JPH0339643A

JPH0339643A - Ｘ線回折装置

Info

Publication number: JPH0339643A
Application number: JP1173966A
Authority: JP
Inventors: Yoshiro Machitani; 町谷　芳郎
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1989-07-07
Filing date: 1989-07-07
Publication date: 1991-02-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］この発明はＸ線回折装置に関し、特に試料の取付方法に
関連して試料ホルダの配置を改良したＸ線回折装置に関
する。

［従来の技術］単結晶体の構造を評価するためのＸ線回折法として、二
結晶法（さらには二結晶法、四結晶法など）が知られて
いる。第４図は、この二結晶法の概略構成を示す斜視図
である。第１結晶１３１と、第２結晶である試料結晶１
４１とを用いる。Ｘ線管１２０から出たＸ線は、第１結
晶１３１と試料結晶１４１とで回折してＸ線検出器１５
０で検出される。この二結晶法では、第１結晶１３１と
試料結晶１４１とに格子面間隔が厳密に等しいものを用
いて、試料結晶１４１における格子定数の局所的な微小
変化や格子面の微小な傾きを測定できる。測定に当たっ
ては、第１結晶１３１とＸ線検出器１５０とを固定して
、試料結晶１４１を回転軸１４４を中心として微小角度
だけ回転させて回折パターンを測定する。

ところで、第４図の配置では、測定に寄与するＸ線経路
（Ｘ線管１２０からＸ線検出器１５０に至るまでのＸ線
経路）を含む平面１７０（以下、測定平面という。）が
水平面となっている（以下、この配置を横形配置という
）。したがって、試料ホルダの試料取付面は水平面に対
して垂直となり、鉛直面となる。試料結晶１４１はこの
鉛直な取付面に取り付けなければならない。ところで、
試料結晶を取り付けるときに試料に余分な力をかけると
歪みを生じ、測定精度に悪影響を及ぼす。特に二結晶法
では高精度測定を行なうので、試料の歪みはできるだけ
避けなければならない。したがって、二結晶法では、試
料結晶を試料ホルダに取り付けるのに、接着力の弱いエ
レクトロンワックスやマニキュア液を利用している。あ
るいは、磁石で試料結晶の外周部を支えるようにしてい
る。

［発明が解決しようとする課題］上述のように試料取付法を工夫しても、依然として試料
結晶にはわずかな取付力が作用し、試料結晶に生じた歪
みに基づく測定誤差を完全には取り除くことができない
。

理想的には、試料結晶を、自重によって単に試料ホルダ
に載せるだけの状態が最も好ましい。そのためには、第
５図のように測定平面１７０が鉛直面となるようにＸ線
光学系を配置すればよい（以下、この配置を縦形配置と
いう）。そして、試料ホルダの試料取付面を水平にする
。このようにすれば、試料結晶１４１を単に試料ホルダ
に載せるだけでよく、試料結晶１４１には余分な外力が
かからない。しかし、この縦形配置は、装置構成上、次
のような欠点がある。試料結晶ホルダは水平な回転軸１
４４を中心に微小回転できるようになっているが、水平
な回転軸をもつ回転機構は重力の影響を受けることにな
る。したがって、良好な回転精度を保つためには、鉛直
な回転軸をもつ回転機構と比較して、軸受などの機構を
頑丈にかつ精度良く作らなければならず、製作費が高く
なる。第１結晶ホルダについても調整用の回転機構があ
るので、同様な問題がある。さらにＸ線管１２０は、使
用状態では固定しているが光軸調整のための微小調節機
構が付いているので、この調節機構も頑丈なものにしな
ければならない。Ｘ線管１２０を保持する保持筒は重い
ので、この調整機構を頑丈にすることは特に重要である
。結局、縦形配置は、試料の取り付けには理想的である
が、装置の各部を頑丈にしなければならず装置の大型化
は避けられない。

この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
り、その目的は、試料に余分な力を加えることなく、か
つ、装置の大型化も避けることのできる、Ｘ線回折装置
を提供することにある。

［課題を解決するための手段と作用］上記の目的を達成するために、この出願の第一の発明に
係るＸ線回折装置は、以下の特徴を備えている。すなわ
ち、この発明は、回転可能な試料ホルダに取り付けられ
た試料にＸ線を照射して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出
手段で検出するＸ線回折装置において、前記試料ホルダ
の試料取付面を鉛直面に対して所定角度だけ傾斜させた
ことを特徴としている。

試料ホルダの試料取付面は鉛直面に対して所定角度だけ
傾斜しているので、試料の下端を支持体で支えるだけで
、試料は試料取付面に寄りかかることになる。これによ
り、試料には余分な力がほとんど加わらない。傾斜角度
は、装置の各部をあまり頑丈にしなくても済む程度の角
度であり、せいぜい４５度が限度である。しかし、４５
度付近まで傾けると、横形配置の構造をそのまま採用す
るには無理があり、装置の各部を補強する必要が生じて
くるのはやむをえない。好ましい傾斜角度は５〜３５度
である。この出願の第二の発明は傾斜角度をこのような
値に特定したものである。傾斜角度が５度より小さいと
、試料ホルダの取付面に試料が必ずしもうまく寄りかか
るとは限らず、試料が不安定になる恐れがある。傾斜角
度が３５度より大きくなると、装置の各部が重力の影響
を受けやすくなって横形配置の構造をそのまま利用でき
なくなり、何等かの補強が必要になってくる。

この発明は、二結晶法における試料取付法を改良する目
的で開発されたものであるが、その発明の性質上、二結
晶法以外のどのような形式のＸ線回折装置にも適用でき
て、同様の効果を生じる。

この出願の第三の発明は、上述の第一の発明を二結晶法
に適用したものである。すなわち、上述の第一の発明の
特徴に加えて、Ｘ線源から試料に至るまでのＸ線経路の
途中に第１結晶を配置して、Ｘ線源からのＸ線を第１結
晶と試料（第２試料）とで順に回折させるようにしであ
る。二結晶法では高精度測定ゆえに、試料結晶に余分な
力が加わるのを極度に嫌うので、上述の第一の発明を二
結晶法に適用すれば極めて効果的である。なお、光学系
の中に試料結晶以外の結晶を２個または３個配置すれば
、二結晶法または四結晶法となる。

［実施例］次に、図面を７参照してこの発明の詳細な説明する。

第１図は、この発明を固定光学式の二結晶法デフラクト
メータに適用した実施例の基本構成を示す斜視図である
。ベース１０の上には、Ｘ線源２０、第１結晶ホルダ３
０．試料ホルダ（第２結晶ホルダ）４０、Ｘ線検出器５
０を配置しである。

第１結晶ホルダ３０には第１結晶３１を取り付ける。試
料ホルダ４０には測定すべき試料結晶４１を取り付ける
。Ｘ線源２０から出たＸ線は、第１結晶３１で回折し、
さらに試料結晶４１で回折してＸ線検出器５０で検出さ
れる。測定に際しては、第１結晶ホルダ３０とＸ線検出
器５０とを所定位置に固定して、第２結晶ホルダ４０を
微小回転させながら回折パターンを測定する。

第１図では、Ｘ線開閉シャッタやスリットは、図示を省
略しである。

ベース１０の上面１２は、水平な底面１１に対して角度
αだけ傾斜している。したがって、第１結晶３１と試料
結晶４１も、鉛直面に対して角度αだけ傾斜することに
なる。結局、Ｘ線源２０からＸ線検出器５０に至るまで
のＸ線経路を含む平面が、水平面に対して角度αだけ傾
斜していることになる。なお、この実施例では、α＝２
０度である。

第２図は、試料ホルダ４０とベース１０との関係を横か
ら見た側面図である。試料ホルダ４０の試料取付板４２
は、ベース１０の上面１２に対して乗直に配置され、か
つ、ベース１０の前縁１３の長手方向に対して平行に配
置されている（第１図参照）。したがって、試料取付板
４２は鉛直線６０に対して角度αだけ傾斜する。ただし
、試料ホルダ４０は微小角度範囲（±３度）で回転でき
るから、回転位置によっては、試料取付板４２は厳密に
はベース１０の前縁１３の長手方向に対して平行になら
ない。したがって、試料取付板４２の鉛直線６０に対す
る傾斜角はαかられずかにずれることもある。しかし、
傾斜角がαから多少ずれても、試料結晶４１の安定性に
はなんら問題がない。

この実施例で使用している試料結晶４１は、ＧＧＧ（ガ
ドリニウム・ガリウム・ガーネット）の単結晶ウェハで
あり、第３図に示すように、試料結晶４１の下縁を支持
体４３の上に載せる。２個の支持体４３は試料取付板４
２に固定されている。

試料結晶４１は、角度αで傾斜している試料取付板４２
に寄りかかることになる。これにより、試料結晶４１に
余分な力をかけることなく、試料取付板４２に試料結晶
４１をきわめて簡単にセットすることができる。また、
試料結晶を接着用ワックスなどで汚すこともない。

上述の実施例は、二結晶法デフラクトメータにこの発明
を適用したものであるが、この発明は、二結晶法トポグ
ラフィツクカメラに適用しても効果的である。

［発明の効果］以上説明したようにこの発明は、試料ホルダの試料取付
面が鉛直面に対して所定角度だけ傾斜しているので、試
料の下端を支持体で支えるだけで、試料は試料取付面に
寄りかかることになる。したがって、試料に余分な力を
かけることなく、試料を試料ホルダにきわめて簡単にセ
ットできる。また、装置の各部は、縦形配置のものに比
べて重力の影響を浮けに＜＜、横形配置の構造とほぼ同
じものを採用できるので、装置を大型化しなくても済む
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例の斜視図、第２図は、試
料ホルダの側面図、第３図は、試料ホルダの斜視図、第４図は、二結晶法の従来の横形配置を示す斜視図、第５図は、二結晶法の従来の縦形配置を示す斜視図であ
る。２０・・・Ｘ線源３０・・・第１結晶ホルダ３１・・・第１結晶４０・・・試料ホルダ４１・・・試料結晶（第２結晶）４２・・・試料取付板５０・・・Ｘ線検出器６０・・・鉛直線

Claims

【特許請求の範囲】

（１）回転可能な試料ホルダに取り付けられた試料にＸ
線を照射して試料からの回折Ｘ線をＸ線検出手段で検出
するＸ線回折装置において、前記試料ホルダの試料取付面を鉛直面に対して所定角度
だけ傾斜させたことを特徴とするＸ線回折装置。
（２）前記所定角度が５〜３５度であることを特徴とす
る請求項１記載のＸ線回折装置。（３）前記Ｘ線源から
前記試料に至るまでのＸ線経路の途中に第１結晶を配置
して、Ｘ線源からのＸ線を第１結晶と、第２結晶である
試料とで順に回折させるようにしたことを特徴とする請
求項１記載のＸ線回折装置。