、劣
化を防止することができ、且つ効率的にるつぼ内残渣を
除去することができる方法が望まれていた。
化を防止することができ、且つ効率的にるつぼ内残渣を
除去することができる方法が望まれていた。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、イリジウム製るつぼからランタンアルミネ
ート残渣を除去する方法について鋭意検討した結果、ラ
ンタンアルミネートの融液から多結晶を育成した後、特
定の雰囲気下に放置することにより、るつぼの破損・劣
化を起こすことなくるつぼ内のランタンアルミネート残
渣を容易に除去できることを見出し本発明に到達した。
ート残渣を除去する方法について鋭意検討した結果、ラ
ンタンアルミネートの融液から多結晶を育成した後、特
定の雰囲気下に放置することにより、るつぼの破損・劣
化を起こすことなくるつぼ内のランタンアルミネート残
渣を容易に除去できることを見出し本発明に到達した。
即ち、本発明の要旨は、ランタンアルミネート単結晶を
引き上げ法によって育成した後、るつぼ内の融液残渣を
多結晶質に凝固させ、凝固した融液残渣を含むるつぼを
温度−１０〜５０℃、湿度１０〜８０％の雰囲気下に２
４時間以上放置することを特徴とするるつぼ内の残渣除
去方法に存する。
引き上げ法によって育成した後、るつぼ内の融液残渣を
多結晶質に凝固させ、凝固した融液残渣を含むるつぼを
温度−１０〜５０℃、湿度１０〜８０％の雰囲気下に２
４時間以上放置することを特徴とするるつぼ内の残渣除
去方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
通常、チョクラルスキー法等の結晶引き上げ法において
は、単結晶を育成させた後、融液から単結晶を引き離し
、冷却した後、単結晶を取り出す。
は、単結晶を育成させた後、融液から単結晶を引き離し
、冷却した後、単結晶を取り出す。
本発明においては、育成させたランタンアルミネート単
結晶にボイド、クラック等が発生しないように、かつ、
るつぼ内のランタンアルミネート融液残渣が多結晶質に
凝固するように、育成した単結晶及び融液残渣を緩かに
冷却するのが好ましく、通常、１０〜５０時間かけて一
１０〜５０°Ｃの温度まで冷却する。
結晶にボイド、クラック等が発生しないように、かつ、
るつぼ内のランタンアルミネート融液残渣が多結晶質に
凝固するように、育成した単結晶及び融液残渣を緩かに
冷却するのが好ましく、通常、１０〜５０時間かけて一
１０〜５０°Ｃの温度まで冷却する。
次いで、多結晶質に凝固した融液残渣を含むるつぼを温
度−１０〜５０℃、湿度１０〜８０％の雰囲気下に２４
時間以上放置する。通常は、湿気のある室温の大気中に
５〜１５日放置するだけでよい。湿度を有する雰囲気下
に放置することにより、ランタンアルミネート多結晶の
微粉末化が起こり、るつぼから完全に垂離するため、容
易に残渣を除去することができる。また、雰囲気中の湿
度を調整することにより、微粉末化の速度を早くするこ
とができる。
度−１０〜５０℃、湿度１０〜８０％の雰囲気下に２４
時間以上放置する。通常は、湿気のある室温の大気中に
５〜１５日放置するだけでよい。湿度を有する雰囲気下
に放置することにより、ランタンアルミネート多結晶の
微粉末化が起こり、るつぼから完全に垂離するため、容
易に残渣を除去することができる。また、雰囲気中の湿
度を調整することにより、微粉末化の速度を早くするこ
とができる。
ランタンアルミネート結晶では、上記のような微粉末化
は認められない。ランタンアルミネート多結晶の微粉末
化は吸湿によるものと思われるが、ランタンアルミネー
ト本来の物性によるものとは考えにくく、おそらく原料
中の不純物あるいはＬａ −ＡＩ −０系の異質層が関
与しているものと思われる。
は認められない。ランタンアルミネート多結晶の微粉末
化は吸湿によるものと思われるが、ランタンアルミネー
ト本来の物性によるものとは考えにくく、おそらく原料
中の不純物あるいはＬａ −ＡＩ −０系の異質層が関
与しているものと思われる。
［実施例］
以下に実施例により、本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り実施例に限定されるも
のではない。
本発明はその要旨を越えない限り実施例に限定されるも
のではない。
実施例１
１１０ＫＨｚの高周波加熱炉内に、直径５０ｍｍ、高さ
５０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのイリジウム（Ｉｒ）製るつ
ぼを設置し、その中に純度９９．９９％の酸化ランタン
（Ｌａ２０ａ）５０モル％、酸化アルミニウム（Ａ１２
０３） ５０モル％からなる原料を３２０ｇ入れ、窒素
ガス雰囲気中で融解した。融液を融点近くまで降温して
ランタンアルミネート（ＬａＡ１０３）の種結晶を浸し
、２５ｒｐｍで回転させながら、約２ｍｍ／時間の引き
上げ速度、結晶径２５ｍｍで結晶を育成した。結晶を１
８０ｇ育成した後、融液から切り離し、約２日かけて冷
却し結晶を取り出した。
５０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのイリジウム（Ｉｒ）製るつ
ぼを設置し、その中に純度９９．９９％の酸化ランタン
（Ｌａ２０ａ）５０モル％、酸化アルミニウム（Ａ１２
０３） ５０モル％からなる原料を３２０ｇ入れ、窒素
ガス雰囲気中で融解した。融液を融点近くまで降温して
ランタンアルミネート（ＬａＡ１０３）の種結晶を浸し
、２５ｒｐｍで回転させながら、約２ｍｍ／時間の引き
上げ速度、結晶径２５ｍｍで結晶を育成した。結晶を１
８０ｇ育成した後、融液から切り離し、約２日かけて冷
却し結晶を取り出した。
育成結晶は、透明で淡褐色をした双晶を含む配向性の強
い物質であり、一部にボイドを含む物であった。融液残
渣は、るつぼに付着した形で塊状に多結晶質で凝固して
おり、そのままでは、るつぼからの除去は不可能であっ
た。
い物質であり、一部にボイドを含む物であった。融液残
渣は、るつぼに付着した形で塊状に多結晶質で凝固して
おり、そのままでは、るつぼからの除去は不可能であっ
た。
凝固した融液残渣を含むるつぼを温度１８℃、湿度３５
％の大気中に１０日放置したところ、残渣表面に微粉が
沸き出しているのが認められた。更に、５日放置したと
ころ全ての残渣が微粉化していた。その結果、容易に残
渣をるつぼから取り出すことができた。一方、育成結晶
は、１５日放置しても外観上変化は全くなかった。また
、育成結晶をウェハ状にしても同様であり、育成結晶の
微粉末化はみられなかった。
％の大気中に１０日放置したところ、残渣表面に微粉が
沸き出しているのが認められた。更に、５日放置したと
ころ全ての残渣が微粉化していた。その結果、容易に残
渣をるつぼから取り出すことができた。一方、育成結晶
は、１５日放置しても外観上変化は全くなかった。また
、育成結晶をウェハ状にしても同様であり、育成結晶の
微粉末化はみられなかった。
［発明の効果］
本発明によると、高価なイリジウムるつぼを破損、劣化
させることなく、イリジウムるつぼ内に残ったランタン
アルミネート残渣を容易に除去することができる。また
、その結果、単結晶育成に要する費用を低減することが
できるため、工業的に有用である。
させることなく、イリジウムるつぼ内に残ったランタン
アルミネート残渣を容易に除去することができる。また
、その結果、単結晶育成に要する費用を低減することが
できるため、工業的に有用である。
Claims (1)
- （１）ランタンアルミネート単結晶を引き上げ法によっ
て育成した後、るつぼ内の融液残渣を多結晶質に凝固さ
せ、凝固した融液残渣を含むるつぼを温度−１０〜５０
℃、湿度１０〜８０％の雰囲気下に２４時間以上放置す
ることを特徴とするるつぼ内の残渣除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9812590A JPH03295890A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | るつぼ内の残渣除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9812590A JPH03295890A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | るつぼ内の残渣除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295890A true JPH03295890A (ja) | 1991-12-26 |
Family
ID=14211561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9812590A Pending JPH03295890A (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | るつぼ内の残渣除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03295890A (ja) |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP9812590A patent/JPH03295890A/ja active Pending
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