【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔産業上の利用分野〕
本発明はミスト給油用潤滑油に関し、詳しくは
低温時にもフイツテイング目詰りを生ずることの
ないミスト給油用潤滑油に関する。
〔従来技術及び発明が解決しようとする問題点〕
従来、ミスト潤滑には通常の精製度のナフテン
系鉱油、パラフイン系鉱油等が使用されており、
これらは比較的高温時（およそ10℃以上）では円
滑に給油を行なうことが可能である。
ところが実際のミスト潤滑では外気温の低下や
ミスト化時の放熱による温度低下によつて一時的
に低温にさらされることが多く、このような低温
時には従来のミスト給油用潤滑油ではフイツテイ
ング目詰りを生じて給油不能となるという問題が
あつた。
本発明者は上記従来の問題点を解消するため鋭
意研究を重ねた。その結果、特定の性状を有する
鉱油を用いることにより上記問題を解消しうるこ
とを見出し、本発明を完成した。
〔問題点を解決するための手段〕
すなわち本発明は、沸点200℃以上の鉱油であ
つて、粘度10〜800cst（40℃）、流動点−10℃以下
および芳香族炭化水素含量（％CA）が６％以下
のものを主成分とするミスト給油用潤滑油を提供
するものである。
本発明のミスト給油用潤滑油は鉱油、特にパラ
フイン系原油を蒸留して得られた留出油（常圧換
算で沸点250〜450℃）を下記の〜に従つて精
製し、必要に応じてさらに深脱ろう処理を行なう
ことによつて得ることができる。
なお、留出油とは原油を常圧蒸留するかあるい
は常圧蒸留の残渣油を減圧蒸留して得られるもの
を意味する。精製法は特に制限はないが、次の
〜のいずれかの処理をすることによつて得るこ
とができる。
留出油を水素化処理するか、または水素化処
理したのち、アルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行
なう。留出油を溶剤精製処理するか、または溶
剤精製処理した後、アルカリ蒸留もしくは硫酸洗
浄を行なう。留出油を水素化処理したのち、続
いて第２段目の水素化処理を行なう。留出油を
水素化処理したのち、第２段目の水素化処理、さ
らに第３段目の水素化処理を行なう。留出油を
水素化処理したのち、第２段目の水素化処理を行
ない、さらにアルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行
なう。以下に処理法の１例を示す。
クウエート原油などの中間基原油から常法によ
り、潤滑油粗原料を調製し、苛酷な水素化処理を
行なう。この処理によつて芳香族分などの潤滑油
留分に好ましくない成分を除去したり、有効な成
分に変えたりする反応が行なわれる。この際、硫
黄分や窒素分も殆んど除去される。
次いで、減圧蒸留により必要な粘度を得るよう
な分留を行なう。しかる後に、既知の溶剤脱ろう
を行ない、通常のパラフインベースオイルが有す
る流動点、すなわち−15〜−10℃程度に脱ろうす
る。
この脱ろう処理後、さらに水素化処理を行ない
芳香族分の大部分を水素化させて飽和分とし、ベ
ースオイルの熱的、化学的な安定性を向上させ
る。引続き深脱ろう処理が行なわれる。この処理
は苛酷な条件での溶剤脱ろう法やゼオライト触媒
を用い、該触媒の細孔に吸着されるパラフイン
（主としてノルマルパラフイン）を選択的に水素
雰囲気下で分解してろう分となるものを除去する
接触水添脱ろう法が適用される。
水素化処理は原料油の性状等により異なるが、
通常は反応温度200〜480℃、好ましくは250〜450
℃、水素圧力５〜300Kg／cm2、好ましくは30〜250
Kg／cm2、水素導入量（対供給留出油１Kl当り）30
〜3000Nm3、好ましくは100〜2000Nm3の条件で
行なわれる。また、この際に用いられる触媒は担
体としてアルミナ、シリカ、シリカ・アルミナ、
ゼオライト、活性炭、ボーキサイトなどを用い、
周期律表第族、第族などの金属、好ましくは
コバルト、ニツケル、モリブデン、タングステン
などの触媒成分を既知の方法で担持させたものが
使用される。なお、触媒は予め予備硫化したもの
が好ましい。
上記した如く、留出油は水素化処理した後、種
種の処理が行なわれるが、第２段目あるいは第３
段目の水素化処理を行なう場合、水素化処理条件
は上記範囲内で設定すればよく、第１〜３段目の
各条件は同一であつてもよく異なつてもよい。し
かし、通常は第１段目よりは第２段目、第２段目
よりは第３段目の条件を厳しくして行なわれる。
次に、アルカリ蒸留は微量の酸性物質を除去し
て留出分の安定性を改良する工程として行なわ
れ、NaOH、KOH等のアルカリを加えて減圧蒸
留することにより行なう。
また、硫酸洗浄は、一般に石油製品の仕上げ工
程として行なわれているものであり、芳香族炭化
水素、特に多環芳香族炭化水素やオレフイン類、
硫黄化合物などを除去して留出油の性状を改善す
るために適用される。本発明では処理油に0.5〜
５重量％の濃硫酸を加えて室温〜60℃の温度で処
理することにより行ない、しかる後NaOHなど
で中和する。
なお、留出油の処理は上記操作の組合せにより
前記した如く〜の具体的方法があるが、これ
ら方法の中では特に、、の方法またはこれ
らの操作後、深脱ろう処理を行なう方法が好適で
ある。
上記の如き処理により得られる留出油はその性
状が、沸点200℃以上、好ましくは250〜800℃、
粘度10〜800cst（40℃）、好ましくは20〜700cst
（40℃）、流動点−10℃以下、好ましくは−30℃以
下、芳香族炭化水素含量（％CA）が６％以下、
好ましくは５％以下のものである。また、より好
適には硫黄分が5ppm以下のものである。
このようにして得られる留出物は、そのままで
ミスト給油用潤滑油として用いることもできる
し、またさらに他の添加剤を適量加えて用いるこ
ともできる。例えばポリブテンなどのポリオレフ
イン、ポリメタアクリレート等の流動点降下剤を
0.05〜５重量％程度添加することもできる。ま
た、極圧・油性剤として硫化油脂、硫化オレフイ
ン、リン酸エステル、亜リン酸エステル等を0.1
〜10重量％程度添加することもできる。
さらに必要によりフエノール系、アミン系、イ
オウ系酸化防止剤；アルケニルコハク酸、アルキ
ルあるいはアルケニルコハク酸エステルスルホネ
ート等の防錆剤等を添加することもできる。
〔発明の効果〕
叙上の如き本発明のミスト給油用潤滑油によれ
ば高温時は勿論のこと、低温時においてもフイツ
テイング目詰りを生ずることがない。
〔実施例〕
次に本発明を実施例により説明する。
実施例１〜７および比較例１〜３
第１表に示す性状を有する鉱油に硫化オレフイ
ン1.0重量％およびポリメタアクリレート（重量
平均分子量４万）0.2重量％を配合してなる供試
油について、第１図に示す装置を用いてミスト給
油実験を行ない、給油時間と配管内圧力の変化の
関係を調べた。結果を第２図に示す。なお、ミス
ト給油実験は、供給空気圧150cmH2O、フイツテ
イング温度０℃、フイツテイング穴径0.78mmの条
件で行なつた。
[Industrial Application Field] The present invention relates to a lubricating oil for mist lubrication, and more particularly to a lubricating oil for mist lubrication that does not cause clogging of fittings even at low temperatures. [Prior art and problems to be solved by the invention] Conventionally, naphthenic mineral oils, paraffinic mineral oils, etc. of normal refinement have been used for mist lubrication.
These allow smooth refueling at relatively high temperatures (approximately 10°C or higher). However, in actual mist lubrication, the temperature is often temporarily exposed to low temperatures due to a drop in the outside temperature or a drop in temperature due to heat dissipation when turning into a mist, and at such low temperatures, conventional mist lubrication oils do not clog the fitting. There was a problem in which fueling became impossible. The present inventor has conducted extensive research in order to solve the above-mentioned conventional problems. As a result, the inventors discovered that the above problems could be solved by using mineral oil having specific properties, and completed the present invention. [Means for Solving the Problems] That is, the present invention provides a mineral oil with a boiling point of 200°C or higher, a viscosity of 10 to 800cst (at 40°C), a pour point of -10°C or lower, and an aromatic hydrocarbon content (% C ) is provided as a mist lubricating oil whose main component is 6% or less. The lubricating oil for mist lubrication of the present invention is obtained by distilling mineral oil, especially paraffinic crude oil (boiling point 250 to 450°C in terms of normal pressure), and refining it according to the following steps. It can be obtained by further performing deep dewaxing treatment. Incidentally, the term "distillate oil" means one obtained by distilling crude oil at atmospheric pressure or by distilling a residual oil from atmospheric distillation under reduced pressure. The purification method is not particularly limited, but it can be obtained by any of the following treatments. Distillate oil is hydrotreated or, after being hydrotreated, alkaline distillation or sulfuric acid washing is performed. Distillate oil is subjected to solvent refining treatment, or after solvent refining treatment, alkaline distillation or sulfuric acid washing is performed. After the distillate is hydrotreated, a second stage of hydrotreating is subsequently performed. After the distillate is hydrotreated, a second stage hydrogenation treatment and further a third stage hydrogenation treatment are performed. After the distillate is hydrotreated, a second stage of hydrogenation is performed, and further alkaline distillation or sulfuric acid washing is performed. An example of the processing method is shown below. Lubricating oil crude raw materials are prepared by conventional methods from intermediate base crude oils such as Kuwait crude oil, and subjected to severe hydrogenation treatment. This treatment removes undesirable components from the lubricating oil fraction, such as aromatics, or converts them into effective components. At this time, most of the sulfur content and nitrogen content are also removed. Next, fractional distillation is carried out to obtain the required viscosity by vacuum distillation. Thereafter, known solvent dewaxing is performed to bring the wax to the pour point of normal paraffin base oils, that is, about -15 to -10°C. After this dewaxing treatment, a further hydrogenation treatment is performed to hydrogenate most of the aromatic components into saturated components, thereby improving the thermal and chemical stability of the base oil. Subsequently, deep dewaxing treatment is performed. This treatment uses a solvent dewaxing method under harsh conditions and a zeolite catalyst, and selectively decomposes the paraffin (mainly normal paraffin) adsorbed in the pores of the catalyst in a hydrogen atmosphere to remove wax components. A catalytic hydrogenation dewaxing method is applied to remove Hydrotreating varies depending on the properties of the raw oil, etc.
Usually the reaction temperature is 200-480℃, preferably 250-450℃
℃, hydrogen pressure 5-300Kg/cm 2 , preferably 30-250
Kg/cm 2 , hydrogen introduction amount (per 1 Kl of distillate supplied) 30
It is carried out under conditions of ~3000Nm 3 , preferably 100-2000Nm 3 . In addition, the catalyst used in this case is alumina, silica, silica/alumina,
Using zeolite, activated carbon, bauxite, etc.
A catalyst component supported by a known method is used, such as a metal belonging to Group 1 or Group 3 of the periodic table, preferably cobalt, nickel, molybdenum, or tungsten. Note that it is preferable that the catalyst be presulfurized in advance. As mentioned above, distillate oil is subjected to various types of treatments after being hydrotreated.
When performing the hydrogenation treatment in the second stage, the conditions for the hydrogenation treatment may be set within the above range, and the conditions in the first to third stages may be the same or different. However, usually the conditions for the second stage are stricter than those for the first stage, and the conditions for the third stage are stricter than those for the second stage. Next, alkaline distillation is carried out as a step to remove trace amounts of acidic substances and improve the stability of the distillate, and is carried out by adding an alkali such as NaOH or KOH and distilling under reduced pressure. In addition, sulfuric acid cleaning is generally carried out as a finishing process for petroleum products, and it cleans aromatic hydrocarbons, especially polycyclic aromatic hydrocarbons, olefins,
It is applied to improve the properties of distillate oil by removing sulfur compounds, etc. In the present invention, the treated oil has a
This is carried out by adding 5% by weight of concentrated sulfuric acid and treating at a temperature of room temperature to 60°C, followed by neutralization with NaOH or the like. Incidentally, there are specific methods for treating distillate oil as described above by combining the above operations, but among these methods, the method of , or the method of performing deep dewaxing treatment after these operations are particularly preferred. It is. The distillate oil obtained by the above treatment has a boiling point of 200°C or higher, preferably 250 to 800°C,
Viscosity 10-800cst (40℃), preferably 20-700cst
(40℃), pour point below -10℃, preferably below -30℃, aromatic hydrocarbon content (%C A ) below 6%,
Preferably it is 5% or less. Moreover, the sulfur content is more preferably 5 ppm or less. The distillate thus obtained can be used as it is as a lubricating oil for mist supply, or can be used with appropriate amounts of other additives added thereto. For example, polyolefins such as polybutene, pour point depressants such as polymethacrylate, etc.
It can also be added in an amount of about 0.05 to 5% by weight. In addition, as extreme pressure/oil-based agents, sulfurized oils and fats, sulfurized olefins, phosphate esters, phosphite esters, etc.
It is also possible to add about 10% by weight. Furthermore, if necessary, phenolic, amine, or sulfur antioxidants; rust preventives such as alkenyl succinic acid, alkyl or alkenyl succinic acid ester sulfonates, etc. may be added. [Effects of the Invention] According to the mist lubricating oil of the present invention as described above, clogging of fittings does not occur not only at high temperatures but also at low temperatures. [Example] Next, the present invention will be explained with reference to an example. Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3 Regarding test oils prepared by blending 1.0% by weight of sulfurized olefin and 0.2% by weight of polymethacrylate (weight average molecular weight 40,000) with mineral oil having the properties shown in Table 1, A mist lubrication experiment was conducted using the apparatus shown in Figure 1, and the relationship between lubrication time and changes in pipe pressure was investigated. The results are shown in Figure 2. The mist lubrication experiment was conducted under the conditions of supply air pressure of 150 cmH 2 O, fitting temperature of 0° C., and fitting hole diameter of 0.78 mm.
【表】
第２図の結果から、本発明の実施例によれば、
配管内圧力が給油時間の経過に従つて上昇せず、
フイツテイング目詰りを生じていないことが判
る。[Table] From the results shown in FIG. 2, according to the embodiment of the present invention,
The pressure inside the pipe does not rise as the refueling time passes,
It can be seen that there is no clogging of the fitting.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]
第１図は本発明の実施例および比較例において
用いたミスト給油実験装置の概略図、第２図はミ
スト給油実験における給油時間と配管内圧力の変
化の関係を示すグラフである。
１……水分離器、２……圧力調整弁、３Ａ，３
Ｂ……ヒーター、４……ミスト発生器、５……オ
イルバス、６……２インチ配管、７……圧力セン
サー、８……アンプ、９……記録計、１０……立
上げ配管、１１……フイツテイング、１２……フ
イツテイング保持器、１３……フイツテイング冷
却用冷媒（油）。
FIG. 1 is a schematic diagram of the mist lubrication experiment apparatus used in the examples and comparative examples of the present invention, and FIG. 2 is a graph showing the relationship between the lubrication time and the change in pipe internal pressure in the mist lubrication experiment. 1... Water separator, 2... Pressure regulating valve, 3A, 3
B...Heater, 4...Mist generator, 5...Oil bath, 6...2 inch piping, 7...Pressure sensor, 8...Amplifier, 9...Recorder, 10...Start piping, 11 ... Fitting, 12... Fitting retainer, 13... Fitting cooling refrigerant (oil).