JPH0333219B2 - - Google Patents

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JPH0333219B2
JPH0333219B2 JP58233472A JP23347283A JPH0333219B2 JP H0333219 B2 JPH0333219 B2 JP H0333219B2 JP 58233472 A JP58233472 A JP 58233472A JP 23347283 A JP23347283 A JP 23347283A JP H0333219 B2 JPH0333219 B2 JP H0333219B2
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fluid
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Ei Hanii Matsukusu
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Description

【発明の詳細な説明】 この説明は溶質に対する溶媒による溶液中のそ
の溶質の相対粘度を測定するのに有効な毛管ブリ
ツジ式粘度計に関する。
溶媒可溶性の熱塑性重合体の分子量に関する情
報を得るのに使用される共通の方法は適当な溶媒
中におけるその種の重合体の希薄溶液の粘度を測
定することである。そのような希薄溶液の粘度及
びそのような測定法に使用される溶媒の既知の粘
度についての知識から、そのような熱塑性重合体
の相対粘度、比粘度、及び固有粘度に関するデー
タを得ることである。
この方法により重合体の分子量を測定するため
の諸方法の有用性は作業の量及びのようなデータ
を得るのに必要とされる時間によつて制限され
る。そのようなデータは通常、重合体溶液を準備
して、注意深く校正した粘度計でその容液の粘度
を測定することによつて得られる。固有粘度に関
するデータを得るためには、いくつかの濃度での
相対粘度を測定してそのデータを溶媒中の溶質の
零濃度に補外することが必要である。
そのような種種の粘度を比較的短い時間に高水
準の精度で測定するための装置を技術上利用でき
るようにすることが極めて望ましいであろう。そ
のような装置を持つことが望ましいにもかかわら
ず、そのような粘度を短い時間で都合よく且つ精
密に測定する装置は見当たらない。
本発明は、溶媒中の溶質の希薄溶液の粘度を正
確に測定する能力のある装置を提供する。この装
置は二つの流体流回路を含むブリツジからなつて
いる。第１回路は流体管路からなつていて、これ
には直列に二つの毛管がある。第２流体流回路は
流体回路からなつていて、これには入口から順
に、 (a) 第１毛管 (b) 前記の第１毛管の容積よりも相当に大きい
流体容積を持ち且つ流体管路と連通した液体
入口及び液体出口を備えた液体タンク、 (c) 第２毛管、並びに (d) 第１毛管から出た液体を直接第２毛管又は
液体タンクに供給する弁装置 がある。この装置には第１及び第２の流流体流回
路に供給を行う液体入口管路がある。第１又は第
２の流体流回路において第２毛管の上流の任意の
点で粘度計のゲージ圧を測定するための装置が設
けられている。最後に、 (1) 第１流体流回路における両毛管の間の点と、 (2) 第２流体流回路における両毛管の間の点 との間に存在する差圧を測定するための装置が設
けられている。各毛管の長さ及び直径は、共通の
流体が毛管のすべてを流れているときに二つの流
体流回路の間に実質上圧力差が確立されないよう
に選定される。
この発明が一層容易に理解されるように、以下
添付の図面について実施例を説明する。
第１図について述べると、この装置には溶媒タ
ンク５があつて、これは管路６にブリツジ回路の
接合点７に接続されている。管路４は溶媒をタン
ク５からブリツジ中に押しやる５〜10pis
（0.35154〜0.70307Kgf/cm2）の窒素のような一定圧
力気体の源に接続されている。第１流体回路は接
合点７から接合点２０に至る管路８からなつてい
て、これには直列に毛管１２及び毛管１４が含ま
れている。第２流体流回路は接合点７から接合点
２０に至る管路９からなつている。管路２１は接
合点２０に接続されていてブリツジ中に供給され
ている流体を排出する。第２流体流回路には入口
から順に第１毛管１１、弁装置１５及び第２毛管
１３がある。圧力計２５はゲージ圧８又は９を測
定するためにブリツジに含まれているが、但しそ
れは毛管１３又は毛管１４の上流にあることが必
要である。差圧変換器２２は管路２３及び２４に
よつてブリツジの二つの流体流回路の間に接続さ
れており、後に詳細に説明するように二つの異な
つた流体が毛管中に流れているときにブリツジに
発生する差圧を測定する。弁２７を備えた管路２
６が管路２３及び２４間に接続されている。ブリ
ツジが最初開始時に流体で満たされるときは弁２
７が開かれてブリツジの圧力が平衡し、これによ
り変換器２２は損傷を生じるような突然の大圧力
差から保護される。ブリツジが流体で満たされる
と弁２７は閉じられる。同様の保護管路及び弁は
第４図、第５図及び第６図の変換器についても使
用されているが、図示されてはいない。
第２図は第１図に含まれた弁装置１５及び関連
の液体タンク１８の動作を図解するものである。
弁装置１５は米国テキサス州ヒユーストンのバル
コ・インスツルメンツ社（VALCO instrumens.
Inc.，of Houston，Texas）などから市販され
ている二位置六口形の弁である。液体タンク１８
は、典型的には外径0.25″（0.6350cm）、長さ約
1′（0.3048ｍ）で内容積約4.0mlであるような垂直
形広穴コラムである。
弁１５には６個の口３１，３２，３３，３４，
３５及び３６がある。弁１５には又３個の内部弧
状管路、すなわち実線で示した管路４１，４２及
び４３がある。弁の第１動作位置においては、管
路４１は口３１及び３２に接続し、管路４２は口
３３及び３４に接続し、且つ管路４３は口３５及
び３６に接続している。弁の第２動作位置におい
ては、管路４１は口３１及び３６に接続し、管路
４３は口３５及び３４に接続し、且つ、管路４
１，４２及び４３を含む要素を反時計回りに60゜
回転させることにより設定され、管路４２は口３
３及び３２に接続している。第２動作位置におい
て、管路４１，４２及び４３は第２図の点線で示
された位置を占める。口３６は管路１６によつて
流体タンク１８の頂部に接続されている。口３３
は管路１７によつて流体タンク１８の底部に接続
されている。以下において使用される場合、用語
「第１位置」（又は第１動作位置）及び「第２位
置」（又は「第２動作位置」）は前述と同様の意味
を持つものである。
溶媒中に溶解した溶質の相対粘度を測定するた
めに、弁装置１５その第１動作位置に設定され、
従つて管路４１は口３１及び３２に接続してい
る。口３１は毛管１１を出た流体を受けるように
接続される。口３２は流体を弁装置１５から毛管
１３に供給するように接続される。流体タンク１
８は開放口３４を通して試料を注入することによ
つて試料溶液で満たされる。試料は弧状管路４２
を流れ、口３３を出て管路１７を流れ、タンク１
８を満たし、管路１６を流れ、口３６に入り、弧
状管路４３を流れて口３５から廃棄管路（図示せ
ず）に出る。
管路４における弁（図示せず）が開かれてブリ
ツジ中の溶媒の流れが開始する。溶媒は管路８並
びに毛管１２及び１４からなる第１回路を流れ
る。第２回路を流れる溶媒は毛管１１からら放出
された後口３１を通つて弁装置１５に入る。溶媒
は弧状管路４１を流れて口３２から出る。そして
毛管１３を流れる。両回路からの溶媒は管路２１
により放出される。弁２７はブリツジ全体が溶媒
で満たされて溶媒が管路２１により放出されるま
で開放位置に保たれる。次に弁２７は閉じられ
る。この時点において、両回路は、毛管１１，１
２，１３及び１４を含めて、溶媒で満たされてい
る。両回路を通る流量は同一であり、従つて変換
器２２によつて圧力差は検出されない。
弁装置１５は次にその第２動作位置に切り換え
られ、従つて管路４１は口３１及び３６に接続す
る。口３１に入つた溶媒は今度は弧状管路４１を
流れ、口３６から出て管路１６を通つて液体タン
ク１８の頂部に流れ込む。液体タンクの直径が比
較的大きいために、タンク内には粘性流がほとん
ど又は全くなく、従つてタンクを通る液体の流れ
は実質上プラグ流である。それゆえ、液体タンク
に入る溶媒はそれに収容された試料溶液に取つて
代わる。置換された試料溶液は管路１７、弁口３
３、弧状管路４２、及び弁口３２を流れて管路９
及び毛管１３に入る。
毛管１３を流れる試料溶液は毛管１１，１２及
び１４を流れる溶媒よりも大きい粘度を持つてい
るので、毛管１１及び１３の間の任意の点におけ
る圧力は毛管１２及び１４の間の任意の点におけ
る圧力８よりも大きい。従つて、両回路の間には
差圧が存在する。この差圧は変換器２２によつて
測定され、且つ適当なストリツプチヤート（図示
せず）上に記録されることができる。溶質の相対
粘度を決定するのに使用される計算は後に論述す
る。
弁装置１５は次にその第１動作位置に再び切り
換えられ、従つて溶媒は毛管のすべてを通つて流
れる。液体タンク１８は次に前に述べたように第
２試料溶液で満たされる。装置はこれで第２試料
の粘度を測定する準備ができている。
測定されるべき圧力差が小さいので、流体管路
のすべて、溶媒タンク、及び液体タンクは装置に
おける両流体が同じ温度に維持されるように絶縁
される。液体タンクを通るプラグ流を確保するた
めに、液体タンクは垂直面内に取り付けられる。
二つの流体流回路のその他の素子は垂直又は水平
のいずれの面に取り付けてもよい。
第４図は第１図に図示したこの発明の実施例の
変形を示している。第４図の実施例は第１図の実
施例と同じであるが、唯一の例外は第２弁装置１
５ａ及び関連の液体タンク１８ａが第１流体流回
路において毛管１２と毛管１４との間に含まれて
いることである。１５ａの構造は15のものと同一
である。１８ａの構造は１８のものと同一であ
る。タンク１８ａは第２図に図解したのと同じ方
法で１５ａの口に接続されている。第４図の装置
の動作の一様式においては、弁装置１５ａはその
第２動作位置に設定され、従つて溶媒は弁装置１
５ａに入つた後タンク１８ａを通つてから毛管１
４に流れ込む。この様式で動作することによつ
て、液体タンク１８内の試料の膨張又は収縮によ
り圧力の差を生じさせるような温度のいかなる小
さい変化も、第２液体タンク１８ａ内の溶媒の同
様の補償のための膨張又は収収縮により補償され
且つ相殺される。
第４図の装置の感度は、最初に弁装置１５ａを
その第１動作位置に設定することによつて、すな
わち弧状管路４１が口３１及び３２に接続するこ
とによつて増大させることができる。弁装置がこ
の位置にある間に、液体タンク１８ａは既知の粘
度を持つた標準溶液で満たされることができる。
弁装置１５及び１５ａが両方ともその第２動作位
置に設定されると、毛管１１及び１２は両方とも
溶媒で満たされる。毛管１３は実験で決定される
べき未知の相対粘度の溶質を含む溶液で満たされ
る。この時点において、毛管１４は粘度が既知の
標準溶溶液で満たされる。ブリツジに発生し且つ
差圧変換器２２により測定された圧力差は毛管１
３及び１４に収容された二つの溶液の相対粘度の
差を示している。未知の試料における溶質の相対
粘度を計算する方法は後程説明する。
第５図は第１図に図示した実施例よりも動作様
式の適応性が幾分大きいこの発明の装置の別の変
形例を示している。第５図の実施例は二つの点で
第１図の実施例とは異なつている。第１に、弁装
置１５ｂ及び関連の液体タンク１８ｂが管路６に
おいて溶媒タンク５と接合点７との間に含まれて
いる。管路１６ｂ及び１７ｂの弁装置１５ｂへの
接続は第２図に示したのと同様である。第２に、
第３の弁装置１５ｃ及び関連の流体タンク１８ｃ
が第１回路において毛管１２の上流に含まれてい
る。管路１６ｃ及び１７ｃの弁装置１５ｃへの接
続は第３図に示したのと同じである。
第５図の装置は第１図の装置と同じ方法で使用
することができる。装置をこの方法で使用するた
めに、弁装置１５ｂはその第１動作位置に設定さ
れて溶媒が流体流回路の両方に供給されるように
なる。同様に、弁装置１５ｃはその第１動作位置
に設定されて溶媒だけが毛管１２及び１４に供給
されるようになる。液体タンク１８は前に述べた
方法で試料溶液で満たされる。弁装置１５は次に
その第２動作位置に設定される。溶媒は毛管１１
を流れた後液体タンク１８に入り、その後毛管１
３を流れる試料溶液に取つて代る。毛管１１，１
２及び１４が溶媒で満たされると、圧力差がブリ
ツジに確立され且つ差圧変換器２２によつて検出
される。
第５図の装置の別の動作様式においては、管路
１６及び１７の弁装置１５への接続が第３図に示
した位置に変えられる。弁装置１５及び１５ｃは
その第２動作位置に設定される。弁装置１５ｂは
その第１動作位置に設定され、液体タンク１８ｂ
は試料溶媒で満たされる。溶媒はブリツジ中に送
られて毛管１１，１３，１２及び１４並びに液体
タンク１８及び１８ｃを満たす。弁装置１５ｂは
次にその第２動作位置に設定された溶媒が液体タ
ンク１８ｂに供給される。溶媒はその後ブリツジ
に供給される試料溶媒に取つて代る。第１回路に
入つた試料液体タンク１８ｃに入つて、その後毛
管１２及び１４を流れる蓄えられた溶媒に取つて
代る。第２回路に入つた試料は毛管１１を流れて
液体タンク１８に入り、毛管１３を流れる溶媒に
取つて代る。毛管１２，１４及び１３は流れる溶
媒と毛管１１を流れる溶媒とによつて圧力差がブ
リツジに確立され、それが変換器２２によつて検
出される。
試料の粘度が記録された後に、弁装置１５ｂは
その第１動作位置に戻されて溶媒がブリツジに供
給される。第２試料が液体タンク１８ｂに満たさ
れる。弁装置１５及び１５ｃがその第１動作位置
に設定されて、弁装置１５及び１５ｃを流れる溶
媒は関連の液体タンク１８及び１８ｃを流れなく
なる。未使用の試料を液体タンクから迅速に流し
去るために、溶媒は口３４を通して供給され且つ
弧状管路４２、口３３及び管路１６を通つて流れ
て液体タンクの頂部に入る。この作用により未使
用の溶媒が置換され、これは管路１７、口３６、
弧状管路４３及び口３６を通つて廃棄管路（図示
せず）に流れる。弁装置１５及び１５ｃは次にそ
の第２動作位置に戻され、これにより装置は第２
試料の相対粘度を測定できる状態になつている。
第６図に図示した装置は共通の第１流体流回路
を共有する二連式ブリツジ回路からなつている。
第１流体流回路は管路８からなつていて、これに
は直列に第１毛管１２、関連の液体タンク１８ａ
を備えた弁装置１５ａ、及び第２毛管１４が含ま
れている。第１流体流回路は接合点７から接合点
２０に至つている。第１ブリツジの第２流体流回
路は管路９からなつている。これには流れの順に
第１毛管１１、弁装置１５、及び関連の液体タン
ク１８、及び第２毛管１３が含まれている。この
ブリツジの第２流体流回路は接合点７から接合点
２０に至つている。差圧変換器２２は第１ブリツ
ジの第１流体流回路と第２流体流回路との間に存
在する任意の圧力差を測定する。
第２ブリツジの第２流体流回路は管路９ａから
なつており、これには流れの順に第１毛管１１
ａ、関連の液体タンク１８ｄを備えた弁装置１５
ｄ、及び第２毛管１３ａが含まれている。第２ブ
リツジの第２流体流回路は接合点７から接合点２
０に至つている。変換器２２ａは第２ブリツジに
おいて第１及び第２の流体流回路間に存在する任
意の圧力差を測定する。
第６図の装置は第４図の装置と基本的には同じ
方法で動作させることができる。弁装置１５，１
５ａ及び１５ｄは第２図に示したように液体タン
ク１８，１８ａ及び１８ｄに接続される。弁装置
１５及び１５ｄはその第１動作位置に設定されて
液体タンクは前に述べたように試料で満たされ
る。弁装置１５ａはその第２動作位置に設定され
る。溶媒が二連式ブリツジに供給され、毛管１
１，１３，１２，１４，１１ａ及び１３ａのそれ
ぞれ並びに液体タンク１８ａは溶媒で満たされ
る。弁装置１５及び１５ｄは次にその第２動作位
置に設定される。液体タンク１８に入つた溶媒は
貯蔵試料溶液に取つて代わり、この試料溶液は毛
管１３を流れる。圧力差は変換器２２によつて検
出され、そして記録される。同時に、液体タンク
１８ｄに入つた溶媒は第２溶液に取つて代わり、
この第２溶液は毛管１３ａを流れる。圧力差は変
換器２２ａによつて検出され、そして記録され
る。
装置を次の分析のために準備するには二つの手
順を利用することができる。弁装置１５及び１５
ｄは両方の変換器２２及び２２ａが零の圧力差を
示すまでその第１動作位置に保持されることがで
きる。それは液体タンク１８及び１８ｄが溶媒だ
けを収容している証拠である。弁装置は次にその
第１動作位置に切り換えられ、液体タンクは前に
述べたように新しい試料で満たされる。別の方法
としては、第１の分析に対するデータを記録した
後に、弁装置１５及び１５ｄを直ちにその第１動
作位置に切り換えればよい。新しい試料がその後
液体タンク１８及び１８ｄに注入される。新しい
試料の過剰分を両タンクに通して、このタンク内
で試料の混合が存在しないことを確実にするべき
である。
前に行われたように、二連式ブリツジは試料の
相対粘度を同時に測定するものであることに注意
されたい。平均の分析時間は同時ではなく順次分
析を実施することによつて減小させることができ
る。この動作様式においては、弁装置１５は液体
タンク１が試料で満たされるやいなやその第２動
作位置に切り換える。第１試料に対するデータが
得られている間に、操作員は液体タンク１８ｄを
第２試料で満たす。他方の試料についてデータが
得られている間に順次液体タンクを満たすことに
よつて、単位時間当り一層多くの分析が得られる
ことは明らかである。
又、標準溶液を液体タンク１８ａに満たしても
よいことは明からである。この動作様式において
は、変換器の感度は、第４図の装置の動作に関し
て前に述べたように増大させることができる。
第１図の装置をゲル浸透クロマトグラフ
（GPC）と共働するように使用すれば重合体の分
子量分布についての詳細な情熱を得ることができ
る。関心事の重合体は通常の方法で収着剤上に付
着させられる。収着された重合体は溶離用溶媒で
溶離される。溶離物は第１検出器に送られて、関
心事のパラメータ、通常屈析率が測定される。溶
離物は次に第１図のブリツジに供給される。この
ブリツジ及び液体タンク１８はあらかじめ溶離用
溶媒で満たされている。弁装置１５は第３図に示
したように液体タンク１８に接続され、その第２
動作位置に設定される。変換器は毛管１３が溶離
用溶液で連続的に満たされるので圧力差を連続的
に記録するが、その間他の毛管１１，１２及び１
４は溶離物で満たされる。測定された圧力差は、
溶離された溶質重合体の分子量がゲルに発生する
脱着過程によつて変化するので連続的に変化す
る。
第５図の装置は、まず液体タンク１８及び１８
ｃを両方とも溶離用溶媒で満たすことによつて同
様の方法で使用することができる。この場合に
は、毛管１３，１２、及び１４は溶媒で満たされ
且つ毛管１１は溶離物で満たされる。
図示した諸図面はこの発明の装置の動作原理を
図解する概略的流れ図である。第１図、第４図、
第５図及び第６図に示した管路８及び９は非常に
短く、ある場合には全くなしで済ますこともでき
る。接合点７は管路６を毛管１１及び１２に接続
する簡単なＴ形コネクタであつてもよい。同様
に、接合点２０は毛管１３及び１４を廃棄管路２
１に接続する簡単なＴ形コネクタであつてもよ
い。毛管１１、弁装置１５の口３１、及び管路２
３の間の流体接続部は簡単なＴ形のものであつて
もよい。弁装置１５の口３２と毛管１３との間の
流体接続部は単なる管路コネクタでよい。毛管１
２、管路２４、毛管１４及び圧力計２５の間の単
なる二管路コネクタでよい。前に述べたように、
圧力計２５は毛管１３又は１４のブリツジ上流に
おける任意の点に設けることができる。それの位
置は計算に影響を与えるものであり、次に述べる
計算は圧力計２５が第１図、第４図、第５図及び
第６図に示した位置にあるものとして行われる。
各毛管はほぼ同じ長さになつている。典型的に
は、各毛管は長さが約５フイート（1.5240ｍ）、
内径が約0.01インチ（0.254mm）である。圧力差
の測定はブリツジの各液体タンクにおける毛管の
間の点でブリツジを横切つて行われるので、毛管
の精密な知識は溶質の相対粘度の計算のためには
必要とされない。各組の毛管は、ブリツジの各毛
管中に共通流体が流れているときに圧力差が測定
されないように選択され且つ試験される。
前に述べたように、液体タンクはこれを通るプ
ラグ流を確実にするために垂直面内に取り付けら
れる。溶媒の試料溶液との混合を最小限にするた
めに、弁装置の口への液体タンクの接合部は、試
料溶液がタンク内に貯蔵されており且つこの試料
溶液を置き換えるためにより密度の低い溶媒がタ
ンクの頂部に導入されるべきときには第２図に示
したようになつている。より密度の高い試料溶液
での究極的置換のためにタンク内に溶媒が貯蔵さ
れるときには、弁装置への接続は密度の高い方の
試料溶液をタンクの底部に導入するために第３図
に示したように設定される。残留試料溶液を液体
タンクから洗い流すことが必要であるときには、
溶媒をタンクの頂に導入して残留試料溶液の混合
及び希釈を避けるようにすることが極めて望まし
い。
圧力計が第１液体タンクにおける毛管の間に配
置されている場合には、ブリツジにおいて差圧変
換器２２により測定される圧力差は式(1)によつて
定義される。
(1) △Ｐ＝P2−P1 但し、P2は第２流体流回路における毛管の間
で測定された圧力であり、 P1は第１流体流回路における毛管の間で測定さ
れた圧力である。
P1は圧力計によつて測定されるから、比△
Ｐ／P1は完全な測定量であり、従つて次式が成
立する。
(2) △Ｐ／P1＝（P2／P1）−１ 毛管中の圧力低下に関するボアズイユの法則は
次のとおりである。
Ｐ＝8LNQ／r4 Ｐ＝kNQ Ｐ＝RQ 但し、Ｑ＝流量 Ｎ＝粘度 Ｌ＝長さ ｒ＝半径 Ｋ＝8L／r4＝毛管底数 Ｒ＝KN＝毛管抵抗 (1) 第１流体流回路及び毛管１４に溶媒が存在
し且つ(2) 第２流体流回路及び毛管１３に溶媒が
存在しているときには次の関係が存在する。
(3) P2＝K13N1Q2 P2＝R13Q2 但し、Q2は毛管１１及び１３を通る流量、N1
は溶液粘度、 K13は毛管１３に関する毛管定数である。
(4) P1＝K14N0P1 P1＝R14Q1 但し、Q1は毛管１２及び１４を通る流量、 N0は溶媒粘度、 K14は毛管１４に関する毛管定数である。
従つて次式が得られる。
(5) △Ｐ＝（K13N1Q2／K14N0Q1）−１＝（R13Q2／R1
4Q1）−１ 第１及び第２の流体流回路は並列であるので、
各回路を流れる流量は各回路における全毛管抵抗
に反比例する。すなわち、 (6) Q2／Q1＝R12R14／R11＋R13＝K12N0＋K14＋N0／K
11N0＋K13N1 但し、K12は毛管１２における毛管定数であ
り、且つK11は毛管１１に関する毛管定数であ
る。K11＝K12＝K13＝K14のときは次のようにな
る。
(7) Q2／Q1＝2N0／N1＋N0 (8) △Ｐ／P1＝（N1Q2／N0Q1）−１ 従つて、 (9) △Ｐ／Ｐ＝（2N1／N1−N0）−１＝N1−N0／N1＋
N0 N1とN0との差が小さいときには、近似的な関
係は次式のように定義される。
(10) △Ｐ／P1＝１／２（N1−N0／N0） 以前に第４図に関して述べたように、既知の粘
度の溶液を溶媒覗度の代わりに基準粘度として使
用した場合には、計算式は幾分異なる。
既知の粘度N2の溶液が液体タンク１８ａに満
たされ且つ未知の粘度N1の溶液が液体タンク１
８に満たされた場合には、次の関係が存在する。
(11) △Ｐ／P1＝P2−P1／D1＝（P2／P1）−１ (12) P1＝KN2Q1 ＝R1Q1 (13) P2KN1Q2 ＝R2Q2 (14) △Ｐ／P1＝（N1Q2／N21）−１ (15) Q2／Q1KN0＋KN1／KN0＋KN2＝N0＋N2／N0＋N1 (16) △Ｐ＝〔N1（N0＋N2）／N2（N0＋N1）〕−１＝ N0（N1−N2）／N2（N1＋N0） この発明の装置の能力を実証するために第４図
の装置が構成された。各毛管は長さが12フイート
（3.6576ｍ）、内径が0.02インチ（0.508mm）であつ
鵄。液体タンクは長さが１フイート（0.3042ｍ）、
外径が0.25″（0.6350cm）、内容積が４mlであつた。
接続部及び毛管はすべてステンレス鋼で製作し
た。変換器ダイアフラムは1psi（0.070307Kgf/cm2）、
の差圧を処理するよように定められた。
既知の固有粘度（0.464）のポリスチレン樹脂
がキシレン中に溶解されて0.20グラム／デシリツ
トルを含む溶液が準備された。5.7psi（0.400750Kg
ｆ／cm2）のゲージ圧を用いてある日２回の測定が行
われた。測定された比粘度値は0.0087及び0.0088
であつた。その翌日9.1psi（0.63979Kgf/cm2のゲー
ジ圧を用いて別組の２回の測定が行われた。測定
された比粘度値は0.0087及び0.0089であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例を示す。第２図は
液体タンクに対する弁装置の一つの接続状態を示
す。第３図は液体タンクに対する弁装置の別の接
続状態を示す。第４図は第１図の実施例の変更例
であつて、第１流体流回路にも液体タンク及び関
連の弁装置が含まれているものを示す。第５図は
第１図に示したこの発明の実施例の第２の変更例
を示す。第６図は二つの重合体溶液の粘度を同時
に決定することのできるこの発明の別の実施例を
示す。 これらの図面において、５は溶媒タンク、６は
管路、８は管路（第１流体流回路）、９は管路
（第２流体流回路）、１１は第１毛管、１２は第１
毛管、１３は第２毛管、１４は第２毛管、１５は
弁装置、１８は液体タンク、２２は差圧変換器、
２５は圧力計、１５ａは第２弁装置、１８ａは液
体タンク、１５ｂは弁装置、１８ｂは液体タン
ク、１５ｃは弁装置、１８ｃは液体タンク、９ａ
は管路（第２流体流回路）、１１ａは第１毛管、
１３ａは第２毛管、１５ｄは弁装置、１８ｄは液
体タンク、２２ａは差圧変換器を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 流体管路からなつていて、これに直列に
    二つの毛管１２，１４が含まれている第１流体
    流回路８、 (b) 流体管路からなつていて、これに入口から順
    に (i) 第１毛管１１、 (ii) 前記の第１毛管１１の容積より相当に大き
    い液体容積を持ち、且つ流体管路と連通した
    液体入口及び液体出口を備えた液体タンク１
    ８、 (iii) 第２毛管１３、並びに (iv) 第１毛管１１を出た液体を第２毛管１３又
    は液体タンク１８に直接供給する、第１毛管
    と第２毛管との間の弁装置１５ が含まれている第２流体回路９、 (c) 第１及び第２の両流体流回路に供給を行う流
    体入口管路６、 (d) 第１又は第２の流体流回路において第２毛管
    の上流の任意の点で粘度計のゲージ圧を測定す
    るための装置２５、並びに (i) 第１流体流回路における両毛管の間の点、
    と (ii) 第２流体流回路における両毛管の間の点と
    の間に存在する差圧を測定するための装置２
    ２ を備えていることを特徴とし、更に 各毛管の長さ及び直径を、共通の流体が毛管の
    すべてを流れているときに両流体流回路間に実質
    上圧力差が確立されないように選択してあること
    を特徴とする毛管ブリツジ式粘度計。 ２ (a) 両流体流回路におけるすべての流体管路
    が実質上同一の内径を有し、且つ (b) 両流体流回路におけるすべての毛管１１，１
    ２，１３，１４の実質上同一の内径及び長さを
    有する ことを更に特徴とする、特許請求の範囲第１項に
    記載の毛管ブリツジ式粘度計。 ３ 第２流体流回路における液体タンク１８が垂
    直に整列させられた円筒室からなつていて、これ
    の直径が第２流体流回路における流体管路の直径
    よりも大きくなつていることを更に特徴とする特
    許請求の範囲第２項に記載の毛管ブリツジ式粘度
    計。 ４ 第１流体流回路８が構造上第２流体流回路９
    と同一であることを更に特徴とする、特許請求の
    範囲第２項に記載の毛管ブリツジ式粘度計。 ５ 交互の源５，１８ｂからの流体を粘度計の流
    体入口管路に供給するための装置を備えているこ
    とを更に特徴とする、特許請求の範囲第２項に記
    載の毛管ブリツジ式粘度計。 ６ 交互の源からの液体を流体入口管路に供給す
    るための装置が、 (a) 前記の流体入口管路６と連通した第１流体タ
    ンク５、 (b) 両流体流回路に存在する毛管１１，１２，１
    ３，１４よりも相当に大きい容積を有し、且つ
    流体入口管路と連通した液体入口及び液体出口
    を備えた、前記の第１液体タンク５の下流の第
    ２液体タンク１８ｂ、並びに (c) 第１液体タンク５からの液体を直接両流体流
    回路に供給し又は第１液体タンク５からの液体
    を第２液体タンク１８ｂに供給する弁装置１５
    ｂ を備えていることを更に特徴とする、特許請求の
    範囲第５項に記載の毛管ブリツジ式粘度計。 ７ 第１流体流回路８には第１毛管１２の上流
    に、 (a) 前記の第１流体流回路８に含まれた毛管１
    ２，１４よりも相当に大きい液体容積を有し、
    且つ流体管路と連通した液体入口及び液体出口
    を備えた液体タンク１８ｃ、並びに (b) 流体入口管路からの流体を直接第１毛管の入
    口に供給し又は流体入口管路からの液体を液体
    タンク８８ｃに供給する弁装置１５ｃ が含まれていることを更に特徴とする、特許請求
    の範囲第２項に記載の毛管ブリツジ式粘度計。 ８ 第１流体流回路に含まれた液体タンク１８ｃ
    が垂直に整列させられた円筒室からなつていて、
    これの直径が第１流体流回路における流体管路の
    直径よりも大きくなつていることを更に特徴とす
    る、特許請求の範囲第７項に記載の毛管ブリツジ
    式粘度計。 ９ (a) 構成上第２流体流回路と同一である第３
    流体流回路９ａ、 (b) 三つの流体流回路のそれぞれに供給を行う流
    体入口管路６、 (c) 流体流回路のいずれかにおける第２毛管の上
    流の任意の点で粘度計のゲージ圧を測定するた
    めの装置２５、 (d)(i) 第１流体流回路８における両毛管１２，１
    ４の間の点、と (ii) 第２流体流回路９における両毛管１１，１
    ２の間の点 との間に存在する差圧を測定するための装置２
    ２、及び (e)(i) 第３流体流回路９ａにおける両毛管１１
    ａ，１３ａの間の点、と (ii) 第１流体流回路８における両毛管１２，１
    ４の間の点 との間に存在する差圧を測定するための装置２
    ２ａ を備えていることを更に特徴とし、且つ (f) 流体流回路におけるすべての流体管路が実質
    上同一の直径を持つていること、及び (g) 流体流回路におけるすべての毛管１１，１
    ３，１１ａ，１３ａ，１２，１４が実質上同一
    の直径の長さを持つていること を更に特徴とする、特許請求の範囲第２項に記載
    の毛管ブリツジ式粘度計。 １０ 第１流体流回路８の構成が第２及び第３の
    流体流回路９，９ａの構成と同一であることを更
    に特徴とする、特許請求の範囲第９項に記載の毛
    管ブリツジ式粘度計。 １１ 前記弁装置は二位置多口弁であつて、該弁
    が第１の動作位置にあるときには各口を第１の隣
    接する口に接続し、前記弁が第２の動作位置にあ
    るときには各口を第２の隣接する口に接続する一
    連の流体管路を備えてなることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項記載の毛管ブリツジ式粘度計。 １２ 前記弁装置が第１の毛管から第２の毛管へ
    液体を供給する動作位置にあるときに、前記弁装
    置も第２の流体を前記液体タンクに供給するため
    の流体経路を備えてなることを特徴とする特許請
    求の範囲第１１項記載の毛管ブリツジ式粘度計。 １３ 前記第２の流体流回路の液体タンクは、垂
    直に整列させられた円筒室を備えており、その円
    筒室の直径は前記第２流体流回路における流体管
    路の直径より大きくなつていることを特徴とする
    特許請求の範囲第１２項記載の毛管ブリツジ式粘
    度計。 １４ (a) 直列の二つの毛管を含む第１流体流回
    路を通して溶媒を供給すること、 (b) 入口から順に (i) 第１毛管、 (ii) 前記の第１毛管の容積よりも相当に大きい
    液体容積を持つた液体タンク、及び (iii) 第２毛管 を含む第２流体流回路を通して溶媒を供給する
    こと、 (c) 二つの流体流回路が溶媒で満たされるまでそ
    れを通して溶媒を供給し続けること、 (d) 前記段階(c)に続いて、前記の溶媒中の溶質の
    液体を第１及び第２の流体流回路に供給して (i) 第１流体流回路の両毛管を前記の溶液で満
    たし、 (ii) 第２流体流回路の第１毛管を前記の溶液で
    満たし、且つ (iii) 第２流体流回路の第１毛管を出た溶液を第
    ２流体流回路の液体タンクに供給して、これ
    に貯蔵された純粋の溶媒を置換すると共にこ
    の置換された純粋の溶媒を第２毛管経由で供
    給すること、並びに (e) 前記段階(d)中に、 (i) 第１又は第２の流体流回路における第２毛
    管の上流の任意の点で粘度計のゲージ圧を測
    定すること、及び (ii) 第１流体流回路における第１毛管と第２毛
    管との間の点と、第２流体流回路における第
    １毛管と第２毛管との間の点との間に存在す
    る差圧を測定すること を特徴とする、溶質に対する溶媒による溶液中
    のその溶質の相対粘度を測定するための方法。 １５ (a) 第１流体流回路が第１毛管の上流に、
    第２流体流回路に含まれた液体タンクと実質上
    同一の液体タンクを含んでいること、 (b) 十分な溶媒が両流体回路に供給されてこれの
    各毛管及び各液体タンクを満たすこと、 (c) 前記段階(b)に続いて、前記の溶媒中の溶質の
    溶液が両流体回路に供給されて、 (i) 前記の溶液を第１流体流回路の液体タンク
    に供給して、これに貯蔵された純粋な溶媒を
    置換すると共にこの置換された純粋な溶媒を
    前記の回路の両毛管経由で供給し、且つ (ii) 第２流体流回路の第１毛管を出た溶液を第
    ２流体流回路の液体タンクに供給して、これ
    に貯蔵された純粋な溶媒を置換すると共にこ
    の置換された純粋な溶媒を第２流体流回路の
    第２毛管経由で供給すること、並びに (d) 前記段階(c)中に、 (i) 粘度計のゲージ圧が第１又は第２の流体流
    回路における第２毛管の上流の任意の点で測
    定され、且つ (ii) 第１流体流回路における第１毛管と第２毛
    管との間の点と、第２流体流回路における第
    １毛管と第２毛管との間の点との間に存在す
    る差圧が測定されること を更に特徴とする、特許請求の範囲第１４項に
    記載の方法。 １６ (a) 直列の二つの毛管を含む第１流体流回
    路を通して溶媒を供給して両毛管を溶媒で満た
    すこと、 (b) 入口から順に (i) 第１毛管、 (ii) 前記の第１毛管の容積よりも相当に大きい
    流体容積を持つていて、溶媒中の溶質の溶液
    で満たされた液体タンク、及び (iii) 第２毛管 を含む第２流体流回路を通して前記の溶媒を供
    給して、第１毛管を溶媒で満たし、溶媒を液体
    タンクに供給し、これにより、液体タンクに貯
    蔵された溶液を置換すると共にこの置換された
    溶液を第２毛管経由で供給すること、並びに (c) 前記段階(b)中に、 (i) 第１又は第２の流体流回路における第２毛
    管の上流の任意の点で粘度計のゲージ圧を測
    定すること、及び (ii) 第１流体流回路における第１毛管と第２毛
    管との間の点と、第２流体流回路における第
    １毛管と第２毛管との間の点との間に存在す
    る差圧を測定すること を特徴とする、溶質に対する溶媒による溶液中
    のその溶質の相対粘度を測定するための方法。 １７ (a) 両流体流回路が入口から順に (i) 第１毛管、 (ii) 前記の第１毛管の容積よりも相当に大きい
    液体容積を有し且つ前記の溶媒中の溶質の溶
    液で満たされた液体タンク、及び (iii) 第２毛管 を含んでいること、 (b) 第１流体流回路における液体タンクが前記の
    溶媒中の溶質の第１溶液を収容していること、 (c) 第２流体流回路における液体タンクが前記の
    溶媒中の溶質の第２溶液を収容ていること、並
    びに (d) 第１流体流回路の第２毛管が前記の溶質の第
    １溶液を収容しているときに第２流体流回路の
    第２毛管が前記の溶質の第２溶液を収容してい
    ること を更に特徴とする、特許請求の範囲第１６項に記
    載の方法。 １８ (a) ゲル浸透クロマトグラフコラムに溶媒
    可溶性重合体の留分を置くこと、 (b) 前記(a)のコラムからの前記の重合体を溶離用
    溶媒で溶離すること、 (c) 溶質重合体の性質を示す特性を連続的に測定
    する第１検定器を通して前記(b)の溶離物を供給
    すること、 (d) 第１検出器を出た溶離物を、 (i) 直列の二つの毛管を含み、且つ溶離用溶媒
    で満たされた第１流体流回路、 (ii) 入口から順に (aa) 第１毛管、 (bb) 前記の第１毛管の容積よりも相当に大
    きい液体容積を持つた液体タンク、及び (cc) 第２毛管 を含み、且つ溶離用溶媒で満たされた液体タ
    ンク回路 からなる毛管ブリツジ式粘度計に連続的に供給
    すること、並びに (e) 前記段階(d)中に、 (i) 第１又は第２の流体流回路における第２毛
    管の上流の任意の点で粘度計のゲージ圧を測
    定すること、及び (ii) 第１流体流回路における第１毛管と第２毛
    管との間の点と、第２流体流回路における第
    １毛管と第２毛管との間の点との間に存在す
    る差圧を測定すること を特徴とする、溶媒可溶性重合体の多重留分の
    二つのパラメータを独立して測定するための方
    法。
JP58233472A 1982-12-10 1983-12-10 毛管ブリツジ式粘度計 Granted JPS59160740A (ja)

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