JPH05163098A - ランタンアルミネート結晶の育成方法 - Google Patents
ランタンアルミネート結晶の育成方法Info
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- JPH05163098A JPH05163098A JP33493391A JP33493391A JPH05163098A JP H05163098 A JPH05163098 A JP H05163098A JP 33493391 A JP33493391 A JP 33493391A JP 33493391 A JP33493391 A JP 33493391A JP H05163098 A JPH05163098 A JP H05163098A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶引き上げ法によりランタンアルミネート
結晶を育成する方法において、結晶育成後のるつぼ内の
融液残渣を煩雑な残渣除去作業を要することなく、ま
た、るつぼの破損や劣化を引き起こすことなく、容易か
つ効率的に取り出す。 【構成】 結晶育成後のるつぼ内の融液残渣に酸化ラン
タンを加えてランタンリッチ相を含む多結晶に凝固させ
る。 【効果】 残渣をランタンリッチな状態で凝固させるこ
とにより、機械的に非常に容易に残渣を取り除くことが
可能となる。特に、この凝固した残渣を特定条件にて水
蒸気又は水にさらすことにより、吸湿に起因すると推定
される残渣の自己微粉末化が起こり、残渣はるつぼから
極めて容易に乖離する。高価なるつぼ寿命を大幅に延ば
すことが可能とされ、この結果、るつぼコストの大幅な
低減、ひいては結晶育成コストの低減が図れる。
結晶を育成する方法において、結晶育成後のるつぼ内の
融液残渣を煩雑な残渣除去作業を要することなく、ま
た、るつぼの破損や劣化を引き起こすことなく、容易か
つ効率的に取り出す。 【構成】 結晶育成後のるつぼ内の融液残渣に酸化ラン
タンを加えてランタンリッチ相を含む多結晶に凝固させ
る。 【効果】 残渣をランタンリッチな状態で凝固させるこ
とにより、機械的に非常に容易に残渣を取り除くことが
可能となる。特に、この凝固した残渣を特定条件にて水
蒸気又は水にさらすことにより、吸湿に起因すると推定
される残渣の自己微粉末化が起こり、残渣はるつぼから
極めて容易に乖離する。高価なるつぼ寿命を大幅に延ば
すことが可能とされ、この結果、るつぼコストの大幅な
低減、ひいては結晶育成コストの低減が図れる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はランタンアルミネート結
晶の育成方法に係り、特に、貴金属製（イリジュウム）
るつぼ内の融液に種結晶を浸してこれを引き上げること
により、所定方向に所定量のランタンアルミネート単結
晶を育成する際に、融液残渣をるつぼ内に残した状態で
育成を終了させる結晶育成法において、るつぼ内残渣を
効率的に除去する方法に関する。
晶の育成方法に係り、特に、貴金属製（イリジュウム）
るつぼ内の融液に種結晶を浸してこれを引き上げること
により、所定方向に所定量のランタンアルミネート単結
晶を育成する際に、融液残渣をるつぼ内に残した状態で
育成を終了させる結晶育成法において、るつぼ内残渣を
効率的に除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ランタンアルミネート（ＬａＡｌＯ3 ）
結晶は、高Ｔｃ超伝導材料用基板材として、一部で注目
されている物質である。
結晶は、高Ｔｃ超伝導材料用基板材として、一部で注目
されている物質である。
【０００３】従来、ランタンアルミネートは、一般にベ
ルヌーイ法を用いて結晶育成されるが、一部にはチョク
ラルスキィ法と称される結晶引き上げ法での育成例が報
告されている。ランタンアルミネートは融点が高いた
め、如何に高品質で安価に結晶育成できるかが要点とさ
れており、そのために、結晶引き上げ法を用い、るつぼ
コストを低減させる技術の確立が望まれている。
ルヌーイ法を用いて結晶育成されるが、一部にはチョク
ラルスキィ法と称される結晶引き上げ法での育成例が報
告されている。ランタンアルミネートは融点が高いた
め、如何に高品質で安価に結晶育成できるかが要点とさ
れており、そのために、結晶引き上げ法を用い、るつぼ
コストを低減させる技術の確立が望まれている。
【０００４】結晶引き上げ法は、るつぼ内でランタンア
ルミネートを融解させ、この融液に種結晶を浸した後、
引き上げて結晶を成長させる方法である。
ルミネートを融解させ、この融液に種結晶を浸した後、
引き上げて結晶を成長させる方法である。
【０００５】このような結晶引き上げ法において、るつ
ぼ材料としては、育成する結晶組成の融解温度より融点
が高いこと、融解物と反応しないこと等を考慮する必要
があることから、るつぼ材の選択は非常に重要な要件で
あり、かつ、難しい問題である。従来、複合酸化物結晶
の育成用るつぼ材としては、白金やイリジュウムが一般
に用いられている。これらの材料は非常に高価であり、
１０〜３０回と繰り返し使用後、はじめて改鋳に供され
る。
ぼ材料としては、育成する結晶組成の融解温度より融点
が高いこと、融解物と反応しないこと等を考慮する必要
があることから、るつぼ材の選択は非常に重要な要件で
あり、かつ、難しい問題である。従来、複合酸化物結晶
の育成用るつぼ材としては、白金やイリジュウムが一般
に用いられている。これらの材料は非常に高価であり、
１０〜３０回と繰り返し使用後、はじめて改鋳に供され
る。
【０００６】ところで、一般に、結晶引き上げ法では２
０〜８０％結晶が成長した段階で、融液から結晶を切り
離し、冷却後結晶を取り出す。その際、るつぼ内には融
液残渣が残る。従って、るつぼの再使用に際しては、こ
の残渣を除去する必要があり、従来、この残渣の除去に
は、その物性に応じて様々な除去法が取り入れられてい
る。例えば、再度溶解して取り出す、或いは、機械加工
や酸洗浄を組み合わせて取り出す等の方法が採用されて
いる。
０〜８０％結晶が成長した段階で、融液から結晶を切り
離し、冷却後結晶を取り出す。その際、るつぼ内には融
液残渣が残る。従って、るつぼの再使用に際しては、こ
の残渣を除去する必要があり、従来、この残渣の除去に
は、その物性に応じて様々な除去法が取り入れられてい
る。例えば、再度溶解して取り出す、或いは、機械加工
や酸洗浄を組み合わせて取り出す等の方法が採用されて
いる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の融液残渣の
除去方法のうち、再溶解法は、ランタンアルミネートの
場合、融解温度が約２０８０℃と超高温であるため、る
つぼの融解破損の危険性がある。特に、イリジュウム製
るつぼでは、イリジュウムの（酸化）蒸発によるるつぼ
寿命短縮を引き起こす。また、機械加工及び酸洗浄法で
も、るつぼ破損の危険性、るつぼ劣化、工程の複雑化と
いう問題がある。
除去方法のうち、再溶解法は、ランタンアルミネートの
場合、融解温度が約２０８０℃と超高温であるため、る
つぼの融解破損の危険性がある。特に、イリジュウム製
るつぼでは、イリジュウムの（酸化）蒸発によるるつぼ
寿命短縮を引き起こす。また、機械加工及び酸洗浄法で
も、るつぼ破損の危険性、るつぼ劣化、工程の複雑化と
いう問題がある。
【０００８】このようなことから、ランタンアルミネー
ト結晶の育成において、融液残渣をるつぼの破損、劣化
を引き起こすことなく効率的に除去してるつぼを長期に
わたり繰り返し再使用する方法、特に、脆くて高価なイ
リジュウム製るつぼの寿命を大幅に改善する方法の出現
が望まれている。
ト結晶の育成において、融液残渣をるつぼの破損、劣化
を引き起こすことなく効率的に除去してるつぼを長期に
わたり繰り返し再使用する方法、特に、脆くて高価なイ
リジュウム製るつぼの寿命を大幅に改善する方法の出現
が望まれている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１のランタンアル
ミネート結晶の育成方法は、ランタンアルミネート結晶
にランタン化合物を加えることにより、該残渣を引き上
げ法によって育成する方法において、結晶育成後のるつ
ぼ内の融液残渣にランタン化合物を加えることにより、
該残渣をランタンリッチ相を含む多結晶に凝固させるこ
とを特徴とする。
ミネート結晶の育成方法は、ランタンアルミネート結晶
にランタン化合物を加えることにより、該残渣を引き上
げ法によって育成する方法において、結晶育成後のるつ
ぼ内の融液残渣にランタン化合物を加えることにより、
該残渣をランタンリッチ相を含む多結晶に凝固させるこ
とを特徴とする。
【００１０】請求項２のランタンアルミネート結晶の育
成方法は、請求項１の方法において、凝固した融液残渣
を、温度０〜１００℃、Ｈ2 Ｏ含有量１０〜１００％の
水蒸気又は水に１０分間以上さらすことを特徴とする。
成方法は、請求項１の方法において、凝固した融液残渣
を、温度０〜１００℃、Ｈ2 Ｏ含有量１０〜１００％の
水蒸気又は水に１０分間以上さらすことを特徴とする。
【００１１】即ち、本発明者は、イリジュウムるつぼか
らランタンアルミネート残渣を除去する方法について鋭
意検討を重ね、ランタンリッチの偏析相を有するランタ
ンアルミネート多結晶が脆くかつ吸湿性を有することを
利用することにより、ランタンアルミネート残渣をるつ
ぼ内から容易に取り出すことができることを見出し、本
発明を完成させた。
らランタンアルミネート残渣を除去する方法について鋭
意検討を重ね、ランタンリッチの偏析相を有するランタ
ンアルミネート多結晶が脆くかつ吸湿性を有することを
利用することにより、ランタンアルミネート残渣をるつ
ぼ内から容易に取り出すことができることを見出し、本
発明を完成させた。
【００１２】なお、本発明において、ランタンリッチ相
とは、アンタンとアルミニウムとが１：１の割合となる
ランタンアルミネート相に対して、ランタンが過剰とな
っている相をさす。
とは、アンタンとアルミニウムとが１：１の割合となる
ランタンアルミネート相に対して、ランタンが過剰とな
っている相をさす。
【００１３】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１４】本発明の方法においては、るつぼ内でラン
タンアルミネートを融解させ、この融液に種結晶を浸し
て引き上げる結晶引き上げ法によりランタンアルミネー
ト結晶を育成する方法において、結晶育成終了後、融液
残渣にランタン化合物を添加することによりランタンリ
ッチの状態とし、ランタンリッチ相を偏析相として含む
形で凝固させる。
タンアルミネートを融解させ、この融液に種結晶を浸し
て引き上げる結晶引き上げ法によりランタンアルミネー
ト結晶を育成する方法において、結晶育成終了後、融液
残渣にランタン化合物を添加することによりランタンリ
ッチの状態とし、ランタンリッチ相を偏析相として含む
形で凝固させる。
【００１５】即ち、まず、結晶育成終了後、育成した結
晶を切り離した直後に、酸化ランタン等のランタン化合
物を残渣に加えて溶解させる。この場合、ランタンリッ
チの割合には特に制限はないが、酸化ランタンと酸化ア
ルミニウムとを等モル配合とした融液の残渣であれば、
この残渣１００ｇに対して、７６．３１〜８３．８６ｇ
程度の酸化ランタンを溶解させて、残渣中のアルミニウ
ムに対して、ランタンが１．００１〜１．１００モル倍
となるようにするのが好ましい。
晶を切り離した直後に、酸化ランタン等のランタン化合
物を残渣に加えて溶解させる。この場合、ランタンリッ
チの割合には特に制限はないが、酸化ランタンと酸化ア
ルミニウムとを等モル配合とした融液の残渣であれば、
この残渣１００ｇに対して、７６．３１〜８３．８６ｇ
程度の酸化ランタンを溶解させて、残渣中のアルミニウ
ムに対して、ランタンが１．００１〜１．１００モル倍
となるようにするのが好ましい。
【００１６】なお、添加するランタン化合物としては、
残渣の再利用の面から酸化ランタンが最も有利である。
残渣の再利用の面から酸化ランタンが最も有利である。
【００１７】このようにしてランタンリッチの状態とし
た残渣は、これを常法に従って冷却して凝固させること
により、ランタンリッチの偏析相を含む多結晶が得られ
る。
た残渣は、これを常法に従って冷却して凝固させること
により、ランタンリッチの偏析相を含む多結晶が得られ
る。
【００１８】この多結晶はるつぼ内壁からの剥離性が非
常に良く、軽い衝撃を加えることにより、容易にるつぼ
から取り出すことができる。
常に良く、軽い衝撃を加えることにより、容易にるつぼ
から取り出すことができる。
【００１９】特に、このるつぼ内の多結晶残渣を温度０
〜１００℃、Ｈ2Ｏ含有率１０〜１００％の水蒸気又は
水に１０分以上さらすことにより、多結晶残渣は自己微
粉末化により、効率的にるつぼ内壁から乖離し、より一
層容易に取り出すことが可能となる。るつぼ内の多結晶
残渣を上記特定条件の水蒸気又は水にさらすには、例え
ば、るつぼ内に多結晶残渣が浸る程度の水を入れ、加熱
後数時間放置する。この水蒸気又は水による残渣の乖離
は、処理する水蒸気又は水の温度が高い程容易に起こ
る。なお、水は水溶液であっても良い。
〜１００℃、Ｈ2Ｏ含有率１０〜１００％の水蒸気又は
水に１０分以上さらすことにより、多結晶残渣は自己微
粉末化により、効率的にるつぼ内壁から乖離し、より一
層容易に取り出すことが可能となる。るつぼ内の多結晶
残渣を上記特定条件の水蒸気又は水にさらすには、例え
ば、るつぼ内に多結晶残渣が浸る程度の水を入れ、加熱
後数時間放置する。この水蒸気又は水による残渣の乖離
は、処理する水蒸気又は水の温度が高い程容易に起こ
る。なお、水は水溶液であっても良い。
【００２０】このような本発明の方法は、特に、脆くて
高価なイリジュウム製るつぼを使用するランタンアルミ
ネート結晶の育成方法において、極めて有効である。
高価なイリジュウム製るつぼを使用するランタンアルミ
ネート結晶の育成方法において、極めて有効である。
【００２１】
【作用】ランタンアルミネート結晶育成終了後の融液残
渣をランタンリッチな状態で凝固させることにより、機
械的に非常に容易に残渣を取り除くことが可能となる。
特に、この凝固した残渣を特定条件にて水蒸気又は水に
さらすことにより、吸湿に起因すると推定される残渣の
自己微粉末化が起こり、残渣はるつぼから極めて容易に
乖離する。
渣をランタンリッチな状態で凝固させることにより、機
械的に非常に容易に残渣を取り除くことが可能となる。
特に、この凝固した残渣を特定条件にて水蒸気又は水に
さらすことにより、吸湿に起因すると推定される残渣の
自己微粉末化が起こり、残渣はるつぼから極めて容易に
乖離する。
【００２２】本発明によるこのような残渣の剥離ないし
乖離作用機構の詳細は明らかではないが、ランタンリッ
チな残渣中の不純物或いはＬａ−Ａｌ−Ｏ系の異質相が
関与しているものと思われる。因みに、ボイド（ランタ
ンリッチの偏析相等）を含まない育成結晶には、吸湿に
よる自己微粉末化の現象は認められない。
乖離作用機構の詳細は明らかではないが、ランタンリッ
チな残渣中の不純物或いはＬａ−Ａｌ−Ｏ系の異質相が
関与しているものと思われる。因みに、ボイド（ランタ
ンリッチの偏析相等）を含まない育成結晶には、吸湿に
よる自己微粉末化の現象は認められない。
【００２３】
【実施例】以下に比較例及び実施例を挙げて本発明を更
に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り以下の実施例に限定されるものではない。
に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り以下の実施例に限定されるものではない。
【００２４】比較例１ １１０ＫＨｚの高周波加熱炉内に、直径５０ｍｍ、高さ
５０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのイリジュウム（Ｉｒ）製る
つぼを設置し、その中に純度９９．９９％の酸化ランタ
ン５０モル％、酸化アルミニウム５０モル％の原料を３
２０ｇ入れ、窒素ガス雰囲気中で融解した。融液を融点
近くまで降温し、ＬａＡｌＯ3 の種結晶を浸し、１２ｒ
ｐｍで回転させながら、約２ｍｍ／ｈｒの引き上げ速
度、結晶径３０ｍｍで１８０ｇの結晶を育成した。その
後、結晶を切り離し、残渣を約２４Ｈｒかけて冷却しる
つぼ内で凝固させた。
５０ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのイリジュウム（Ｉｒ）製る
つぼを設置し、その中に純度９９．９９％の酸化ランタ
ン５０モル％、酸化アルミニウム５０モル％の原料を３
２０ｇ入れ、窒素ガス雰囲気中で融解した。融液を融点
近くまで降温し、ＬａＡｌＯ3 の種結晶を浸し、１２ｒ
ｐｍで回転させながら、約２ｍｍ／ｈｒの引き上げ速
度、結晶径３０ｍｍで１８０ｇの結晶を育成した。その
後、結晶を切り離し、残渣を約２４Ｈｒかけて冷却しる
つぼ内で凝固させた。
【００２５】育成された結晶は、透明で淡褐色をした双
晶を含む配向性の強い物質であり、偏析の結果生じるボ
イドは含んでいなかった。
晶を含む配向性の強い物質であり、偏析の結果生じるボ
イドは含んでいなかった。
【００２６】一方、残渣は、るつぼに付着した形で塊状
に多結晶質で凝固しており、そのままでは簡単な人為的
な軽い機械衝撃や酸洗浄では除去できなかった。そこで
残渣を含むるつぼ内に水を浸し、８０℃に加熱して１日
放置した。残渣の自己微粉末化による乖離は全く起き
ず、処理前の非常に固い塊のままであり、残渣の除去は
困難であった。
に多結晶質で凝固しており、そのままでは簡単な人為的
な軽い機械衝撃や酸洗浄では除去できなかった。そこで
残渣を含むるつぼ内に水を浸し、８０℃に加熱して１日
放置した。残渣の自己微粉末化による乖離は全く起き
ず、処理前の非常に固い塊のままであり、残渣の除去は
困難であった。
【００２７】実施例１ 比較例１において、結晶切離し直後にランタンを３ｇ加
えて残渣中に溶解させた。その後、残渣を約２４Ｈｒか
けて凝固させた。その結果、残渣は多結晶質で凝固して
おり、人力による軽い機械衝撃でるつぼ内壁から、剥離
した。次いで、残渣を含むるつぼ内に水を浸し、８０℃
に加熱して５Ｈｒ放置したところ、残渣の自己微粉末化
による乖離が起きており、容易に残渣を除去することが
できた。
えて残渣中に溶解させた。その後、残渣を約２４Ｈｒか
けて凝固させた。その結果、残渣は多結晶質で凝固して
おり、人力による軽い機械衝撃でるつぼ内壁から、剥離
した。次いで、残渣を含むるつぼ内に水を浸し、８０℃
に加熱して５Ｈｒ放置したところ、残渣の自己微粉末化
による乖離が起きており、容易に残渣を除去することが
できた。
【００２８】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のランタンア
ルミネート結晶の育成方法によれば、結晶引き上げ法に
よりランタンアルミネート結晶を育成する方法におい
て、結晶育成後のるつぼ内の融液残渣を煩雑な残渣除去
作業を要することなく、また、るつぼの破損や劣化を引
き起こすことなく、容易かつ効率的に取り出すことが可
能とされる。
ルミネート結晶の育成方法によれば、結晶引き上げ法に
よりランタンアルミネート結晶を育成する方法におい
て、結晶育成後のるつぼ内の融液残渣を煩雑な残渣除去
作業を要することなく、また、るつぼの破損や劣化を引
き起こすことなく、容易かつ効率的に取り出すことが可
能とされる。
【００２９】このため、高価なるつぼ寿命を大幅に延ば
すことが可能とされ、この結果、るつぼコストの大幅な
低減、ひいては結晶育成コストの低減が図れ、その工業
的有用性は極めて大である。
すことが可能とされ、この結果、るつぼコストの大幅な
低減、ひいては結晶育成コストの低減が図れ、その工業
的有用性は極めて大である。
【００３０】請求項２のランタンアルミネート結晶の育
成方法によれば、残渣をより一層容易に除去することが
可能とされる。
成方法によれば、残渣をより一層容易に除去することが
可能とされる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ランタンアルミネート結晶を引き上げ法
によって育成する方法において、結晶育成後のるつぼ内
の融液残渣にランタン化合物を加えることにより、該残
渣をランタンリッチ相を含む多結晶に凝固させることを
特徴とするランタンアルミネート結晶の育成方法。 - 【請求項２】 凝固した融液残渣を、温度０〜１００
℃、Ｈ2 Ｏ含有量１０〜１００％の水蒸気又は水に１０
分間以上さらすことを特徴とする請求項１に記載のラン
タンアルミネート結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33493391A JPH05163098A (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | ランタンアルミネート結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33493391A JPH05163098A (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | ランタンアルミネート結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163098A true JPH05163098A (ja) | 1993-06-29 |
Family
ID=18282860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33493391A Pending JPH05163098A (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | ランタンアルミネート結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05163098A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005325002A (ja) * | 2004-05-17 | 2005-11-24 | Neomax Co Ltd | 単結晶材料とその製造方法 |
| CN116377578A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-07-04 | 合肥中科瑞恒新材料科技有限责任公司 | 一种LaAlO3超导基片晶体及其生长方法 |
-
1991
- 1991-12-18 JP JP33493391A patent/JPH05163098A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005325002A (ja) * | 2004-05-17 | 2005-11-24 | Neomax Co Ltd | 単結晶材料とその製造方法 |
| CN116377578A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-07-04 | 合肥中科瑞恒新材料科技有限责任公司 | 一种LaAlO3超导基片晶体及其生长方法 |
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