JPH0331305A - ポリビニルブチラール及びその製造方法 - Google Patents
ポリビニルブチラール及びその製造方法Info
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- JPH0331305A JPH0331305A JP2147521A JP14752190A JPH0331305A JP H0331305 A JPH0331305 A JP H0331305A JP 2147521 A JP2147521 A JP 2147521A JP 14752190 A JP14752190 A JP 14752190A JP H0331305 A JPH0331305 A JP H0331305A
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、積層ガラスプレートのために内位添加された
部材として特に使用される改良されたポリビニルブチラ
ールの製造に関する。
部材として特に使用される改良されたポリビニルブチラ
ールの製造に関する。
ポリビニルブチラールの製造のためのいくつかの異なっ
た方法が知られている。たとえばフランス特許第２，４
０１．９４１号は、ポリビニルアルコール水溶液及び酪
酸アルデヒドの反応によるポリビニルブチラールの製造
のための方法を次の操作の順序で記載する。ポリビニル
アルコール８〜１５重量％を有する水溶液が使用される
。その中に、酸触媒及び乳化剤が導入される。酪酸アル
デヒドは、５〜１２℃の温度で及び撹拌しながら維持さ
れているその得られた混合物に、混合物中のポリビニル
アルコール７５〜８８％と反応する量で導入される。
た方法が知られている。たとえばフランス特許第２，４
０１．９４１号は、ポリビニルアルコール水溶液及び酪
酸アルデヒドの反応によるポリビニルブチラールの製造
のための方法を次の操作の順序で記載する。ポリビニル
アルコール８〜１５重量％を有する水溶液が使用される
。その中に、酸触媒及び乳化剤が導入される。酪酸アル
デヒドは、５〜１２℃の温度で及び撹拌しながら維持さ
れているその得られた混合物に、混合物中のポリビニル
アルコール７５〜８８％と反応する量で導入される。
酪酸アルデヒドは、ポリビニルブチラールが、前記導入
の開始後、１０〜９０分で沈殿するような時間、漸進的
に導入される。混合物の撹拌は、８〜１５℃の温度で３
０分を越える時間、維持される０次に、混合物の温度は
、９０分〜４時間にわたって６０〜８０℃に上昇される
。前記温度値に達した場合、９〜１１のｐｉが得られる
まで、塩基がその混合物に導入される。次に、その温度
が、１５分以上、この値で維持される。沈殿されたポリ
ビニルブチラールが混合物から分離され、そして水によ
り洗浄される。
の開始後、１０〜９０分で沈殿するような時間、漸進的
に導入される。混合物の撹拌は、８〜１５℃の温度で３
０分を越える時間、維持される０次に、混合物の温度は
、９０分〜４時間にわたって６０〜８０℃に上昇される
。前記温度値に達した場合、９〜１１のｐｉが得られる
まで、塩基がその混合物に導入される。次に、その温度
が、１５分以上、この値で維持される。沈殿されたポリ
ビニルブチラールが混合物から分離され、そして水によ
り洗浄される。
この方法により得られたポリビニルブチラール（ＰＶＢ
）は、可塑化の後、積層ガラスプレートにおける内位添
加されたシートの形でそれを使用するために適切にする
特性を有する。内位添加されたシート又はそれを用いて
のガラスプレートのこれらの特性は特に、ＰＶＢシート
の圧縮流れ、そのようなＰＶＢシートを導入する積層ガ
ラスプレートの耐衝撃性（ボール落下試験）、ガラスシ
ートへのＰＶＢの接着性（Ｐｕ＋ｕｅｅｌ試験）及び積
層ガラスプレートの透明度（そのかすみ又は濁りの測定
）である。
）は、可塑化の後、積層ガラスプレートにおける内位添
加されたシートの形でそれを使用するために適切にする
特性を有する。内位添加されたシート又はそれを用いて
のガラスプレートのこれらの特性は特に、ＰＶＢシート
の圧縮流れ、そのようなＰＶＢシートを導入する積層ガ
ラスプレートの耐衝撃性（ボール落下試験）、ガラスシ
ートへのＰＶＢの接着性（Ｐｕ＋ｕｅｅｌ試験）及び積
層ガラスプレートの透明度（そのかすみ又は濁りの測定
）である。
上記方法においては、ドデシルベンゼンスルホネート又
はナトリウムラウリルスルフェートの形で乳化剤が使用
される。乳化剤の機能は特に、良好な光学的性質を有す
る生成物の獲得に損害を与える、ＰＶＢ凝集体又はボー
ルの形成を妨げることである。乳化剤は、ＰＶＢ合成の
間、不可欠なものであるけれども、それは、反応の最後
でミ洗浄により少なくともほとんど除去されるべきであ
る。なぜならば、それがガラスへの接着性を妨げるから
である。この排除は、酸媒体中においては正確に行なわ
れ得ない。従って、塩基、たとえばソーダが、９〜１１
の間のｐＨが得られるまで、触媒の酸を中和する観点で
、反応媒体中に導入される。
はナトリウムラウリルスルフェートの形で乳化剤が使用
される。乳化剤の機能は特に、良好な光学的性質を有す
る生成物の獲得に損害を与える、ＰＶＢ凝集体又はボー
ルの形成を妨げることである。乳化剤は、ＰＶＢ合成の
間、不可欠なものであるけれども、それは、反応の最後
でミ洗浄により少なくともほとんど除去されるべきであ
る。なぜならば、それがガラスへの接着性を妨げるから
である。この排除は、酸媒体中においては正確に行なわ
れ得ない。従って、塩基、たとえばソーダが、９〜１１
の間のｐＨが得られるまで、触媒の酸を中和する観点で
、反応媒体中に導入される。
この中和の欠点の１つは、前記相の間、酪酸アルデヒド
とそれ自体との縮合の反応生成物が形成され、そして特
に、工性な悪臭のエチル−２−ヘキセナールが形成され
ることである。
とそれ自体との縮合の反応生成物が形成され、そして特
に、工性な悪臭のエチル−２−ヘキセナールが形成され
ることである。
この欠点を克服するために、前記フランス特許は、乳化
剤としてナトリウムジオクチルスルホスクシネートの使
用を提案する。この乳化剤は、反応媒体を完全に中和す
る必要なしに、洗浄により容易に除去され得る。
剤としてナトリウムジオクチルスルホスクシネートの使
用を提案する。この乳化剤は、反応媒体を完全に中和す
る必要なしに、洗浄により容易に除去され得る。
しかしながら、上記方法により得られるポリビニルブチ
ラールシートは、ある場合に不適切である剛性を有する
。従って、積層ガラスプレート、たとえば網戸のための
アセンブリーラインの自動操作は、内位添加されたシー
トのための自動グリップ及び切断システムの自動操作へ
の導入を導ひく。シートが硬質であるほど、前記システ
ムは一層容易に且つ確かに作動する。
ラールシートは、ある場合に不適切である剛性を有する
。従って、積層ガラスプレート、たとえば網戸のための
アセンブリーラインの自動操作は、内位添加されたシー
トのための自動グリップ及び切断システムの自動操作へ
の導入を導ひく。シートが硬質であるほど、前記システ
ムは一層容易に且つ確かに作動する。
ヤング率と相互関係があるポリビニルブチラールシート
の剛性は、ＰＶＢのヒドロキシレベルを高めることによ
って改良され得るが、しかしそのような上昇は、シート
の圧縮流れ能力の低下を導びく。
の剛性は、ＰＶＢのヒドロキシレベルを高めることによ
って改良され得るが、しかしそのような上昇は、シート
の圧縮流れ能力の低下を導びく。
所望する流れ及び接着性質を有するためには、ＯＨレベ
ルが好ましくは、１８〜２２重量％であるべきであると
思われる。
ルが好ましくは、１８〜２２重量％であるべきであると
思われる。
本発明は、改良されたポリビニルブチラールの製造のた
めの新規方法を提供する。
めの新規方法を提供する。
本発明の方法は、乳化剤の存在下で酪酸アルデヒドとポ
リビニルアルコールとを反応せしめることによるＰＶＢ
樹脂の製造のための既知方法を使用し、ここで前記乳化
剤は、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、ナト
リウムラウリルスルホネート、ナトリウムジオクチルス
ルホスクシネート、ナトリウムジデシルスルホスクシネ
ート、ナトリウムジオクチルスルホスクシネート、ナト
リウムジノニルスルホスクシネート、ナトリウムジデシ
ルスルホスクシネート、ナトリウムジー１−デシルスル
ホスクシネート、ナトリウムジドデシルスルホスクシネ
ート及びナトリウムトリデシルスルホスクシネートから
選択され、そしてその量は、ナトリウムドデシルベンゼ
ンスルホネート又はナトリウムラウリルスルフェートの
場合、ポリビニルアルコールの重量の０．４０％よりも
多く、そしてナトリウムジオクチルスルホスクシネート
及び他のナトリウムスルホスクシネートの場合、ポリビ
ニルアルコールの重量の０．３０％よりも多い。
リビニルアルコールとを反応せしめることによるＰＶＢ
樹脂の製造のための既知方法を使用し、ここで前記乳化
剤は、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、ナト
リウムラウリルスルホネート、ナトリウムジオクチルス
ルホスクシネート、ナトリウムジデシルスルホスクシネ
ート、ナトリウムジオクチルスルホスクシネート、ナト
リウムジノニルスルホスクシネート、ナトリウムジデシ
ルスルホスクシネート、ナトリウムジー１−デシルスル
ホスクシネート、ナトリウムジドデシルスルホスクシネ
ート及びナトリウムトリデシルスルホスクシネートから
選択され、そしてその量は、ナトリウムドデシルベンゼ
ンスルホネート又はナトリウムラウリルスルフェートの
場合、ポリビニルアルコールの重量の０．４０％よりも
多く、そしてナトリウムジオクチルスルホスクシネート
及び他のナトリウムスルホスクシネートの場合、ポリビ
ニルアルコールの重量の０．３０％よりも多い。
好ましい製造方法は、フランス特許第２．４０１，９４
１号に記載される操作の組合せであるが、しかし本発明
によれば、前記の乳化剤よりも多量にそれを用い、そし
て好ましくはナトリウムジオクチルスルホスクシネート
が使用される。
１号に記載される操作の組合せであるが、しかし本発明
によれば、前記の乳化剤よりも多量にそれを用い、そし
て好ましくはナトリウムジオクチルスルホスクシネート
が使用される。
乳化剤及び特に、ナトリウムジオクチルスルホスクシネ
ートを多量に用いることによって、フランス特許第２，
４０１，９４１号に記載される好ましい条件下で得られ
るＰＶＢシートよりも少な（とも２倍、硬質であるＰＶ
Ｂシートが得られる。
ートを多量に用いることによって、フランス特許第２，
４０１，９４１号に記載される好ましい条件下で得られ
るＰＶＢシートよりも少な（とも２倍、硬質であるＰＶ
Ｂシートが得られる。
多量の乳化剤は、同じ初期量のポリビニルアルコールに
対して、ラセミアセクール環よりもメソアセクール環の
形成を助けるように思われる。メソ環は、２種のアイソ
タクチックヒドロキシルをアセタール化することによっ
て得られるが、ラセミ環は、２種のシンジオタクチック
ヒドロキシルから形成されることが指摘されている。こ
れらの構成は、下記に示される： 本発明の１つの観点によれば、ポリビニルブチラールに
おける１８〜２２重量％のＯＨレベルのために、すべて
のブチラール環の８２％以上をメソブチラール環に導び
く乳化剤が使用される。低濃度の乳化剤及び従来技術に
記載されるような乳化剤に関しては、約８０％のメソブ
チラール環が形成される。メソブチラールのレベル又は
含有率の測定は、この後に記載される。
対して、ラセミアセクール環よりもメソアセクール環の
形成を助けるように思われる。メソ環は、２種のアイソ
タクチックヒドロキシルをアセタール化することによっ
て得られるが、ラセミ環は、２種のシンジオタクチック
ヒドロキシルから形成されることが指摘されている。こ
れらの構成は、下記に示される： 本発明の１つの観点によれば、ポリビニルブチラールに
おける１８〜２２重量％のＯＨレベルのために、すべて
のブチラール環の８２％以上をメソブチラール環に導び
く乳化剤が使用される。低濃度の乳化剤及び従来技術に
記載されるような乳化剤に関しては、約８０％のメソブ
チラール環が形成される。メソブチラールのレベル又は
含有率の測定は、この後に記載される。
前記のように、本発明の方法は、より硬質のポリビニル
ブチラールシートの獲得を可能にする。
ブチラールシートの獲得を可能にする。
たとえば、８０〜８４％の割合のメソブチラール環から
のものは、２倍以上のヤング率を導びく。
のものは、２倍以上のヤング率を導びく。
積層ガラスプレートにおける内位添加されたシートとし
てのその適用の観点に関しては、ＰＶＢは、従来の可塑
剤、たとえばヨーロッパ特許第１１５７７号又は第４７
２１５号に記載される可塑剤の助けによる既知の方法で
可塑化される。
てのその適用の観点に関しては、ＰＶＢは、従来の可塑
剤、たとえばヨーロッパ特許第１１５７７号又は第４７
２１５号に記載される可塑剤の助けによる既知の方法で
可塑化される。
本発明の他の特徴及び利点は、ＰＶＢ製造例の次の記載
から集められ得る０本発明の利点を示すために使用され
る試験方法は、この後に説明される。
から集められ得る０本発明の利点を示すために使用され
る試験方法は、この後に説明される。
圧ＩＤｕＩＫ狡
熱板によるプレスがこの試験のために使用される。厚さ
０．７６ｍ （＋０．０１ｍ） （Ｄ Ｐ Ｖ Ｂ シ
ー） サンプルを、直径２６閣のディスク形にパンチに
より打抜（、そのディスクを、６０ Ｘ ６０■の２枚
のガラスストリップの間に配置する。そのアセンブリー
を、１３５℃で維持されている熱板のプレート間に配置
する。圧力を加えないで５分間、予備加熱した後、その
複合材料を、１０バールの圧力に５分間、暴露する。Ｄ
が圧縮されたＰＶＢディスクの直径を示す場合（０，２
５−以内）、流れは次の式により与えられる： ６ 一般的に、２回の測定を、それぞれのシートサンプルの
ために行なう。
０．７６ｍ （＋０．０１ｍ） （Ｄ Ｐ Ｖ Ｂ シ
ー） サンプルを、直径２６閣のディスク形にパンチに
より打抜（、そのディスクを、６０ Ｘ ６０■の２枚
のガラスストリップの間に配置する。そのアセンブリー
を、１３５℃で維持されている熱板のプレート間に配置
する。圧力を加えないで５分間、予備加熱した後、その
複合材料を、１０バールの圧力に５分間、暴露する。Ｄ
が圧縮されたＰＶＢディスクの直径を示す場合（０，２
５−以内）、流れは次の式により与えられる： ６ 一般的に、２回の測定を、それぞれのシートサンプルの
ために行なう。
圧縮流れは、積層ガラスプレートの製造におけるＰＶＢ
の使用のために少なくとも６０％であるべきである。
の使用のために少なくとも６０％であるべきである。
Ｐｕｍｍｅｌ−ガースシー への
この試験及び次の試験に使用される積層ガラスプレート
を、次の方法により製造する。０．６ ｍｓの厚さのＰ
ＶＢシートを、前もって湿潤条件下でならし、３０．５
Ｘ３０．５ｃｍ （厚さ３■）の２枚のガラスシート間
に配置し、そして次に１３８℃で２０分間、１０バール
の圧力下で圧縮する。 １５０Ｘ ３００＋ｓ＋の部
分が、Ｐｕａｎｅｌ試験のためにサンプルの１つから取
られ、そして−１８℃で１８時間ならされる。次に、こ
のサンプルを、４５℃に傾むく支持体上に置き、そして
ガラスが破壊されるまで、０．４５０ｋｇの平らなヘッ
トのハンマーにより打つ、試験表面は、およそ１００Ｘ
１５０ｍｏ＋であり、そしてハンマーブローは、全表
面にわたって分配される。ポリビニルブチラールシート
に接触したまま残存するガラスの量を、０〜２０のＰｕ
ｓ■ｅｌ標準尺度により比較する。
を、次の方法により製造する。０．６ ｍｓの厚さのＰ
ＶＢシートを、前もって湿潤条件下でならし、３０．５
Ｘ３０．５ｃｍ （厚さ３■）の２枚のガラスシート間
に配置し、そして次に１３８℃で２０分間、１０バール
の圧力下で圧縮する。 １５０Ｘ ３００＋ｓ＋の部
分が、Ｐｕａｎｅｌ試験のためにサンプルの１つから取
られ、そして−１８℃で１８時間ならされる。次に、こ
のサンプルを、４５℃に傾むく支持体上に置き、そして
ガラスが破壊されるまで、０．４５０ｋｇの平らなヘッ
トのハンマーにより打つ、試験表面は、およそ１００Ｘ
１５０ｍｏ＋であり、そしてハンマーブローは、全表
面にわたって分配される。ポリビニルブチラールシート
に接触したまま残存するガラスの量を、０〜２０のＰｕ
ｓ■ｅｌ標準尺度により比較する。
試験は、２種の積層ガラス面上で行なわれ、そして結果
は、次の方法で決定されるＰｕｓ＋ａｅ１尺度の２つの
値により示される。
は、次の方法で決定されるＰｕｓ＋ａｅ１尺度の２つの
値により示される。
０００
９５ １０２
８５ ３６０
４４０
５２０
６１０ ７８ ９ ０ １０このように
して試験された積層ガラスは、得られた２つのＰｕｍｍ
ｅｌ値が５を越える場合、許容されると思われる。
４４０
５２０
６１０ ７８ ９ ０ １０このように
して試験された積層ガラスは、得られた２つのＰｕｍｍ
ｅｌ値が５を越える場合、許容されると思われる。
ボール
この試験は、木製フレーム上に水平に存在する平面の積
層ガラスサンプルの中央部分上に落下される２、２７０
ｋｇの剛製ボールにより行なわれる。その積層ガラスサ
ンプルは、３０．５Ｘ３０．５ｃｍの寸法を有し、そし
てガラスシートは３ｆｆｌＩ１１の厚さである。
層ガラスサンプルの中央部分上に落下される２、２７０
ｋｇの剛製ボールにより行なわれる。その積層ガラスサ
ンプルは、３０．５Ｘ３０．５ｃｍの寸法を有し、そし
てガラスシートは３ｆｆｌＩ１１の厚さである。
サンプルは２１℃（＋２℃）の温度で存在し、そして試
験は、ボールの落下の高さを徐々に高めることで行なわ
れる。
験は、ボールの落下の高さを徐々に高めることで行なわ
れる。
試験されたサンプルの９０％以上が積層体を通してボー
ルの通過に耐えることができるおおよその高さ（ｍで測
定される）が決定される。
ルの通過に耐えることができるおおよその高さ（ｍで測
定される）が決定される。
この試験は、前記おおよその高さが約５．１８ｍ（１７
フイート）に等しいか又はそれ以上である場合、陽性で
あると思われる。
フイート）に等しいか又はそれ以上である場合、陽性で
あると思われる。
否ユ度犬定跋籏
透明なシートの濁り度又は曇り度を、２．５°以上の角
度で屈折する、そのシートをトラバースする光束の％と
して定義する。
度で屈折する、そのシートをトラバースする光束の％と
して定義する。
濁り度は、標準のＮＦ ５４−１１０主に、標準のＡＳ
ＴＭ Ｄ １００３−６１の方法Ａと同時に起こる）に
従って測定される。
ＴＭ Ｄ １００３−６１の方法Ａと同時に起こる）に
従って測定される。
積層ガラスプレートの製造におけるＰＶＢの使用のため
には、０．３％に等しいか又はそれ以下の濁り度値が満
足すると思われる。
には、０．３％に等しいか又はそれ以下の濁り度値が満
足すると思われる。
助りはｉ訣
積層ガラスプレートサンプルを、２つの３０．５Ｘ３０
．５ｍ＋ｓのガラスプレート（３ｆｆＩＩ１１の厚さ）
間に、０．７６ｍの内位添加された可塑化シートを入れ
ることによって製造する。これらのサンプルを２時間、
煮沸渦中に置き、そして次にサンプルの周囲上にバブル
又は半透明な白色バンドの形成を検出する試験を行なう
。バブル又は半透明な白色バンドの形成の不在は、その
積層体が防湿性試験を好結果を持って受けたことを示す
。
．５ｍ＋ｓのガラスプレート（３ｆｆＩＩ１１の厚さ）
間に、０．７６ｍの内位添加された可塑化シートを入れ
ることによって製造する。これらのサンプルを２時間、
煮沸渦中に置き、そして次にサンプルの周囲上にバブル
又は半透明な白色バンドの形成を検出する試験を行なう
。バブル又は半透明な白色バンドの形成の不在は、その
積層体が防湿性試験を好結果を持って受けたことを示す
。
ｌ血次定試旦
変形の関数としての応力を表わす曲線の起点での１嘆き
に対応するヤング率を測定する。この測定は、２２℃及
び５０％の相対湿度で標準のＩＳＯＲ５２７に従って行
なわれる。
に対応するヤング率を測定する。この測定は、２２℃及
び５０％の相対湿度で標準のＩＳＯＲ５２７に従って行
なわれる。
メソブチラールレベルの
この測定は、Ｃ１３の凶相における核磁気共鳴（ＮＭＲ
）において、１０３．４ｐｐｍでメソブチラールに対応
するピークの表面及び９５．８ｐｐｍでラセミブチラー
ルに対応するピークの表面に関する。
）において、１０３．４ｐｐｍでメソブチラールに対応
するピークの表面及び９５．８ｐｐｍでラセミブチラー
ルに対応するピークの表面に関する。
月１ｕボ上
この例は、フランス特許第２．４０１，９４１号に記載
される方法を用いる。
される方法を用いる。
１０℃で水３００１中、ポリビニルアルコール３０ｋｇ
の溶液中で、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート
６７．５ｇ （ポリビニルアルコールの重量の０．２２
％に相当する）及び１．１８の密度の塩酸２．６５ｋｇ
を混合する。その混合物を１０’Ｃの温度で維持し、そ
の中に、３０分間にわたって漸進的及び規則正しく、酪
酸アルデヒド１７，１ｋｇを導入する。その溶液は白色
になり、そしてその粘度は上昇する。酪酸アルデヒドの
導入の開始後、約３０分で突然、沈殿物が現われ、そし
て粘度が低下する。次に、その混合物を１３℃の温度で
３０分間放置する。次に、その温度を７０℃に徐々に上
げ、その温度上昇時間は９０分である。次に、その混合
物を、１０のｐｉｆに対応するソーダ１．３５ｋｇによ
り中和し、そしてそれを７０℃で６０分間、維持する。
の溶液中で、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート
６７．５ｇ （ポリビニルアルコールの重量の０．２２
％に相当する）及び１．１８の密度の塩酸２．６５ｋｇ
を混合する。その混合物を１０’Ｃの温度で維持し、そ
の中に、３０分間にわたって漸進的及び規則正しく、酪
酸アルデヒド１７，１ｋｇを導入する。その溶液は白色
になり、そしてその粘度は上昇する。酪酸アルデヒドの
導入の開始後、約３０分で突然、沈殿物が現われ、そし
て粘度が低下する。次に、その混合物を１３℃の温度で
３０分間放置する。次に、その温度を７０℃に徐々に上
げ、その温度上昇時間は９０分である。次に、その混合
物を、１０のｐｉｆに対応するソーダ１．３５ｋｇによ
り中和し、そしてそれを７０℃で６０分間、維持する。
次に、それを冷却し、そして７０℃での水により数回洗
浄し、吸引濾過し、そして乾燥せしめる。
浄し、吸引濾過し、そして乾燥せしめる。
次に、その樹脂を、１００％可塑化された樹脂のための
可塑剤の３０％の割合で、既知方法に従って、ベンジル
及びオクチルアジペートにより可塑化する。
可塑剤の３０％の割合で、既知方法に従って、ベンジル
及びオクチルアジペートにより可塑化する。
前記可塑化された樹脂のシートを用いる積層ガラスプレ
ートは、良好な光学的及び機械的性質、及び良好な防湿
性を有する。
ートは、良好な光学的及び機械的性質、及び良好な防湿
性を有する。
前記条件下で積層体上に行なわれる試験は、次の結果を
与える： ヒドロキシルレベル １９．２％メソ
ブチラール含有率 ８０．５％流れ
５６％ ボール落下 ５．８ｍＰｕ
ａ＋ｍｅｌ ５ ＋５濁
り度 ０．２９ヤング率
０．８・１０ｂＮ／Ｍ対皿貫１ 対照例１のナトリウムドデシルベンゼンスルホネートを
、ポリビニルアルコールの重量に基づいて０．１５重量
％の割合でナトリウムジオクチルスルホスクシネートと
交換する。
与える： ヒドロキシルレベル １９．２％メソ
ブチラール含有率 ８０．５％流れ
５６％ ボール落下 ５．８ｍＰｕ
ａ＋ｍｅｌ ５ ＋５濁
り度 ０．２９ヤング率
０．８・１０ｂＮ／Ｍ対皿貫１ 対照例１のナトリウムドデシルベンゼンスルホネートを
、ポリビニルアルコールの重量に基づいて０．１５重量
％の割合でナトリウムジオクチルスルホスクシネートと
交換する。
る：
ヒドロキシルレベル
メソブチラール含有率
流れ
ボール落下
ｕｍｍｅｌ
濁り度
ヤング率
班１反堕ｌ
対照例１におけるのと同じ操作方法を用いる。
但し、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネートの量は
、ポリビニルアルコールの重量に比べて、それぞれその
０．４４及び０．５０％を用いることによって高められ
る。その結果は次の通りである：ヒドロキシルレベル
１９．２％ １９．２％メソブチラール含有
率 ８４．３％ ８４．５％流れ ５６
％ ５６％ ボール落下 ５．７ｍ５．６ｍＰｕｍｍｅｌ
５ ＋ ５
５ ＋ ５結果は次の通りで
あ １９．２％ ８０．９％ ５６％ ５．７ｍ ５＋５ ０．２８ ０．８２ ・１０’Ｎ／ｒｒｒ 濁り度 ０．２９ ０．２９ヤ
ング率 １．３ ・１０’Ｎ／％ １．６−１０
’Ｎ／ｒｒｆ乳化剤の量が多いほど、メソブチラール含
有率が高まり、そしてシートの剛性も高まる。
、ポリビニルアルコールの重量に比べて、それぞれその
０．４４及び０．５０％を用いることによって高められ
る。その結果は次の通りである：ヒドロキシルレベル
１９．２％ １９．２％メソブチラール含有
率 ８４．３％ ８４．５％流れ ５６
％ ５６％ ボール落下 ５．７ｍ５．６ｍＰｕｍｍｅｌ
５ ＋ ５
５ ＋ ５結果は次の通りで
あ １９．２％ ８０．９％ ５６％ ５．７ｍ ５＋５ ０．２８ ０．８２ ・１０’Ｎ／ｒｒｒ 濁り度 ０．２９ ０．２９ヤ
ング率 １．３ ・１０’Ｎ／％ １．６−１０
’Ｎ／ｒｒｆ乳化剤の量が多いほど、メソブチラール含
有率が高まり、そしてシートの剛性も高まる。
劃」」ＵＬ生
例１又は２におけるのと同じ操作方法を用いる。
但し、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネートを、ポ
リビニルアルコールの重量に基づいてそれぞれ、０．３
２及び０．４０重量％の割合でナトリウムジオクチルス
ルホスクシネートと交換する。その結果は次の通りであ
る： ヒドロキシルレベル １９．２％ １９．２
％メソブチラール含有率 ８４，４％ ８５．
０％流れ ５６％ ５６％ ボール落下 ５．７ｍ ５．
７ｍＰｕ＋ｕ＋ｅｌ ５ ＋ ５
５ ＋ ５濁り度 ０．２８
０．２９ヤング率 １．７−１０″Ｎ／ｎ’
ｆ １．９ ・１０’Ｎ／ｒｒｆポリビニルアルコー
ルの重量に基づいて０．３重量％以上の濃度でＤＯ３を
用いる場合、ＰＶＢシートの剛性の明確な上昇が存在す
る。
リビニルアルコールの重量に基づいてそれぞれ、０．３
２及び０．４０重量％の割合でナトリウムジオクチルス
ルホスクシネートと交換する。その結果は次の通りであ
る： ヒドロキシルレベル １９．２％ １９．２
％メソブチラール含有率 ８４，４％ ８５．
０％流れ ５６％ ５６％ ボール落下 ５．７ｍ ５．
７ｍＰｕ＋ｕ＋ｅｌ ５ ＋ ５
５ ＋ ５濁り度 ０．２８
０．２９ヤング率 １．７−１０″Ｎ／ｎ’
ｆ １．９ ・１０’Ｎ／ｒｒｆポリビニルアルコー
ルの重量に基づいて０．３重量％以上の濃度でＤＯ３を
用いる場合、ＰＶＢシートの剛性の明確な上昇が存在す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸触媒及びナトリウムドデシルベンゼンスルホネー
ト、ナトリウムラウリルスルフェート及びナトリウムジ
ヘキシル、ジヘプチル、ジオクチル、ジノニル、ジーユ
ーデシル、ジドデシル及びトリデシルスルホスクシネー
トから選択された乳化剤の存在下で、ポリビニルアルコ
ール水溶液及び酪酸アルデヒドの反応によりポリビニル
ブチラールを製造するための方法であって、使用される
前記乳化剤の量が、ナトリウムドデシルベンゼンスルホ
ネート及びナトリウムラウリルスルフェートに関しては
、ポリビニルアルコールの重量の０．４％よりも多く、
そしてナトリウムスルホスクシネートに関しては、ポリ
ビニルアルコールの重量の０．３％よりも多いことを特
徴とする方法。 ２、前記水溶液がポリビニルアルコール８〜１５重量％
を含み、特定の場合、その中に酸触媒及び０．４又は０
．３重量％以上の量での乳化剤が導入され、撹拌下で５
〜１２℃で維持されているこのようにして得られた混合
物中に、その混合物中のポリビニルアルコールの７５〜
８８％と反応するのに十分な量の酪酸アルデヒドが導入
され、前記酪酸アルデヒドの導入が、前記ポリビニルブ
チラールが、前記導入の開始後、１０〜９０分の間、沈
殿するような時間、漸進的に生じ、その得られた混合物
が８〜１５℃の温度で３０分以上の時間、撹拌され、次
に前記混合物の温度が９０分〜４時間で６０〜８０℃に
高められ、前記温度値に達した後、その反応混合物が塩
基の助けにより中和され、次に、その温度がこの値で、
約５分間又はそれ以上の間、維持され、そして次に、沈
殿されたポリビニルブチラールが混合物から分離され、
そして水により洗浄されることを特徴とする請求項１記
載の方法。 ３、ナトリウムジオクチルスルホスクシネートが使用さ
れることを特徴とする請求項２記載の方法。 ４、前記反応混合物の中和相が、ナトリウムオクチルス
ルホスクシネートを用いる場合、約５のｐＨを得ること
に制限されることを特徴とする請求項２又は３記載の方
法。 ５、前記沈殿物を、周囲温度〜２０℃の間で、水により
洗浄することを特徴とする請求項１〜４のいづれか１項
記載の方法。 ６、前記酸触媒が塩酸である請求項１〜５のいづれか１
項記載の方法。 ７、酸触媒及び乳化剤の存在下で、ポリビニルアルコー
ル水溶液及び酪酸アルデヒドを反応せしめることによっ
てポリビニルブチラールを製造するための方法であって
、選択された乳化剤を、それが８２％よりも高いメソブ
チラールレベルを与えるような濃度で使用することを特
徴とする方法。 ８、請求項１〜７のいづれか１つの方法を行なうことに
よって得られるポリビニルブチラールであって、それが
８２％以上のメソブチラール環含有率を有することを特
徴とするポリビニルブチラール。 ９、内位添加された可塑化ポリビニルブチラールシート
であって、前記可塑化ポリビニルブチラールが請求項１
〜７のいづれか１項記載の方法により得られることを特
徴とするシート。 １０、少なくとも１種の請求項９記載の内位添加された
シートを含んで成る積層ガラスプレート。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8907577 | 1989-06-08 | ||
| FR8907577A FR2648139A1 (fr) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | Procede de fabrication de polyvinylbutyral et produits obtenus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0331305A true JPH0331305A (ja) | 1991-02-12 |
| JP2980947B2 JP2980947B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=9382503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2147521A Expired - Fee Related JP2980947B2 (ja) | 1989-06-08 | 1990-06-07 | ポリビニルブチラール及びその製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0402213B1 (ja) |
| JP (1) | JP2980947B2 (ja) |
| BR (1) | BR9002704A (ja) |
| DD (1) | DD294952A5 (ja) |
| DE (1) | DE69012658T2 (ja) |
| ES (1) | ES2058841T3 (ja) |
| FR (1) | FR2648139A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005534778A (ja) * | 2002-08-02 | 2005-11-17 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリビニルブチラールの立体化学を制御することによってポリビニルブチラールの物理的諸特性を制御する方法 |
| JP2013121906A (ja) * | 2011-11-07 | 2013-06-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 無機質焼結体製造用バインダー |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20200299436A1 (en) * | 2016-03-31 | 2020-09-24 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Polyvinyl acetal ionomer resin material, polyvinyl acetal ionomer resin film, and laminated glass |
| CN112745407B (zh) * | 2020-12-31 | 2022-11-22 | 安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司 | 一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法及其应用 |
| CN112812209B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-02-24 | 安徽皖维先进功能膜材料研究院有限公司 | 一种聚乙烯醇缩醛树脂及其制备方法、以及其应用 |
| CN116082540B (zh) * | 2023-02-27 | 2023-09-26 | 江苏奥天利新材料有限公司 | 低挥发份且无气味的聚乙烯醇缩丁醛树脂粉的合成工艺 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2732717C3 (de) * | 1977-07-20 | 1980-06-04 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral mit verbesserten Eigenschaften |
| FR2547589B1 (fr) * | 1983-06-14 | 1986-03-21 | Saint Gobain Vitrage | Procede de fabrication de polyvinylbutyral et produits obtenus |
| DE3429440A1 (de) * | 1984-08-10 | 1986-02-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Polyvinylbutyral mit reduzierter klebrigkeit und verbesserter reissfestigkeit |
| DE3429441A1 (de) * | 1984-08-10 | 1986-02-20 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Thermoplastische, weichmacherhaltige polyvinylbutyralformmassen |
-
1989
- 1989-06-08 FR FR8907577A patent/FR2648139A1/fr active Pending
-
1990
- 1990-06-01 DE DE69012658T patent/DE69012658T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-01 EP EP90401480A patent/EP0402213B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-01 ES ES90401480T patent/ES2058841T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-07 JP JP2147521A patent/JP2980947B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-07 BR BR909002704A patent/BR9002704A/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-06-08 DD DD90341465A patent/DD294952A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005534778A (ja) * | 2002-08-02 | 2005-11-17 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリビニルブチラールの立体化学を制御することによってポリビニルブチラールの物理的諸特性を制御する方法 |
| US8329793B2 (en) | 2002-08-02 | 2012-12-11 | E I Du Pont De Nemours And Company | Plasticized composition comprising polyvinylbutyral resin having controlled stereochemistry |
| JP2013121906A (ja) * | 2011-11-07 | 2013-06-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 無機質焼結体製造用バインダー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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