JPH0338238B2 - - Google Patents
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- JPH0338238B2 JPH0338238B2 JP24625784A JP24625784A JPH0338238B2 JP H0338238 B2 JPH0338238 B2 JP H0338238B2 JP 24625784 A JP24625784 A JP 24625784A JP 24625784 A JP24625784 A JP 24625784A JP H0338238 B2 JPH0338238 B2 JP H0338238B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明はクラツクや双晶および気泡のような包
含物がなく、SAW用基板材料として優れた四硼
酸リチウム単結晶の製造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 四硼酸リチウム単結晶はSAW用基板材料とし
て、零温度係数を有し、かつ電気・機械結合係数
が大きい方位をもつことから最近注目されている
新材料である。四硼酸リチウム単結晶の他は
SAW用基板材料、例えばLiTaO3，LiNbO3等と
同様回転引上げ法により製造される。しかし四硼
酸リチウム単結晶は引上げに際し、クラツク、双
晶、気泡等の問題があり、作成が困難である。ク
ラツクには多くの場合引上げ終了後液面から結晶
を切り離すときに発生する大きいクラツクと引上
げ中に成長稜が曲りや分岐により乱れて、その後
冷却中にその部分にマイクロクラツクが発生する
ような状態がある。マイクロクラツク自体はほと
んど結晶の表面の浅い部分だけであるが、マイク
ロクラツクを起点として大きなクラツクが生じて
しまう。クラツク発生には顕著な方位依存性があ
り、同一環境では＜001＞方向に引上げた場合最
もクラツクが発生し難く、引上げやすい。しか
し、その反面＜001＞引上げでは双晶が発生しや
すく、SAW特性にも悪影響を及ぼすため従来か
ら双晶をなくすことが大きな課題となつていた。
一方、表面波デバイスはウエハー以後の加工工程
は半導体の場合と同様な技術が適用され、Siと同
様円形ウエハーであることが要求される。しかし
四硼酸リチウム単結晶ではＺ軸すなわち＜001＞
方向に平行な40゜回転Ｘ板Ｚ伝搬近傍で室温零温
度特性を有しその方位のウエハーを＜001＞引上
げの単結晶インゴツトから切り出すと縦方向に切
断することになり、ほぼ四角いウエハーになり、
これから円形ウエハーを形成するので生産性性が
良くないという問題があつた。 また、40゜回転Ｘ板Ｚ伝搬の円形ウエハーを効
率良く切断加工するためには＜110＞方向に引上
げ成長した単結晶が好都合であるが＜110＞引上
げでは非常にクラツクが生じやすく、クラツクを
防ぐために温度勾配をゆるくするとマイクロクラ
ツクや気泡が発生しやすくなる問題があつた。 〔発明の目的〕 この発明は上述の点に鑑みてなされたもので、
その目的とするところはSAW特性の優れた双晶
やクラツクがなくかつ気泡のない四硼酸リチウム
単結晶の回転Ｘ板Ｚ伝搬基板を効率良く得られる
引上げ方位の結晶が歩留り良く得られる方法を提
供することにある。 〔発明の概要〕 Li2B4O7単結晶は結晶性、SAW特性共結晶方
位依存性がある。SAW特性に関しては本発明者
等は先に40゜回転Ｘ板Ｚ伝搬近傍方位のSAW基板
が室温で零温度特性を有し、かつ電気・機械結係
数が大きく、SAWデバイス用基板としてもつと
も有用であることを見出した。（牛沢等：SAW
Li2B4O7単結晶基板、電気通信学会US84−13
（1984.6.21）この方位基板は＜110＞方向あるい
は＜110＞方向から若干傾けた方向で引上げるこ
とにより、円形に近いウエハーが効率良く切断加
工できる。 結晶性に関してもクラツクや双晶の発生に対し
て強い引上げ方位依存性がある。クラツクに関し
ては上述の如く、同一熱環境では＜001＞引上げ
が最もクラツク発生しにくい。 本発明者等は実験により融液表面直上20mmの雰
囲気の平均温度勾配を30〜60℃／cmに設定するこ
とにより＜110＞引上げても＜001＞引上げと同等
の歩留りでクラツクのない結晶が作成できること
を見出し、本発明を完成した。同条件で＜110＞
方向より±5゜を超えて傾けた方向に引上げるとマ
イクロクラツクが発生しやすくなり、好ましくな
かつた。 さらに同条件で＜001＞，＜100＞，＜110＞の３
種類の方位の種子結晶を用いて各方位方向に
Li2B4O7単結晶を引上げ成長させ、気泡、双晶の
発生率を調べたところ、従来の＜001＞引上げで
は非常に多く発生した双晶が＜110＞ではほとん
ど発生しないことが判つた。 一方気泡に関しては上述の低温度勾配条件では
比較的発生しやすいが結晶回転数および成長速度
を最適化し、高周波コイルを下降させながら引上
げ中の成長界面の形状をフラツトもしくは融液側
に５mm以下に凸になるように制御することにより
気泡のない単結晶を得ることが実現できた。 〔発明の効果〕 この発明により、ほとんど双晶が発生せず、ク
ラツク発生率が著しく低下する。その結果80％以
上の高歩留りで単結晶製造が可能になつた。従つ
て結晶の強度も増し、その後の加工工程例えば基
板切断、研磨等においても歩留りを向上させるだ
けでなくSAWデバイスとしての信頼性にも寄与
する。 〔発明の実施例〕 実施例 直径80mm、高さ80mmの白金るつぼに約700ｇの
Li2B4O7原料を充填し、高周波加熱により約920
℃で融解させる。融解後融液温度を種子付け適温
に調整し、種子付け後10r／ｍで回転させながら
0.7mm／Ｈで引上げる。融液表面直上20mmの平均
温度勾配を45℃／cmに設定し、引上げ開始後結晶
が所定径になつた時点で高周波コイルを約２mm／
Ｈで下降させることにより引上げ結晶の成長界面
が引上げ全長にわたり常にフラツトないしは融液
側に５mmに凸になつているように制御した。この
方法により種子結晶として＜001＞，＜100＞，＜
110＞の各方位のものを用い、同一成長条件でそ
れぞれの方位に引上げた結果第１表に示したよう
に＜001＞引上げては20本の引上げ結晶のうち８
本に双晶が発生し、双晶発生率は40％に達し、＜
100＞でも33％発生したが＜110＞では全く双晶は
発生しなかつた。
含物がなく、SAW用基板材料として優れた四硼
酸リチウム単結晶の製造方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 四硼酸リチウム単結晶はSAW用基板材料とし
て、零温度係数を有し、かつ電気・機械結合係数
が大きい方位をもつことから最近注目されている
新材料である。四硼酸リチウム単結晶の他は
SAW用基板材料、例えばLiTaO3，LiNbO3等と
同様回転引上げ法により製造される。しかし四硼
酸リチウム単結晶は引上げに際し、クラツク、双
晶、気泡等の問題があり、作成が困難である。ク
ラツクには多くの場合引上げ終了後液面から結晶
を切り離すときに発生する大きいクラツクと引上
げ中に成長稜が曲りや分岐により乱れて、その後
冷却中にその部分にマイクロクラツクが発生する
ような状態がある。マイクロクラツク自体はほと
んど結晶の表面の浅い部分だけであるが、マイク
ロクラツクを起点として大きなクラツクが生じて
しまう。クラツク発生には顕著な方位依存性があ
り、同一環境では＜001＞方向に引上げた場合最
もクラツクが発生し難く、引上げやすい。しか
し、その反面＜001＞引上げでは双晶が発生しや
すく、SAW特性にも悪影響を及ぼすため従来か
ら双晶をなくすことが大きな課題となつていた。
一方、表面波デバイスはウエハー以後の加工工程
は半導体の場合と同様な技術が適用され、Siと同
様円形ウエハーであることが要求される。しかし
四硼酸リチウム単結晶ではＺ軸すなわち＜001＞
方向に平行な40゜回転Ｘ板Ｚ伝搬近傍で室温零温
度特性を有しその方位のウエハーを＜001＞引上
げの単結晶インゴツトから切り出すと縦方向に切
断することになり、ほぼ四角いウエハーになり、
これから円形ウエハーを形成するので生産性性が
良くないという問題があつた。 また、40゜回転Ｘ板Ｚ伝搬の円形ウエハーを効
率良く切断加工するためには＜110＞方向に引上
げ成長した単結晶が好都合であるが＜110＞引上
げでは非常にクラツクが生じやすく、クラツクを
防ぐために温度勾配をゆるくするとマイクロクラ
ツクや気泡が発生しやすくなる問題があつた。 〔発明の目的〕 この発明は上述の点に鑑みてなされたもので、
その目的とするところはSAW特性の優れた双晶
やクラツクがなくかつ気泡のない四硼酸リチウム
単結晶の回転Ｘ板Ｚ伝搬基板を効率良く得られる
引上げ方位の結晶が歩留り良く得られる方法を提
供することにある。 〔発明の概要〕 Li2B4O7単結晶は結晶性、SAW特性共結晶方
位依存性がある。SAW特性に関しては本発明者
等は先に40゜回転Ｘ板Ｚ伝搬近傍方位のSAW基板
が室温で零温度特性を有し、かつ電気・機械結係
数が大きく、SAWデバイス用基板としてもつと
も有用であることを見出した。（牛沢等：SAW
Li2B4O7単結晶基板、電気通信学会US84−13
（1984.6.21）この方位基板は＜110＞方向あるい
は＜110＞方向から若干傾けた方向で引上げるこ
とにより、円形に近いウエハーが効率良く切断加
工できる。 結晶性に関してもクラツクや双晶の発生に対し
て強い引上げ方位依存性がある。クラツクに関し
ては上述の如く、同一熱環境では＜001＞引上げ
が最もクラツク発生しにくい。 本発明者等は実験により融液表面直上20mmの雰
囲気の平均温度勾配を30〜60℃／cmに設定するこ
とにより＜110＞引上げても＜001＞引上げと同等
の歩留りでクラツクのない結晶が作成できること
を見出し、本発明を完成した。同条件で＜110＞
方向より±5゜を超えて傾けた方向に引上げるとマ
イクロクラツクが発生しやすくなり、好ましくな
かつた。 さらに同条件で＜001＞，＜100＞，＜110＞の３
種類の方位の種子結晶を用いて各方位方向に
Li2B4O7単結晶を引上げ成長させ、気泡、双晶の
発生率を調べたところ、従来の＜001＞引上げで
は非常に多く発生した双晶が＜110＞ではほとん
ど発生しないことが判つた。 一方気泡に関しては上述の低温度勾配条件では
比較的発生しやすいが結晶回転数および成長速度
を最適化し、高周波コイルを下降させながら引上
げ中の成長界面の形状をフラツトもしくは融液側
に５mm以下に凸になるように制御することにより
気泡のない単結晶を得ることが実現できた。 〔発明の効果〕 この発明により、ほとんど双晶が発生せず、ク
ラツク発生率が著しく低下する。その結果80％以
上の高歩留りで単結晶製造が可能になつた。従つ
て結晶の強度も増し、その後の加工工程例えば基
板切断、研磨等においても歩留りを向上させるだ
けでなくSAWデバイスとしての信頼性にも寄与
する。 〔発明の実施例〕 実施例 直径80mm、高さ80mmの白金るつぼに約700ｇの
Li2B4O7原料を充填し、高周波加熱により約920
℃で融解させる。融解後融液温度を種子付け適温
に調整し、種子付け後10r／ｍで回転させながら
0.7mm／Ｈで引上げる。融液表面直上20mmの平均
温度勾配を45℃／cmに設定し、引上げ開始後結晶
が所定径になつた時点で高周波コイルを約２mm／
Ｈで下降させることにより引上げ結晶の成長界面
が引上げ全長にわたり常にフラツトないしは融液
側に５mmに凸になつているように制御した。この
方法により種子結晶として＜001＞，＜100＞，＜
110＞の各方位のものを用い、同一成長条件でそ
れぞれの方位に引上げた結果第１表に示したよう
に＜001＞引上げては20本の引上げ結晶のうち８
本に双晶が発生し、双晶発生率は40％に達し、＜
100＞でも33％発生したが＜110＞では全く双晶は
発生しなかつた。
【表】
実施例
種子結晶として第１図に示したように＜110＞
方向(1)から任意の方向へ傾いた方位(2)のものを用
いて引上げ成長させた場合のクラツクの発生状況
を調べ、第２図のように横軸に傾き角度（θ）、
縦軸にクラツク発生率をとつて示した。θは0゜，
2゜，4゜，6゜，8゜とし各10本ずつ引上げた。但し、
融液表面直上方向20mmの雰囲気の平均温度勾配は
45゜／cmに設定した。第２図からわかるようにθ
が約5゜以上では急激にクラツク発生率が増加する
ことが確認できた。その際のクラツクはほとんど
成長稜の乱れから生ずるマイクロクラツクで、方
位ずれによる成長稜のアンバランスが原因と思わ
れる。特に＜110＞方向の引上げ結晶では極性を
もつ＜001＞が直径方向になるため、その方向の
成長稜が非対称になりやすいと考えられる。尚0゜
および2゜のときのクラツクは表面層のマイクロク
ラツクのみであつた。 実施例 ＜110＞引上げでワークコイル及びアフターヒ
ータのるつぼに対する相対位置を調整して融液直
上の温度勾配を第２表のように変化させてクラツ
ク及び気泡の発生状況を調べた。その結果25℃／
cmでは大きなクラツクは発生しないが成長稜の乱
れによるマイクロクラツクが発生しやすくなり、
気泡の混入が増加する。30゜および45℃／cmでは
クラツクは発生せず、気泡もほとんどなくすこと
ができた。60℃／cmではクラツクがわずかに発生
しはじめ、８本中１本にクラツクが入つた。70
℃／cmでは気泡はほとんど生じないがクラツク発
生率が86％と急激に増加することが判つた。
方向(1)から任意の方向へ傾いた方位(2)のものを用
いて引上げ成長させた場合のクラツクの発生状況
を調べ、第２図のように横軸に傾き角度（θ）、
縦軸にクラツク発生率をとつて示した。θは0゜，
2゜，4゜，6゜，8゜とし各10本ずつ引上げた。但し、
融液表面直上方向20mmの雰囲気の平均温度勾配は
45゜／cmに設定した。第２図からわかるようにθ
が約5゜以上では急激にクラツク発生率が増加する
ことが確認できた。その際のクラツクはほとんど
成長稜の乱れから生ずるマイクロクラツクで、方
位ずれによる成長稜のアンバランスが原因と思わ
れる。特に＜110＞方向の引上げ結晶では極性を
もつ＜001＞が直径方向になるため、その方向の
成長稜が非対称になりやすいと考えられる。尚0゜
および2゜のときのクラツクは表面層のマイクロク
ラツクのみであつた。 実施例 ＜110＞引上げでワークコイル及びアフターヒ
ータのるつぼに対する相対位置を調整して融液直
上の温度勾配を第２表のように変化させてクラツ
ク及び気泡の発生状況を調べた。その結果25℃／
cmでは大きなクラツクは発生しないが成長稜の乱
れによるマイクロクラツクが発生しやすくなり、
気泡の混入が増加する。30゜および45℃／cmでは
クラツクは発生せず、気泡もほとんどなくすこと
ができた。60℃／cmではクラツクがわずかに発生
しはじめ、８本中１本にクラツクが入つた。70
℃／cmでは気泡はほとんど生じないがクラツク発
生率が86％と急激に増加することが判つた。
第１図は四硼酸リチウム種子結晶の結晶学的方
位を示す図、第２図は＜110＞方向から任意の方
向へ傾いた種子結晶を用いた場合の傾き角θとク
ラツク発生率の関係を示した図である。
位を示す図、第２図は＜110＞方向から任意の方
向へ傾いた種子結晶を用いた場合の傾き角θとク
ラツク発生率の関係を示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ るつぼ内の単結晶材料融液表面に種子結晶を
接触させ、回転引上げ法により四硼酸リチウム単
結晶を引上げる方法において、 前記融液表面直上方向20mmの雰囲気の平均温度
勾配を30〜60℃／cmに設定し、 ＜110＞方向±５度以内の方向に長い種子結晶
を用いて、前記方向に単結晶を引上げることを特
徴とする四硼酸リチウム単結晶の引上げ方法。 ２ 引上げ中の単結晶成長界面の形状がフラツト
もしくは融液側に５mm以下に凸になつていること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の四硼酸
リチウム単結晶の引上げ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24625784A JPS61127698A (ja) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | 四硼酸リチウム単結晶の引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24625784A JPS61127698A (ja) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | 四硼酸リチウム単結晶の引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127698A JPS61127698A (ja) | 1986-06-14 |
| JPH0338238B2 true JPH0338238B2 (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=17145829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24625784A Granted JPS61127698A (ja) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | 四硼酸リチウム単結晶の引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61127698A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01203287A (ja) * | 1988-02-08 | 1989-08-16 | Nec Corp | 単結晶引き上げ方法 |
-
1984
- 1984-11-22 JP JP24625784A patent/JPS61127698A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61127698A (ja) | 1986-06-14 |
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