JPH034241B2

JPH034241B2 -

Info

Publication number: JPH034241B2
Application number: JP61058959A
Authority: JP
Inventors: Akira Myazaki; Hiroaki Tao; Akira Kimura; Kenji Bansho
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1986-03-17
Filing date: 1986-03-17
Publication date: 1991-01-22
Also published as: US4762691A; JPS62216603A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、自動溶媒抽出装置に係り、特に水中
微量元素分析用自動溶媒抽出装置に関するもので
ある。

［従来技術］従来の水中微量元素分析用自動溶媒抽出装置は
連続流れ方式によるものと自動バツチ方式による
ものに大別される。前者ではポンプの流量に制約
が有り、試料と有機溶媒の体積比（濃縮倍率）を
高く出来ないという欠点がある。一方、後者では
抽出容器として広口びん、或は試験管状容器が一
個設置されているだけであるため、単位時間当り
に取り扱える試料数が少なく、高い濃縮倍率を得
にくい等の問題がある。

以上の点より水中微量元素を高濃縮倍率、高能
率で濃縮できる水中微量元素用自動溶媒抽出装置
が要望されている。

［目的］本発明の目的は、容器底部に水注入と溶液排出
を兼ねた管並びに容器上部に水、或はエタノール
散布管を備えた二連のメスフラスコ型抽出容器、
有機相用オートサンプラーを用いることにより、
高濃縮倍率、高能率の新規な水中微量元素分析用
自動溶媒抽出装置を供給することにある。

［構成］本発明は、試料を緩衝剤、キレート剤、有機溶
媒と撹拌混合し、目的物質を有機溶媒に抽出する
ための容器と、上記抽出容器から送られた有機相
を受け、分析器に送入するための有機相用オート
サンプラーを備え、上記抽出容器としてはメスフ
ラスコ型容器の底部に、溶媒抽出後、有機相を容
器の細管部まで押し上げるための精製水注入口と
容器中の溶液の排出口を兼ねた管、及び容器の上
部に容器を効果的に洗浄するための水、或はエタ
ノール散布管を有する二連の容器を用いたことを
特徴とする水中微量分析用自動溶媒抽出装置によ
り達成される。

［作用］ PHを約５に調整した試料を溶媒抽出容器に吸引
し緩衝剤溶液（PH5.2±0.1）、キレート剤｛本発
明ではアンモニウムピロリジンジチオカルバメー
ト、（APDC）とヘキサメチレンアンモニウムヘ
キサメチレンジチオカルバメート、
（HMAHMDC）｝、有機溶媒（本発明ではキシレ
ン）を加え、スターラーで撹拌混合すると（本発
明では５分間）、試料中の金属類（本発明では、
Cd、Co、Cr、Cu、Fe（III）、Fe（II）、Mn（II）、
Mo、Ni、Pb、Ｖ、Zn、In、Ga（III）、Bi（III）、
Pd（II）、Os（VIII）、Ag、Au、Hg、Sn（II）、Se
（IV）、Te（IV）の23イオン）は有機溶媒に抽出
される。試料、緩衝剤、キレート剤、有機溶媒の
合量を抽出容器の容量の半分程度とすることによ
り撹拌抽出の効率化が図られる。抽出終了後、相
分離のため静置（本発明では１分間）する間に他
のひとつの抽出容器に次の試料が吸引され上記の
操作による抽出が開始される。次に、有機相が抽
出容器の細管部にある有機相取り出し口に達する
まで、抽出容器底部から精製水を注入する。有機
相を容器細管部まで押し上げることにより、少量
の有機溶媒でもほとんど全部を有機相用オートサ
ンプラーに送入することができる。有機相用オー
トサンプラーに送入された有機溶媒は自動的に分
析器に送れて金属濃度の測定が可能となる。

本方式によれば試料量を多く、有機溶媒量を少
なくできるため高濃縮倍率を得ることができる。
また、二連の抽出容器を用いているため、抽出操
作の能率が高い。

［実施例］以下、本発明を図面によつて説明する。第１図
は本発明の構成図である。図の１は試料容器、２
はターンテーブル、３は試料吸引用アーム、４は
試料吸引ノズル、５は試料吸引ノズル洗浄そう、
６は試料を計量するための光液面計、７は試料吸
引のためめの空気ポンプ、８は電磁弁、９は有機
溶媒、緩衝剤、キレート剤を吸引するための空気
ポンプ、１０は有機溶媒計量管、１１は有機溶媒
を計量するための光液面計、１２は緩衝剤溶液計
量管、１３は緩衝剤溶液を計量するための光液面
計、１４はキレート剤Ａ溶液計量管、１５はキレ
ート剤Ａ溶液を計量するための光液面計、１６は
キレート剤Ｂ溶液計量管、１７はキレート剤Ｂ溶
液は計量するための光液面計、１８は有機溶媒容
器、１９は有機溶媒量監視のための光液面計、２
０は緩衝剤溶液容器、２１は緩衝剤溶液量監視の
ための光液面計、２２はキレート剤Ａ溶液容器、
２３はキレート剤Ａ溶液量監視のための光液面
計、２４はキレート剤Ｂ溶液容器、２５はキレー
ト剤Ｂ溶液量監視のための光液面計、２６は抽出
容器Ａ、２７は有機溶媒相の位置を測定するため
の光液面計、２８は有機溶媒送出口、２９は撹拌
子、３０は精製水の注入口、並びに抽出容器中溶
液の排出口、３１はスターラー、３２は抽出容器
Ｂ、３３は有機溶媒相の位置を測定するための光
液面計、３４は有機溶媒相送出口、３５は撹拌
子、３６は精製水の注入口、並びに抽出容器中溶
液の排出口、３７はスターラー、３８はエタノー
ル容器、３９はエタノール量監視のための光液面
計、４０は精製水容器、４１，４２は精製水量監
視のための光液面計、４３は水、或はエタノール
送入のための液体ポンプ、４４は精製水送入のた
めの液体ポンプ、４５は有機相用オートサンプラ
ー、４６は有機溶媒相を有機相用オートサンプラ
ーに送入するためのふつ素樹脂パイプ、４７は有
機溶媒相を有機相用オートサンプラーに送入する
ためのアーム、４８は有機相用試験管、４９はふ
つ素樹脂パイプ、４６を洗浄するための有機溶媒
そう、５０は排エタノール用容器、５１は排エタ
ノール量監視のための光液面計、５２は排水容
器、５３は排水量監視のための光液面計、５４は
精製水製造器、５５は試料吸引ノズル洗浄そう、
５に精製水を送るための液体ポンプ、５６は抽出
容器Ａ、２６、抽出容器Ｂ、３４中の溶液を排出
し、試料吸引用アーム、３、並びに有機溶媒相送
入アーム、４７、を駆動させるための窒素ガスボ
ンベ、５７，５８は排風機、５９は分析器である
（例えばICP発光分析装置）。

上記の実施例によれば、試料は試料容器１か
ら、試料吸引ノズル４を通じて空気ボンプ７で吸
引され、抽出容器Ａ、２６、に送入される。試料
の吸引が終了すると試料吸引ノズル、４は、試料
吸引用アーム、３、の駆動で、試料吸引ノズル洗
浄そう、５、に移動される。試料量は光液面計、
６、で計量され各試料容器一個ずつから試料を溶
媒抽出容器に吸引するモードと、二個連続する試
料を溶媒抽出容器に吸引するモードとを選別する
ことにより250ml、或は500mlの試料の計量が行わ
れる。吸引された試料に緩衝剤溶液10ml、APDC
溶液２ml、HMAHMDC溶液２ml、及びキシレ
ン７mlが加えられスターラーで激しく５分間撹拌
される。撹拌後の溶液は１分間放置されて相分離
された後、抽出容器Ａの底部、３０、から水が送
入され抽出容器中のキシレンは有機溶媒相送出
口、２８、の部分まで押し上げられる。次に窒素
ガス、５６、が抽出容器に吹き込まれキシレンは
有機相用オートサンプラー、４５、の有機相用試
験管、４８、に送入され、順次、分析器、５９、
に吸引される。抽出容器中の溶液は容器底部の排
出口、３０、から排液タンク、５２、に排出され
る。空になつた抽出容器には精製水容器、４０、
から水が送入されて抽出容器上部からシヤワー状
に噴霧された後排液タンク、５２、に排出され
る。次にエタノール容器、３８、からエタノール
が抽出容器中に噴霧され、排エタノール用容器、
５０、に排出された後、再び水が噴霧、排出され
て抽出容器が洗浄される。また抽出容器Ａ、２
６、の撹拌終了時点で、抽出容器Ｂ、３２、に次
の試料の吸引が始まり抽出容器Ａの場合と同様な
操作を行い、以後、Ａ，Ｂの抽出容器を交互に用
い試料が終わるまでこの操作が続けられる。従つ
て、操作時の待機時間が少なく、効率的な抽出操
作が行える。以上の操作は全て付属の工程進歩型
シーケンサーで制御され、自動的に行われる。

第２図は、溶媒抽出容器Ａ、２６、の断面図で
ある。６０は抽出容器の水、またはエタノールシ
ヤワー洗浄装置、６１はAPDC注入口、６２は
HMAHMDC注入口、６３は緩衝剤注入口、６
４は有機溶媒注入口、６５は試料注入口、６６は
ポンプ吸引口、６７は溶媒抽出容器の空気抜き、
６８は窒素ガス送入口、６９はスリ合わせ、２８
は有機溶媒相送出口、３０は精製水の注入口並び
に容器中溶液の排出口である。溶媒抽出容器Ｂ、
２７、の場合は有機溶媒送出口、３４、及び精製
水注入口並びに容器中溶液の排出口、３６、の向
きが抽出容器Ａの場合と逆である以外は容器Ａと
同様である。上記の実施例によれば、溶媒抽出容
器、２６、はガラス製のため容器からの不純物の
混入が少なく、また容器底部がスターラーに接し
ているため撹拌子、２９、で内部を効率的に撹拌
できる構造となつている。容器底部には精製水の
注入口、３０、が設置されているので溶媒抽出終
了後、有機溶媒相を容器の細管部まで押し上げ、
抽出後の有機相と水を混合することなく有機相用
オートサンプラー、４５、に送出することができ
る。さらに、容器上部にシヤワー洗浄管、６０、
が設置されており容器内の溶液は窒素ガス、５
６、で押し出す構造となつているため、容器内部
の完全な洗浄が可能となる。

第３図は抽出容器の配管状態の要部平面図であ
る。抽出容器のシヤワー洗浄管を中心に上記実施
例で述べた合計８本の管が配置されている。ここ
で空気抜きは第１図■印の電磁弁の作用により試
料、試薬の吸引時には閉じ、抽出時には開く仕様
となつており、試料、試薬を円滑に移送する効果
を有する。

［効果］本発明により、以上説明したように、水中微量
元素を高濃縮倍率、高能率で、自動的に濃縮する
ことが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の構成図、第２図は溶媒抽出容
器の断面図、第３図は配管状態の要部平面図であ
る。１……試料容器、６……試料を計量するための
光液面計、１０……有機溶媒計量管、１２……緩
衝剤溶液計量管、１４……キレート剤Ａ溶液計量
管、１６……キレート剤Ｂ溶液計量管、２６……
抽出容器Ａ、２７……有機溶媒相の位置を測定す
るための光液面計、２８……有機溶媒送出口、２
９……撹拌子、３０……精製水の注入口、並びに
抽出容器中溶液の排出口、３１……スターラー、
３２……抽出容器Ｂ、３３……有機溶媒相の位置
を測定するための光液面計、３４……有機溶媒相
送出口、３５……撹拌子、３６……精製水の注入
口、並びに抽出容器中溶液の排出口、３７……ス
ターラー、４３……水、或はエタノール送入のた
めの液体ポンプ、４４……精製水送入のための液
体ポンプ、４５……有機相用オートサンプラー、
４８……有機相用試験管、５９……分析器、６０
……抽出容器の水、またはエタノールシヤワー洗
浄装置、６１……APDC注入口、６２……
HMAHMDC注入口、６３……緩衝剤注入口、
６４……有機溶媒注入口、６５……試料注入口、
６６……ポンプ吸引口、６７……溶媒抽出容器の
空気抜き、６８……窒素ガス送入口。

Claims

【特許請求の範囲】

１試料を緩衝剤、二種のキレート剤、有機溶媒
と撹拌混合し目的物質を有機溶媒に抽出するため
の容器と、上記抽出容器から送られた有機相を受
け、分析器に有機相を送入するための有機相用オ
ートサンプラーを備え、上記抽出容器としては、
メスフラスコ型容器の底部に、溶媒抽出後、有機
相を容器の細管部まで押し上げるためめの精製水
注入口と、容器中の溶液の排出口とを兼ねた管、
及び容器の上部に容器を効果的に洗浄するための
水、或はエタノール散布管を有する二連の容器を
用いたことを特徴とする水中微量元素分析用自動
溶媒抽出装置。