JPH0333183B2 - - Google Patents

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JPH0333183B2
JPH0333183B2 JP59042218A JP4221884A JPH0333183B2 JP H0333183 B2 JPH0333183 B2 JP H0333183B2 JP 59042218 A JP59042218 A JP 59042218A JP 4221884 A JP4221884 A JP 4221884A JP H0333183 B2 JPH0333183 B2 JP H0333183B2
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JP
Japan
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cmc
stirring unit
stirring
alcohol
residence time
Prior art date
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JP59042218A
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English (en)
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JPS59187028A (ja
Inventor
Beruneruto Kurausuuryudeigaa
Kiruhinaa Hansuugeruto
Needaa Rainharuto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Produktions und Vertriebs GmbH and Co OHG
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Wolff Walsrode AG
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Publication date
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Publication of JPH0333183B2 publication Critical patent/JPH0333183B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/20—Post-etherification treatments of chemical or physical type, e.g. mixed etherification in two steps, including purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアルコールおよび水で湿つたカルボキ
シメチルセルロース（CMC）の連続的な粒状化
において、公知の方法によつて得られた精製し、
適宜圧搾乾燥したカルボキシメチルセルロースを
流動床に連続的に送り、高速かきまぜ要素によつ
て大きさを減少させながら、水蒸気によつて流す
方法に関する。
セルロースエーテル、とくにカルボキシメチル
セルロースの製造に対する従来の方法において、
セルロースエーテルはアルカリ処理、アルコール
水溶液、好ましくはエタノール、プロパノールも
しくはメタノール水溶液によるエーテル化の後に
精製する。CMCはアルコールを含んでいる湿つ
たものをたんに乾燥するだけでは自由に流れる粒
に加工することはできない。その代わりに、生成
物を粒状化し、続いて乾燥できる前にはアルコー
ルを定量的に除かねばならない。カルボキシメチ
ルセルロースに付着しているアルコールを除くた
めに、圧搾乾燥したカルボキシメチルセルロース
はまず予備乾燥、好ましくは接触乾燥、フラツシ
ユ乾燥、蛇管乾燥または真空乾燥の形で、にかけ
るが、それらはそれぞれある種の欠点を有する。
もしも乾燥をバツチ式で行うならば、時間がかか
り、容積の大きい装置を必要とする。それに加え
て、上記の乾燥法によつて、製品の粒状化の燥作
において必要とされる水があまりにも多量に蒸発
するのを防ぐことはできない。その結果、不必要
なエネルギーが消費される。１つの目立つた欠点
はアルコールを除いたCMCが綿状の、ゆるい堅
さを有し、その先の加工が相当困難であるという
事実である。
したがつて、CMCに要求されたみかけの密度
と適当な注ぎやすさを得るために、製品はアルコ
ールを除いた後で別に水の存在で粒状化せねばな
らない。この工程は大きなミキサー中でバツチ式
で行うことができる。必要な水の吸収はおそいの
で粒状化は比較的長い滞留時間の後でのみ粒状化
を行うことができるのでそれは時間がかかり、エ
ネルギーを消費する。製品を適当に粒状化された
とき、すなわち300〜800ｇ／ｌ、好ましくは450
〜650ｇ／ｌのみかけ密度に圧縮されたとき、製
品は適当に乾燥することができる。これに関連し
て、みかけの密度およびふるい分布、すなわち製
品のダストの量を正確に調節できないことが不利
であるとわかつている。この操作において、これ
らのパラメーターはするからには粒状化の前に導
入された水の量によつてのみ調節することができ
るので、粒状化の前に導入される水の調節、最終
製品の高いみかけの密度と低い粉末含量を達成す
るための含水量の調節は一般にCMCの過乗湿潤
とその結果製品の複雑な最終的な乾燥をもたら
す。
本発明の方法によつて、精製した、圧搾乾燥し
たカルボキシメチルセルロースから付着したアル
コールを連続的に除き、１回のプロセス工程で必
要とされる粒状化を行うことが可能である。
したがつて、本発明は標準的な方法によつて製
造した圧搾乾燥したアルコールおよび水で湿つた
カルボキシメチルセルロースの粒状化において、
長さ対直径の比が１より大きく、好ましくは３：
１〜10：１の範囲、より好ましくは４：１〜８：
１の範囲であり、半径方向のかきまぜ要素がかき
まぜユニツト内に長さ方向に伸びている軸に取り
付けられているかきまぜユニツトの中に、付着し
ている水性アルコールでまだ湿つている圧搾乾燥
したCMCを連続的に導入し、少なくとも2m／
sec、好ましくは３〜5m／secの外周速度で回転
するかきまぜ要素によつて取り込ませて先に先
り、そして大きさを減じ、同時に向流で流れてい
る水蒸気と接触させ、少なくとも１分間、好まし
くは少なくとも５分間、より好ましくは10〜30分
間の滞留時間の後、かきまぜユニツトから放出
し、常法により乾燥する連続法に関する。
精製後得られた圧搾乾燥したカルボキシメチル
セルロースは通常20〜80重量％の精製に用いた水
性アルコールを含んでおり、アルコールは一般に
50％になる。本発明の方法によつてこのアルコー
ル含量を0.1％以下に減少させ、続いてアルコー
ルを水蒸気から回収することが可能である。
CMCからアルコールを完全に除くために、好ま
しくはCMC1Kgあたり0.1〜１Kgの水蒸気を供給
せねばならない。
本発明の方法において、水蒸気の量および／ま
たはかきまぜユニツト内の滞留時間および／また
はかきまぜ速度を調節することによつて、乾燥し
た製品の要求されるみかけの密度を300〜800ｇ／
ｌ、好ましくは450〜650ｇ／ｌの範囲内に、要求
される粒子径を0.1〜１mmに、ダスト含量を好ま
しくはせいぜい20％に調節することが可能であ
る。
したがつて本発明の方法は長さ対直径の比が１
より大きく、水平軸に取り付けたかきまぜ要素を
備えた任意の公知のかきまぜユニツトで行うこと
ができる。
もしも主かきまぜ機に加えてたとえば回転ビー
ターバー、ビーターブレードもしくはターピンの
ような付加的な高速かきまぜ要素を主かきまぜ機
に垂直に配列するならば、そしてそれに加えてか
きまぜユニツトを通つてプラグ状の流れを生ぜし
め、かきまぜユニツト内のCMCの滞留時間を調
節するために、製品の流れを固定した、もしくは
調節可能なせきの上に導くならば、とくに有利な
ことがわかつている。向流で導かれた水蒸気は少
なくとも１点でかきまぜユニツト内に導入され
る。粒状化に対して必要な少なくとも25％、好ま
しくは30〜42％の含水率を達成するために、かき
まぜユニツトの最後の1/3において水を加える必
要があるかもしれない。
本発明による方法は第１図に示すかきまぜユニ
ツト中でとくに有利に行うことができる。その図
面に示すように、アルコールおよび水で湿つたカ
ルボキシメチルセルロースはかきまぜユニツト１
の中に導入し、水平軸１１に取り付けた半径方向
に回転するかきまぜ機７によつて先に進め、大き
さを減じ、大きさの減少は非常に高速で回転して
いるビーターバー（カツターヘツド８）によつて
促進し、滞留時間はせき１０を越えて行くことに
よつて延長する。水蒸気はノズル４を通して向流
で導入し、ドーム９を通してかり出されたアルコ
ール５とともに除く。粒状化したCMCは標準的
な放出手段２によつてかきまぜユニツト６の端で
放出する。
本発明の方法によつて製造したカルボキシメチ
ルセルロースはすべての通常の分野において、好
ましくは油田流体の助剤として、化粧品の成分と
して、食品に対して、紙および皮の処理に対して
用いられる。
次の実施例において％は重量％である。
実施例 １ 用いる装置は長さ対直径比6.7を有する第１図
に示すタイプの容積4000lのミキサーである。ミ
キサーは半径方向に配列した混合要素を有する水
平軸と３個の４段階カツターヘツドを備えてい
る。垂直に調節可能ないつ流せきをミキサーの出
口の前に配列する。水蒸気も水もカツターヘツド
の近くで３点において装置の中に導入する。ドー
ムは蒸気を除くためミキサーの前方の端に置く。
低粘度カルボキシメチルセルロース68％、水20
％、エタノール12％からなる流れ1450Kg／ｈを連
続的にミキサーに送る。CMC1Kgあたり水蒸気
0.3Kgを等分に分けて３つのカツテングヘツドで
導入する。ミキサー速度75min-1に対して、せき
の位置は製品がミキサー内で平均滞留時間10分を
有するように調節する。
ミキサーから出てくる製品は0.1％以下のエタ
ノールと水31％を含む。乾燥したカルボキシメチ
ルセルロースは粉末密度650ｇ／ｌとダスト含量
（直径0.2mm以下の粒子）10％以下を有する。
実施例 ２ 中程度の粘度のカルボキシメチルセルロース66
％、水21％およびエタノール13％の流れ1550Kg／
ｈを実施例１に記載したものと同じ装置に送る。
CMC1Kgあたり全体で0.4Kgの流れを３個のカツ
ターミルにおいて導入する。ミキサー速度
90min-1に対して、せきの位置は製品がミキサー
内で平均滞留時間25分を有するように調節する。
ビーターミルは3000min-1で運転する。
ミキサーから出てくる製品は0.1％以下のエタ
ノールと水36％を含む。乾燥したカルボキシメチ
ルセルロースは粉末密度570ｇ／ｌとダスト含量
15％以下を有する。
実施例 ３ 高粘度カルボキシメチルセルロース64％、水23
％およびエタノール13％の流れ1600Kg／ｈをを実
施例１に記載したものと同じ装置に送る。CMC1
Kgあたり0.45Kgの水蒸気を３個のカツターミルの
うちの２つにおいて導入し、CMC1Kgあたり0.2
Kgの水を第３のカツターミルにおいて導入する。
ミキサー速度100min-1に対して、せきの位置は
製品がミキサー内に約30分間とどまるように調節
する。ヒーターミルは3000min-1で運転する。
ミキサーから出てくる製品は0.1％以下のエタ
ノールと水41％を含む。乾燥したカルボキシメチ
ルセルロースは粉末密度450ｇ／ｌとダスト含量
20％以下を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図はかきまぜユニツトの略示的断面図であ
る。図において、１はCMCの導入口、２は粒状
化したCMCの排出口、４は水蒸気のノズル、５
は水蒸気とアルコールの排出口、６はかきまぜユ
ニツト、７は回転かきまぜ機、８はカツテングヘ
ツド、１０はせきである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ アルコールおよび水で湿つたカルボキシメチ
    ルセルロース（CMC）の連続的粒状化に際し、
    長さ／直径比が１より大きく、半径方向のかきま
    ぜ要素がかきまぜユニツト内に長さ方向に伸びて
    いる軸に取り付けられているかきまぜユニツトの
    中に、付着している水性アルコールでまだ湿つて
    いるCMCを連続的に導入し、CMCを少なくとも
    2m／secの外周速度で回転するかきまぜ要素によ
    つて先に送り、大きさを減じ、そして同時に向流
    で流れている水蒸気と接触させ、少なくとも１分
    間の滞留時間の後にかきまぜユニツトから放出
    し、乾燥することを特徴とする方法。 ２ 長さ／直径比が３：１〜10：１である、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ３ かきまぜ要素を３〜5m／secの外周速度で回
    転させる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 滞留時間が少なくとも５分間である、特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ５ CMCをかきまぜユニツト１に導入し、水平
    軸１１に取り付けた半径方向に回転するかきまぜ
    機７によつて取り込ませ、大きさを減少させ、大
    きさの減少を非常に高い速度で回転するビーター
    バー（カツテイングベツド８）によつて促進し、
    滞留時間をせき１０の上を通すことにより延長
    し、水蒸気をノズル４を通つて向流で接触させ、
    ドーム９を通つて追い出されるアルコール５とと
    もに取り除き、粒状化したCMCを標準的な放出
    手段２によつてかきまぜユニツト６の末端で放出
    する、特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP59042218A 1983-03-09 1984-03-07 カルボキシメチルセルロ−スの連続的な粒状化法 Granted JPS59187028A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3308420.3 1983-03-09
DE19833308420 DE3308420A1 (de) 1983-03-09 1983-03-09 Verfahren zur kontinuierlichen granulierung von carboxymethylcellulose

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS59187028A JPS59187028A (ja) 1984-10-24
JPH0333183B2 true JPH0333183B2 (ja) 1991-05-16

Family

ID=6192999

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59042218A Granted JPS59187028A (ja) 1983-03-09 1984-03-07 カルボキシメチルセルロ−スの連続的な粒状化法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4507473A (ja)
EP (1) EP0123056B1 (ja)
JP (1) JPS59187028A (ja)
DE (2) DE3308420A1 (ja)
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Also Published As

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FI840911L (fi) 1984-09-10
EP0123056A3 (en) 1985-10-09
FI76358C (fi) 1988-10-10
US4507473A (en) 1985-03-26
EP0123056B1 (de) 1987-11-19
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