JPH0339576B2 - - Google Patents

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JPH0339576B2
JPH0339576B2 JP58206117A JP20611783A JPH0339576B2 JP H0339576 B2 JPH0339576 B2 JP H0339576B2 JP 58206117 A JP58206117 A JP 58206117A JP 20611783 A JP20611783 A JP 20611783A JP H0339576 B2 JPH0339576 B2 JP H0339576B2
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signal
mass
gap
sample
signal transmitter
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Daabitsudo Agosuton
Hogaani Yanosu
Runkesu Rasuro
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RIHITAA GEDEON BEGIESUZECHI GIARU AARU TEII
Original Assignee
RIHITAA GEDEON BEGIESUZECHI GIARU AARU TEII
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Publication date
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Publication of JPH0339576B2 publication Critical patent/JPH0339576B2/ja
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
    • G01N11/06—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by timing the outflow of a known quantity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0091—Powders

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  • Pathology (AREA)
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  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Measuring Volume Flow (AREA)
  • Auxiliary Methods And Devices For Loading And Unloading (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Feedback Control In General (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
発明の技術分野 本発明は製造中又は処理中における固化粒状体
の流動特性を決定する方法と装置に関するもので
あり、従来のものに比しより有効且つ信頼性のあ
る方法で決定し得る方法と装置に関する。本発明
の装置の場合、製造及び処理が本発明の方法によ
り決定された技術的要素のデータに基づいて充分
影響を及ぼし得る。 本発明は微細な粒状固化材料の流動特性を決定
するために実現されたものであり、適用分野につ
いて述べる。しかしながら本発明は、規定された
制限値より微細な粒状材料に制限されるものでな
く当業者にとつて本発明が、若し試料保持容器が
準備され得るならば粗粒状材料の試験にも良好に
適していることは明瞭であり、前記試料保持容器
内の材料は粗粒状材料を通過させるのに適用され
た在来の技術的装置と同じ状態のもとで通過させ
ることができる。 従来技術と問題点 粉末を取扱う技術を対象とする全ての専門分野
において、特に製薬工業において、とりわけプラ
ントを保護する媒体、飼料、食料、化粧品及び家
庭用品を製造する間、技術的手段により粒状粉末
の流動特性を決定すること及びそれに影響を及ぼ
すことが最も重要であり、それにより粉末の輸
送、充填及び圧縮が最適化され、また計算に基づ
く類似の動作と処理が製品の個有の品質を確実化
する。 有利な解を生じさせ得るものがしばしば試みら
れており、種々の方法も知られているが、流動特
性に影響を及ぼす全てのパラメータを決定し、流
動特性に基づいて（技術的に最適な状態で）プロ
セスを制御し得る試験方法は勿論、試験装置も知
られていない。従来知られているものは、プロセ
スと共に決定する重要な特性の一部のみを決定す
るに適したものであり、この部分についてのみ制
御パラメータとして考慮され得るものである。従
つて在来技術に対応する装置を用いると充分な最
適化は経験的な情報に基づいてのみ実現され得る
ものである。 所定の容器から放出された所定の粉末状製品の
流速は充分検査されていたが、或る重要なパラメ
ータに依存してのみ行なわれている。R.L.ブラウ
ンとJ.C.リチヤードは粉末の粒状寸法と粒状物の
密度を考慮して放出間隙の直径の役割を試験した
（Trans.Inst.Chem.Eng.38，243，1960）。しかし
ながら経験的な数学的相関が考慮した知られてい
たパラメータより未知の特性についての多くの定
数がそこに含まれていたことにより調査された。
この相関は実際は単に厳しい制限を伴つて適用さ
れ得るものである。 粉末の放出流速に影響を及ぼすパラメータの他
に、異なるパラメータの効果が試験された、すな
わち、 ａ 粉末コラム及び粒状体寸法の効果（F.Q.ダニ
ツシユ及びE.L.パロツト（J.Pharm.Sci.60，
548，1971））、 ｂ 湿分の効果（D.J.クレイク及びB.F.ミラー、
（J.Pharm.Pharmac10，136T，1958））、 ｃ 粒状物寸法の分布及び間隙直径の効果（T.
M.ジヨーンズ及びN.ピルペル（J.Pharm.
Pharmac.18，429，1966））、 ｄ 放出に要求される最小直径について、粒状物
寸法、粒状物密度及び粒状物の幾何学的形状の
効果（K.栗原、I.市川（Chem.Pharm.Bull.21，
394，1973））、がある。 これらの全ての試験は、直径が変化できる放出
開口を有する粉末タンクが設けられら装置を用い
て行なわれた。放出開口の変化は一般に固定範囲
内に間隙直径の任意な変化を意味せず、閉じた状
態と開放状態との間の切換である。閉じること及
び開けることが或る一つの直径値に関して遂行さ
れ得るか、寸法の程度に基づいて放出孔を包含す
る構造要素の交換可能性については独立してお
り、挿入された流出開口は選択的に閉鎖又は開放
され得る。従つて、我々は「変更可能」という属
性に代えて、「それは、開、閉され得る」という
定義を用いねばならず、その開、閉により長い間
隔において放出された粉末質量が決定された。測
定の間、いわゆる「流量計」が用いられ、該流量
計にはかく拌器と計器が設けられ、該計器はせん
断力を測定するのに適している。これらの全ての
装置は、考慮すべき一群のパラメータのみを決定
し、前述の優先的な（preferntial）パラメータ間
の経験的な相関を規定するのに適している。 本願の発明者の先のハンガリア特許HU−
PS174116から、固化粒状材料の流動特性を決定
するのに好適な装置の技術的条件を確実化し、同
時に異なる特性の観察を確実化する解が知られて
いる。この解は一つの定数について常に３つのう
ちの２つの特性を維持させ、独立変数として第３
のパラメータを測定する方法の適用を可能にして
いる。検査対象の数学的解析による事実上の質量
から得られたデータは、製造又は処理中における
処理動作の最適化の開始点として提供されるデー
タの決定に適している。上記のものから、しかし
ながら、前記解が制限された数の変数から解析の
開始を可能とすることが明瞭となつている。 発明の目的 本発明の目的は、経験的な方法によらないで流
動特性の変化を規則正しく測定する方法を開発す
ることにあり、量的相関が或る１つの数式により
前述の粒状粉末の特性に影響を及ぼす全ての重要
なパラメータ相互間が確立され得る。 前述した本願の発明者の先の発明は更に発展さ
れる。修正された装置は他の要素により完全にさ
れ、解析の開始パラメータとしての実質の質量が
新しい方法及び該新しい方法に従う新しい装置に
より決定され、数学的相関が調査され、その数学
的相関に基づいてデータ処理技法が知られた方法
により形成され得るが、それは前記相関に基づい
た装置に接続されているからであり、電気信号が
実際のデータを現わし、プロセス制御信号を発生
するプロセスの制御を示す実際の質量から直接発
生させることができる。この信号は在来方法で記
憶装置に記録され、プロセス制御手段に送出され
る。 本願の発明者の前の発明で用いたように、試料
は試料保持器に挿入され、該試料保持器は好適に
はじようご形をしており、その放出穴（又は放出
間隙）は開放又は閉鎖でき、上記試料保持器は２
つの動作形態、すなわち、質量比例動作形態又は
時間比例動作形態によつて制御されるようになつ
ている。そこで、１つのサイクルにおいて、間隙
寸法、期間等の媒体の流出パラメータの或るもの
を変化させることにより、我々は１組のサイクル
を通して、一定のパラメータを表わす信号及び１
つのサイクルにおいて変化するパラメータの値の
それぞれを発生させる。これらの信号は評価ユニ
ツト（装置）の特定の入力に送出され、一方評価
ユニツトで発生された結果信号が表示され、記録
され、読出される。 前述した本発明の発明者の前の発明の形態をさ
らに発展させたプロセス処理の間、上述の如く要
約した一般的な特性は維持されており、それらの
特性は我々の前の発明と本発明の共通した一体の
特性として考えることができる。 我々の前の発明のものと本発明のものとの差異
は、データ信号を発生させる試料容器を通して試
料が通過可能な間、我々によつて開示された相関
関係により試料容器から、全ての重要なパラメー
タを表わす他のデータ信号が前述の改良された方
法を遂行することにより直接導出され、試験装置
の構造設計及び制御動作が修正されることにあ
る。 発明の構成 本発明によれば、（異なるコラム高さにおいて
等しい試料の量を受け入れる）異なる幾何学パラ
メータを有する交換可能の１組の試料容器（試料
保持器）が設けられ、各測定サイクルの開始に先
立ち、試料媒体が上記試料保持器に充填され、そ
の後、試料保持器の型式（幾何学的特性）を表わ
す信号及び放出間隙の寸法を表わす信号が発生さ
れ、信号処理ユニツト（装置）の個有の入力にそ
れらの信号が導びかれ、所望の動作形態が設定さ
れ、また選択された動作形態を表わす信号が信号
処理ユニツトの個有の入力に導びかれる。質量比
例動作形態においては、試料媒体の予め選択され
た質量を表わす信号も信号処理ユニツトの関係す
る入力に接続されている。 時間比例動作形態においては、１つの変形に基
づいて、予め選択された時間間隔を表わす信号が
信号処理ユニツトの適切な入力に接続されている
が、改良された変形に基づき基準の時間間隔が信
号処理ユニツトには予め信号送信されず、各測定
サイクルにおいて、選択された時間間隔を仕切る
ようになつているが時折僅かに異なる実際の時間
が制御され、それを表わす信号が信号処理ユニツ
トの個有の入力に導びかれる。 その後放出間隙が動作形態に依存し開けられ、
我々は下記の如く進める、すなわち、質量比例動
作形態においては、我々は試料保持器から流出す
る試料をフオローし、試料保持器が空である時に
放出の全時間間隔を表わす信号が発生され、信号
処理ユニツトの対応する入力にその信号が導びか
れる。 時間比例動作形態においては、与えられた測定
サイクルについての所定の時間の経過後に間隙が
閉じられ、放出された試料媒体の質量を表わす信
号が発生され、信号処理ユニツトの個有の入力に
接続される、その後、信号処理ユニツトが我々が
調査の対象としている依存変数について設けられ
た式に基づいてプログラムされ、出力結果を表わ
す信号が表示され、記録され、読み出され、もし
望まれるならば、従来知られている方法により導
出される信号が技術的プロセスのパラメータを修
正する調停装置（デバイス）の制御入力に接続さ
れる。 信号処理は好適には下記の相関の１つに基づい
て制御される。 本発明に基づく装置は好適には本発明に基づく
方法の実施することにより利用される。現代の測
定技術、自動化技術、特にプロセス制御技術、デ
イジタル電子データ処理の分野で利用し得る種々
の手段を考慮して、プロセスが異つて設計された
又は結合された調整装置により実現され得るとい
うことなく進められる。一般的な目的の測定技術
及びプロセス制御システムを用いることができ、
若し適用分野が本発明に基づくプロセスについて
説明に関して開発された装置又は上記型式の任務
の実現を包含する場合、上記システムは知られて
いる駆動及び信号処理システム内に挿入され得
り、該システムは同時に対応する位置において他
の複数の処理を行う。そのようなより一般的な目
的の装置を用いる場合でも、処理遂行に先立つて
上記目的を準備するシステムは下記に述べる一般
的な特徴を有する。 我々の先の発明に基づく装置と本発明に基づく
装置との共通な特質は下記の通りである。すなわ
ち、装置には試料容器が設けられており、該試料
容器の放出間隙が試料容器の放出間隙及びその駆
動を行う調節機構に適した阻止（閉鎖）機構によ
り、また制御ユニツト及び評価ユニツトにより、
開閉できることである。 本発明の装置には１組の試料保持器が設けら
れ、該保持容器は交換可能な試料保持容器から成
り、該交換可能な保持容器は異なる幾何学的パラ
メータを有する同一の容積測定を可能にし（「断
面Ｘの高さ」の値は一定であるが因子の値は変化
する）、または当該装置には１つの試料保持容器
が設けられ、該保持容器は１組の交換可能な試料
保持用挿入体を有し、該挿入体は幾何形状を変化
させ得る試料保持容器に嵌入される。試料保持容
器の対応する点に対して型式信号発信器及び間隙
信号発信器が接続され、試料保持容器の放出間隙
の下部に質量信号発信器、好適にははかりが配設
され、評価ユニツトが電子信号処理ユニツトによ
り表現されるが、電子信号処理ユニツトの入力に
対し型式信号発信器、間隙信号発信器、周期信号
発信器、質量信号発信器及び通路観測手段が接続
されている。 評価ユニツトの対応する入力に接続された上記
複数の信号発信器は従来知られた方法によつて設
計できる要素であり、上述したその関数から、通
常の方法で形成される基準信号源が付加的な発信
器を除去することによりその関数をいかに遂行さ
せるかが明瞭になる。 型式信号発信器の出力信号は、与えられた測定
段階で用いられた交換可能な複数の試料保持容器
（挿入体）の外の試料保持容器（挿入体）の型式
を示す信号であり、そこで実行されるコラム高さ
及び容積測定についての信号処理ユニツトの情報
として送出される。 間隙信号発信器は放出間隙の有効断面を表わす
出力信号を与える。 周期信号発信器は間隙閉鎖機構の（開、閉）位
置の瞬時値を表わす信号を与え、その信号の構成
変化が時間信号発信器又は信号処理ユニツトにお
ける時間測定を遂行する開始又は停止信号として
提供される。 通路を観測するために適切に選択された検出
器、例えば光学的検出器、静電容量式検出器が設
けられた装置は、放出チヤネルにおける材料の進
行を観測するものであり、換言すれば、この装置
は質量比例動作形態について測定すべき量（流動
期間）の導出に必要な状態変化位相時間を提供す
る。 当該発明者の先の発明に用いられた質量信号発
信器は好適にははかりであり、その出力信号は時
間比例動作形態において選択された基準周期の間
流れた試料媒体の質量及びはかりに蓄積された質
量を表わしている。予め選択された周期において
も上記周期は異なる方法で信号処理ユニツトに伝
送できる。或る測定過程において、予め選択され
たパラメータとして正規の周期を信号処理ユニツ
トに与えることは充分であり、この場合一定の値
に設定された周期信号発信器が用いられ、信号処
理ユニツトの信号入力に続けられている或るデー
タには結合されない。しかしながらもし正規の周
期に関係した処理が遂行されないとしたら、所望
の精度が得られず（このことは後で詳述する）、
周期は開放状態の時間間隔を直接観察している、
前述した選択的な周期信号発信器により送出され
るようになる。この場合、正規の値に対する基準
が充分でなければ試料の質量についての有効値が
良好に観察できる。 発明の実施例 本発明の一実施例について添付図面を参照して
下記に述べる。 第１図は本発明に基づく例示としての寸法を縮
小した装置の理解を容易にするためのブロツク回
路図であり、第２図は本発明に基づく好適な性能
を示すプロセス方法の流れ図である。 第１図から容易に判るように、当該装置を構成
する要素は３つの主な機能部に分割できる。主要
部は、幾何学的配置を変更でき、良く知られた
方法で設計されたその状態を部分的に観察し、部
分的に影響を及ぼす試料保持容器１０１、型式信
号発信器１０２、間隙信号発信器１０３、第１の
実行要素１０４、第２の実行要素１０５、間隙閉
鎖機構１０６、周期信号発信器１０７及び通路観
測デバイス１０８を具備している。主要部は一
般にはかりである質量信号発信器１０９により形
成されている。主要部は信号処理ユニツト１１
１及び該ユニツトに接続されている一致ユニツト
１１０により構成されている。例示として提供し
た実施例によれば、試料保持容器１０１は、標準
としても推奨されている、対辺角（angular
substense）40°、好適には間隙が0.3〜1.5cmの範
囲で変更可能なものが用いられており、円筒状挿
入体を用いることにより高さを増加させることが
できる。間隙信号発信器１０３は間隙の寸法につ
いて情報を提供するが、型式信号発信器１０２は
検査に用いられた試料保持具１０１の型式を示
す。通路観測デバイス１０８は放出間隙を観測
し、試料物が通過したか否かを我々に知らせる。 第１及び第２の実行要素１０４及び１０５のそ
れぞれは、間隙閉鎖機構１０６の開又は閉動作を
行う。質量信号発信器１０９は好適には電子計量
器であり、計量化された質量を表わす出力信号を
送出する。異なる信号発信器の複数の信号及び異
なる基準値を表わす複数の信号が信号処理ユニツ
ト１１１において処理され、プロセス方法と関連
づけてすでに述べた出力結果が一致ユニツト１１
０により表わされる（第１図）。 当該装置の動作が第２図に図解されている。試
験すべき材料の試料が試料保持具１０１内に装荷
される。対応する信号発信器が使用している試料
保持具１０１の型式、挿入体の使用に依存する試
料コラム、放出開口の寸法に依存した情報を信号
処理ユニツト１１１へ送出する。それにより動作
形態が選択される。質量に比例する動作形態の場
合においては、通路観測デバイス１０８は時間間
隔について信号処理ユニツト１１１に送出し、そ
の時間間隔の期間正規の質量の試料媒体が放出間
隙を通過する。このことは下記事項によつても解
決され得る、すなわち、通路観測デバイス１０８
は簡単な２つの状態の構造要素であり、開始及び
終了段階を与える信号としての一方又は他方の方
向の状態の変化を表わす信号により、信号処理ユ
ニツト１１１はそれ自体流動期間を決定し、デバ
イス１０８は状態変化を示さないが、２つの状態
変化の間に要する時間間隔を表わす信号を送出す
る。時間に比例する動作形態の場合においては、
質量信号送信器１０９は従来知られた方法によ
り、一定時間の間に通過する質量を表わす信号を
送出する。 信号処理ユニツト１１１は選択された動作形態
に依存して、また探査された量の製造を確実化す
るアルゴリズムに関連づけられた一連の動作に基
づいて、異なる信号発信器から受信したデータ信
号を処理し、その後、それを表示し、結果信号と
して記録し、しかる後上記信号基は結果信号から
導出された信号を対応するプロセス制御計器の入
力に送出する。 第２図に図解されたステツプの意味は下記の通
りである、すなわち、 ステツプ201：測定過程の開始、 ステツプ202：じようごの型式、試料コラムの高
さの信号を発生すること、 ステツプ203：放出間隙の寸法の信号を発生する、 ステツプ204：動作形態を選択すること、 ステツプ205：質量に比例する動作形態、 ステツプ206：時間に比例する動作形態、 ステツプ207：動作形態205において流出する期間
を決定すること、 ステツプ208：動作形態206において開放状態の期
間を決定すること、 ステツプ209：計量すること、 ステツプ210：データの受信、制御、計算を行う
こと、 ステツプ211：間隙閉鎖機構を駆動すること、 ステツプ212：結果信号を送出し、表示し、記録
し、調整すること（intervention）。 本発明の方法及び装置は、固体（solid）粒状
材料の試験を可能とするが、好適には、式ｍ／ｔ
（ｇ・s-1）で表わされる、一定時間内に断面を通
過する質量の計量、及び、式ｍ／ｔ・Ａ（ｇ・s-1
cm-2）で表わされる、一定時間内に断面を通過す
る質量の流動質量の密度を計量することを可能と
する。 正規の質量の試料の流出期間は質量に比例する
動作形態において測定され得るが、測定の結果を
表わすデータ信号から導出された信号を調整する
ことにより（又は手動的に調整することにより）
系統の特性が広い制限範囲内に最適化され得る。
制限としては、間隙寸法、粒状体寸法、粒状体密
度又は粒状体寸法分布（粒状体総計のみかけ上の
密度）、又は粒状体の形状に関係する因子による
質量、及び／又は、時間に関係する量がある。 時間に比例する動作形態は、固体粒状圧縮材
料、粒状組成物、及び／又は、圧縮材料の製造に
関する調整、最適化に関する物理的特性の検査に
用いるのが好適である。さらに有利な適用分野と
して製薬工業の最終技術に用いられる場合につい
て述べる。 すでに述べたように、従来技術によれば、同じ
用途（destination）の試験は試料の重要な特性
について行なわれ、重要な特性（粒径、粒体密
度、粒状体分布等）は僅かな広がりで異なつてい
るにすぎず、その結果としてこの試験は同時に特
性パラメータについての明瞭な数学的解析を可能
としない。本発明に基づく方法と装置の適用分野
は表−１に基づく試験について行なわれた試験結
果により確認される。
【表】 上記表−１においてdsは粒状体の平均直径をcm
で表わしたもの、ρsは比重びんを用いて計量化し
た粒状体密度をｇ・cm-3で表わしたもの、ρは粒
状体総量のみかけ上の密度をｇ・cm-3で表わした
もの、dpnioは間隙の最小直径に関係しており、も
し間隙がより小さければ、dpnioの質量の流れはcm
では測定できない。 乳糖ペレツトは、付加物（additives）として
「でんぷん及び多−（ビニール−ピロ−リドン）
（starch and poly−（vinyl−pyrrolydone）」のプ
ラント装置において製造されている。粒状物の割
合は、1.0−0.9、0.7−0.63及び0.63−0.5mmの範囲
でふるいを通して分離されているが、平均粒状体
直径dsは質量比例に基づいて決定されている。時
間比例動作形態における検査の実行中において、
質量40〜100ｇの試料材料が試料保持具１０１に
入れられ、その後、試料媒体を流出し、各サイク
ルにおいて放出開口の種々の直径（dp＝0.3〜1.5
cm）を通して流れる質量が10の異なる時間間隔で
計算される。これらの一連の操作は３回反覆され
30回測定した平均偏差（±δ％）が試験精度とし
て特徴づけられている。 従つて決定されたマスフローＱ及びマスフロー
の密度Ｑ／Ａが表−２に要約されている。
【表】
【表】 従つて得られたデータを解析すると、我々はマ
スフローＱ及びマスフローの密度Ｑ／Ａにより、
新しい相関関数が設定でき得ること、及び或る種
の要求された特性が前記の量から導出でき得るこ
とが判る。例えば、マスフローＱ、平均直径寸法
ds、間隙直径dpの相関が下記に示すｎ次の式によ
り表わすことができる。 Qn＝ｍ／ｔ＝k1Qs／ds（dp−Dn）n ×（dn p−k2dp＋k3） ……(1) 但し、k1，k2及びk3は材料の品質を特徴づける
定数である。Dnはdpとdsの比を制限するもので
実際上有用なデータとしてはDn≧3dsであり、Dn
は最小間隙直径に等しい。 同時にマスフロー密度Ｑ／Ａが下記の一般的な
式に基づいて固体粒状粉末の流動振舞いを決定す
るパラメータスペクトルに相関づけられる。 Ｑ／Ａ＝ｆ（ds，dp，ρs，ρ，ｇ，ｊ，Ｇ）
……(2) ここで、新しいシンボルの定義は下記の如くな
る、すなわち、ｇは重力加速因子、ｊは回転摺動
抵抗因子、Ｇは材料の品質を特徴づけると共に幾
何学的因子を表わす定数である。 錠剤に圧縮されるべき粒化物の技術を最適化す
る例が下記に見出される。 関数(2)の経験的な解が下記に示される。 Ｑ／Ａ＝ρs・ｊ・（d2／0／ds）×Ｇ・ｇ・（１−ρs
−ρ／ρs・ρ） ……(3) 関数(3)により定数ｊ及びＧが測定データから導
出され、これらを考慮して粒状化の最適パラメー
タが適切な範囲に計算され得る。 相対的比較が表−３の試料の試験結果データに
より展示される。
【表】 上記表−３においてr2は回帰係数を表わす。表
−３に示されているデータは、係数ｊが主に粒化
物密度の増加により増加し（特に鉛玉の場合）、
また粒化物表面の不均一さ（特にけし、からし種
の場合）の増大により増加しており、換言すれ
ば、回転摺動抵抗が増加しており、定数Ｇは粒化
物総量のみかけ上の密度（粒化物寸法の分布も含
む）及び粒化物密度（特に鉛玉、又からし種の場
合もそうであるが）により増加されている。けし
の幾何形状は楕円体であるが球面対称ではなく、
定数Ｇの値もまた前記幾何形状に感応する。 従つて最適化されるべき粒化組成物は異なる組
成、湿分で、明らかに種々の技術的過程を用いて
準備される。その後、本発明に基づいて経験的な
試料の一連操作によるマスフローＱ及びマスフロ
ー密度Ｑ／Ａの値が測定される。 時間をｔとした場合、式ｍ＝Ｑ・ｔを用いて直
径dp及び質量ｍの錠剤を製造することに関して
は、型（die）に充満させることにより得られる。
従つて最長の錠剤化装置が選択できる。 若し適切なマスフローの粒状物が試料の一連の
操作において見出し得ない場合には、式(3)に基づ
いて異なる間隙直径について計算されたマスフロ
ー密度の値Ｑ／Ａにより、最適には最も低い定数
ｊ及びＧに適合するパラメータdp，ds，ρs及びρ
が決定できる。 それから最適パラメータが、経験的ではないが
知られた技術的方法を用いて粒状物製造過程にお
いて確実化される。 前述したように、時間信号発信器は必要とされ
ず、時間信号発信器１０７は開放状態の実際の時
間間隔を直接検出する。若し測定精度が選択され
た正規の時間間隔を考慮して充分であるならば、
時間信号発信器は正規の値を設定した信号源であ
り得り、従つて当該装置はそのようなデバイスの
みを設け得る（信号源はソフトウエアか又はハー
ドウエアのいずれかにより信号処理ユニツトの一
部を形成するものであり得る）。第１図に観られ
る周期信号発信器１０７が訂正器のみにより所望
の精度を確実化し得ることが期待できる。周期信
号発信器１０７は位置信号発信器を有しており、
該位置信号発信器は間隙閉鎖機構１０６の２つの
最終位置に感応し、一方又は他方の最終位置に到
達した後、位置信号発信器は状態変化を示す出力
信号を与える（閉鎖又は開放の方向の状態変化に
相当する）。若し信号処理ユニツト１１１が２つ
の状態変化の時点間の時間間隔を表わす信号を発
生するために用いられる場合には、周期信号発信
器１０７は単に時間間隔の差に必要な２つの状態
信号を送出する位置信号発信器により構成され
る。他の実施態様としては、周期信号発信器１０
７は時間間隔を直接表わす出力信号を与えるよう
に設計される。 しかしながら両者の実施態様においてこの形式
の信号形式は単に正確な値を与えるものであり、
若し間隙閉鎖機構１０６の２つの極端な位置の間
の過渡的な偏位は、（若し媒体が傾斜的に広がり
部、換言すれば狭くなつている間隙を通して通過
し得る場合）両者の本質は同じである。若し閉鎖
方向、開放方向の個々における過渡的な特定の送
出値が等しくなければ、過渡的な過程は検出器に
より従属されるようになる。このことは、周期信
号発信器１０７が単に過渡状態を観察する検出器
のみから構成され、信号処理ユニツト１１１が２
つの極端な位置の信号を得る周期信号、及び２つ
の状態信号と過渡的状態信号を基準として、又は
基づいて過渡信号を発生し、時間信号発信器１０
７が周期を直接表わす信号を発生し、それから信
号処理ユニツト１１１に導びかれるように遂行さ
れ得る。 試料保持器１０１の幾何学位置を変化させるこ
とは種々の方法で実現できる。構造的な観点から
は、１組の試料保持具が異なるコラム高さと放出
間隙を有するように準備することが最も簡単な解
であると推察され、それらは装置の適切な位置に
挿入され得る。しかしながら変更可能な要素の組
は大きな容積になる。若しコラムじようごにおい
て幾何学位置を修正する挿入要素が配設されるな
らば、より小さい容積が得ることができる。 じようごのより低い間隙についての下記の他の
好適な実施例においては、円板が階動動作形態に
おいて回転され、該円板は異なる断面を持つ透過
性穴の組により形成されている。この実施例にお
いては、試料保持具はじようご形状体として形成
されており、その下の間隙の下に円板が配設され
ており、円板はじようごの中心軸に対して偏心状
に、かつじようごの中心軸と交差する円板の周縁
弧に沿つて回転され得り、透過性開口は相互に異
なる断面で形成されており、一方階動動作を可能
ならしめる円板の要素には阻止機構が設けられて
おり、阻止位置が角度位置を占め、その位置にお
いて試料を通過可能とする間隙の１つがじようご
のより下部の間隙を被つている。 本発明についての複数の特定的な実施態様を述
べたことにより、上記例示はプロセスの基本的特
性が理解されるように図解されたものであり、い
くつかの基本的特性が他にも同様に実現されるも
のであるから構造設計は他にも広く実現され得
り、この明細書記載事項に限定されるものではな
い。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例としての装置のブロ
ツク回路図、第２図は本発明に基づくプロセスの
流れ図、である。 （符号の説明）、１０１……試料保持容器、１
０２……型式信号発信器、１０３……間隙信号発
信器、１０４……第１の実行要素、１０５……第
２の実行要素、１０６……間隙閉鎖機構、１０７
……周期信号発信器、１０８……通路観測デバイ
ス、１０９……質量信号発信器、１１０……信号
処理ユニツト、１１１……一致ユニツト。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に
    影響を与える方法であつて、その方法の遂行中に
    おいて検査される試料媒体が、好適には開閉され
    る放出間隙を有するじようご形試料保持容器に挿
    入され、該じようご形試料保持容器は２つの異な
    る動作形態、すなわち質量比例又は時間比例動作
    形態により制御されるようになつており、測定操
    作手順内において試料媒体の流出に係る或るパラ
    メータ、例えば間隙寸法、期間等を変化させるこ
    とにより、１組の動作サイクルを通じて各サイク
    ルについて一定のパラメータの値及び各サイクル
    において変化するパラメータの値を表わす信号が
    発生され、該信号が評価装置の適切な入力部に印
    加され、評価装置により搬送された結果信号が表
    示され、記録され、読出される、固形粒状材料の
    流動特性を決定し、選択的に影響を与える方法に
    おいて、 前記試料保持容器を用いることにより、前記試
    料保持容器の幾何学的形状が異なるコラム高さに
    基づく同じ量の試料を受け入れ、異なる間隙に基
    づいて通過させるような要素の交換により変化さ
    れ、各測定サイクルの開始に先立ち、好適には試
    料が前記試料保持容器内に充填される際、与えら
    れた測定サイクルにおいて用いられた試料保持容
    器の型式を表わす信号及び前記測定サイクルにお
    いて用いられた放出間隙の寸法を表わす信号が発
    生され、前記２つの信号は関数発生器を有する信
    号処理装置の適切な入力に接続され、その後、選
    択された動作形態、すなわち試料媒体が正規質量
    の場合は質量比例動作形態、又は前記放出間隙が
    開放状態が正規期間の場合は時間比例動作形態に
    おける固定のパラメータを表わす信号が発生さ
    れ、該信号は前記信号処理装置の適切な入力に導
    びかれ、前記動作形態に依存して前記放出間隙が
    開放され、 イ 質量比例動作形態の場合には、 前記放出間隙を通過する試料媒体が続けら
    れ、前記試料保持容器が空である時全放出期間
    を表わす信号が発生され、 ロ 時間比例動作形態の場合には、 測定サイクルの所定の期間が経過した後試料
    媒体の流出質量を表わす信号が発生され、且つ
    前記信号処理装置の適切な入力に接続され、そ
    の後、 調査するものに依存する変数のために設けられ
    た式に対応するプログラムに基づいて前記信号処
    理装置で得られた結果信号が表示され、登録さ
    れ、読出され、及び選択的には前記信号又は従来
    知られた方法により導出された信号が技術的過程
    のパラメータを修正する調整装置の制御入力に接
    続されていることを特徴とする、固形粒状材料の
    流動特性を決定し、選択的に影響を与える方法。 ２ 時間比例動作形態において、前記放出間隙の
    開放状態の実際の期間が続けられ、この効果的な
    値を表わす信号が、開放状態の正規期間を表わす
    信号に加えて、又は代わりに、前記信号処理装置
    の前記期間を表わす信号の受信入力として接続さ
    れていることを特徴とする、特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。 ３ 前記放出間隙を通過した試料媒体の正規又は
    実際の質量を表わし現在の測定サイクル期間にお
    いて発生された質量信号及び前記放出間隙の開放
    状態の正規又は実際の期間を表わす周期信号が前
    記信号処理装置の商を形成する回路の信号入力部
    に接続されており、それ故得られた商信号が前記
    信号処理ユニツトの関数発生器の信号入力部に導
    びかれていることを特徴とする、特許請求の範囲
    第１項又は第２項に記載の方法。 ４ 前記商信号は前記関数発生器の信号入力部に
    接続されており、該関数発生器の関数は次式で表
    わされ、 Ｑ＝ｍ／ｔ＝k1ρs／ds（dp−Dn）n・ （dn p−k2dp＋k3） ……(1) 但し、Dnは間隙の最小直径を示し、 上記関数発生器は調査すべき調整された動作形
    態で動作し得るようにされており、Ｑ＝ｍ／ｔはマ スフローであり、 k1，k2，k3は材料の質を特徴づける定数であ
    り、 dsは平均粒状体寸法を示し、 Dn3ds、 dpは放出間隙の寸法、特にその直径の値を表わ
    す寸法であり、 ρsは固形粒状体の密度を表わす、 ことを特徴とする、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。 ５ 前記商信号が関数発生器の信号入力部に接続
    され、該関数発生器の関数は、 Ｑ／Ａ＝ｆ（ds，dp，ρs，ρ，ｇ，ｊ，Ｇ）
    ……(2) 好適には、 Ｑ／Ａ＝ρs・ｊ・（d2／0／ds）＋Ｇ・ｇ・（１−ρs
    −ρ／ρs・ρ） ……(3) であり、前記関数発生器は調査すべき変数につい
    て調整された動作形態で作動するようになつてお
    り、 ここで、Ｑはマスフローであり、 dsは平均粒状体寸法を示し、 dpは放出間隙の寸法を示し、 ｇは重力加速度係数であり、 ｊは回転摺動抵抗係数であり、 Ｇは材料の質を示す係数であると共に幾何学的要
    素を表わす係数であり、 ρsは検査すべき固形粒状体の密度であり、 ρは粒状体総量のみかけ上の密度である、 ことを特徴とする、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。 ６ 前記関数(3)に基づいて作動する前記信号処理
    装置の出力信号により、又は通常の方法により導
    出される信号により、前記結果信号で表わされた
    最適値に基づいて選択された型式の粒状化装置の
    動作が制御され、型に充填するのに必要な周期が
    前記信号を用いることにより設定されることを特
    徴とする、特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ７ 固形粒状材料の流動特性を決定し、選択的に
    影響を与える装置であつて、それぞれ開閉される
    放出間隙及び試料を受け入れる手段を有する試料
    保持容器、放出間隙に適合する前記間隙を閉鎖す
    る機構、該機構を駆動する調整機構（実行要素）、
    制御手段及び評価装置が設けられた固形粒状材料
    の流動特性を決定し、選択的に影響を与える装置
    において、 試料保持容器として１台の保持容器又は１組の
    保持容器が用いられ、該保持容器の幾何学形状が
    異なるコラム高さで同一の量の質量を受け、 前記放出間隙の異なる寸法に基づいて通過させ
    る要素の交換により変化させられ、前記放出間隙
    の適切な点が型式信号発信器及び間隙信号発信器
    に接続され、前記試料保持容器の下には質量信号
    発信器１０９、好適にははかりが配設され、前記
    評価装置は電子信号処理装置１１１であり、該電
    子信号処理装置は１又は複数の関数発生器を包含
    しており、該関数発生器の個有の入力が型式信号
    発信器１０２、間隙信号発信器１０３、周期信号
    発信器１０７、通路観測装置１０８及び質量信号
    発信器１０９の出力に接続されていることを特徴
    とする、固形粒状材料の流動特性を決定し、選択
    的に影響を与える装置。 ８ 前記試料保持容器１０１はじようご形状体で
    あり、より下部の間隙の下に円板が設けられてお
    り、該円板が階動動作形態においてじようごの中
    心軸に対し、異なる断面を有するじようごの透孔
    間隙の中心軸と交差する前記円板の周辺弧に沿つ
    て偏心的に回転可能になつており、前記異なる断
    面が次々に形成され、前記円板の階動要素が阻止
    機構で形成され、該阻止機構が角度位置を占め、
    該阻止機構において異なる貫流間隙の１つが前記
    じようごの下部間隙を被つていることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第７項に記載の装置。 ９ 前記周期信号発信器１０７には前記間隙閉鎖
    機構１０６の２つの対向する位置に感応し、パル
    ス出力を有する位置信号発信器が設けられ、さら
    に好適には計時器が設けられ、該計時器の入力に
    前記位置信号発信器の出力が接続されていること
    を特徴とする、特許請求の範囲第７項又は第８項
    に記載の装置。 １０ 前記周期信号発信器１０７が過渡状態訂正
    回路を有することを特徴とする、特許請求の範囲
    第９項に記載の装置。
JP58206117A 1982-11-04 1983-11-04 粒状材料の流動特性を決定する方法と装置 Granted JPS59139403A (ja)

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