JPS6410582B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6410582B2 JPS6410582B2 JP22274885A JP22274885A JPS6410582B2 JP S6410582 B2 JPS6410582 B2 JP S6410582B2 JP 22274885 A JP22274885 A JP 22274885A JP 22274885 A JP22274885 A JP 22274885A JP S6410582 B2 JPS6410582 B2 JP S6410582B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whisker
- preform
- silane coupling
- coupling agent
- whiskers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明は、液状のマトリツクス物質を溶浸ある
いは含浸して繊維強化複合材を製造する際に、そ
の繊維質骨格として用いるウイスカープリフオー
ム強化形成方法に関する。 「従来の技術」 SiCウイスカー、Si3N4ウイスカーなどを強化
材として繊維強化複合材を製造する方法の１つに
ウイスカー集合体から成るプリフオームを形成
し、このプリフオームに液状のマトリツクス物質
を圧入固化させる方法がある。この方法によつて
得られる複合材は、繊維質骨格となるウイスカー
プリフオームの性状に左右され、例えばウイスカ
ープリフオームの密度や組織構造の均質性などに
よつてその特性は大きく左右される。とくに、液
状のマトリツクス物質の圧入時にウイスカープリ
フオームが変形したり、亀裂を生じたりすること
なく原形を保持し得る程度の十分な強度を有する
ことが必要である。 出願人は、先に複合材用ウイスカープリフオー
ムを形成する効果的な手段としてウイスカー生成
物を水または有機溶媒に分散し、これを常圧また
は加圧下に過して残留する湿潤ウイスカーケー
キをそのまま、もしくは所定密度に圧縮した後、
乾燥処理する方法を提案した（特願昭57−
226545、同59−12049）。これら先行技術によるウ
イスカープリフオームは、ウイスカーのみの集合
体であるにもかかわらず極めて均質な一体的組織
構造を有している。しかし、強度的に充分でな
く、とくに低密度のプリフオームを形成する場合
には強度特性の低下が著しい。したがつて、マト
リツクス物質の圧入時に変形を生じ易く、複合材
の性能を劣化させる難点があつた。 この難点を排除し、ウイスカープリフオームの
強化をはかる方法として各種バインダーを含む溶
液中に分散させる方法がある。この見地から、出
願人はウイスカーをシランカツプリング剤を含む
溶液中に分散させた後、過形成した湿潤ウイス
カーケーキを乾燥処理する方法を提案した（特願
昭60−49292）。この手法はプリフオームの強化が
はかられるばかりではなく、マトリツクス物質と
して樹脂を使用する場合には、樹脂との界面結合
機能が促進強化され、機械的強度特性のすぐれた
ウイスカー強化樹脂複合材を製造することができ
る。 「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、マトリツクス物質として金属を
使用し、ウイスカー強化金属複合材を製造する場
合には、プリフオーム中に生成したシランカツプ
リング剤相互の結合組織構造が圧入する高温の金
属溶湯により分解される。その結果、プリフオー
ムの強化機能が損われるばかりでなく、分解時に
発生するガスの一部が金属複合材中に残留してそ
の性能を劣化させ、さらにシランカツプリング剤
中の炭素原子によるカーバイドが生成するなどの
欠点があつた。 「問題点を解決するための手段」 本発明は、上記欠点のないウイスカープリフオ
ームの強化形成方法を提供するものである。 すなわち、本発明は生成ウイスカーをシランカ
ツプリング剤を含む溶液中に分散させた後、常圧
または加圧下に過して得られた湿潤ウイスカー
ケーキをそのままもしくは所定密度に圧縮して乾
燥し、次いで600℃以上の温度で熱処理すること
を構成的特徴とするウイスカープリフオームの強
化形成方法である。 ウイスカーとしては、SiCウイスカー、Si3N4
ウイスカーが用いられ、生成ウイスカーは直径
0.1〜5μｍ、長さ10〜500μｍの微細短繊維状の単
結晶が絡み合つた組織体を呈している。 シランカツプリング剤は、同一分子中に有機相
と無機相にそれぞれ反応し、化学的に結合する２
種類の異なつた反応基を有しいる。すなわち、無
機質と化学結合するメトキシ基、エトキシ基、シ
ラノール基などと有機質材料と化学結合するビニ
ル基、メタクリル基、アミノ基などの反応基を有
しており、界面に作用して化学的に両者を結合さ
せ、あるいは親和性を高め樹脂複合材の物性向上
にすぐれた機能を発揮する。 本発明は、シランカツプリング剤の有するこの
結合機能に着目し、さらに熱処理を施すことによ
り化学反応や熱分解反応を起生させてシラン化合
物相互の結合を、ケイ素原子と酸素原子の強固な
結合構造に転換するものである。 まず、生成ウイスカーをシランカツプリング剤
を含む溶液に入れて充分に撹拌混合し、均一な分
散液を調製する。この場合、シランカツプリング
剤の熱処理による界面結合機能を充分に付与する
ためには少なくとも１重量％以上の濃度が必要で
ある。しかし５重量％を越える濃度の溶液で処理
してもそれ以上の界面結合効果は認められない。
なお、シランカツプリング剤の溶液１に対しウ
イスカーを10〜100ｇの割合で混合すると、均一
分散液を調製するとともに処理能率の向上をはか
ることができ好ましい。撹拌混合は、インペラー
型や渦流型など通常使用される適宜な撹拌手段が
適用される。 このウイスカー分散液を過処理して湿潤ウイ
スカーケーキとし、これをそのままもしくは所定
密度に圧縮したのち乾燥処理することによつてウ
イスカープリフオームが形成される。このウイス
カープリフオームは、ウイスカーの表面に付着し
たシランカツプリング剤相互の結合を介して強化
形成されている。次に、このプリフオームを600
℃以上の温度で熱処理して化学反応や熱分解反応
によりシランカツプリング剤相互の結合を、ケイ
素原子と酸素原子の強固な結合組織構造
いは含浸して繊維強化複合材を製造する際に、そ
の繊維質骨格として用いるウイスカープリフオー
ム強化形成方法に関する。 「従来の技術」 SiCウイスカー、Si3N4ウイスカーなどを強化
材として繊維強化複合材を製造する方法の１つに
ウイスカー集合体から成るプリフオームを形成
し、このプリフオームに液状のマトリツクス物質
を圧入固化させる方法がある。この方法によつて
得られる複合材は、繊維質骨格となるウイスカー
プリフオームの性状に左右され、例えばウイスカ
ープリフオームの密度や組織構造の均質性などに
よつてその特性は大きく左右される。とくに、液
状のマトリツクス物質の圧入時にウイスカープリ
フオームが変形したり、亀裂を生じたりすること
なく原形を保持し得る程度の十分な強度を有する
ことが必要である。 出願人は、先に複合材用ウイスカープリフオー
ムを形成する効果的な手段としてウイスカー生成
物を水または有機溶媒に分散し、これを常圧また
は加圧下に過して残留する湿潤ウイスカーケー
キをそのまま、もしくは所定密度に圧縮した後、
乾燥処理する方法を提案した（特願昭57−
226545、同59−12049）。これら先行技術によるウ
イスカープリフオームは、ウイスカーのみの集合
体であるにもかかわらず極めて均質な一体的組織
構造を有している。しかし、強度的に充分でな
く、とくに低密度のプリフオームを形成する場合
には強度特性の低下が著しい。したがつて、マト
リツクス物質の圧入時に変形を生じ易く、複合材
の性能を劣化させる難点があつた。 この難点を排除し、ウイスカープリフオームの
強化をはかる方法として各種バインダーを含む溶
液中に分散させる方法がある。この見地から、出
願人はウイスカーをシランカツプリング剤を含む
溶液中に分散させた後、過形成した湿潤ウイス
カーケーキを乾燥処理する方法を提案した（特願
昭60−49292）。この手法はプリフオームの強化が
はかられるばかりではなく、マトリツクス物質と
して樹脂を使用する場合には、樹脂との界面結合
機能が促進強化され、機械的強度特性のすぐれた
ウイスカー強化樹脂複合材を製造することができ
る。 「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、マトリツクス物質として金属を
使用し、ウイスカー強化金属複合材を製造する場
合には、プリフオーム中に生成したシランカツプ
リング剤相互の結合組織構造が圧入する高温の金
属溶湯により分解される。その結果、プリフオー
ムの強化機能が損われるばかりでなく、分解時に
発生するガスの一部が金属複合材中に残留してそ
の性能を劣化させ、さらにシランカツプリング剤
中の炭素原子によるカーバイドが生成するなどの
欠点があつた。 「問題点を解決するための手段」 本発明は、上記欠点のないウイスカープリフオ
ームの強化形成方法を提供するものである。 すなわち、本発明は生成ウイスカーをシランカ
ツプリング剤を含む溶液中に分散させた後、常圧
または加圧下に過して得られた湿潤ウイスカー
ケーキをそのままもしくは所定密度に圧縮して乾
燥し、次いで600℃以上の温度で熱処理すること
を構成的特徴とするウイスカープリフオームの強
化形成方法である。 ウイスカーとしては、SiCウイスカー、Si3N4
ウイスカーが用いられ、生成ウイスカーは直径
0.1〜5μｍ、長さ10〜500μｍの微細短繊維状の単
結晶が絡み合つた組織体を呈している。 シランカツプリング剤は、同一分子中に有機相
と無機相にそれぞれ反応し、化学的に結合する２
種類の異なつた反応基を有しいる。すなわち、無
機質と化学結合するメトキシ基、エトキシ基、シ
ラノール基などと有機質材料と化学結合するビニ
ル基、メタクリル基、アミノ基などの反応基を有
しており、界面に作用して化学的に両者を結合さ
せ、あるいは親和性を高め樹脂複合材の物性向上
にすぐれた機能を発揮する。 本発明は、シランカツプリング剤の有するこの
結合機能に着目し、さらに熱処理を施すことによ
り化学反応や熱分解反応を起生させてシラン化合
物相互の結合を、ケイ素原子と酸素原子の強固な
結合構造に転換するものである。 まず、生成ウイスカーをシランカツプリング剤
を含む溶液に入れて充分に撹拌混合し、均一な分
散液を調製する。この場合、シランカツプリング
剤の熱処理による界面結合機能を充分に付与する
ためには少なくとも１重量％以上の濃度が必要で
ある。しかし５重量％を越える濃度の溶液で処理
してもそれ以上の界面結合効果は認められない。
なお、シランカツプリング剤の溶液１に対しウ
イスカーを10〜100ｇの割合で混合すると、均一
分散液を調製するとともに処理能率の向上をはか
ることができ好ましい。撹拌混合は、インペラー
型や渦流型など通常使用される適宜な撹拌手段が
適用される。 このウイスカー分散液を過処理して湿潤ウイ
スカーケーキとし、これをそのままもしくは所定
密度に圧縮したのち乾燥処理することによつてウ
イスカープリフオームが形成される。このウイス
カープリフオームは、ウイスカーの表面に付着し
たシランカツプリング剤相互の結合を介して強化
形成されている。次に、このプリフオームを600
℃以上の温度で熱処理して化学反応や熱分解反応
によりシランカツプリング剤相互の結合を、ケイ
素原子と酸素原子の強固な結合組織構造
【式】に転換する。
「作用」
上記構成に基づき、ウイスカープリフオーム中
に均一に形成した薄膜状のシランカツプリング剤
相互の結合構造が、熱処理により高温に対して安
定強固な結合組織構造に転換される。 「実施例」 ケイ素源原料と炭材とを混合し、非酸化性雰囲
気下で1600℃の温度で反応させたのち、残留する
炭材成分を焼却除去して直径0.5〜1.5μｍ、長さ
10〜300μｍのβ型SiCウイスカーを生成した。こ
の生成SiCウイスカー300ｇをシランカツプリン
グ剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン（信越化学(株)製KBE903）を用いエタノールを
溶媒として３％の溶液５中に均一に分散させ
た。この分散液を直径100mmの円筒状過装置に
注入し、５Kg／cm2の圧縮空気を圧入して加圧過
したのち乾燥処理して円柱状（直径100mm、高さ
100mm）のウイスカープリフオームを形成した。
次いで、このプリフオームを600℃の温度で１時
間熱処理したのち圧縮強度を測定して、その結果
を表−１に示した。表−１には比較例として、熱
処理を施さない場合の測定結果についても併記し
た。
に均一に形成した薄膜状のシランカツプリング剤
相互の結合構造が、熱処理により高温に対して安
定強固な結合組織構造に転換される。 「実施例」 ケイ素源原料と炭材とを混合し、非酸化性雰囲
気下で1600℃の温度で反応させたのち、残留する
炭材成分を焼却除去して直径0.5〜1.5μｍ、長さ
10〜300μｍのβ型SiCウイスカーを生成した。こ
の生成SiCウイスカー300ｇをシランカツプリン
グ剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン（信越化学(株)製KBE903）を用いエタノールを
溶媒として３％の溶液５中に均一に分散させ
た。この分散液を直径100mmの円筒状過装置に
注入し、５Kg／cm2の圧縮空気を圧入して加圧過
したのち乾燥処理して円柱状（直径100mm、高さ
100mm）のウイスカープリフオームを形成した。
次いで、このプリフオームを600℃の温度で１時
間熱処理したのち圧縮強度を測定して、その結果
を表−１に示した。表−１には比較例として、熱
処理を施さない場合の測定結果についても併記し
た。
【表】
(注) ※ ８％圧縮歪における応力値
これらのプリフオームをモールド内にセツト
し、800℃に加熱溶融したAl合金（5052）を注湯
して1000Kg／cm2の加圧下に圧入した後冷却固化し
てウイスカー強化金属複合材を製造した。溶湯圧
入によるプリフオームの変形を複合化前後の高さ
の変化から算出して表−２に示した。また、表−
２には、得られた金属複合材の諸特性について測
定した結果についても記載した。
これらのプリフオームをモールド内にセツト
し、800℃に加熱溶融したAl合金（5052）を注湯
して1000Kg／cm2の加圧下に圧入した後冷却固化し
てウイスカー強化金属複合材を製造した。溶湯圧
入によるプリフオームの変形を複合化前後の高さ
の変化から算出して表−２に示した。また、表−
２には、得られた金属複合材の諸特性について測
定した結果についても記載した。
【表】
【表】
これらの結果から、発明例のプリフオームは高
温においても充分な強度を示し安定であるが、比
較例の場合には溶湯圧入時の高温によりシランカ
ツプリング剤が分解して強度が低下するとともに
分解ガスの吸蔵やカーバイドの生成により強度特
性の低下が認められる。 「発明の効果」 上記説明で明らかなように本発明は、シランカ
ツプリング剤相互の結合構造を熱処理することに
より、ケイ素−酸素原子の高温において安定性の
高い結合組織構造に転換するものである。その結
果、金属溶湯圧入時の高温にも耐えてプリフオー
ムの変形が少なく、機械的強度特性のすぐれたウ
イスカー強化金属複合材を製造することが可能と
なる。
温においても充分な強度を示し安定であるが、比
較例の場合には溶湯圧入時の高温によりシランカ
ツプリング剤が分解して強度が低下するとともに
分解ガスの吸蔵やカーバイドの生成により強度特
性の低下が認められる。 「発明の効果」 上記説明で明らかなように本発明は、シランカ
ツプリング剤相互の結合構造を熱処理することに
より、ケイ素−酸素原子の高温において安定性の
高い結合組織構造に転換するものである。その結
果、金属溶湯圧入時の高温にも耐えてプリフオー
ムの変形が少なく、機械的強度特性のすぐれたウ
イスカー強化金属複合材を製造することが可能と
なる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 生成ウイスカーをシランカツプリング剤を含
む溶液中に分散させた後、常圧または加圧下に
過して得られた湿潤ウイスカーケーキをそのまま
もしくは所定密度に圧縮して乾燥し、次いで600
℃以上の温度で熱処理することを特徴とするウイ
スカープリフオームの強化形成方法。 ２ シランカツプリング剤の濃度が１〜５重量％
である特許請求の範囲第１項記載のウイスカープ
リフオームの強化形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22274885A JPS6283439A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | ウイスカ−プリフオ−ムの強化形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22274885A JPS6283439A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | ウイスカ−プリフオ−ムの強化形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283439A JPS6283439A (ja) | 1987-04-16 |
| JPS6410582B2 true JPS6410582B2 (ja) | 1989-02-22 |
Family
ID=16787287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22274885A Granted JPS6283439A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | ウイスカ−プリフオ−ムの強化形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283439A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6483632A (en) * | 1987-09-25 | 1989-03-29 | Ube Industries | Reinforcing fiber preform for metal-base composite material and its production |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP22274885A patent/JPS6283439A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6283439A (ja) | 1987-04-16 |
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