JPH03355B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH03355B2 JPH03355B2 JP60253736A JP25373685A JPH03355B2 JP H03355 B2 JPH03355 B2 JP H03355B2 JP 60253736 A JP60253736 A JP 60253736A JP 25373685 A JP25373685 A JP 25373685A JP H03355 B2 JPH03355 B2 JP H03355B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sic
- coupling agent
- silane coupling
- sic whiskers
- whiskers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明は、繊維強化樹脂複合材を製造する際に
強化材として使用するSiCウイスカーの表面改質
方法に関する。 「従来の技術」 SiCウイスカーは比強度、比弾性率などがすぐ
れ、また熱的、化学的安定性が高いことから例え
ば繊維強化樹脂複合材用の強化材として有用され
ている。一般に、マトリツクス樹脂に有機質強化
材を複合して機械的諸特性の強度向上をはかるた
めには、無機質強化材がマトリツクス樹脂成分と
界面化学反応により充分に結合することが重要で
ある。しかし、SiCは本質的にマトリツクス脂と
の界面濡れ性が悪く、強固な結合組織構造を形成
することが困難である。 そこで、SiCウイスカーとマトリツクス樹脂と
の界面結合反応を促進し、強固な結合組織構造を
形成するために、例えばシランカツプリング剤で
処理する方法がある。シランカツプリング剤は、
同一分子中に有機相と無機相にそれぞれ反応して
化学的に結合する２種類の異なつた反応基を有し
ている。この反応基との界面化学反応を介して無
機フイラーと有機ポリマーマトリツクスとを化学
的に結合させ、あるいは親和性を高めて、複合材
の物性向上にすぐれた機能を発揮することができ
る。 「発明が解決しようとする問題点」 しかしなら、SiCは化学的に安定であり、表面
を化学的に不活性であるために、シランカツプリ
ング剤で処理しても化学結合し難く、マトリツク
ス樹脂との強固な結合組織構造を形成することが
困難である。そのため複合材の強度特性の向上効
果が充分でない欠点があつた。 本発明は、この欠点を排除してすぐれたカツプ
リング効果を発揮し得る、SiCウイスカーの表面
を化学的に改質する方法を提供するものである。 「問題点を解決するための手段」 本発明は、SiCウイスカーを酸化処理して表面
にSiO2の薄膜を形成した後シランカツプリング
剤を含む溶液中に分散させ、次いで過乾燥する
ことを構成的特徴とするSiCウイスカーの表面改
質方法である。 SiCは表面が化学的に不活性であるために、そ
のままシランカツプリング剤で処理しても反応基
と化学結合し難く、充分なカツプリング効果を発
揮することができない。 本発明においては、SiCウイスカーの表面を酸
化処理にすることにより、その表面にSiO2の均
一な薄膜を形成させるものである。SiO2は、そ
の内部は正四面体の中心にケイ素が存在し、頂点
に酸素が位置した安定な結合のくり返しで構成さ
れるが、表面にはシラノールと呼ばれる水酸基な
どの活性な官能基が存在し化学的に極めて反応性
が強い。このSiO2の表面の化学的活性を利用し
て、シランカツプリング剤の反応基との親和性を
高め、化学的に結合させることができる。SiCウ
イスカーの表面に形成したSiO2の薄膜により、
シランカツプリング剤で処理したSiCウイスカー
は、マトリツクス樹脂との界面濡れ性が向上して
化学的に結合し、強固な結合組織構造が形成され
る SiCウイスカーを酸化処理する場合、表面に形
成するSiO2はSiCウイスカーの強化機能を損わな
いためにできるだけ薄いことが望ましい。SiCウ
イスカーの酸化処理は大気中で加熱処理すること
により行なわれるが、SiO2の均一な薄膜を形成
させるために空気と充分に接触させ乍ら、比較的
短時間で熱処理する。酸化処理条件としては、大
気中700〜900℃の温度で10〜60分間加熱処理する
ことが好ましく、また空気と良好に接触できるよ
うに充分な空隙を保持すること、例えばSiCウイ
スカーを0.05〜0.4ｇ／cm3の充填密度で処理する
ことが好適である。 酸化処理して表面にSiO2の薄膜を形成したSiC
ウイスカーは、シランカツプリング剤を含む溶液
中に分散させて、必要に応じ加熱し乍ら撹拌処理
することによりSiCウイスカーをシランカツプリ
ング剤と化学的に結合させることができる。これ
を過乾燥処理することによりシランカツプリン
グ剤と化学的に結合したSiCウイスカーが得られ
る。 このSiCウイスカーを強化材として樹脂複合材
を製造する場合、過時に予め所定形状のSiCウ
イスカープリフオームを形成し、このプリフオー
ムに液状のマトリツクス樹脂を圧入、硬化させる
方法、あるいは混練機を用いてSiCウイスカーと
マトリツクス樹脂を混練した後混練物を所定形状
に成形硬化する方法、などの手段により製造する
ことができる。 「作用」 上記説明のように、本発明はSiCウイスカーを
酸化処理して、その表面にSiO2の均一な薄膜を
形成させるものである。SiO2の表面にはシラノ
ールなどの化学的活性に富む官能基が露出してお
り、シランカツプリング剤を含む溶液中で処理す
ることによりシランカツプリング剤と化学的に結
合される。このようにして表面性状を改質した
SiCウイスカーは、マトリツクス樹脂との複合化
に際し界面においてシランカツプリング剤を介し
て強固な結合組織構造を形成することができる。 「実施例」 密度3.18ｇ／cm3、直径0.5〜1.5μｍ、長さ50〜
100μｍのβ型SiCウイスカーを磁性るつぼ中に
0.15〜0.20ｇ／cm3の嵩密度に充填して電気炉に装
入し、大気中で温度および時間を変えて酸化処理
を行なつた。この酸化処理をしたSiCウイスカー
をシランカツプリング剤としてγ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン（信越化学(株)KBE903）を
用い、トルエンを溶媒として濃度３％の溶液中に
分散させ撹拌処理を施した後過乾燥してSiCウ
イスカーの表面を改質した。 この表面改質したSiCウイスカーを、マトリツ
クス樹脂としてエポキシ樹脂を用いてVf値が２
％になるように設定配合してロールにより混練し
た。この混練物を板状体（100×80×５mm）に成
形・硬化処理して樹脂複合材を製造し、その機械
的強度特性を測定して表に示した。 表には、比較のために酸化処理を行なわずそれ
以外はすべて発明例と同じ方法で製造した樹脂複
合材について同様の測定を行ない、その結果を併
記した。また、酸化処理条件が本発明は好ましい
範囲をはずれる場合については参考例として同表
中に併記した。
強化材として使用するSiCウイスカーの表面改質
方法に関する。 「従来の技術」 SiCウイスカーは比強度、比弾性率などがすぐ
れ、また熱的、化学的安定性が高いことから例え
ば繊維強化樹脂複合材用の強化材として有用され
ている。一般に、マトリツクス樹脂に有機質強化
材を複合して機械的諸特性の強度向上をはかるた
めには、無機質強化材がマトリツクス樹脂成分と
界面化学反応により充分に結合することが重要で
ある。しかし、SiCは本質的にマトリツクス脂と
の界面濡れ性が悪く、強固な結合組織構造を形成
することが困難である。 そこで、SiCウイスカーとマトリツクス樹脂と
の界面結合反応を促進し、強固な結合組織構造を
形成するために、例えばシランカツプリング剤で
処理する方法がある。シランカツプリング剤は、
同一分子中に有機相と無機相にそれぞれ反応して
化学的に結合する２種類の異なつた反応基を有し
ている。この反応基との界面化学反応を介して無
機フイラーと有機ポリマーマトリツクスとを化学
的に結合させ、あるいは親和性を高めて、複合材
の物性向上にすぐれた機能を発揮することができ
る。 「発明が解決しようとする問題点」 しかしなら、SiCは化学的に安定であり、表面
を化学的に不活性であるために、シランカツプリ
ング剤で処理しても化学結合し難く、マトリツク
ス樹脂との強固な結合組織構造を形成することが
困難である。そのため複合材の強度特性の向上効
果が充分でない欠点があつた。 本発明は、この欠点を排除してすぐれたカツプ
リング効果を発揮し得る、SiCウイスカーの表面
を化学的に改質する方法を提供するものである。 「問題点を解決するための手段」 本発明は、SiCウイスカーを酸化処理して表面
にSiO2の薄膜を形成した後シランカツプリング
剤を含む溶液中に分散させ、次いで過乾燥する
ことを構成的特徴とするSiCウイスカーの表面改
質方法である。 SiCは表面が化学的に不活性であるために、そ
のままシランカツプリング剤で処理しても反応基
と化学結合し難く、充分なカツプリング効果を発
揮することができない。 本発明においては、SiCウイスカーの表面を酸
化処理にすることにより、その表面にSiO2の均
一な薄膜を形成させるものである。SiO2は、そ
の内部は正四面体の中心にケイ素が存在し、頂点
に酸素が位置した安定な結合のくり返しで構成さ
れるが、表面にはシラノールと呼ばれる水酸基な
どの活性な官能基が存在し化学的に極めて反応性
が強い。このSiO2の表面の化学的活性を利用し
て、シランカツプリング剤の反応基との親和性を
高め、化学的に結合させることができる。SiCウ
イスカーの表面に形成したSiO2の薄膜により、
シランカツプリング剤で処理したSiCウイスカー
は、マトリツクス樹脂との界面濡れ性が向上して
化学的に結合し、強固な結合組織構造が形成され
る SiCウイスカーを酸化処理する場合、表面に形
成するSiO2はSiCウイスカーの強化機能を損わな
いためにできるだけ薄いことが望ましい。SiCウ
イスカーの酸化処理は大気中で加熱処理すること
により行なわれるが、SiO2の均一な薄膜を形成
させるために空気と充分に接触させ乍ら、比較的
短時間で熱処理する。酸化処理条件としては、大
気中700〜900℃の温度で10〜60分間加熱処理する
ことが好ましく、また空気と良好に接触できるよ
うに充分な空隙を保持すること、例えばSiCウイ
スカーを0.05〜0.4ｇ／cm3の充填密度で処理する
ことが好適である。 酸化処理して表面にSiO2の薄膜を形成したSiC
ウイスカーは、シランカツプリング剤を含む溶液
中に分散させて、必要に応じ加熱し乍ら撹拌処理
することによりSiCウイスカーをシランカツプリ
ング剤と化学的に結合させることができる。これ
を過乾燥処理することによりシランカツプリン
グ剤と化学的に結合したSiCウイスカーが得られ
る。 このSiCウイスカーを強化材として樹脂複合材
を製造する場合、過時に予め所定形状のSiCウ
イスカープリフオームを形成し、このプリフオー
ムに液状のマトリツクス樹脂を圧入、硬化させる
方法、あるいは混練機を用いてSiCウイスカーと
マトリツクス樹脂を混練した後混練物を所定形状
に成形硬化する方法、などの手段により製造する
ことができる。 「作用」 上記説明のように、本発明はSiCウイスカーを
酸化処理して、その表面にSiO2の均一な薄膜を
形成させるものである。SiO2の表面にはシラノ
ールなどの化学的活性に富む官能基が露出してお
り、シランカツプリング剤を含む溶液中で処理す
ることによりシランカツプリング剤と化学的に結
合される。このようにして表面性状を改質した
SiCウイスカーは、マトリツクス樹脂との複合化
に際し界面においてシランカツプリング剤を介し
て強固な結合組織構造を形成することができる。 「実施例」 密度3.18ｇ／cm3、直径0.5〜1.5μｍ、長さ50〜
100μｍのβ型SiCウイスカーを磁性るつぼ中に
0.15〜0.20ｇ／cm3の嵩密度に充填して電気炉に装
入し、大気中で温度および時間を変えて酸化処理
を行なつた。この酸化処理をしたSiCウイスカー
をシランカツプリング剤としてγ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン（信越化学(株)KBE903）を
用い、トルエンを溶媒として濃度３％の溶液中に
分散させ撹拌処理を施した後過乾燥してSiCウ
イスカーの表面を改質した。 この表面改質したSiCウイスカーを、マトリツ
クス樹脂としてエポキシ樹脂を用いてVf値が２
％になるように設定配合してロールにより混練し
た。この混練物を板状体（100×80×５mm）に成
形・硬化処理して樹脂複合材を製造し、その機械
的強度特性を測定して表に示した。 表には、比較のために酸化処理を行なわずそれ
以外はすべて発明例と同じ方法で製造した樹脂複
合材について同様の測定を行ない、その結果を併
記した。また、酸化処理条件が本発明は好ましい
範囲をはずれる場合については参考例として同表
中に併記した。
【表】
表の結果から、SiCウイスカーを表面処理する
ことにより樹脂複合材の機械的強度特性が大巾に
向上することが判明する。 「発明の効果」 上記説明で明らかなように、本発明によるSiC
ウイスカーの表面を酸化処理することによりシラ
ンカツプリング剤と強固な化学的結合をさせるこ
とができる。その結果、マトリツクス樹脂との界
面結合機能が増大して機械的強度特性のすぐれた
SiCウイスカー強化樹脂複合材を製造することが
できる。
ことにより樹脂複合材の機械的強度特性が大巾に
向上することが判明する。 「発明の効果」 上記説明で明らかなように、本発明によるSiC
ウイスカーの表面を酸化処理することによりシラ
ンカツプリング剤と強固な化学的結合をさせるこ
とができる。その結果、マトリツクス樹脂との界
面結合機能が増大して機械的強度特性のすぐれた
SiCウイスカー強化樹脂複合材を製造することが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCウイスカーを酸化処理して表面にSiO2の
薄膜を形成した後シランカツプリング剤を含む溶
液中に分散させ、次いで過、乾燥することを特
徴とするSiCウイスカーの表面改質方法。 ２ 酸化処理を、大気中700〜900℃の温度で10〜
60分間加熱することにより行なう特許請求の範囲
第１項記載のSiCウイスカーの表面改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60253736A JPS62113800A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60253736A JPS62113800A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113800A JPS62113800A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH03355B2 true JPH03355B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=17255422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60253736A Granted JPS62113800A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | ＳｉＣウイスカ−の表面改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113800A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130059987A1 (en) * | 2011-09-06 | 2013-03-07 | Advanced Composite Materials, Llc | Functionalized Silicon Carbide And Functionalized Inorganic Whiskers For Improving Abrasion Resistance Of Polymers |
| CN104831364B (zh) * | 2015-05-18 | 2017-07-04 | 金正大诺泰尔化学有限公司 | 一种硫酸钙晶须表面改性的方法 |
| JP7595489B2 (ja) * | 2021-03-10 | 2024-12-06 | 富士フイルム株式会社 | 変性炭化物粒子の製造方法、組成物 |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP60253736A patent/JPS62113800A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62113800A (ja) | 1987-05-25 |
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