JPH0337190A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ＧａＡｓなどの化合物半導体単結晶を液体刺
止チロクラルスキー法により製造する方法に関する。

（従来の技術） ＣｉａＡｇに代表される化合物半導体単結晶は、高速デ
バイス及び０ＲＩＣ用基板として早くから注目されてお
り、特に、液体封止チョクラルスキー法により製造され
る半絶縁性ＧａＡｓ結晶は、高純度でかつ大口径化も容
易なことから、次世代の高速ＩＣ用基板の本命と目され
ている。

ＩＣ用基板に要求される品質は、基板」二に作成される
ＮＥＴのしきい値電圧ｖ、ｈがウェハ聞及びウニ八面内
で均一であることが最も重要であり、そのために結晶の
高純度化、低転位化の研究がなされてきた。そして、最
近になり微小欠陥とｖ、ｈとの関係が明らかにされつつ
あり、これらの微小欠陥は結晶成長中の熱履歴と関係し
ているとされている。

従来、ＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶を低転位化し、
さらに歩留よく成長させるために多段ヒータがしばしば
用いられる。例えば、第１のヒータを結晶側面に、第２
のヒータをるつぼ側面に配置し、それぞれの電力を調節
することにより最適な温度分布を得ようとするものであ
る。また、結晶径の制御は、通常、結晶重重を測定し、
その微分値から液体什−剤による浮力等を補正して現実
の結晶径を求め、ヒータに印加する電力の調整が行われ
ている。

しかし、ｌ記の多段ヒータを独立して制御する方法は、
制御すべき温度がヒータの数だけ必要となり、制御が複
雑になるとともに、それぞれのヒータの加熱領域は重複
するため、熱的に相方干渉することになり、系の安定性
を維持することが極めて難しい。

そこで、特公昭５９−５７９８６号公報では、種結晶ホ
ルダ一部の温度とるつぼ底部の温度との差を、結晶の引
き上げ進行、即ち、引−Ｌ結晶の長さに幻して予めパタ
ーン化し、このパターンに沿って原料融液側面の加熱ヒ
ータの電力のみを調整することにより、固液界面付近の
温度勾配を常に低く一定に保ち、低転ｆ１′／密度の均
一な単結晶を成長させる方法が採用されている。

（発明が解決しようとする課題〉 」二記の方法は、制御性が改善されるもミモ、結晶側面
の加熱ヒータの電力を一定にし、原料融液側面の加熱ヒ
ータだけで温度制御を行うために、引上結晶の直径制御
が大変難しく、さらに、この方法は、そもそも成長毎に
ばらつくパラメータである引上結晶の長さを基にして上
記ヒータの電力を制御する方法であるところから、本来
的に高い粘密さを要求することができないものである。

一方、２段ヒータの電力比率を一定にして結晶を引き上
げる方法もあるが、結晶の引き上げにともない原料融液
が減少するところから、ヒータの電力を低下させる必要
がある。

その結果、液体封止剤３」二の温度も低下させることに
なり、引」二結晶の熱履歴を一定にすることができず、
長さ方向の不拘−ｆ／［を避けることができない。

本発明は、」−記の方法の欠点を解消し、引Ｊ二結晶の
直胴部形成時の熱履歴を一定にし、特に、結晶性に大き
く影響する８００℃以上の高温領域、即ち、液体封止剤
直上の温度？精密に一定に制御することにより、安定し
た結晶直径の制御を可能とし、」二下方向に均一な結晶
性を有する化合物半導体単結晶を製造する方法を提供し
ようとするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、主に結晶側面を加熱する第１のヒータと主に
原料融液を加熱する第２のヒータを用い、液体封止チジ
クラルスキー法により化合物半導体単結晶を製造する方
法において、第２のヒータの電力低下速度を第１のヒー
タのものより大きくシ、第１のヒータと第２のヒータの
電力比率を調節しながら、液体封止剤直上の＆４庶を一
定に維持して結晶の直胴部を形成することを特徴とする
化合物半導体単結晶の製造方法である。

（作用） 第１図は、本発明を実施するためのｌ具体例である化合
物半導体単結晶の製造装置の概念図である。るつぼｌに
は原料融液２と液体封止剤３が収容されており、第１の
ヒータ４で結晶側面を加熱し、第２のヒータ５で原料融
液側面をを加熱し、原料融液３から単結晶６を引きＪｌ
げるとともに、ロードセル７で該ψ結晶の４量を測定し
、熱電対８により液体封止剤３の直」二の温度］゛、を
測定し、両側定値を演算回路９に送り、制御回路１０に
より液体封止剤直上の温度を一定に維持するように、（
第２のヒータ電力Ｐ５）バ第１のヒータ電力Ｐ４）の比
率ｋを調節する。この比重は、液体封止剤３」−の温度
を一定に保持するように逐次制御する方式が望ましいが
、より簡便には予め成長時間又は引」二結晶の長さに対
応する電力比率を求めておき、これを再現する方式でも
よい。なお、第１のヒータ４に熱電対１１を付設し、該
ヒータ近傍の温度Ｔ、を測定する。

第３図は、］ユ記の電力比率ｋを一定に保持する従来法
により引上結晶の直胴部を形成するときに、第１のヒー
タの電力Ｐ４、第２のヒータの電力１）６、液体封止剤
直上の温度で１及び第１のヒータの温度ＴＩの、結晶成
長に伴う変化の具体例を示したグラフである。両ヒータ
の電力比率ｋを一定にし、結晶成長に伴い両電力を徐々
に低下させるので、液体封止剤直上の温＆Ｔ、も低下し
、引上結晶の長さ方向に熱履歴の変化が生ずる。従って
、引１、結晶の長さ方向に均一な結晶を成長させること
はできない。

第２図は、本発明の方法の１具体例を示したグラフであ
り、両ヒータの電力比率ｋを徐々に低下させ、第１のヒ
ータの温度ＴＩを結晶成長に伴い低下させることにより
、引上結晶の直径を制御するとともに、液体封止剤直上
の温度ＴＩを一定にしたものである。このように、本発
明の方法によると、引り結晶の直径制御性と熱履歴の均
一性を確保することができ、引上結晶全体にわたり高均
一性の良質の化合物半導体単結晶を収率良く製造するこ
とができるようになった。

（実施例） 第１図の装着を用いて第２図の出力比率にの調整手順に
よりＧａＡｓ＋単結晶を製造した。直径６インチのるつ
ぼ中に３ｋｇのＧａＡｓ多結晶と５００８のＢ、０．を
収容し、これを融解した後、直胴部の引−１−速度を５
＋ｓｓ＋／ｈｒ、るつぼの上昇速度は結晶成長に伴う原
料融液の液面降下を補い、該液面をヒータに対して同じ
位置に保持するように設定し、直径３インチのＧａＡｓ
単結晶を引き上げた。結晶側聞加熱用ヒータと原料融液
加熱用ヒータの電力比率には、種付は時に１．０とし、
この時の液体封止剤直Ｊ：１．５ｃｍに配置した熱電対
の温度ＴＩは９２０℃を示した。以下、結晶成長中もこ
の温度を保持するように」二記電力比率ｋを１．０から
０．７０の範囲で調節した。

その結果、第２図に示したように、第１のヒータの湯度
ＴＩは９２０℃から９１８℃に変化し、上記温度Ｔ、は
９２０＋ＩＯ℃以内に制御することができた。得られた
単結晶は直胴部の長さが１１ｃｍで、直径は８３土２−
會に制御することができた。

比較のために、上記電力比率にの値を種付は当初の１６
０に固定したままで、その他の条件を」二記実施例と同
一として結晶成長を行った。その際の液体封止剤直上Ｌ
の温度ＴＩと第１のヒータの温度ＴＩの変化並びに第１
のヒータの電力１）４と第２のヒータの電力Ｐ、は第３
図の通りであった。

実施例及び比較例で得たＧａＡｓ単結晶は、ともに炭素
濃度が１．５〜２．０ＸＩＧ”／ａｍ’、ＥＬ２濃度は
１．２〜１．３ＸＩＱ口ＩＣ−とほとんどｎ意差は見ら
れなかったが、ホール測定によると、比抵抗は第４図に
示したように結晶軸方向に著しい違いを示している。結
晶の熱履歴がＥＬ６等の深い準位と密接な関係にあるこ
とは良く知られているが、比較例の結晶は、これらの深
い準位が結晶軸方向に不均一に分布しているためと思わ
れる。一方、実施例の結晶は、結晶全体にわたり熱履歴
が一定であるため、深い準位が結晶軸方向に一定に分布
し、それ故ヨ３比抵抗が結晶全体にわたり均一に分布し
たものと思われる。

（発明の効果） 本発明は、」；記の構成を採用することにより、液体封
止剤直上の温度を結晶成長なか一定に保持することがで
き、結晶直径の制御も安定し、熱履歴も結晶全体にわた
り一定になるため、均一で良質の化合物半導体単結晶を
収率良く製造することができるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための化合物半導体単結晶の
製造装置の概念図、第２図は実施例におけるヒータの電
力比率ｋ、液体封止剤直上の温度ＴＩと第１のヒータの
温度ＴＩの変化及び第１のヒータの電力Ｐ４と第２のヒ
ータの出力Ｐ、の変化を示したグラフ、第３図は第２図
に対応する比較例の変化値を示したグラフ、第４図は実
施例及び比較例で得た結晶の比抵抗についての長さ方向
の変化を示したグラフである。ｌ：るつぼ、２：原料−
融液、３：妓体到ＩＩ；剤、４：第１のヒータ、５：第
２のヒータ、６：申結品、７：ロードセル、８：液体封
止別置」―の熱電対、９：演算回路、１０：制御回路、
１１：第１のヒータ用の熱電対。 第１図 第２図 引上結晶長■０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 結晶側面を加熱する第１のヒータと原料融 液を加熱する第２のヒータを用い、液体封止チョクラル
   スキー法により化合物半導体単結晶を製造する方法にお
   いて、第２のヒータの電力低下速度を第１のヒータのも
   のより大きくし、第１のヒータと第２のヒータの電力比
   率を調節しながら、液体封止剤直上の温度を一定に維持
   して結晶の直胴部を形成することを特徴とする化合物半
   導体単結晶の製造方法。