JPH03338B2 - - Google Patents

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JPH03338B2
JPH03338B2 JP56201756A JP20175681A JPH03338B2 JP H03338 B2 JPH03338 B2 JP H03338B2 JP 56201756 A JP56201756 A JP 56201756A JP 20175681 A JP20175681 A JP 20175681A JP H03338 B2 JPH03338 B2 JP H03338B2
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Ranson Andore
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KARUTO E SHIRISU SA
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光学導波管に関し、更に詳しく述べる
ならば可視光から赤外光に到る広いスペクトル範
囲に渡つて分布された異なる波長に対して低い減
衰を有する光学繊維に関する。 すでに中間製品を含むシリカの延伸により得ら
れる数種の光学繊維が知られている。そのある物
は赤外においてのみ透明であり、他の物は可視光
及び近紫外において透明であるが近赤外において
不透明である。 例えば、石英の粒子を溶融することによりシリ
カをつくることが知られているけれども、石英は
痕跡量の鉄又は銅の如き金属を含み、これらの金
属は近赤外において過大の吸収を示すのでこのス
ペクトル域において使用することが困難である。
又酸素の存在におけるSiCl4の分解により合成シ
リカを製造することが知られている。 この製法によると、異なる品質のシリカが得ら
れその組成並びに構造部分が吸収バンドの原因と
なる。 これは次の文献から特に明らかである。すなわ
ちP.KAISER、A.R.TYNES、H.W.ASTLE、
A.D.PEARSON、W.G.FRENCH、R.E.
JAEGER及びA.H.CHERIN、J.Opt.Soc.Am.、
63巻、1141ページ（1973年）；E.J.FRIEBELE、
G.H.SIGEL、D.L.GRISCOM、光学繊維に対す
る第２回欧州シンポジウム、パリ（1976年９
月）；E.J.FRIBELE、R.J.GINTHER、G.H.
SIGEL、Appl.PHy.Lett.、24巻412ページ（1974
年）である。 これらの文献からシリカは異なるタイプの構造
欠陥により影響されるということがわかる。この
構造欠陥はガラス集合体の機械的延伸による繊維
の形成の瞬間に、又は周囲温度において徐々に、
又は熱又は照射による処理の時に瞬間的に生成さ
れる。 公知の矯正法は無視できない量のヒドロキシル
基OHをシリカ中に配合することである。この基
は欠陥の発生を防止し、又はそれらが生じる時に
それらの急速な消失を与える。 この矯正法は特に630nｍに近い波長において
十分な減衰を有する光学繊維を得るには十分では
あるけれども、950nｍ及びそれよりも大きい波
長におけるOHイオンによる吸収が主要な欠点と
なる。 逆にOHイオンの含量が極端に低い光学繊維
は、それらの形成の間に波長が変化するので、
650nｍより低い波長においては使用することが
できない。 本発明はコアが種々の公知の欠点を殆どもしく
は全く有さず、スペクトルの近赤外及び可視範囲
の両方において使用することのできる多価光学繊
維を提供することを目的とする。 本発明の目的は光学繊維のコアを形成するため
にフツ素でドープされた実質上ヒドロキシル基を
含まない合成シリカのガラスを用いることにより
達成される。 本発明の特徴の１つによれば、光学繊維のコア
を形成するドープされた合成シリカはフツ素で均
一にドープされている。 本発明の他の特徴によれば、光学繊維のコアを
形成するドープされた合成シリカのガラスはフツ
素と共に屈折率を増加する少なくとも１種の酸化
物を含む。 本発明にかかる光学繊維のコアの全体を形成す
るガラスの主要な成分である合成シリカは十分な
量のフツ素をコントロールして配合することによ
りドーピングすることのできる方法により製造す
ることができる。 これは例えば水素を含まない気流中に含まれる
酸素の存在下に、少なくとも１種のケイ素の化合
物及びフツ素化合物の同時熱分解により製造する
ことができ、前記化合物は混合物であつてもよく
あるいは反応ゾーンへの注入の際に別々に添加さ
れてもよい。 これは又実質的に同一の条件下に、前述の反応
混合物に最終的に得られるシリカ中に配合されて
このシリカの屈折率を増加する作用を有するよう
な少なくとも１種の元素を添加することにより製
造することができる。好ましい製造方法は本質的
に前述した化合物を誘導プラズマトーチの炎中で
分解させてそれらをトーチに供給されるガス中に
含まれる酸素と反応せしめて、ドープされたシリ
カを形成させ、これをガラス質の集合体の形で熱
に安定な支持体上に堆積させることからなる。 本発明にかかる繊維の特徴及び利点は特にこれ
ら繊維のコアとして作用するドープされたシリカ
を製造するための装置を模式的に示す図面を参照
しながら、下記に与える詳細な説明により明らか
となろう。 図面に模式的に示す装置において、実質的に閉
じた囲い１０はプラズマトーチを周囲雰囲気から
保護する。方向を変えることのできる調節可能な
支持体１２により支持されたこのバーナーは発電
機１５に電機的に接続された誘導コイル１４によ
り囲まれたシリカチユーブ１３を含む。高周波
（２メガヘルツ）において高電圧（10キロボルト）
の発電機を用いるのが有利である。シリカチユー
ブは入口１６を有する閉じた一端を有しこの入口
により空気、酸素、アルゴン、過酸化窒素又はそ
れらの混合物の如きプラズマ生成ガスが導入され
る。しかしながらSiO2の化学的な形成を行なわ
せるためには遊離のもしくは結合された酸素を含
むガスの混合物を選ぶことが必須である。 トーチの始動は公知の方法に従い、まずアルゴ
ンガス流を入口１６から供給し接地された誘導コ
イルの場に金属棒を導入することにより行なわれ
る。次いでアルゴンができるだけ急速に選ばれた
プラズマ生成ガスで置き換えられる。シリカチユ
ーブ１３中には、プラズマ１７が生成され、この
プラズマは10000℃のオーダーの極めて高い温度
に達する炎１８により外部で終結する。 ２つの入口１９及び２０が、好ましくはシリカ
チユーブ１３の各々の側においてフレームに対し
て横方向に、プラズマトーチの外側に配置され
る。炎に向けられたこれらの入口は図面において
入口１９で示すように、所望の方向に向けること
のできる支持体上に固定されているのが有利であ
る。 入口２０はダクト２１により加熱装置２３によ
り加熱されているケイ素化合物、例えば液状の四
塩化珪素を含む蒸発機２２に連結されている。ダ
クト２１の回りにはこれを通過する四塩化珪素蒸
気の凝縮を防止するために加熱抵抗体２４が配置
されている。この回路内に置かれたフイードメー
ター２５は単位時間当りに蒸発される四塩化物の
量を示す。ダクト２６により蒸発機２２に到着す
るキヤリヤーガスによつてSiCl4蒸発がプラズマ
火炎に向けられた入口２０から導入される。この
キヤリヤーガスは酸素であるのが好ましいけれど
も、プラズマ生成ガスが極めて酸素に富んでいる
場合には窒素又はアルゴンであつてもよい。 入口１９は加圧下にフツ素生成物を含む容器２
８にダクト２７により接続されており、好ましく
は６フツ化イオウSF6、３フツ化窒素NF3又はそ
れらの混合物の如き無機フツ素化合物を用いるこ
とにより、良好な収率をもつてフツ素化シリカが
得られる。ダクト２７は減圧バルブ２９を備えそ
してフイードメーター３０を備える又ダクト３１
により乾燥酸素の如きキヤリヤーガスを導入する
ことができる。 入口１９及び２０はダクト３２及び３３により
シリカの屈折率を増加する元素の化合物を含む蒸
発機３４に接続されており、この化合物はチタン
化合物、例えば四塩化チタンTiCl4であつてよ
い。 加熱装置３５により加熱されたこの蒸発機３４
は蒸留においてダクト３６によりTiCl4の蒸気を
搬送するキヤリヤーガス源に接続されている。こ
のガスの組成はダクト２６により到着するガスの
それと同一である。フイードメーター３７は単位
時間当りに蒸発する四塩化物の量を示す。加熱抵
抗体３８はダクト３２及び３３の壁における
TiCl4蒸気の凝縮を防止する。 キヤリヤーガスはプラズマ生成ガスとプラズマ
生成ガスにおけると同様に厳格に乾燥されていな
ければならない。 フツ素を含むシリカのインゴツトの製造は通常
の品質のガラス質シリカの支持体４０上における
前記シリカの軸方向堆積により行なわれる。この
支持体は移動可能な装置４１に保持され、この装
置はこれを炎１８の前に置くことができ、又この
炎に対して移動を与えることができる部材を含
み、これは又マンドレル４２を含む公知のタイプ
の機械的な装置によつて操作の全期間回転され
る。この回転は規則的な直径の円柱状インゴツト
を得るのに必要である。 均質で透明なガラスの堆積を得るためには、安
定な条件、特に支持体の変位及び回転速度を一定
とする条件において操作することが重要である。 バルブ５０〜５７を適当に開放もしくは閉鎖す
ることにより、支持体４０の軸方向の成長によつ
て単にフツ素でドープされたシリカ又は屈折率を
増加する元素の酸化物並びにコントロールされた
含量のフツ素を配合されたシリカを任意に製造す
ることができる。 最終的に得られるインゴツトの長さは30〜100
cmであり、その直径は70〜90mmである。インゴツ
ドが屈折率を増加させる元素の酸化物を配合され
たシリカからなる場合、第２の相においてフツ素
で単にドープされたシリカの半径方向の堆積によ
つて次いで純粋なシリカの保護相によつてこれを
被覆することが可能である。これは回転され且つ
プラズマトーチの炎に直角に前後に移動される旋
盤上にインゴツドを置くことにより得られる。 インゴツドはその後縦型の延伸炉に入れられ数
メートルの長さの透明なロツドに変形されその直
径は10〜20mmの範囲で選ばれる。一方これらのロ
ツドは、その表面を注意深く掃除した後公知の手
段によつて直径0.125〜１mmの繊維の形に延伸さ
れる。 本発明にかかる光学繊維を２つのカテゴリーの
繊維を例にとつて下記に説明する。これらはプラ
スチツクコーテイングを有するものともつぱら異
なる組成のガラスからなるものである。 第１のカテゴリーに属するものとして0.2％〜
１％の重量含有率でフツ素のみをドープしたシリ
カのインゴツトから延伸された繊維がある。これ
らの繊維のコアは均一な率のフツ素を含むシリカ
からなり、それ自体の公知の方法によつて保護コ
ーテイングによりコートされた公知のシリコーン
樹脂のスリーブで単に取り巻かれている。 表１にF1、F2、F3、F4で示すこのタイプの繊
維は夫々0.2％、0.45％、0.8％、１％のフツ素
（重量％）を含む。200μｍの直径を有するこれら
の繊維のコアは50μｍのシリコーン樹脂層によつ
て被覆され、一方このシリコーン樹脂層は150μ
ｍの厚さの保護コーテイングで被覆されている。 これらの繊維はＡ及びＢで示され、同じ方法で
コートされ、そのコアが約30ppmのヒドロキシを
含む実質的に純粋な合成シリカ及び200〜250ppm
のヒドロキシル基を含む合成シリカから夫々なる
公知の繊維と比較される。下記の表１は異なる波
長に対するこれらの繊維の減衰（dB／Km）の初
期値を示す。 【表】 この表からいくつかの結論が導かれる。 まず繊維ＡとＢとの比較では合成シリカ中にお
ける0Hイオンの存在は630nｍにおける減衰を強
く減少させ、既に知られている結果及び仮説を肯
定する。一方同じOHイオンはそれらの濃度が増
加するにつれて大きくなるような945nｍにおけ
る吸収を与えこの現象も又よく知られている。 本発明の繊維と繊維Ａ及びＢとを比較すれば、
合成シリカ中へのフツ素の配合は二重の効果を与
えるということがわかる。すなわちインゴツトか
ら延伸された繊維Ａ及び繊維F1〜F4は同一の条
件下に製造されたにもかかわらず、945nｍにお
ける減衰からフツ素の含量が増加するにつれて
OHの含量はかなり減少するということがわか
る。又630nｍにおいて測定された減衰から、フ
ツ素の配合はOHイオンを含まないかわずかに含
むシリカの延伸の間に通常見られる如き欠陥をこ
とごとく減少する効果を有するということがわか
る。又この効果はOHの含量の減少の代りに認め
られるということも明らかである。 １％以上のフツ素による減衰に対する影響は
F4繊維に対して測定されたロスがレイリー
（Rayleigh）拡散によるような630nｍにおいて顕
著な如く、もしできるものとなる。 本発明にかかる繊維は全てのイオン化放射線の
作用に対して顕著な耐性を有する。すなわちこれ
らは初期特性を急速に回復する。このことは前述
した繊維に対して行なつた下記の如き実験によつ
て示される。 従来の繊維Ａ及びＢと繊維F1、F2及びF4とを
ガンマ線に１時間露光した（コバルト60源から）。
この露光により繊維が受けた平均照射量は
100000radsのオーダーであつた。下記の表２はこ
の処理の完了直後の時間の関数としての減衰の段
階を示す。この表に見られる値はdB／Kmで示さ
れ、800nｍで行なつた測定による結果である。 【表】 イオン化放射線への露光の終了後直ちにこれら
の繊維は極めて異なる減衰により区別される。先
行技術に記載されたOHイオンの有益な効果が認
められる（ＡとＢを比較）けれども、特に本発明
にかかる繊維においては極めて急速な減衰の経過
が認められる。これはフツ素の含量が大きくなる
につれてより顕著になる。 屈折率を増加させる酸化物によりドープされた
合成シリカのコアであつて、１つ又はそれ以上の
異なる組成のシリカガラスによつて取り囲まれた
コアを含む光学繊維の分野では、本発明にかかる
光学繊維は又顕著な特性により区別される。 例えば、チタンでドープされたシリカからなる
コアを有する光学繊維を近赤外に用いることが知
られている。というのはかかる繊維は1000〜
1200nｍ及び1500〜1700nｍの波長範囲において
低い減衰を有するからである。 しかしながらこれらの繊維は800nｍ以下にお
いて、低い波長範囲で使用するにはあまりにも大
きな減衰を有する。 これらの繊維の特性は繊維を150℃よりも高い
温度に数日間付することからなる熱処理により部
分的に改良することができる。 この処理は700〜800nｍでこれらの繊維の透過
率を実質的に改良する効果を有するけれども、
950nｍを中心とし800〜1100nｍにまたがる強い
吸収バンドの発生を与えるという不利を有する。 下記の例に示すように本発明にかかる光学繊維
は前述した欠点を本質的に防止する。 下記の表中の対照繊維TF1及びTF2はフツ素の
みでドープされたシリカの層により被覆された、
チタン及びフツ素により同時にドープされた合成
シリカのコアを含み、この被覆層は一方で繊維に
対する機械的な保護膜として作用するドープされ
ていないシリカの被覆を有する。200μｍの直径
を有するコアは45μｍの厚さの第１の層で被覆さ
れている。 これらの繊維のコアは夫々2.25％のTiO2と共
に0.2％のフツ素（TF1）及び1.55％のTiO2と共
に0.4％のフツ素（TF2）を含む（これらは重量
％である）。 本発明にかかる繊維をコアが３重量％のTiO2
によりドープされた合成シリカからなるような公
知の繊維、対照Ｃ、と比較する。 下記の表３は異なる波長における熱処理の前後
にこれらの繊維により得られた減衰値（dB／Km）
を示す。この処理は繊維を170℃又はそれ以上の
温度に少なくとも３日間付することからなるもの
であつた。 【表】 に得られたものである。
繊維Ｃは630、945及び1350nｍを中心とする強
いもしくは極めて強い吸収ピークの間に位置する
平均的なもしくは低い減衰の複数のゾーンを有す
る。 これと比較するとこの表は本発明にかかる繊維
が極めて透明であることを示す。 本発明にかかる繊維はより多くのそして広い領
域の低いもしくは極めて低い減衰、特に熱処理後
の減衰により区別される。例えば繊維の形成の間
に生ずる欠点による630nｍにおける吸収はかな
り減少し、熱処理後には実質的に消失する。そし
て950nｍにおける吸収は非常に目立たなくなる。
1300nｍにおいてはこの波長における使用を可能
にするのに十分小さい減衰を特徴とする新たなゾ
ーンが見られる。一般的には全ての減衰はしばし
ば極めて低い値を与える程に減少される。 フツ素の作用は低量においても明白であり、従
つて極めて高含量のフツ素で得られる欠点を与え
ることなくコアのシリカの特性における実質的な
改良を得ることができる。すなわちコアとそれを
取り囲む被覆層との間の屈折率における差は極め
て低い。 光学繊維TF1及びTF2のコアにおけるチタン及
びフツ素の濃度は均一である（この例は本発明を
限定するものではない）。コアが均一な含量のフ
ツ素を含み、繊維軸から半径方向に減少する種種
の濃度のドーピング元素（例えばチタン、ゲルマ
ニウム、リン）を有する繊維をつくることもでき
る。一般にはコアのシリカの屈折率を増加させる
ドーピング元素とフツ素との間の平衡は前記元素
の性質とその繊維に所望される特性の関数として
徹底される。 上記の記載は光の透過に対する繊維についての
ものであるけれども本発明は同様の構造を有する
いかなる光学導波管にも関係するものであるとい
うことは明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
添付の図面はドープされたシリカを製造するた
めの装置を模式的に示す図である。 １４……誘導コイル、１７……プラズマ、１８
……炎、１９，２０……入口、２３，３５……加
熱装置、２５，３０，３７……フイードメータ
ー。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１つの別個の周囲層で被覆され
    た、フツ素を含むガラス質材料からなるコアから
    なる光学導波管であつて、前記導波管のコアがフ
    ツ素が均一に分布された合成シリカガラスからな
    ることを特徴とする光学導波管。 ２ コアの屈折率が一定である特許請求の範囲第
    １項記載の光学導波管。 ３ 前記導波管のコアがもつぱらシリカ及びフツ
    素を含むガラスからなる特許請求の範囲第１項又
    は第２項記載の光学導波管。 ４ シリカ中に配合されるフツ素の百分率が少な
    くとも0.5重量％、好ましくは0.8重量％以上であ
    る特許請求の範囲第３項記載の光学導波管。 ５ 前記導波管のコアを形成する合成シリカに基
    づくガラスが前記ガラスの屈折率を増加する元素
    の少なくとも１種の酸化物を含む特許請求の範囲
    第１項又は第２項記載の光学導波管。 ６ ガラスの屈折率を増加する元素が前記導波管
    の軸から減少する濃度を有する特許請求の範囲第
    ５項記載の光学導波管。 ７ 前記導波管のコアを形成するガラスの屈折率
    を増加する元素がチタンである特許請求の範囲第
    ５項記載の光学導波管。 ８ 配合されたフツ素の百分率が好ましくは0.5
    重量％又はそれ以下である特許請求の範囲第７項
    記載の光学導波管。
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