JPH0340983A - 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 - Google Patents
高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法Info
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Landscapes
- Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アルミナの純度が９９％以上のいわゆる高純
度アルミナセラミックスに、接着強度の高いメタライズ
を施す方法に関する。
度アルミナセラミックスに、接着強度の高いメタライズ
を施す方法に関する。
従来、アルミナセラミックスへのメタライズは、金属モ
リブデン（Ｍｏ）および金属マンガン（Ｍｎ）を主成分
とするメタライズペーストを塗布し、還元雰囲気で焼成
する方法をとるのが一般的である。
リブデン（Ｍｏ）および金属マンガン（Ｍｎ）を主成分
とするメタライズペーストを塗布し、還元雰囲気で焼成
する方法をとるのが一般的である。
また、（Ｍｏ、 Ｗ、 Ｍｎ、 Ｎｉ）の酸化物を２０
重量％以上含む（Ｍｏ、 Ｗ、 Ｍｎ、 Ｎｉ）のメタ
ライズペーストを塗布し、還元焼成してメタライズを行
なう方法も特開昭６３−３５４８０に開示されている。
重量％以上含む（Ｍｏ、 Ｗ、 Ｍｎ、 Ｎｉ）のメタ
ライズペーストを塗布し、還元焼成してメタライズを行
なう方法も特開昭６３−３５４８０に開示されている。
しかしながら、前者の方法は、もともとアル壽すの純度
が９０〜９６％程度のアル旦ナセラミソクスに適用され
ていたものであり、アル旦すの純度が９９％以上の高純
度アルミナセラミックスに対しては、接着強度が非常に
低いメタライズしか施せないという欠点があった。
が９０〜９６％程度のアル旦ナセラミソクスに適用され
ていたものであり、アル旦すの純度が９９％以上の高純
度アルミナセラミックスに対しては、接着強度が非常に
低いメタライズしか施せないという欠点があった。
また、後者の方法においても、高純度アルミナセラミッ
クスに対しては、十分な接着強度を得るには至っていな
い。
クスに対しては、十分な接着強度を得るには至っていな
い。
本発明者らは、高純度アルミナセラミックスに接着強度
の高いメタライズを施す方法について研究した結果、本
発明を完成させるに至った。すなわち、本発明の要旨は
、高純度アルミナセラミックスに第−層として三酸化モ
リブデン（ＭｏＯｙ）を８０重量％以上含有するメタラ
イズペーストを塗布し、さらにその上に第二層として金
属モリブデン（Ｍｏ）を７０重量％含有するメタライズ
ペーストを塗布したのち、還元雰囲気で焼成することを
特徴とする高純度アルミナセラミックスのメタライズ方
法にある。
の高いメタライズを施す方法について研究した結果、本
発明を完成させるに至った。すなわち、本発明の要旨は
、高純度アルミナセラミックスに第−層として三酸化モ
リブデン（ＭｏＯｙ）を８０重量％以上含有するメタラ
イズペーストを塗布し、さらにその上に第二層として金
属モリブデン（Ｍｏ）を７０重量％含有するメタライズ
ペーストを塗布したのち、還元雰囲気で焼成することを
特徴とする高純度アルミナセラミックスのメタライズ方
法にある。
第−層はＭｏ０ｚのみのメタライズペーストを塗布して
もよく、必要に応じ、Ｔｉ（ｈ、 Ｎｔ０５． Ａ １
ｚ（ｈなどを少量添加してもよい。その厚さは乾燥時
で２０μｍ以下がよい。
もよく、必要に応じ、Ｔｉ（ｈ、 Ｎｔ０５． Ａ １
ｚ（ｈなどを少量添加してもよい。その厚さは乾燥時
で２０μｍ以下がよい。
第二層はＭＯを７０重量％以上含有したメタライズペー
ストを塗布する。その厚さは乾燥時で１５μｍ以上がよ
い。
ストを塗布する。その厚さは乾燥時で１５μｍ以上がよ
い。
Ｍｏｂ、粉末およびＭｏ粉末をペースト状にするには、
例えば、酢酸ブチルにニトロセルロースを溶解させたも
の、あるいはα−テルピネオールにエチルセルロースを
溶解させたものとこれらの粉末とを三本ロール果ルなど
を用いて混練すればよい。
例えば、酢酸ブチルにニトロセルロースを溶解させたも
の、あるいはα−テルピネオールにエチルセルロースを
溶解させたものとこれらの粉末とを三本ロール果ルなど
を用いて混練すればよい。
還元雰囲気で焼成するには、水素を含む不活性ガスを流
しながら、炉内で焼成する。焼成温度は、ＭＯを数時間
で焼結させるために、１，０００″ｃｐ）上好ましくは
１，２００℃以上である。
しながら、炉内で焼成する。焼成温度は、ＭＯを数時間
で焼結させるために、１，０００″ｃｐ）上好ましくは
１，２００℃以上である。
通常のＭＯとＭｎを主とするメタライズペーストでアル
ミナセラミックスにメタライズを施すと、アルミナの純
度が９０〜９６％のアルミナセラミックスの場合、アル
ミナ以外の成分が５ｉＯｔを主とするガラス相としであ
るため、この相がメタライズペースト中のＭｏおよびＭ
ｎと反応して強固な接着となるとされている。一方、ア
ルミナの純度が９９％以上の高純度アルミナセラミック
スの場合、メタライズペースト中の勅およびＭｎと反応
するガラス相がほとんどなく、そのため接着強度が低い
と考えられている。
ミナセラミックスにメタライズを施すと、アルミナの純
度が９０〜９６％のアルミナセラミックスの場合、アル
ミナ以外の成分が５ｉＯｔを主とするガラス相としであ
るため、この相がメタライズペースト中のＭｏおよびＭ
ｎと反応して強固な接着となるとされている。一方、ア
ルミナの純度が９９％以上の高純度アルミナセラミック
スの場合、メタライズペースト中の勅およびＭｎと反応
するガラス相がほとんどなく、そのため接着強度が低い
と考えられている。
ところで、Ｍｏ、 ＭｎのかわりにＭｏｂ、を用いたメ
タライズペーストの場合、つぎのような反応で接着が進
むものと考えられる。
タライズペーストの場合、つぎのような反応で接着が進
むものと考えられる。
■ 界面においてＡ ｌ ｔＯ３とＭｏＯｚが反応し、
モリブデン酸アルミニウム（Ａ ｌ ｚ（Ｍｏ０４）り
が生成する。
モリブデン酸アルミニウム（Ａ ｌ ｚ（Ｍｏ０４）り
が生成する。
■ 還元雰囲気により、界面以外にあるＭｏＯ３が還元
され、金属のＭｏとなる。
され、金属のＭｏとなる。
■ へ１２ （ＭｏＯ４） ３ が部分的に分解還元
され、強固に結合されたＡ １ ｚ（ｈ Ｍｏ界面が
形成される。
され、強固に結合されたＡ １ ｚ（ｈ Ｍｏ界面が
形成される。
■ Ｍｏが焼結し、Ｍｏメタライズができあがる。
しかしながら、例えばＭＯに２０％のＭＯＯ３を加えた
メタライズペーストで、高純度アルごナセラごンクスに
メタライズを施した場合、ＭｏＯ３とアルξすとの接触
確率が低いため、界面における結合の強度が十分ではな
い。そこで加えるＭｏＯ３の量を増加させていくと、今
度は門００．の還元による体積減少やＭｏＯ３の蒸発に
より、Ｍｏ層中に空隙が多くなって焼結し難く、その結
果、接着強度が向上しないものと考えられる。
メタライズペーストで、高純度アルごナセラごンクスに
メタライズを施した場合、ＭｏＯ３とアルξすとの接触
確率が低いため、界面における結合の強度が十分ではな
い。そこで加えるＭｏＯ３の量を増加させていくと、今
度は門００．の還元による体積減少やＭｏＯ３の蒸発に
より、Ｍｏ層中に空隙が多くなって焼結し難く、その結
果、接着強度が向上しないものと考えられる。
本発明においては、アル旦すと接する第−層がＭｏ０３
を主成分とするため、接触確率が高く、そのためよく反
応するものと考えられる。さらに第二層はＭｏを主成分
とするので、Ｍｏｂ、の還元や蒸発による空隙の発生が
なく、緻密なメタライズ層が形成されるものと考えられ
る。なお、第−層の厚さを厚くすると、ＡＩ！ｇｏ＞と
反応しないＭｏ０３が多く残るため、その部分に空隙が
多くなり、接着強度が向上しなくなるものと考えられる
。
を主成分とするため、接触確率が高く、そのためよく反
応するものと考えられる。さらに第二層はＭｏを主成分
とするので、Ｍｏｂ、の還元や蒸発による空隙の発生が
なく、緻密なメタライズ層が形成されるものと考えられ
る。なお、第−層の厚さを厚くすると、ＡＩ！ｇｏ＞と
反応しないＭｏ０３が多く残るため、その部分に空隙が
多くなり、接着強度が向上しなくなるものと考えられる
。
表１に示す量の原料粉末を計りとり、バインダー成分と
三本ロールミルで混練してメタライズペーストとした。
三本ロールミルで混練してメタライズペーストとした。
バインダー成分はα−テルピネオール５０ｇにエチルセ
ルロース５ｇを溶解させたものを用いた。
ルロース５ｇを溶解させたものを用いた。
塗布は、スクリーン印刷法によって行ない、第−層は８
×８關角のパターン、第二層は４ Ｘ ４ ＋ｎ角のパ
ターンを用いて１０Ｘ１０１ｒ角の９９．５％アルミナ
タイル上に印刷した。なお、このとき、しシストの厚み
をいろいろ変えて塗布を行ない、マイクロメータを用い
て乾燥後の塗布厚みを第−層、第二層ごとに測定した。
×８關角のパターン、第二層は４ Ｘ ４ ＋ｎ角のパ
ターンを用いて１０Ｘ１０１ｒ角の９９．５％アルミナ
タイル上に印刷した。なお、このとき、しシストの厚み
をいろいろ変えて塗布を行ない、マイクロメータを用い
て乾燥後の塗布厚みを第−層、第二層ごとに測定した。
これらをＭｏヒーターの電気炉に入れ、１０ ｖｏ１％
、Ｈ！ −９０ｖｏ１％Ｎ２の混合ガスを流しながら１
５０（１℃・２ｈｒ焼威を行なった。
、Ｈ！ −９０ｖｏ１％Ｎ２の混合ガスを流しながら１
５０（１℃・２ｈｒ焼威を行なった。
これにＮｉメツキをかけたのち直径３φのコバール棒を
ろう付けし、引張試験を行なった。その結果を表２に示
す。
ろう付けし、引張試験を行なった。その結果を表２に示
す。
本発明により、従来接着強度が低かった９９％ズ上のア
ル果ナセラミックスへのメタライズの接１強度が向上し
、高温絶縁性、敗勢性を必要としていた部分への高純度
アルξすの応用が可能になった。
ル果ナセラミックスへのメタライズの接１強度が向上し
、高温絶縁性、敗勢性を必要としていた部分への高純度
アルξすの応用が可能になった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）高純度アルミナセラミックスに第一層として三酸化
モリブデンを８０重量％以上含有するメタライズペース
トを塗布し、さらにその上に第二層として金属モリブデ
ンを７０重量％以上含有するメタライズペーストを塗布
したのち、還元雰囲気で焼成することを特徴とする高純
度アルミナセラミックスのメタライズ方法。 ２）第一層および第二層の厚さが、乾燥時でそれぞれ２
０μｍ以下、１５μｍ以上であることを特徴とする請求
項１に記載の高純度アルミナセラミックスのメタライズ
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175570A JP2779651B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1175570A JP2779651B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0340983A true JPH0340983A (ja) | 1991-02-21 |
| JP2779651B2 JP2779651B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=15998393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1175570A Expired - Lifetime JP2779651B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 高純度アルミナセラミックスのメタライズ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2779651B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008142804A1 (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | マグネトロン用セラミックス部品およびそれを用いたマグネトロン並びにマグネトロン用セラミックス部品の製造方法 |
| CN111548193A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-18 | 宜宾红星电子有限公司 | 特高纯氧化铝陶瓷金属化方法 |
| CN115057727A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-09-16 | 安徽建筑大学 | 一种高纯氧化铝陶瓷梯度涂层金属化方法 |
| CN115286431A (zh) * | 2022-08-08 | 2022-11-04 | 大连海外华昇电子科技有限公司 | 一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法 |
| CN116655404A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-08-29 | 陕西宝光陶瓷科技有限公司 | 一种99%Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213688A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-12 | 株式会社デンソー | 金属化面を有するセラミツク部材の製造方法 |
-
1989
- 1989-07-10 JP JP1175570A patent/JP2779651B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213688A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-12 | 株式会社デンソー | 金属化面を有するセラミツク部材の製造方法 |
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| JP5450059B2 (ja) * | 2007-04-25 | 2014-03-26 | 株式会社東芝 | マグネトロン用ステムおよびそれを用いたマグネトロン並びにマグネトロン用ステムの製造方法 |
| CN111548193A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-08-18 | 宜宾红星电子有限公司 | 特高纯氧化铝陶瓷金属化方法 |
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| CN116655404A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-08-29 | 陕西宝光陶瓷科技有限公司 | 一种99%Al2O3真空管陶瓷材料及其金属化方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2779651B2 (ja) | 1998-07-23 |
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