JPH03348B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
本発明は耐燃性の紙状材料に関し、特に層状、
無機ケイ酸塩マトリツクスに埋め込まれた織物か
らなる高温、紙状材料に関する。 従来の技術 比較すべき従来の技術は見当らない。 発明が解決しようとする問題点 筆記、タイプライタで打つ、等に適し、良好な
機械的性質、高温安定性および耐水性、可とう
性、平滑度および紙の感じを示す耐燃性の紙状材
料の要求がある。安全性の高い紙として明白な有
用性を有する外に、かかる材料は、例えば包装に
おける保護材料、断熱材、電気絶縁材および化粧
壁パネルのような多くの用途に適する。 問題点を解決するための手段 本発明の目的は、良好な機械的性質、高温安定
性、耐水性、可とう性、平滑度および紙の感じを
示す耐燃性の紙状材料を提供することである。 前述の性質を有する本発明の材料は、約−0.4
〜約−１の範囲の構造単位当りの平均チヤージを
有し、かつグアニジンおよびマルチアミン誘導陽
イオンからなる群から選んだ無機、層状ケイ酸塩
マトリツクスに埋め込まれた織物からなる。これ
らの材料は本願明細書においては、「埋め込み織
物」または「埋め込み織物材料」を指す。 本発明の埋め込み織物材料は典型的に、および
望ましくは、(1)織物を約−0.4〜約−１の範囲の
構造単位当りの平均チヤージを有し、交換可能な
間げき陽イオンを含有する膨潤、層状ケイ酸塩ゲ
ルと接触させる工程、および(2)該ケイ酸塩を少な
くとも１種類のグアニジン、またはグアニジンに
密接に関係した化合物、および／またはマルチア
ミン誘導陽イオンとその場で接触させることによ
つてケイ酸塩を凝集させて、少なくともいくつか
の交換可能な間げきイオンと、少なくともいくつ
かのグアニジン、またはグアニジンに密接にに関
係した化合物、および／またはマルチアミン誘導
陽イオン間にイオン交換反応をさせて層状、無機
ケイ酸塩マトリツクスを形成させる工程からなる
２工程法によつて製造する。 本発明に使用するケイ酸塩マトリツクスを形成
するために出発材料として使用される膨潤、層状
ケイ酸塩ゲルの適当な例は合成ケイ酸塩雲母材料
を含む。例えば、米国特許第4239519号はいくつ
かの前駆物質のゲル化性ケイ酸塩の製造法を教示
している、該方法は(a)フルオルヘクトライト、ヒ
ドロキシルヘクトライト、ホウ素フルオロフロゴ
パイト、フルオルフロゴパイト、ヒドロキシル・
ホウ素フロゴパイト、およびこれらと、タルク、
フルオルタルク、ポリリチオナイト、フルオルポ
リリチオナイト、フロゴパイトおよびフルオルフ
ロゴパイトの群から選んだ他の構造的に合致する
物質との間の固溶体の群から選んだ実質的にリチ
ウムおよび／またはナトリウム水−膨潤雲母から
なる結晶を含む完全または優先的結晶体を生成
し；(b)該結晶体を極性液体（通常水）と接触させ
て、ゲルの生成と共に結晶体の膨潤と壊変をもた
らし；続いて(c)ゲルの固体：液体の比を用途に応
じて所望の値に調整する工程からなる。ガラス−
セラミツクは望ましい出発材料用結晶体である。
合成、層状ケイ酸塩出発材料のもう１つの例とし
て、米国特許第4067819号：第4045241号：および
第3936383号はそれぞれ合成テトラ−ケイ酸塩雲
母１合成タエニオライトおよび合成ヘクトライト
のゾルを教示および検討している。 また、米国特許第3325340号および第3454917号
は膨潤、層状ケイ酸塩ゲル出発材料としても利用
することができるバーミキユライト・フレーク結
晶の水性分散液の製造法を教示している。これら
の引例は、かかる結晶に(1)メチルブチルアンモニ
ウム、ｎ−ブチルアンモニウム、プロピルアンモ
ニウムおよびイソ−アルミ−アンモニウムのよう
なそれぞれの炭素基に３〜６の炭素原子を有する
アルキルアンモニウム陽イオン、(2)リシンおよび
オルニチンのようなアミノ酸の陽イオンの形、お
よび／またはリチウムのような間げきイオンを導
入することによつてかかる結晶の膨潤法を教示し
ている。 本発明に利用する無機質マトリツクは、上記の
ケイ酸塩ゲル出発材料を、グアニジンまたはグア
ニジンに密接に関係した化合物および／またはマ
ルチアミン誘導体から選んだ交換陽イオン源と接
触させて、出発材料の間げき陽イオンの少なくと
もいくつかと前記グアニジンおよび／またはマル
チアミン誘導陽イオンとの間にイオン交換反応を
させることによつて調製することができる。出発
材料における特定の間げき陽イオンは利用するケ
イ酸塩ゲルに依存する。例えば、米国特許第
4239519号または第4067819号；第4045241号；ま
たは第3936383号の方法に従つて作られる合成、
誘導ゲル化性ケイ酸塩を出発材料として利用する
場合には、間げき陽イオンは一般にLi+および／
またはNa+イオンである。米国特許第3325340号
に従つて作つた天然のバーミキユライト分散系を
利用する場合には、間げき陽イオンは一般にアル
キルアンモニウム陽イオンおよび米国特許第
3325340号に特定されている他の陽イオンを含む。
合成または天然の原料いずれもケイ酸塩ゲル出発
材料は一般に円板、ストリツプおよび／またはリ
ボン状である薄いフレークで代表される形態を有
する。我々はフレークに対して特定の測定値に限
定する意図はないけれども、それらは典型的に約
500Å〜100000Å、望ましくは5000Å〜100000Å
の長さ、500Å〜100000Åの幅、そして100Å以下
の厚さの測定値を有する。本明細書および特許請
求の範囲において用いられる用語「構造単位当り
のチヤージ」はラガリーおよびワイス（G.
Lagaly and A.Weiss、“Determinotion of
Layer Charge in Mica−Type Layer
Silicates”Proceedings of International Clay
Conference、61−80（1969））およびラガリー
（G.Lagaly.“Charactrization of Clays by
Organic Compounds”、Clay Minerals、16、１
−21（1981）によつて規定された平均チヤージ密
度を意味する。 出発材料のケイ酸塩ゲルは米国特許第4239519
号；第3325340号；第4067819号；第4045241号；
第3936383号または第3434917号、または所望範囲
のチヤージ密度をもつた解離層材料をもたらす他
の方法によつて作ることができる。 この点で、約−0.4以上のチヤージ密度を有す
るケイ酸塩は、本発明に使用した場合に良好な耐
久性を示す品物を提供できないことがわかつた。
約−１以下のチヤージ密度を有する出発材料は、
これらの材料を分散形態で調製することができな
いので本発明に使用できない。 用語「グアニジンまたはそれに密接に関係した
化合物」は、アミノメチレンイミン基＝Ｎ−Ｃ
（−）＝Ｎ−、および特に＝Ｎ−Ｃ（−Ｃ）＝Ｎ−ま
たは＝Ｎ−Ｃ（−Ｎ）＝Ｎ−基およびそれらから誘
導された共鳴構造体を含み、非局在化二重結合が
ある化合物およびそれらから誘導された陽イオン
を指すために用いられる。さらに詳しくは、それ
らの陽イオンの式 〔R1C（R2）R3〕+ （式中のR1、R2およびR3はそれぞれNH2および
CH3から別々に選ぶ、但しR1、R2およびR3の少
なくとも２つはNH2である、R1、R2およびR3の
１つまたは１つ以上における水素原子の１つまた
は１つ以上は置換基、例えばC1〜C5アルキル、
C2〜C5アルケニルまたはC2〜C5アルケニルと置
換することができる、そしてかかる置換基の２つ
の１つ以上のグループは結合して飽和、不飽和ま
たは芳香族である１つ以上のリングを形成する） を有する。その陽イオンにおいては、陽イオンが
誘導される化合物の性質に依存して、１つの基に
局在または非局在する正電荷があつて、共鳴構造
を与えることがわかる。 陽イオンが形成される化合物の例はグアニジ
ン、アミノグアニジン、ジアミノグアニジン、メ
チルグアニジン、テトラメチルグアニジン、メラ
ミン、２−アミノピリジンおよび２，６−ジアミ
ノピリジンである。便利なことに、それらの化合
物はそれらの塩酸塩または他の対応する可溶性塩
の形で使用することができる。簡潔さのために、
用語「グアニジン誘導陽イオン」は前に規定した
「グアニジンまたはそれに密接に関係した化合物」
をまとめて指すべく用いられる。 用語「マルチアミン誘導陽イオン」は、本発明
に利用される交換陽イオンに関して用いる場合に
は、低分子量、非重合体のジ、トリおよび／また
はテトラ・アミノ・官能化合物類を意味し、アミ
ノ部分が、例えばプロトン化されることによつて
改質されて正に帯電される。ジアミンは選択のマ
ルチアミン化合物である。望ましいジアミンは一
般に次式 R3N−（CX2）o−NR3 （式中のR3はそれぞれ水素、C1〜C8直鎖または
枝合れ連鎖アルキル基、C3〜C6はアクリル・ア
ルキル基、またはアリール基から選ぶ、但しそれ
ぞれの窒素にアリール基は１つ以上存在しない；
それぞれのＸは水素、アルキル基またはアリール
基から選ぶ；そしてｎは２〜15の整数を表わす、
そして任意であるがｎが３以上のときCX2は芳香
族である環状部分を形成することができる。）に
対応する。 マルチアミノ誘導陽イオンにおいて、陽イオン
活性の中心はマルチアミンにおける窒素基に置か
れる。一般に、これはマルチアミンをプロトン化
することにより正に帯電されるアンモニウム基を
生成させることによつて達成される。このプロト
ン化は、陽イオン交換が出発材料のケイ酸塩ゲル
で行われる前に生じなければならない。 前述のように、グアニジンおよび／またはマル
チアミン誘導陽イオンとケイ酸塩ゲル中の間げけ
陽イオン間のイオン交換を行つてケイ酸塩マトリ
ツクスを形成する被交換マクロ凝集粒子を生成さ
せるために、出発のケイ酸塩ゲルはグアニジンお
よび／またはマルチアミン化合物から誘導される
交換陽イオン源と反応される。該源の特定の性質
は利用される交換陽イオンに依存する。そして当
業者によつて容易に決めることができる。例え
ば、交換陽イオンがグアニジニウムまたはメラミ
ニウムの場合には、そのケイ酸塩は対応する塩酸
塩または他の対応する相容性可溶塩と反応される
であろう。 前述のように、陽イオン交換反応に１つ以上の
交換陽イオンを利用することができる。種々の陽
イオンはフロツクまたはマトリツクスを与えて、
最終的にそれぞれ異なる物理的性質をもつた最終
製品を与えるから、特定の陽イオンまたは組合せ
た陽イオンは最終用途に基いて本発明の実施者に
よつて選択される。 本発明の埋め込み織物材料の望ましい製造方法
において、層状ケイ酸塩ゲル出発材料は適当な方
法によつて適当な織物の少なくとも片側に塗布さ
れて、該ケイ酸塩ゲルで織物を構成する繊維を被
覆すると共に繊維間の空間を完全に充てんする。
次に、グアニジンおよび／またはマルチアミン誘
導陽イオンの少なくとも１種類を利用する陽イオ
ン交換反応が行われる。例えば、ケイ酸塩ゲル塗
工織物は、室温でグアニジン誘導陽イオン溶液
に、少なくともいくつかのゲル間げきイオンと少
なくともいくつかのグアニジン誘導陽イオン間に
イオン交換反応を生じさせて本発明の埋め込み織
物材料を形成させるのに十分な時間浸漬すること
ができる。 本発明の材料製造方法において、層状、ケイ酸
塩ゲル出発材料は最初一般にかくはんしながらグ
アニジンおよび／またはマルチアミン誘導交換陽
イオン源と反応させて、凝集鉱物懸濁液を生成さ
せ、次にそれを織物の少なくとも片側に塗布する
ことができる。 本明細書および特許請求の範囲に記載されてい
る用語「織物」は複数の織り交ぜた糸、繊維また
はフイラメントからなる材料を意味する。本発明
に使用される織物は有機および／または無機質の
糸、繊維またはフイラメントで織ることも、また
不織にすることもできる。一般に、繊維、フイラ
メントまたは糸が同一面にあつてケイ酸塩出発材
料の塗膜形成特性を妨げないように存在する繊
維、フイラメントまたは糸は全て良好な機械的性
質をもつた平滑で可とう性紙の調製に使用するこ
とができる。 織物を作ることができる材料（限定を意図しな
い）としては、例えばガラス（例えば、ガラス・
ウエブ）、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレ
フイン、ポリアクリレイト、セルロース、レーヨ
ンおよびそれらの混合物がある。本明細書におけ
る用語「ウエブおよびマツト」は、例えばガラス
ウエブまたはガラスマツトのように交換可能に用
いられる。 前述の方法によつて作製された本発明の材料は
耐燃性であり、良好な機械的性質を示すと共に可
とう性および平滑度を有する。しかしながら、か
かる材料の機械的性質のあるものは材料の片側ま
たは両側に相容性の耐燃性、膨潤、層状ケイ酸塩
塗膜を積層して本発明の範囲内である積層複合材
料を生成することによつて改善できることがわか
つた。本発明の埋め込み織物材料の片側または両
側に積層することができる適当な相容性、膨潤、
層状ケイ酸塩塗膜（限定を意図せず）は、1984年
10月18日付け米国同時係属出願第662057号に開示
されている方法に従つて調製されるグアニジン陽
イオン交換ケイ酸塩塗膜および1985年３月25日付
け米国同時係属出願第7159733号に開示されてい
る方法によつて調製されるマルチアミン陽イオン
交換ケイ酸塩塗膜を含む。 さらに、積層材料の最終用途に依存して、膨
潤、層状ケイ酸塩塗膜以外の相容性、有機または
無機塗膜も本発明によつて埋め込み織物材料の片
側または両側に積層することができる。例えば、
本発明の埋め込み織物材料または積層材料の耐水
性をさらに改良する塗料を有利に使用することが
できる。かかる塗料の一例はポリシロキサン／シ
リカ塗料である。 本願明細書における用語「耐水性」は本発明の
品物が耐水性または水に対して完全に不浸透性で
あることを意味せず、該用語は材料が水にさらさ
れたときに少なくともそれらの引張強さが実質的
に低下しないことを示すために用いられる。 次の実施例において、特にことわらない限り、
使用した出発材料は米国特許第4239519号に開示
されている方法によつて作つたリチウム・フルオ
ルヘクトライトであつた。 実施例 １ 本例は、本発明の材料調製方法によつて織物に
直接塗布することができるグアニジウム交換フル
オルヘクトライト凝集ケイ酸塩の製造法を説明す
る。 グアニジウム・フルオルヘクトライトのスラリ
ーは、1Nグアニジン塩酸塩溶液1.4にリチウ
ム・フルオルヘクトライトの10％分散液475ｇを
添加することによつて調製した。スラリーは次に
高せん断ミキサーでかくかんして得られたフロツ
クの粒径を小さくさせ、それを洗浄し、水含量を
分折した後で希釈して２％固体分のスラリーにし
た。 実施例 ２ 無機質の紙状材料は、すきま0.114mm（4.5mil）
のフイルムアプリケーターを使用して実施例１の
スラリーを21.6cm×28cm×４mm厚さの不織ガラス
マツトにコーテイングすることによつて調製し
た。コーテツド・マツトは次に空気乾燥した、そ
して白色の無機質の紙状材料が得られた。 実施例 ３ 本例は、本発明の積層複合品の作製に使用する
グアニジン交換層状ケイ酸塩塗膜の製造法を示
す。 米国特許第4239519号に開示の方法によつて10
％固体分のリチウム・フルオルヘクトライト・ゲ
ル化分散液を調製した。塗膜は、すきま0.114mm
（4.5ｍ）のフイルムアプリケーターを使用してガ
ラス板の上に分散液の0.114mm厚さのウエツト・
フイルムを引き伸ばして12.7cm幅の材料で作つ
た。そのフイルムの付着したガラス板は次に
0.25Mのグアニジウム塩酸塩溶液に浸漬してグア
ニジニウム陽イオンとフルオルヘクトライトの層
間陽イオン間の陽イオン交換をさせた。フイルム
上に直ちに表皮が形成された、それはかかる交換
が生じたことを示す。10分置いて、そのフイルム
をガラス板から除去し、脱イオン水で洗浄して残
留塩を除去し、乾燥した。そのフイルムは、ぬら
したとき良好な可とう性および強度保持を示し
た。 実施例 ５ 無機質紙は、すき間が0.114mmのフイルムアプ
リケーターを使用して21.6cm×28cm×４mm厚さの
不織ガラスマツトに10％のリチウム・フルオルヘ
クトライト懸濁液をコーテイングすることによつ
て調製した。コーテツド・ガラスは次にグアニジ
ン塩酸塩の0.25M水性溶液（60℃）1000mlに浸漬
し、イオン交換プロセスを介してフルオロヘクト
ライトの凝集を得た。そのグアニジニウム・フル
オルヘクトライトは次に塩溶液から除去し、過剰
の塩を除去するために真水で洗浄した。そのコー
テツド・マツトは次に空気乾燥して、白色の可と
う性、平滑な無機質紙を得た。 実施例 ６ 21.6cm×28cmのグアニジニウム・フルオルヘク
トライト塗膜は、10％のリチウム・フルオルヘク
トライト懸濁液をすき間0.114mmのフイルムアプ
リケーターで21.6cm×28cmのガラス板上に引き伸
ばし、次にそのコーテツド液を0.25Mの水性グア
ニジン・塩酸塩溶液（60℃）1000mlに浸漬するこ
とによつて作製した。その塩溶液に10分間置いた
後、塗膜を含むガラス板を取り出し、それを真水
を含む浴に浸漬することによつて塗膜から過剰の
塩を除去した。このように調製した２つのグアニ
ジニウム・フルオルヘクトライト塗膜は次に実施
例５で記載したように調製したグアニジニウム・
フルオルヘクトライト・マツトの両側の１つに積
層した。それらの塗膜およびマツトはぬれている
間にローラ・プレス・ラミネータを使用して一緒
に圧縮した。得られた積層グアニジニウム・フル
オルヘクトライト・マツトは次に空気乾燥または
炉乾燥して、白色の強い、可とう性、平滑、無機
質紙を得た。 比較例 この比較例は、本発明の方法に交換陽イオンと
して重合体のアミン化合物の使用が技術的処理の
理由から不適当なことを示す。 リチウム・フルオルヘクトライト塗工プレート
を３％Kymene溶液1000mlに25℃で24時間浸漬し
たことを除いて、実施例６の方法を反復した。得
られた構造物は完全でなく手で扱つたときこわれ
てしまつた。 用 途 実施例５および６で調製した無機質紙の記録情
報用基体としての用途を試験した。これらの紙
に、普通カーボン・リボンを備えたIBMのタイ
プライターを使用してタイプした。それらは、青
インキの普通のボールペンおよび写真複写機を使
用してそれぞれ筆記および複写した。全ての試験
の場合において、無機質紙にタイプ、筆記または
写真複写をした文字は紙と優れた視覚コントラス
トを示した。さらに、カーボン、インキ、および
写真複写機トナーは全て、普通のボンド紙を使用
するときに見られるのに類似して、汚れることな
く無機質紙に良好な付着を維持した。ガラス状セ
ラミツクの表面のような他の無機材料を同様に試
験したとき、インキまたはカーボンの付着は不良
であつた。 燃焼性 実施例５および６の方法によつて調製した無機
質紙の燃焼性を試験した。実施例５および６で調
製した紙にタイプしてそれをブンゼン・バーナの
火炎に30秒間当てた。タイプした後に後述の実施
例９に記載するポリシロキサン／無機塗料でコー
テイングした実施例５および６からの類似紙を使
用して、これらの実験をくり返した。次に、(1)着
火の容易さ、および(2)火炎60秒間さらした後の活
字の判読性に関して観察した。
無機ケイ酸塩マトリツクスに埋め込まれた織物か
らなる高温、紙状材料に関する。 従来の技術 比較すべき従来の技術は見当らない。 発明が解決しようとする問題点 筆記、タイプライタで打つ、等に適し、良好な
機械的性質、高温安定性および耐水性、可とう
性、平滑度および紙の感じを示す耐燃性の紙状材
料の要求がある。安全性の高い紙として明白な有
用性を有する外に、かかる材料は、例えば包装に
おける保護材料、断熱材、電気絶縁材および化粧
壁パネルのような多くの用途に適する。 問題点を解決するための手段 本発明の目的は、良好な機械的性質、高温安定
性、耐水性、可とう性、平滑度および紙の感じを
示す耐燃性の紙状材料を提供することである。 前述の性質を有する本発明の材料は、約−0.4
〜約−１の範囲の構造単位当りの平均チヤージを
有し、かつグアニジンおよびマルチアミン誘導陽
イオンからなる群から選んだ無機、層状ケイ酸塩
マトリツクスに埋め込まれた織物からなる。これ
らの材料は本願明細書においては、「埋め込み織
物」または「埋め込み織物材料」を指す。 本発明の埋め込み織物材料は典型的に、および
望ましくは、(1)織物を約−0.4〜約−１の範囲の
構造単位当りの平均チヤージを有し、交換可能な
間げき陽イオンを含有する膨潤、層状ケイ酸塩ゲ
ルと接触させる工程、および(2)該ケイ酸塩を少な
くとも１種類のグアニジン、またはグアニジンに
密接に関係した化合物、および／またはマルチア
ミン誘導陽イオンとその場で接触させることによ
つてケイ酸塩を凝集させて、少なくともいくつか
の交換可能な間げきイオンと、少なくともいくつ
かのグアニジン、またはグアニジンに密接にに関
係した化合物、および／またはマルチアミン誘導
陽イオン間にイオン交換反応をさせて層状、無機
ケイ酸塩マトリツクスを形成させる工程からなる
２工程法によつて製造する。 本発明に使用するケイ酸塩マトリツクスを形成
するために出発材料として使用される膨潤、層状
ケイ酸塩ゲルの適当な例は合成ケイ酸塩雲母材料
を含む。例えば、米国特許第4239519号はいくつ
かの前駆物質のゲル化性ケイ酸塩の製造法を教示
している、該方法は(a)フルオルヘクトライト、ヒ
ドロキシルヘクトライト、ホウ素フルオロフロゴ
パイト、フルオルフロゴパイト、ヒドロキシル・
ホウ素フロゴパイト、およびこれらと、タルク、
フルオルタルク、ポリリチオナイト、フルオルポ
リリチオナイト、フロゴパイトおよびフルオルフ
ロゴパイトの群から選んだ他の構造的に合致する
物質との間の固溶体の群から選んだ実質的にリチ
ウムおよび／またはナトリウム水−膨潤雲母から
なる結晶を含む完全または優先的結晶体を生成
し；(b)該結晶体を極性液体（通常水）と接触させ
て、ゲルの生成と共に結晶体の膨潤と壊変をもた
らし；続いて(c)ゲルの固体：液体の比を用途に応
じて所望の値に調整する工程からなる。ガラス−
セラミツクは望ましい出発材料用結晶体である。
合成、層状ケイ酸塩出発材料のもう１つの例とし
て、米国特許第4067819号：第4045241号：および
第3936383号はそれぞれ合成テトラ−ケイ酸塩雲
母１合成タエニオライトおよび合成ヘクトライト
のゾルを教示および検討している。 また、米国特許第3325340号および第3454917号
は膨潤、層状ケイ酸塩ゲル出発材料としても利用
することができるバーミキユライト・フレーク結
晶の水性分散液の製造法を教示している。これら
の引例は、かかる結晶に(1)メチルブチルアンモニ
ウム、ｎ−ブチルアンモニウム、プロピルアンモ
ニウムおよびイソ−アルミ−アンモニウムのよう
なそれぞれの炭素基に３〜６の炭素原子を有する
アルキルアンモニウム陽イオン、(2)リシンおよび
オルニチンのようなアミノ酸の陽イオンの形、お
よび／またはリチウムのような間げきイオンを導
入することによつてかかる結晶の膨潤法を教示し
ている。 本発明に利用する無機質マトリツクは、上記の
ケイ酸塩ゲル出発材料を、グアニジンまたはグア
ニジンに密接に関係した化合物および／またはマ
ルチアミン誘導体から選んだ交換陽イオン源と接
触させて、出発材料の間げき陽イオンの少なくと
もいくつかと前記グアニジンおよび／またはマル
チアミン誘導陽イオンとの間にイオン交換反応を
させることによつて調製することができる。出発
材料における特定の間げき陽イオンは利用するケ
イ酸塩ゲルに依存する。例えば、米国特許第
4239519号または第4067819号；第4045241号；ま
たは第3936383号の方法に従つて作られる合成、
誘導ゲル化性ケイ酸塩を出発材料として利用する
場合には、間げき陽イオンは一般にLi+および／
またはNa+イオンである。米国特許第3325340号
に従つて作つた天然のバーミキユライト分散系を
利用する場合には、間げき陽イオンは一般にアル
キルアンモニウム陽イオンおよび米国特許第
3325340号に特定されている他の陽イオンを含む。
合成または天然の原料いずれもケイ酸塩ゲル出発
材料は一般に円板、ストリツプおよび／またはリ
ボン状である薄いフレークで代表される形態を有
する。我々はフレークに対して特定の測定値に限
定する意図はないけれども、それらは典型的に約
500Å〜100000Å、望ましくは5000Å〜100000Å
の長さ、500Å〜100000Åの幅、そして100Å以下
の厚さの測定値を有する。本明細書および特許請
求の範囲において用いられる用語「構造単位当り
のチヤージ」はラガリーおよびワイス（G.
Lagaly and A.Weiss、“Determinotion of
Layer Charge in Mica−Type Layer
Silicates”Proceedings of International Clay
Conference、61−80（1969））およびラガリー
（G.Lagaly.“Charactrization of Clays by
Organic Compounds”、Clay Minerals、16、１
−21（1981）によつて規定された平均チヤージ密
度を意味する。 出発材料のケイ酸塩ゲルは米国特許第4239519
号；第3325340号；第4067819号；第4045241号；
第3936383号または第3434917号、または所望範囲
のチヤージ密度をもつた解離層材料をもたらす他
の方法によつて作ることができる。 この点で、約−0.4以上のチヤージ密度を有す
るケイ酸塩は、本発明に使用した場合に良好な耐
久性を示す品物を提供できないことがわかつた。
約−１以下のチヤージ密度を有する出発材料は、
これらの材料を分散形態で調製することができな
いので本発明に使用できない。 用語「グアニジンまたはそれに密接に関係した
化合物」は、アミノメチレンイミン基＝Ｎ−Ｃ
（−）＝Ｎ−、および特に＝Ｎ−Ｃ（−Ｃ）＝Ｎ−ま
たは＝Ｎ−Ｃ（−Ｎ）＝Ｎ−基およびそれらから誘
導された共鳴構造体を含み、非局在化二重結合が
ある化合物およびそれらから誘導された陽イオン
を指すために用いられる。さらに詳しくは、それ
らの陽イオンの式 〔R1C（R2）R3〕+ （式中のR1、R2およびR3はそれぞれNH2および
CH3から別々に選ぶ、但しR1、R2およびR3の少
なくとも２つはNH2である、R1、R2およびR3の
１つまたは１つ以上における水素原子の１つまた
は１つ以上は置換基、例えばC1〜C5アルキル、
C2〜C5アルケニルまたはC2〜C5アルケニルと置
換することができる、そしてかかる置換基の２つ
の１つ以上のグループは結合して飽和、不飽和ま
たは芳香族である１つ以上のリングを形成する） を有する。その陽イオンにおいては、陽イオンが
誘導される化合物の性質に依存して、１つの基に
局在または非局在する正電荷があつて、共鳴構造
を与えることがわかる。 陽イオンが形成される化合物の例はグアニジ
ン、アミノグアニジン、ジアミノグアニジン、メ
チルグアニジン、テトラメチルグアニジン、メラ
ミン、２−アミノピリジンおよび２，６−ジアミ
ノピリジンである。便利なことに、それらの化合
物はそれらの塩酸塩または他の対応する可溶性塩
の形で使用することができる。簡潔さのために、
用語「グアニジン誘導陽イオン」は前に規定した
「グアニジンまたはそれに密接に関係した化合物」
をまとめて指すべく用いられる。 用語「マルチアミン誘導陽イオン」は、本発明
に利用される交換陽イオンに関して用いる場合に
は、低分子量、非重合体のジ、トリおよび／また
はテトラ・アミノ・官能化合物類を意味し、アミ
ノ部分が、例えばプロトン化されることによつて
改質されて正に帯電される。ジアミンは選択のマ
ルチアミン化合物である。望ましいジアミンは一
般に次式 R3N−（CX2）o−NR3 （式中のR3はそれぞれ水素、C1〜C8直鎖または
枝合れ連鎖アルキル基、C3〜C6はアクリル・ア
ルキル基、またはアリール基から選ぶ、但しそれ
ぞれの窒素にアリール基は１つ以上存在しない；
それぞれのＸは水素、アルキル基またはアリール
基から選ぶ；そしてｎは２〜15の整数を表わす、
そして任意であるがｎが３以上のときCX2は芳香
族である環状部分を形成することができる。）に
対応する。 マルチアミノ誘導陽イオンにおいて、陽イオン
活性の中心はマルチアミンにおける窒素基に置か
れる。一般に、これはマルチアミンをプロトン化
することにより正に帯電されるアンモニウム基を
生成させることによつて達成される。このプロト
ン化は、陽イオン交換が出発材料のケイ酸塩ゲル
で行われる前に生じなければならない。 前述のように、グアニジンおよび／またはマル
チアミン誘導陽イオンとケイ酸塩ゲル中の間げけ
陽イオン間のイオン交換を行つてケイ酸塩マトリ
ツクスを形成する被交換マクロ凝集粒子を生成さ
せるために、出発のケイ酸塩ゲルはグアニジンお
よび／またはマルチアミン化合物から誘導される
交換陽イオン源と反応される。該源の特定の性質
は利用される交換陽イオンに依存する。そして当
業者によつて容易に決めることができる。例え
ば、交換陽イオンがグアニジニウムまたはメラミ
ニウムの場合には、そのケイ酸塩は対応する塩酸
塩または他の対応する相容性可溶塩と反応される
であろう。 前述のように、陽イオン交換反応に１つ以上の
交換陽イオンを利用することができる。種々の陽
イオンはフロツクまたはマトリツクスを与えて、
最終的にそれぞれ異なる物理的性質をもつた最終
製品を与えるから、特定の陽イオンまたは組合せ
た陽イオンは最終用途に基いて本発明の実施者に
よつて選択される。 本発明の埋め込み織物材料の望ましい製造方法
において、層状ケイ酸塩ゲル出発材料は適当な方
法によつて適当な織物の少なくとも片側に塗布さ
れて、該ケイ酸塩ゲルで織物を構成する繊維を被
覆すると共に繊維間の空間を完全に充てんする。
次に、グアニジンおよび／またはマルチアミン誘
導陽イオンの少なくとも１種類を利用する陽イオ
ン交換反応が行われる。例えば、ケイ酸塩ゲル塗
工織物は、室温でグアニジン誘導陽イオン溶液
に、少なくともいくつかのゲル間げきイオンと少
なくともいくつかのグアニジン誘導陽イオン間に
イオン交換反応を生じさせて本発明の埋め込み織
物材料を形成させるのに十分な時間浸漬すること
ができる。 本発明の材料製造方法において、層状、ケイ酸
塩ゲル出発材料は最初一般にかくはんしながらグ
アニジンおよび／またはマルチアミン誘導交換陽
イオン源と反応させて、凝集鉱物懸濁液を生成さ
せ、次にそれを織物の少なくとも片側に塗布する
ことができる。 本明細書および特許請求の範囲に記載されてい
る用語「織物」は複数の織り交ぜた糸、繊維また
はフイラメントからなる材料を意味する。本発明
に使用される織物は有機および／または無機質の
糸、繊維またはフイラメントで織ることも、また
不織にすることもできる。一般に、繊維、フイラ
メントまたは糸が同一面にあつてケイ酸塩出発材
料の塗膜形成特性を妨げないように存在する繊
維、フイラメントまたは糸は全て良好な機械的性
質をもつた平滑で可とう性紙の調製に使用するこ
とができる。 織物を作ることができる材料（限定を意図しな
い）としては、例えばガラス（例えば、ガラス・
ウエブ）、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレ
フイン、ポリアクリレイト、セルロース、レーヨ
ンおよびそれらの混合物がある。本明細書におけ
る用語「ウエブおよびマツト」は、例えばガラス
ウエブまたはガラスマツトのように交換可能に用
いられる。 前述の方法によつて作製された本発明の材料は
耐燃性であり、良好な機械的性質を示すと共に可
とう性および平滑度を有する。しかしながら、か
かる材料の機械的性質のあるものは材料の片側ま
たは両側に相容性の耐燃性、膨潤、層状ケイ酸塩
塗膜を積層して本発明の範囲内である積層複合材
料を生成することによつて改善できることがわか
つた。本発明の埋め込み織物材料の片側または両
側に積層することができる適当な相容性、膨潤、
層状ケイ酸塩塗膜（限定を意図せず）は、1984年
10月18日付け米国同時係属出願第662057号に開示
されている方法に従つて調製されるグアニジン陽
イオン交換ケイ酸塩塗膜および1985年３月25日付
け米国同時係属出願第7159733号に開示されてい
る方法によつて調製されるマルチアミン陽イオン
交換ケイ酸塩塗膜を含む。 さらに、積層材料の最終用途に依存して、膨
潤、層状ケイ酸塩塗膜以外の相容性、有機または
無機塗膜も本発明によつて埋め込み織物材料の片
側または両側に積層することができる。例えば、
本発明の埋め込み織物材料または積層材料の耐水
性をさらに改良する塗料を有利に使用することが
できる。かかる塗料の一例はポリシロキサン／シ
リカ塗料である。 本願明細書における用語「耐水性」は本発明の
品物が耐水性または水に対して完全に不浸透性で
あることを意味せず、該用語は材料が水にさらさ
れたときに少なくともそれらの引張強さが実質的
に低下しないことを示すために用いられる。 次の実施例において、特にことわらない限り、
使用した出発材料は米国特許第4239519号に開示
されている方法によつて作つたリチウム・フルオ
ルヘクトライトであつた。 実施例 １ 本例は、本発明の材料調製方法によつて織物に
直接塗布することができるグアニジウム交換フル
オルヘクトライト凝集ケイ酸塩の製造法を説明す
る。 グアニジウム・フルオルヘクトライトのスラリ
ーは、1Nグアニジン塩酸塩溶液1.4にリチウ
ム・フルオルヘクトライトの10％分散液475ｇを
添加することによつて調製した。スラリーは次に
高せん断ミキサーでかくかんして得られたフロツ
クの粒径を小さくさせ、それを洗浄し、水含量を
分折した後で希釈して２％固体分のスラリーにし
た。 実施例 ２ 無機質の紙状材料は、すきま0.114mm（4.5mil）
のフイルムアプリケーターを使用して実施例１の
スラリーを21.6cm×28cm×４mm厚さの不織ガラス
マツトにコーテイングすることによつて調製し
た。コーテツド・マツトは次に空気乾燥した、そ
して白色の無機質の紙状材料が得られた。 実施例 ３ 本例は、本発明の積層複合品の作製に使用する
グアニジン交換層状ケイ酸塩塗膜の製造法を示
す。 米国特許第4239519号に開示の方法によつて10
％固体分のリチウム・フルオルヘクトライト・ゲ
ル化分散液を調製した。塗膜は、すきま0.114mm
（4.5ｍ）のフイルムアプリケーターを使用してガ
ラス板の上に分散液の0.114mm厚さのウエツト・
フイルムを引き伸ばして12.7cm幅の材料で作つ
た。そのフイルムの付着したガラス板は次に
0.25Mのグアニジウム塩酸塩溶液に浸漬してグア
ニジニウム陽イオンとフルオルヘクトライトの層
間陽イオン間の陽イオン交換をさせた。フイルム
上に直ちに表皮が形成された、それはかかる交換
が生じたことを示す。10分置いて、そのフイルム
をガラス板から除去し、脱イオン水で洗浄して残
留塩を除去し、乾燥した。そのフイルムは、ぬら
したとき良好な可とう性および強度保持を示し
た。 実施例 ５ 無機質紙は、すき間が0.114mmのフイルムアプ
リケーターを使用して21.6cm×28cm×４mm厚さの
不織ガラスマツトに10％のリチウム・フルオルヘ
クトライト懸濁液をコーテイングすることによつ
て調製した。コーテツド・ガラスは次にグアニジ
ン塩酸塩の0.25M水性溶液（60℃）1000mlに浸漬
し、イオン交換プロセスを介してフルオロヘクト
ライトの凝集を得た。そのグアニジニウム・フル
オルヘクトライトは次に塩溶液から除去し、過剰
の塩を除去するために真水で洗浄した。そのコー
テツド・マツトは次に空気乾燥して、白色の可と
う性、平滑な無機質紙を得た。 実施例 ６ 21.6cm×28cmのグアニジニウム・フルオルヘク
トライト塗膜は、10％のリチウム・フルオルヘク
トライト懸濁液をすき間0.114mmのフイルムアプ
リケーターで21.6cm×28cmのガラス板上に引き伸
ばし、次にそのコーテツド液を0.25Mの水性グア
ニジン・塩酸塩溶液（60℃）1000mlに浸漬するこ
とによつて作製した。その塩溶液に10分間置いた
後、塗膜を含むガラス板を取り出し、それを真水
を含む浴に浸漬することによつて塗膜から過剰の
塩を除去した。このように調製した２つのグアニ
ジニウム・フルオルヘクトライト塗膜は次に実施
例５で記載したように調製したグアニジニウム・
フルオルヘクトライト・マツトの両側の１つに積
層した。それらの塗膜およびマツトはぬれている
間にローラ・プレス・ラミネータを使用して一緒
に圧縮した。得られた積層グアニジニウム・フル
オルヘクトライト・マツトは次に空気乾燥または
炉乾燥して、白色の強い、可とう性、平滑、無機
質紙を得た。 比較例 この比較例は、本発明の方法に交換陽イオンと
して重合体のアミン化合物の使用が技術的処理の
理由から不適当なことを示す。 リチウム・フルオルヘクトライト塗工プレート
を３％Kymene溶液1000mlに25℃で24時間浸漬し
たことを除いて、実施例６の方法を反復した。得
られた構造物は完全でなく手で扱つたときこわれ
てしまつた。 用 途 実施例５および６で調製した無機質紙の記録情
報用基体としての用途を試験した。これらの紙
に、普通カーボン・リボンを備えたIBMのタイ
プライターを使用してタイプした。それらは、青
インキの普通のボールペンおよび写真複写機を使
用してそれぞれ筆記および複写した。全ての試験
の場合において、無機質紙にタイプ、筆記または
写真複写をした文字は紙と優れた視覚コントラス
トを示した。さらに、カーボン、インキ、および
写真複写機トナーは全て、普通のボンド紙を使用
するときに見られるのに類似して、汚れることな
く無機質紙に良好な付着を維持した。ガラス状セ
ラミツクの表面のような他の無機材料を同様に試
験したとき、インキまたはカーボンの付着は不良
であつた。 燃焼性 実施例５および６の方法によつて調製した無機
質紙の燃焼性を試験した。実施例５および６で調
製した紙にタイプしてそれをブンゼン・バーナの
火炎に30秒間当てた。タイプした後に後述の実施
例９に記載するポリシロキサン／無機塗料でコー
テイングした実施例５および６からの類似紙を使
用して、これらの実験をくり返した。次に、(1)着
火の容易さ、および(2)火炎60秒間さらした後の活
字の判読性に関して観察した。
【表】
後の活字の判
不良 極め 良 極めて良
読性
て良
＊ (a)：紙を赤熱しても着火せず。
上記のデータから、長く加熱して紙が赤熱され
るようになつても紙の燃焼は見られなかつたこと
は明らかである。冷却後、紙はそのままであつ
て、積層紙（実施例６）を使用した場合に、紙に
タイプした文字はなお読むことができる。 平滑度 実施例５および６で調製した紙の電子顕微鏡写
真は、ルーズな繊維を含むシートに比較して非常
に円滑な表面を示す。本発明で調製した紙は、ル
ーズな繊維を含むシートに見られるように表面に
ボイドを示さない。本発明に使用される繊維は表
面に平行であるから、製紙中に薄層の整列におけ
る中断は起らず、平滑な表面となる。 実施例 ７ 10％リチウム・フルオルヘクトライト懸濁液に
酸化クロム顔料0.5重量％を添加することによつ
て着色無機紙を作製した。顔料をリチウム・フル
オルヘクトライト懸濁液と混合した後、ガラスマ
ツトおよびプレート上に引き伸ばす着色リチウ
ム・フルオルヘクトライト懸濁液を使用して実施
例11に記載の方法によつて紙を調製した。最終の
紙製品は緑色を有した。 実施例 ８ クロム顔料の代りにべんがら顔料を利用したこ
とを除いて、実施例７の方法を反復した。最終の
紙製品は赤色を有した。 実施例 ９ 乾燥紙の両側を70／30重量部のポリシロキサ
ン／シリカ無機塗料の30％固体分溶液0.0254mm
（1mil）厚でコーテイングすることによつて、実
施例５および６で調製した無機質紙の耐水性およ
び耐炎性を改善した。溶媒を乾燥除去した。これ
らの紙をこのように処理したとき、水はもはや紙
をぬらさなくて表面に数珠玉になつた。 実施例 10 不織布をポリエステルで作つたことを除いて、
実施例５で記載した方法を利用して紙状材料を作
つた。 実施例 11 実施例10に従つて調製したグアニジニウム・フ
ルオルヘクトライト・コーテツド布の両側にグア
ニジニウム塗膜を積層することによつて紙状積層
複合品を調製した。 実施例 12 不織布でなくて、ガラス繊維製の織り物を使用
したことを除いて、実施例５に記載の方法を利用
して紙状材料を調製した。 実施例 13 実施例12によつて調製したグアニジニウム・フ
ルオルヘクトライトコーテツド織物の両側にグア
ニジウム塗膜を積層することによつて、紙状積層
複合品を調製した。 実施例 14 ナイロン製の３次元的織物を使用したこと以外
は、実施例に記載の方法に従つて、紙状材料を調
製した。 実施例 15 実施例14に従つて調製したグアニジウム・フル
オルヘクトライト・コーテツド織物にグアニジニ
ウム塗膜を積層することによつて積層複合品を調
製した。 機械的性質 前記材料および普通のボンド紙の乾燥および湿
潤引張強さを下表に示す：
不良 極め 良 極めて良
読性
て良
＊ (a)：紙を赤熱しても着火せず。
上記のデータから、長く加熱して紙が赤熱され
るようになつても紙の燃焼は見られなかつたこと
は明らかである。冷却後、紙はそのままであつ
て、積層紙（実施例６）を使用した場合に、紙に
タイプした文字はなお読むことができる。 平滑度 実施例５および６で調製した紙の電子顕微鏡写
真は、ルーズな繊維を含むシートに比較して非常
に円滑な表面を示す。本発明で調製した紙は、ル
ーズな繊維を含むシートに見られるように表面に
ボイドを示さない。本発明に使用される繊維は表
面に平行であるから、製紙中に薄層の整列におけ
る中断は起らず、平滑な表面となる。 実施例 ７ 10％リチウム・フルオルヘクトライト懸濁液に
酸化クロム顔料0.5重量％を添加することによつ
て着色無機紙を作製した。顔料をリチウム・フル
オルヘクトライト懸濁液と混合した後、ガラスマ
ツトおよびプレート上に引き伸ばす着色リチウ
ム・フルオルヘクトライト懸濁液を使用して実施
例11に記載の方法によつて紙を調製した。最終の
紙製品は緑色を有した。 実施例 ８ クロム顔料の代りにべんがら顔料を利用したこ
とを除いて、実施例７の方法を反復した。最終の
紙製品は赤色を有した。 実施例 ９ 乾燥紙の両側を70／30重量部のポリシロキサ
ン／シリカ無機塗料の30％固体分溶液0.0254mm
（1mil）厚でコーテイングすることによつて、実
施例５および６で調製した無機質紙の耐水性およ
び耐炎性を改善した。溶媒を乾燥除去した。これ
らの紙をこのように処理したとき、水はもはや紙
をぬらさなくて表面に数珠玉になつた。 実施例 10 不織布をポリエステルで作つたことを除いて、
実施例５で記載した方法を利用して紙状材料を作
つた。 実施例 11 実施例10に従つて調製したグアニジニウム・フ
ルオルヘクトライト・コーテツド布の両側にグア
ニジニウム塗膜を積層することによつて紙状積層
複合品を調製した。 実施例 12 不織布でなくて、ガラス繊維製の織り物を使用
したことを除いて、実施例５に記載の方法を利用
して紙状材料を調製した。 実施例 13 実施例12によつて調製したグアニジニウム・フ
ルオルヘクトライトコーテツド織物の両側にグア
ニジウム塗膜を積層することによつて、紙状積層
複合品を調製した。 実施例 14 ナイロン製の３次元的織物を使用したこと以外
は、実施例に記載の方法に従つて、紙状材料を調
製した。 実施例 15 実施例14に従つて調製したグアニジウム・フル
オルヘクトライト・コーテツド織物にグアニジニ
ウム塗膜を積層することによつて積層複合品を調
製した。 機械的性質 前記材料および普通のボンド紙の乾燥および湿
潤引張強さを下表に示す：
【表】
上記の表からわかるように、ケイ酸塩マトリツ
クスに埋め込まれた織物からなる材料は通常のボ
ンド紙の引張強さに極めて近いまたはそれより高
い乾燥および引張強さを示す。 実施例 16 すき間0.114mmのフイルムアプリケーターを使
用して、21.6cm×28cm×４mm厚さの不織ガラス・
マツトに10％リチウム・フルオルヘクトライト懸
濁液をコーテイングすることによつて、無機質紙
を調製した。そのコーテツド・ガラス・マツトは
次にヘキサメチレンジアンモニウム・塩化二水素
の0.25M溶液（60℃）1000mlに10分間浸漬した、
そしてイオン交換プロセスを介してフルオルヘク
トライトの凝集を生じた。そのグアニジニウム・
フルオルヘクトライトのマツトは次に塩溶液から
取り出して、過剰の塩を除去するために真水で洗
浄した。次にそのコーテツド・マツトを空気乾燥
することによつて、白色の可とう性、平滑な無機
質紙が得られた。 実施例 17 21.6cm×28cmのガラス板上にすき間0.114mmの
フイルムアプリケーターを用いて10％リチウム・
フルオルヘクトライト懸濁液を引き伸ばし、その
コーテツド・ガラス板をヘキサメチレンジアンモ
ニウム・塩化二水素の0.25M水溶液1000mlに浸漬
することによつて、21.6cm×28cmのヘキサメチレ
ンジアンモニウム・ヘクトライト塗膜を作つた。
塩溶液に10分間入れた後、塗膜を含むガラス板を
取り出し、それを真水を含有する浴に浸漬するこ
とによつて塗膜から過剰の塩を洗浄した。次にこ
のように調製した２つのヘキサメチレンジアンモ
ニウム・フルオルヘクトライト塗膜を実施例16に
おけるように調製したヘキサメチレンジアンモニ
ウム・フルオルヘクトライト・マツトの両側に積
層した。それらの塗膜とマツトをローラ・プレ
ス・ラミネータを使用して湿れている間に一緒の
圧縮した。得られた積層ヘキサメチレンジアンモ
ニウム・フルオルヘクトライト・マツトを次に空
気または炉乾燥することによつて、白色の強い、
可とう性、平滑な無機質紙を得た。 実施例 18 21.6cm×28cmのガラス板上にすき間0.114mmの
フイルムアプリケーターで10％リチウム・フルオ
ルヘクトライト懸濁液を引き伸ばし、次にコーテ
ツド板を60℃のグアニジン塩酸塩の0.25M水溶液
1000mlに浸漬することによつて、21.6cm×28cmの
グアニジウム・フルオルヘクトライト塗膜を作つ
た。塩溶液に10分間入れた後、その塗膜を含むガ
ラス板を取り出し、それを真水を含む浴に浸漬す
ることによつて塗膜から過剰の塩を洗浄した。こ
のように調製した２つのグアニジニウム・フルオ
ルヘクトライト塗膜は次に実施例16におけるよう
に調製したヘキサメチレンジアンモニウム・フル
オルヘクトライト・マツトの両側に積層した。そ
れらの塗膜とマツトは湿れている間にローラ・プ
レス・ラミネータを使用して一緒に圧縮した。得
られた積層グアニジニウム・フルオルヘクトライ
ト・マツトは次に空気または炉乾燥することによ
つて、白色の強い、可とう性、平滑な無機質紙が
得られた。 実施例 19 本例は本発明の埋め込み織物材料に有機塗膜を
積層することを説明する。 積層複合材料は実施例５の方法に従つて埋め込
み織物材料を最初に作製することによつて調製し
た。700Kg／cm2の圧力および149℃において10分間
ホツトプレスを使用することによつて0.0254mm
（1mil）厚さのポリフツ化ビニリデン塗膜を積層
させた。
クスに埋め込まれた織物からなる材料は通常のボ
ンド紙の引張強さに極めて近いまたはそれより高
い乾燥および引張強さを示す。 実施例 16 すき間0.114mmのフイルムアプリケーターを使
用して、21.6cm×28cm×４mm厚さの不織ガラス・
マツトに10％リチウム・フルオルヘクトライト懸
濁液をコーテイングすることによつて、無機質紙
を調製した。そのコーテツド・ガラス・マツトは
次にヘキサメチレンジアンモニウム・塩化二水素
の0.25M溶液（60℃）1000mlに10分間浸漬した、
そしてイオン交換プロセスを介してフルオルヘク
トライトの凝集を生じた。そのグアニジニウム・
フルオルヘクトライトのマツトは次に塩溶液から
取り出して、過剰の塩を除去するために真水で洗
浄した。次にそのコーテツド・マツトを空気乾燥
することによつて、白色の可とう性、平滑な無機
質紙が得られた。 実施例 17 21.6cm×28cmのガラス板上にすき間0.114mmの
フイルムアプリケーターを用いて10％リチウム・
フルオルヘクトライト懸濁液を引き伸ばし、その
コーテツド・ガラス板をヘキサメチレンジアンモ
ニウム・塩化二水素の0.25M水溶液1000mlに浸漬
することによつて、21.6cm×28cmのヘキサメチレ
ンジアンモニウム・ヘクトライト塗膜を作つた。
塩溶液に10分間入れた後、塗膜を含むガラス板を
取り出し、それを真水を含有する浴に浸漬するこ
とによつて塗膜から過剰の塩を洗浄した。次にこ
のように調製した２つのヘキサメチレンジアンモ
ニウム・フルオルヘクトライト塗膜を実施例16に
おけるように調製したヘキサメチレンジアンモニ
ウム・フルオルヘクトライト・マツトの両側に積
層した。それらの塗膜とマツトをローラ・プレ
ス・ラミネータを使用して湿れている間に一緒の
圧縮した。得られた積層ヘキサメチレンジアンモ
ニウム・フルオルヘクトライト・マツトを次に空
気または炉乾燥することによつて、白色の強い、
可とう性、平滑な無機質紙を得た。 実施例 18 21.6cm×28cmのガラス板上にすき間0.114mmの
フイルムアプリケーターで10％リチウム・フルオ
ルヘクトライト懸濁液を引き伸ばし、次にコーテ
ツド板を60℃のグアニジン塩酸塩の0.25M水溶液
1000mlに浸漬することによつて、21.6cm×28cmの
グアニジウム・フルオルヘクトライト塗膜を作つ
た。塩溶液に10分間入れた後、その塗膜を含むガ
ラス板を取り出し、それを真水を含む浴に浸漬す
ることによつて塗膜から過剰の塩を洗浄した。こ
のように調製した２つのグアニジニウム・フルオ
ルヘクトライト塗膜は次に実施例16におけるよう
に調製したヘキサメチレンジアンモニウム・フル
オルヘクトライト・マツトの両側に積層した。そ
れらの塗膜とマツトは湿れている間にローラ・プ
レス・ラミネータを使用して一緒に圧縮した。得
られた積層グアニジニウム・フルオルヘクトライ
ト・マツトは次に空気または炉乾燥することによ
つて、白色の強い、可とう性、平滑な無機質紙が
得られた。 実施例 19 本例は本発明の埋め込み織物材料に有機塗膜を
積層することを説明する。 積層複合材料は実施例５の方法に従つて埋め込
み織物材料を最初に作製することによつて調製し
た。700Kg／cm2の圧力および149℃において10分間
ホツトプレスを使用することによつて0.0254mm
（1mil）厚さのポリフツ化ビニリデン塗膜を積層
させた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a)構造単位当りの平均チヤージ約−0.4〜約
−１を有し、(b)グアニジンおよびマルチアミン誘
導陽イオンからなる群から選んだ間げき陽イオン
を含む層状、ケイ酸塩マトリツクスに織物を埋め
込むことから成ることを特徴とする高温、紙状無
機材料の製造方法。 ２ 層状ケイ酸塩マトリツクスがLi+および／ま
たはNa+間げき陽イオンを有する合成、ゲル化性
ケイ酸塩から誘導されることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 合成ケイ酸塩が合成テトラ−ケイ酸塩雲母で
あることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載
の方法。 ４ 合成ケイ酸塩が合成タエニオライトであるに
とを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
法。 ５ 合成ケイ酸塩が合成ヘクトライトであること
を特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方
法。 ６ 前記合成ケイ酸塩は、フルオルヘクトライ
ト、ヒドロキシル・ヘクトライト、ホウ素フルオ
ルフロゴパイト、ヒドロキシ・ホウ素フロゴパイ
ト、およびこれらの固溶体、およびこれらとタル
ク、フルオルタルク、ポリリチオナイト、フルオ
ルポリリチオナイト、フロゴパイトおよびフルオ
ルフロゴパイトからなる群から選んだ他の構造的
に合致する物質との間の固溶体の群から選んだ水
膨潤性雲母の結晶から実質的になる本体を、極性
液体とゲルの形成と共に結晶の膨潤をもたらすの
に十分な時間接触させることによつて調製される
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の
方法。 ７ 結晶がフルオルヘクトライトであることを特
徴とする特許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８ グアニジン誘導陽イオンはジアミノグアニジ
ン、テトラメチルグアニジン、グアニジン、アミ
ノグアニジン、メチルグアニジンおよびメラミン
誘導体の群から選ぶことを特徴とする特許請求の
範囲第７項に記載の方法。 ９ 極性液体が水であることを特徴とする特許請
求の範囲第６項に記載の方法。 １０ 層状ケイ酸塩マトリツクスはアルキルアン
モニウム、アミノ酸の陽イオンの形および／また
はLi+間げきイオンを有するバーミキユライトか
ら誘導することを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 １１ 織物は、(a)織物を構造単位当りの平均チヤ
ージ約−0.4〜約−１を有し交換可能な間げきイ
オンを含む膨潤、層状ケイ酸塩ゲルでコーテイン
グする工程、および(b)該膨潤堪状ケイ酸塩をグア
ニジンおよびマルチアミンからなる群から選んだ
少なくとも１種類の陽イオンと反応させて、交換
可能な間げきイオンの少なくともいくつかとグア
ニジン誘導陽イオンの少なくともいくつかとの間
にイオン交換反応をさせ、それによつて層状ケイ
酸塩マトリツクスを形成させる工程によつて、層
状、ケイ酸塩マトリツクスに埋め込むことを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １２ 織物は、構造単位当りの平均チヤージ約−
0.4〜約−１を有する膨潤、層状ケイ酸塩ゲルか
らなるフロツクド鉱物材料でコーテイングするこ
とによつて層状ケイ酸塩マトリツクスに埋め込
み、該ケイ酸塩ははグアニジンおよびマルチグア
ニジン誘導陽イオンからなる群から選んだ少なく
ともいくつかの間げき陽イオンを含有することを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １３ 織物がガラスマツトからなることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １４ 織物がポリエステルからなることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １５ 織物がポリアミドからなることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １６ (a)約−0.4〜約−１の範囲の構造単位当り
の平均チヤージを有し、かつ(b)グアニジン誘導間
げき陽イオンを含む層状、ケイ酸塩マトリツクス
に織物を埋め込む工程からなることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １７ (a)約−0.4〜約−１の範囲の構造単位当り
の平均チヤージを有し、かつ(b)マルチアミン誘導
間げき陽イオンを含む層状、ケイ酸塩マトリツク
スに織物を埋め込む工程からなることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １８ (a) (i)約−0.4〜約−１の範囲の構造単位
当りの平均チヤージを有し、かつ(ii)グアニジン
およびマルチアミン誘導陽イオンからなる群か
ら選んだ間げき陽イオンを含む層状ケイ酸塩マ
トリツクスに織物を埋め込む工程と： (b) 前記埋め込み織物の少なくとも片側に相容性
の塗料を積層する工程、からなることを特徴と
する高温、紙状無機材料の製造方法。 １９ 塗膜が、約−0.4〜約−１の範囲の構造単
位当りの平均チヤージを有し、かつグアニジンお
よびマルチアミン誘導陽イオンからなる群から選
んだ少なくともいくつかの間げき陽イオンを含む
膨潤、層状ケイ酸塩から調製さ製されることを特
徴とする特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２０ 層状ケイ酸塩マトリツクスは、Li+または
Na+間げき陽イオンを有する合成、ゲル化性ケイ
酸塩から誘導することを特徴とする特許請求の範
囲第１８項に記載の方法。 ２１ 層状ケイ酸塩マトリツクスは、アルキルア
ンモニウム、アミノ酸の陽イオンの形および／ま
たはLi+間げきイオンを有するバーミキユライト
から誘導されることを特徴とする特許請求の範囲
第１８項に記載の方法。 ２２ 前記塗膜がポリシロキサン／シリカ塗膜で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１８項記
載の方法。 ２３ (a)約−0.4〜約−１の範囲構造単位当りの
平均チヤージを有し、かつ(b)グアニジンおよびマ
ルチアミン誘導陽イオンからなる群から選んだ少
なくともいくつかの間げき陽イオンを含む層状、
ケイ酸塩マトリツクスに埋め込んだ織物からなる
ことを特徴とする高温、紙状無機材料。 ２４ 織物がガラスマツトからなる特許請求の範
囲第２３項に記載の材料。 ２５ 織物がポリエステルからなることを特徴と
する特許請求の範囲第２３項に記載の材料。 ２６ 織物がポリアミドからなることを特徴とす
る特許請求の範囲第２３項に記載の材料。 ２７ (a)約−0.4〜約−１の範囲の構造単位当り
の平均チヤージを有し、かつ(b)少なくともいくつ
かの間げきグアニジン誘導陽イオンを含む層状、
ケイ酸塩マトリツクスに埋め込んだ織物からなる
ことを特徴とする特許請求の範囲第２３項に記載
の高温、紙状無機材料。 ２８ (a)約−0.4〜約−１の範囲の構造単位当り
の平均チヤージを有し、かつ(b)少なくともいくつ
かの間げきマルチアミン誘導陽イオンを含む層
状、ケイ酸塩マトリツクスに埋め込まれた織物か
らなることを特徴とする特許請求の範囲第２３項
に記載の高温、紙状無機材料。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74287885A | 1985-06-10 | 1985-06-10 | |
| US742878 | 1985-06-10 | ||
| US833248 | 1986-02-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291471A JPS61291471A (ja) | 1986-12-22 |
| JPH03348B2 true JPH03348B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=24986609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12937986A Granted JPS61291471A (ja) | 1985-06-10 | 1986-06-05 | 高温、紙状無機材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61291471A (ja) |
-
1986
- 1986-06-05 JP JP12937986A patent/JPS61291471A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61291471A (ja) | 1986-12-22 |
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