JPH0341416B2 - - Google Patents

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JPH0341416B2
JPH0341416B2 JP56129301A JP12930181A JPH0341416B2 JP H0341416 B2 JPH0341416 B2 JP H0341416B2 JP 56129301 A JP56129301 A JP 56129301A JP 12930181 A JP12930181 A JP 12930181A JP H0341416 B2 JPH0341416 B2 JP H0341416B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、基体に１種以上のガラス層をガス相
から熱反応の導入下に析出させ、層内の屈折経過
が全体的に予め規定された屈折プロフイルと一致
するようにガラス層の組成を個々に選択すること
により予め規定された屈折プロフイルを有するガ
ラスを製造する方法に関する。
光通信用光波導体における主目標は、伝送損及
びパルス幅をできるだけ少なくすることにある。
伝送損を少くするにはガラスの均質度が良好であ
ること、またパルス幅を狭くするには半径方向の
屈折プロフイルが一定であることが前提となる。
屈折プロフイルとしてはほぼ放物線状のプロフイ
ルであることが好ましい。このプロフイルにより
マルチモードガラス繊維内で個々のモード群間の
走向時間差を十分に補償し、かつこれによりパル
ス幅を僅少に保つことができる。この場合屈折プ
ロフイルは極めて正確に維持する必要がある。
所望の屈折プロフイルを有するガラス繊維は、
まず相応する屈折プロフイルを有するガラス棒を
製造し、この棒から繊維を引出し、棒内の屈折プ
ロフイルの形状を引出した繊維内で維持するよう
にして製造することができる。
屈折プロフイルを有するガラス棒は最初に記載
した形式の方法で製造することができる。例えば
コアに一定の屈折率をまたクラツドに一定の屈折
率を有するコア・クラツドガラス繊維に存在する
ような段状の放射状屈折プロフイルに対しては、
特に最初に記載した形式の方法に属するCVD法
が適している。この種の常用の方法では、ガラス
管の内壁にガラス層を折出させ、内部が被覆され
た管を棒状に成形し、これから所望の繊維を引出
す。
ガラス層を析出させるため反応ガス混合物を外
部から加熱される管に導く。化学反応は内部の加
熱帯域で熱的に始まり、これによりガラスの組成
を有する粉末が生じる。これは管の内壁に析出
し、加熱帯域内でガラスフイルムに溶融させる。
析出されたガラスの屈折率は反応ガス混合物の組
成によつて調整することができる。CVD法で製
造された特にコア・クラツドガラス繊維用の段状
屈折率経過を有するガラス棒はガラスの均質度が
良好なことによつて、また棒から引出された繊維
は伝送損の少ないことによつて特徴づけられる。
安定した経過、例えば放物線状屈折プロフイル
を有する屈折プロフイルはCVD法で屈折率が互
いにごくわずか異なるにすぎない多数のガラス層
を溶融することによつて得られる。
しかし安定な経過を有する所望の屈折プロフイ
ルを製造する場合、特に放物線状屈折プロフイル
の場合波現象が生じ、個々の層が半径方向にもは
や均一な組成を示さなくなることが判明した。更
にこの不均質性は、各層厚を薄くし析出すべきガ
ラス層の数を増すことによつては回避し得ないこ
とも明らかとなつた。
従つて本発明の目的は、先に記載した形式の方
法で望ましくない屈折率の変動を回避する方法を
提供することにある。
この目的はガラス層に弗素をドーピングするこ
とによつて達成される。
本発明は、弗素が先に記載した形式の方法で生
じかつ望ましくない屈折率の変動の原因となる濃
度変動を弱める働きをするという新しい認識に基
づくものである。これによれば屈折プロフイルの
平滑化は、２種の反作用する波状濃度プロフイル
を重ねることによつてではなく、濃度変動そのも
のを減衰することによつて達成される。
ガラス層を析出処理中に弗素でドーピングする
と有利である。
この場合弗素は、熱反応の導入下にガラス層を
析出させる反応ガス混合物に弗素含有分子気体が
配合されるようにガラス内に導入することが好ま
しい。
特に弗素含有分子気体としては、弗素以外にそ
の元素自体又はその酸化物がガラスに溶解する傾
向を殆んど有さない元素のみを含むガス又はガス
混合物が挙げられる。
この場合特に好ましいのは、硫黄・弗素化合
物、弗素・炭化水素、及び／又は窒素・弗素化合
物である。特にすべての弗化硫黄、弗化窒素、弗
化ハロゲン炭化水素及び／又は弗化カルボニルが
挙げられる。六弗化硫黄は好ましいものとして指
摘される。
しかし弗素含有分子気体として、弗素の他にそ
の酸化物がガス中に良好に溶解する元素を含むガ
ス又はガス混合物を使用することもできる。これ
により同時に弗素ドーピングで、析出すべきガラ
ス層の他の所望のドーピングを行うことができ
る。
この種のガス又はガス混合物として特に適して
いるのは、四弗化珪素、三弗化硼素及び／又は五
弗化燐である。これらのガス又はガス混合物は
SiO2，B2O3及びP2O5ドーピングを可能とする。
ガラス層は、１種以上の物質でまた弗素でドー
ピングされているか又はドーピングされるアルカ
リ不含の石英ガラスから析出するのが有利であ
る。
特に有利なものとしては、ゲルマニウム及び弗
素でのみドーピングされているか又はドーピング
される石英ガラスを指摘することができる。
この特に優れたガラスの他に、Ge，Al，Ti，
Ta，Sn，Nb，Zr，Yb，La，Ｐ，Ｂ及び／又は
Sbと弗素とでドーピングされているか又はドー
ピングされる石英ガラスも適当なものとして挙げ
られる。
本発明方法により、１種以上の他の物質でドー
ピングされかつグラジエント繊維を製造するのに
特に適した物質の酸化物から成る新規のガラスが
得られる。このガラスはアルカリを含まずまた弗
素でドーピングされていることによつて特徴づけ
られる。この物質は有利には珪素から成る。特に
優れた石英ガラスは弗素以外になおゲルマニウム
でのみドーピングされる。しかし弗素以外にせい
ぜいGe，Al，Ti，Ta，Sn，Nb，Zr，Yb，La，
Ｐ，Ｂ及び／又はSbでドーピングされている石
英ガラスも適当である。
この新規のガラスにおいて弗素は酸素置換体と
して作用し、該物質又は１種以上の他の物質に弗
化物として結合存在する。弗化物はガラスの屈折
率を低下させ、従つてガラス繊維のクラツド用と
して規定されたガラスに添加することもできる。
次に本発明を１つの実施例に基づき詳述する。
成長度1.5mmの場合長さ約1m及び直径20mmの石
英ガラス管をガラス旋盤中で細い爆鳴気バーナを
用いて加熱する。次に管を洗浄する。このため酸
素1100Nml／分及び六弗化硫黄15Nml／分から成
るガス流管に通す（Ｎは０℃で１バールの標準条
件を意味する）。
洗浄効果は加熱帯域で腐食的にガラスに作用す
る六弗化硫黄によりもたらされる。バーナを管の
長手方向でガス流方向に毎分15cmの速度で移動さ
せ、その際腐食に際して生じる反応生成物を同伴
する。バーナに３回通した後、ガラス繊維のクラ
ツドとして規定されるガラス管の析出を行う。こ
のためガス流に四塩化珪素を90Nml／分加える。
その際SF6の供給は中止することができるが、例
えば6Nml／分の減少された量の場合にはなお持
続することも可能である。その際バーナの前方で
は、弗素でドーピングされておりかつ前進するバ
ーナによつてガラスに透明溶融される石英ガラス
粉末が析出する。
この種の10のガラス層を析出した後クラツドガ
ラスの形成を終らせ、ガス流にGeCl4ガス及びす
でに存在しない場合には六弗化硫黄を有利には
6Nml／分配合し、GeCl4ガス流をバーナの通過
毎に、従つて層毎に約44／60Nml／分だけ増や
す。
この場合、GeCl4ガス流は増大し、六弗化物ガ
ス流は一定に保つことを指摘する。
こうして６０のガラス層を析出した後、塩化物
の供給を中断し、六弗化硫黄の流れを約1.5N
ml／分に減少し、バーナの速度を管の温度が約
2000℃に上昇するように減速する。この温度で管
は膠け始める。その際僅少な六弗化硫黄流により
管の内壁は僅かに腐食され、洗浄される。
バーナを約５回通過させた後、ガスの通流を完
全に中止し、生じた毛管を新たなバーナ通過時に
完全に棒状に溶融する。
こうして得られた棒体は外径11mmを有し、コア
の直径は5.2mmである。コア内でゲルマニウム濃
度は半径方向に外側から内側に向つて０から12重
量％に高まる。この濃度経過は二次放物線を有す
る放物面に外側曲線として密着する。弗化物の濃
度は析出したすべての層において等しく約0.6重
量％である。コアの中心におけるGeO2濃度の落
込みは60μmの半価幅で極めて狭い。これは主と
して膠化過程で六弗化硫黄流によつてもたらされ
る洗浄効果により得られる。ガラス壁を六弗化硫
黄で洗浄する処理は、製造すべきガラスに極めて
有利に作用する洗浄効果をもたらす。
ほとんど同じ実験条件においてガス相に弗素を
添加しない場合には、GeO2プロフイルは著しい
尖頂を示し、かつコアの中心における落込みは広
い。尖頂と落込みとの間の変動は約15％であるこ
とが観察される。顕著な尖頂を有するこの種の予
備成形品から成る２Kmの長さの繊維には、約2ns
のパルス幅が観察された。これに対し弗化物が添
加されている同じ繊維では単に0.5nsのパルス幅
が観際されたにすぎず、これは2GHz／Kmのバン
ド幅に相応する。弗素でドーピングされた繊維の
典型的な伝送損値は1.55μmで0.8dB／Kmである。
１，39μmでは5.5dB／Km（水量最大）が測定さ
れた。弗素を添加しない場合水量最大値は一層高
い。
弗素を添加しない場合に生じる比較的高い濃度
変化及びこれに伴なう屈折変動の原因は次の観察
結果で説明できる。外部加熱、すなわち熱反応を
導入して気相から析出を行つた場合、生じるガラ
ス層内には部分的な溶離が起る。なぜなら易揮発
性の酸化ゲルマニウムがその前方に存在するバー
ナの上流で析出し、その後は二酸化ゲルマニウム
量の少ないガラスによつて覆われるからである。
すでに記載したようにこの作用は、バーナの加熱
出力が限定されることからほとんど魅力のない薄
い層厚の場合、層の数を増すことによつては避け
得ないことが観察された。
弗素が混つているガラスの均質度が大きいこと
を示す著しく減少したパルス幅の他に、弗素添加
物を有する層が弗素添加物を有さない層よりも極
めて均質であることを光学顕微鏡で観察すること
ができる。半径方向の濃度経過を電子顕微鏡で分
析することにより、すでに記載したように屈折プ
ロフイルの平滑化は２波の濃度プロフイル、すな
わちGeとＦプロフイルとの重なりによつて成立
するのではなく、弗素が制動的にゲルマニウムプ
ロフイルに作用することにより生じることが明ら
かである。後者は５％以下の変動幅で著しく均質
化されており、その結果この種繊維のすでに記載
した明らかに高められたバンド幅が得られる。こ
の改良された均質化は揮発性のSi及びGeの弗化
物を加えることに帰因し、これはその搬送特性に
おいて酸化物よりも差が僅少であり、その結果気
相から均一な析出がもたらされる。
弗素ドーピングはGe以外の不純物、すなわち
GeO2でも同様に好ましい効果をもたらすことが
認められる。特にこれはAl2O3，TiO2，Ta2O5，
SnO2Nb2O5，ZrO2，Yb2O3，La2O3，P2O5，
B2O3，Sb2O5で予想される。
すでに記載したように、弗素含有分子気体とし
ては、弗素以外に元素自体又はその酸化物（この
場合SiO2）が使用ガラスに溶解する傾向を殆ん
ど有さない元素のみを含むガスがまず挙げられ
る。SF6及び他の弗化硫黄、例えばSO2F2，
S2F2，SF4，S2F10の他に、特に弗素炭素水素及
び弗化ハロゲン炭化水素、例えばCCl2F2三弗化
窒素（NF3）及び弗化カルボニル（COF2）が挙
げられる。
しかし同様にすでに明らかにしたように、その
酸化物がガラス（この場合石英ガラス）に良好に
溶解する元素の弗化物も使用することができる。
このためには特にSiF4，BF3及びPF5が挙げられ
る。これらの物質はSiO2，B2O3及びP2BO5ドー
ピングを生じる。
最後に本発明方法は、所望の屈折率経過を多数
のガス層の析出によつて製造することのできるす
べての分野において有利に応用できる点を指す
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ グラジエントプロフイルを作るため基体に１
    種以上の石英ガラス層をガス相から熱反応の導入
    下に析出させ、グラジエントプロフイルを規定す
    る共通の各ガラス層に該層の屈折率を規定するド
    ーピング材をドーピングし、その際ドーピングを
    層毎に規定して層から層へ屈折率が徐々にグラジ
    エントプロフイルに応じて変化するようにした、
    グラジエントプロフイルの形の予め規定された屈
    折プロフイルを有するガラス層を製造する方法に
    おいて、グラジエントプロフイルを規定する共通
    のガラス層に弗素及びゲルマニウムのドーピング
    材をドーピングし、ゲルマニウムのドーピング材
    によるドーピングだけを変化させ、弗素によるド
    ーピング材は各ガラス層に対し一定に保つことを
    特徴とする屈折プロフイルを有するガラスの製造
    方法。
JP56129301A 1980-08-18 1981-08-18 Manufacture of glass with predetermined refractive profile Granted JPS5771832A (en)

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JPS5771832A JPS5771832A (en) 1982-05-04
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