JPH0333048A - Corrosion resistant ceramic vessel - Google Patents
Corrosion resistant ceramic vesselInfo
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- JPH0333048A JPH0333048A JP1166094A JP16609489A JPH0333048A JP H0333048 A JPH0333048 A JP H0333048A JP 1166094 A JP1166094 A JP 1166094A JP 16609489 A JP16609489 A JP 16609489A JP H0333048 A JPH0333048 A JP H0333048A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
「利用分野」
本発明は、中性及び塩基性の酸化物及び複合酸化物、特
に鉛を成分として含有する酸化物及び複合酸化物の熱処
理に有用な耐蝕性セラミックス容器に関する。Detailed Description of the Invention "Field of Application" The present invention relates to a corrosion-resistant ceramic container useful for heat treatment of neutral and basic oxides and composite oxides, particularly oxides and composite oxides containing lead as a component. Regarding.
「従来技術及びその問題点」
融解、力焼、焼結、冶金などの高温処理や高温反応に用
いられる耐熱性容器としては、磁製るつぼ、アル旦する
つぼ、マグネジするつぼ、黒鉛るつぼ、白金るつぼ、金
るつぼ、ニッケルるつぼなど、様々な材質のるつぼが知
られており、処理を受ける物質に応じて選択使用されて
いる。"Prior art and its problems" Heat-resistant containers used for high-temperature processing and high-temperature reactions such as melting, force sintering, sintering, and metallurgy include porcelain crucibles, aluminum crucibles, magnetic screw crucibles, graphite crucibles, and platinum crucibles. Crucibles made of various materials are known, such as crucibles, gold crucibles, and nickel crucibles, and are selected and used depending on the material to be processed.
高熱用のるつぼとしては、アル旦するつぼが一般的に用
いられるが、例えば、透光性セラミックスとして知られ
、ＰＬＺＴと略称される鉛−ランタン−ジルコニウム−
チタンの複合酸化物を加熱する場合には、高温でアルミ
するつぼが反応してしまい、アルくするつぼが腐食され
てしまう。このように、アルミするつぼを使用できない
腐蝕性物質の熱処理にはマグネジするつぼが用いられる
が、マグネジするつぼは、空気中では水及び二酸化炭素
と反応してしまうため、取り扱いが煩雑である。Altanium crucibles are generally used as high-temperature crucibles, but for example, lead-lanthanum-zirconium-based materials known as translucent ceramics and abbreviated as PLZT.
When heating a titanium composite oxide, the aluminum crucible reacts at high temperatures, resulting in corrosion of the aluminized crucible. As described above, magnetic screw crucibles are used for heat treatment of corrosive substances for which aluminum crucibles cannot be used, but magnetic screw crucibles react with water and carbon dioxide in the air, making them complicated to handle.
したがって、空気中で安定性であり、腐蝕性物質の熱処
理にも使用できる高熱処理用の容器の開発が望まれてい
る。Therefore, it is desired to develop a container for high heat treatment that is stable in air and can also be used for heat treatment of corrosive substances.
「発明の目的」
本発明は、安価に製造でき、空気中で安定であり、腐蝕
性物質の高熱処理にも使用できる耐蝕性容器を提供する
ことを目的とする。Object of the Invention The object of the present invention is to provide a corrosion-resistant container that can be manufactured at low cost, is stable in air, and can also be used for high heat treatment of corrosive substances.
「発明の構成」
本発明の耐蝕性セラミックス容器は、リン酸カルシウム
系セラミックス焼結体から成ることを特徴とする。"Structure of the Invention" The corrosion-resistant ceramic container of the present invention is characterized by being made of a calcium phosphate ceramic sintered body.
本発明の耐蝕性セラミックス容器の製造に用いられるリ
ン酸カルシウム系セラミックスとしては、ハイドロキシ
アパタイト、フッ素アパタイト等の各種のアパタイト、
α−及びβ−リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム
などが挙げられ、これらは単独で又は混合物として使用
することができる。また、リン酸カルシウム系セラミッ
クスは、酸化カルシウムを含んでいてもよい。Calcium phosphate ceramics used for manufacturing the corrosion-resistant ceramic container of the present invention include various apatites such as hydroxyapatite and fluoroapatite;
Examples include α- and β-tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate, etc., and these can be used alone or as a mixture. Further, the calcium phosphate ceramic may contain calcium oxide.
原料として使用されるα−リン酸三カルシウムは、公知
の乾式法で、炭酸カルシウムと、リン酸水素カルシウム
２水和物を５５０°Ｃで２時間加熱して得られたピロリ
ン酸カルシウムを、１２００°Ｃで１時間反応させるこ
とによって製造するか、又は湿式法で、リン酸と水酸化
カルシウムを反応させ、１１２０〜１１８０”Ｃ以上の
温度で焼成することによって製造することができる。α-Tricalcium phosphate used as a raw material is obtained by heating calcium carbonate and calcium hydrogen phosphate dihydrate at 550°C for 2 hours using a known dry method. Calcium pyrophosphate is heated at 1200°C. It can be produced by reacting at C for 1 hour, or it can be produced by a wet method by reacting phosphoric acid with calcium hydroxide and firing at a temperature of 1120 to 1180"C or higher.
また、β−リン酸三カルシウムは、公知の乾式法で、炭
酸カルシウムとピロリン酸カルシウムを１ｏｏｏ°Ｃで
反応させることによって製造するか、又は湿式法で、リ
ン酸と水酸化カルシウムを反応させ、８００°Ｃで１時
間焼成することによって製造することができる。Further, β-tricalcium phosphate can be produced by reacting calcium carbonate and calcium pyrophosphate at 100°C using a known dry method, or by reacting phosphoric acid and calcium hydroxide using a wet method at 800°C. It can be produced by baking at °C for 1 hour.
α−リン酸三カルシウムとβ−リン酸三カルシウムの製
造方法は、反応させた後の焼成温度が異なる。β−態か
らα−態に変わる温度は１１２０〜１１８０℃である。The methods for producing α-tricalcium phosphate and β-tricalcium phosphate differ in the firing temperature after the reaction. The temperature at which the β-form changes to the α-form is 1120 to 1180°C.
リン酸四カルシウムは、炭酸カルシウムとピロリン酸カ
ルシウムとを１５００″Ｃで反応させる乾式法で製造す
ることができる。Tetracalcium phosphate can be produced by a dry method in which calcium carbonate and calcium pyrophosphate are reacted at 1500''C.
ハイドロキシアパタイトは、炭酸カルシウムとピロリン
酸カルシウムとを水蒸気中で反応させる乾式法で製造す
るか、又はリン酸と水酸化カルシウムとを反応させる湿
式法で製造することができる。Hydroxyapatite can be produced by a dry method in which calcium carbonate and calcium pyrophosphate are reacted in steam, or by a wet method in which phosphoric acid and calcium hydroxide are reacted.
α−リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウムの混合物
は、熱分解法により、Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．
８以下であるリン酸カルシウム、を減圧条件下に１１５
０°Ｃ〜１４５０°Ｃの温度で焼成するか（特開昭６２
−１７２４４５号公報）、又は湿式合成法で得たハイド
ロキシアパタイトを大気中で１５００ ’Ｃで２４時間
焼成することによって製造することができる。α−リン
酸三カルシウムとリン酸四カルシウムの混合物は、別々
に合成したα−リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウ
ムを混合して調製することもできる。A mixture of α-tricalcium phosphate and tetracalcium phosphate has a Ca/P ratio of more than 1.5 by a thermal decomposition method.
115 under reduced pressure conditions.
Is it fired at a temperature of 0°C to 1450°C?
172445) or by firing hydroxyapatite obtained by a wet synthesis method in the air at 1500'C for 24 hours. A mixture of α-tricalcium phosphate and tetracalcium phosphate can also be prepared by mixing separately synthesized α-tricalcium phosphate and tetracalcium phosphate.
また、α−リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイ
トの混合物は、熱分解法により、Ｃａ／Ｐ比が１．５を
超え、１．６７未満であるリン酸カルシウムを１０００
°Ｃ以上、好ましくは１１５０”Ｃ〜１４５０ ”Ｃの
温度で焼成するか又は別々に合成したα−リン酸三カル
シウムとハイドロキシアパタイトを混合することによっ
て得られる（特開昭５９−１８２２６３号公報）。In addition, a mixture of α-tricalcium phosphate and hydroxyapatite can be prepared by pyrolysis to obtain calcium phosphate with a Ca/P ratio of more than 1.5 and less than 1.67.
It can be obtained by firing at a temperature of 1150"C to 1450"C or higher, or by mixing separately synthesized α-tricalcium phosphate and hydroxyapatite (Japanese Patent Application Laid-Open No. 182263/1982). .
リン酸四カルシウムとハイドロキシアパタイトの混合物
は、別々に合成したリン酸四カルシウムとハイドロキシ
アパタイトとを混合することによって調製される。A mixture of tetracalcium phosphate and hydroxyapatite is prepared by mixing separately synthesized tetracalcium phosphate and hydroxyapatite.
リン酸四カルシウムとβ−リン酸三カルシウムの混合物
は、別々に合成したリン酸四カルシウムとβ−リン酸三
カルシウムとを混合することによって調製される（特開
昭５９−１８２２６３号公報）。A mixture of tetracalcium phosphate and β-tricalcium phosphate is prepared by mixing separately synthesized tetracalcium phosphate and β-tricalcium phosphate (JP-A-59-182263).
さらに、α−リン酸三カルシウムとβ−リン酸三カルシ
ウムの混合物は、リン酸と水酸化カルシウムを反応させ
、α−リン酸三カルシウムとβ−リン酸三カルシウムが
混在する温度で焼成するか又は別々に合成したα−リン
酸三カルシウムとβ−リン酸三カルシウムを混合するこ
とによって調製される。Furthermore, a mixture of α-tricalcium phosphate and β-tricalcium phosphate can be prepared by reacting phosphoric acid with calcium hydroxide and firing at a temperature at which α-tricalcium phosphate and β-tricalcium phosphate are mixed. Alternatively, it is prepared by mixing separately synthesized α-tricalcium phosphate and β-tricalcium phosphate.
上記のようにして調製されたリン酸カルシウム系化合物
を粉末の状態で又はスラリーの状態で用いて容器に底形
するが、リン酸カルシウム系化合物は、通常、１μｍ以
下の結晶粒径のもの、好ましくは０．５μｍ以下の結晶
粒径のものを使用する。The calcium phosphate compound prepared as described above is used in the form of a powder or slurry to form a bottom of a container, and the calcium phosphate compound usually has a crystal grain size of 1 μm or less, preferably 0.5 μm or less. Use crystal grains with a grain size of 5 μm or less.
結晶の粒径が１μｍを超えるものを用いると、高密度化
が困難になる。If a crystal grain size of more than 1 μm is used, it becomes difficult to achieve high density.
成形性としては、乾式成形でも、湿式成形でも特に制限
はなく、注型法、押出成形法、射出成形法、圧縮成形法
などを適用することができる。The moldability is not particularly limited, whether it is dry molding or wet molding, and casting methods, extrusion molding methods, injection molding methods, compression molding methods, etc. can be applied.
得られた成形棒を通常、９００〜１４００″Ｃ１好まし
くは１０００〜１２００″Ｃで焼結させることによって
、本発明の耐蝕性セラミックス容器を得ることができる
。The corrosion-resistant ceramic container of the present invention can be obtained by sintering the obtained molded rod at a temperature of usually 900 to 1400''C1, preferably 1000 to 1200''C.
「実施例」
次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳しく説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。"Examples" Next, the present invention will be explained in more detail based on Examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１
湿式法で製造した結晶粒径が０．０５μｍのハイドロキ
シアパタイトスラリーを用いて、注型法で直径５ｃ＋ｅ
のるつぼを製造した。Example 1 Using a hydroxyapatite slurry with a crystal grain size of 0.05 μm produced by a wet method, a diameter of 5c+e was obtained by a casting method.
A melting pot was manufactured.
このるつぼに１ｇのＰＬＺＴを入れ、雰囲気調整用に当
るつぼの外側にＰｂＯ粉末５ｇをしき、１２００°Ｃで
１２０分加熱したが、るつぼに変化は起こらなかった。1 g of PLZT was placed in this crucible, 5 g of PbO powder was placed on the outside of the crucible for atmosphere adjustment, and the crucible was heated at 1200° C. for 120 minutes, but no change occurred in the crucible.
比較例１
直径８Ｃ１ｍのアルミするつぼを用いた以外は、実施例
１と同じ実験を行ったところ、アルミするつぼは著しく
腐蝕され、容器として使用できない程、変形してしまっ
た。Comparative Example 1 The same experiment as in Example 1 was conducted except that an aluminum crucible with a diameter of 8C1 m was used. The aluminum crucible was severely corroded and deformed to the extent that it could no longer be used as a container.
「発明の効果」
本発明のセラミックス容器は、空気中で常温でも高温で
も極めて安定であり、中性及び塩基性の酸化物あるいは
複合酸化物、特に、鉛を成分として含有する酸化物ある
いは複合酸化物の高熱処理に有用であり、特に、腐蝕性
のある中性及び塩基性物質の高熱処理に好適である。ま
た、本発明のセラミックス容器は、アルミするつぼやマ
グネジするつぼに比べて低い焼成温度で容易にかつ安価
に製造することができる。"Effects of the Invention" The ceramic container of the present invention is extremely stable in the air at both room temperature and high temperature, and is compatible with neutral and basic oxides or composite oxides, especially oxides or composite oxides containing lead as a component. It is useful for high heat treatment of objects, and is particularly suitable for high heat treatment of corrosive neutral and basic substances. Furthermore, the ceramic container of the present invention can be easily and inexpensively manufactured at a lower firing temperature than aluminum crucibles or magnetic screw crucibles.
Claims (2)
とを特徴とする耐蝕性セラミックス容器。1. A corrosion-resistant ceramic container characterized by being made of a calcium phosphate ceramic sintered body.
化合物の焼結体からなる請求項１記載の耐蝕性セラミッ
クス容器。2. 2. The corrosion-resistant ceramic container according to claim 1, comprising a sintered body of a calcium phosphate compound having a crystal grain size of 1 μm or less.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166094A JP2967880B2 (en) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | Corrosion resistant ceramic container |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1166094A JP2967880B2 (en) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | Corrosion resistant ceramic container |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333048A true JPH0333048A (en) | 1991-02-13 |
| JP2967880B2 JP2967880B2 (en) | 1999-10-25 |
Family
ID=15824887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1166094A Expired - Fee Related JP2967880B2 (en) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | Corrosion resistant ceramic container |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2967880B2 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5777069A (en) * | 1980-10-25 | 1982-05-14 | Otsuka Kagaku Yakuhin | Refractory composition |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP1166094A patent/JP2967880B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5777069A (en) * | 1980-10-25 | 1982-05-14 | Otsuka Kagaku Yakuhin | Refractory composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2967880B2 (en) | 1999-10-25 |
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