JPH0344660B2 - - Google Patents
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- JPH0344660B2 JPH0344660B2 JP59269895A JP26989584A JPH0344660B2 JP H0344660 B2 JPH0344660 B2 JP H0344660B2 JP 59269895 A JP59269895 A JP 59269895A JP 26989584 A JP26989584 A JP 26989584A JP H0344660 B2 JPH0344660 B2 JP H0344660B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chromium
- molybdenum steel
- current density
- minimum current
- polarization curve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Ecology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
本発明はクロム・モリブデン鋼の経年劣化判定
方法に関し、詳しくは高温で使用されるクロム・
モリブデン鋼の構造部材の経年劣化の程度を、非
破壊的にしかも高い精度にて判定することのでき
る方法に関する。 一般に、石油精製等の化学工業をはじめとする
様々な工業分野では、300〜600℃の高温でもすぐ
れた機械的性質を有するクロム・モリブデン鋼
が、各種の構造部材（化学プラントの反応器、熱
交換器その他の塔槽類、加熱炉チユーブその他の
配管類、タービンのローター、ケーシング等の原
動機部材）に広く用いられている。 このような構造部材は、高温下で長期間操業さ
れることにより経年的材質変化を招く場合がある
ことが知られている。この材質変化には大別して
脆化と軟化があるが、特に、脆化が起ると材料の
靭性低下を招き、構造部材の損傷につながる危険
をはらんでいる。 そのため上記の構造部材は定期的に検査を行う
ことが必要である。 一般的に、構造部材の脆化を判定する方法とし
ては、シヤルピー衝撃試験を行つてシヤルピー破
面遷移温度差（ΔFATT）を求め、これを指標と
して判定する方法が確立されている。この方法は
精度も高く、またその信頼性も高いものである
が、試験のために構造部材の一部を切り取ること
が必要であり、そのため実用にはほとんど供しえ
ないものである。 そこで近年に至つて、構造部材を切り取ること
なく、経年劣化を判定できる方法として電気化学
的な手法が開発されてきている（特開昭57−
142540号公報、実開昭57−138051号公報）。 しかし、この一般的手法をクロム・モリブテン
鋼に具体的に適用するための技術は確立されてい
なかつた。 そこで本発明者らは、基本的には上述の電気化
学的な手法を用いて、構造部材として使用されて
いるクロム・モリブテン鋼の経年劣化を、高い精
度ならびに信頼性にて判定できる方法を開発すべ
く鋭意研究を重ねた。その結果、高温における構
造部材として使用されているクロム・モリブデン
鋼を試料電極として一定濃度のピクリン酸とドデ
シルベンゼンスルフオン酸ナトリウムあるいはジ
メチルベンゼンスルフオン酸ナトリウムを含む水
溶液よりなる電解液に浸漬し、自然電位から貴方
向に掃引し、不働態電位で保持したのち逆方向に
掃引することにより該クロム・モリブデン鋼の分
極曲線を作成する際における、前記逆方向への掃
引時の最小電流密度が劣化判定の指標となること
を見出した。本発明はかかる知見に基いて完成し
たものである。 すなわち本発明は、高温における構造部材とし
て使用されているクロム・モリブデン鋼の分極曲
線を、該構造部材を試料電極として(a)ピクリン酸
0.15〜0.6重量％および(b)ドデシルベンゼンスル
フオン酸ナトリウムあるいはジメチルベンゼンス
ルフオン酸ナトリウム0.07〜0.3重量％を含有す
る水溶液よりなる電解液に浸漬し、自然電位から
貴方向に掃引し、不働態電位で保持したのち逆方
向に掃引することにより該クロム・モリブデン鋼
の分極曲線を作成する際における、前記逆方向へ
の掃引時の最小電流密度を標準試料について同様
にして求めた最小電流密度と比較して判定するこ
とを特徴とするクロム・モリブデン鋼の経年劣化
判定方法を提供するものである。 本発明の方法では、構造部材とて使用されてい
るクロム・モリブデン鋼の分極曲線を作成する
が、この分極曲線の作成手順、器具等については
公知の技術、たとえば実開昭57−138051号公報な
どに従えばよい。しかし、この分極曲線を作成す
るにあたつて、本発明の方法では電解液として(a)
ピクリン酸0.15〜0.6重量％、好ましくは0.2〜0.4
重量％、さらに好ましくは0.22〜0.32重量％およ
び(b)ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウムま
たはジメチルベンゼンスルフオン酸ナトリウム
0.07〜0.3重量％、好ましくは0.07〜0.2重量％、
さらに好ましくは0.08〜0.15重量％含有する水溶
液を用いることが必要である。 本発明者らは、この電解液を選定するにあたつ
ては、分極曲線の作成に際して、脆化していな
いクロム・モリブデン鋼あるいは脱脆化処理を施
したクロム・モリブデン鋼（標準試料）では、逆
掃引時、すなわち貴方向から自然電位の方向への
掃引時の最小電流密度が零になること、および
脆化したクロム・モリブデン鋼の逆掃引時の最小
電流密度ができるだけ大きい値として得られるこ
との二点を基準として、様々な電解液を試みた。
その結果として、上述したような水溶液が最も好
都合であることを見出したのである。 また本発明の方法は、上述した如き特定の電解
液を用いるとともに、逆掃引時の最小電流密度を
クロム・モリブデン鋼の経年劣化判定の指標とす
る点にその特徴が存する。 本発明者らの実験によれば、この逆掃引時の最
小電流密度は、シヤルピー衝撃試験で得られるシ
ヤルピー破面遷移温度差（ΔFATT）と非常に強
い相関が認められている。したがつて、この
ΔFATTが構造部材の経年劣化を示す指標として
既に高い信頼性が認められていることから、最小
電流密度を指標とすることによつても、経年劣化
の判定を高い信頼性にて行うことができるわけで
ある。 本発明の方法によつて作成されるクロム・モリ
ブデン鋼の分極曲線は、脱脆化処理されたクロ
ム・モリブデン鋼の場合は第１図の如くであり、
脆化しているクロム・モリブデン鋼の場合は第２
図の如くである。つまり、測定すべき試料電極を
電解液中に５分間程浸漬した後、自然電位Ａから
貴方向に掃引し、不働態電位Ｃで２分間程度保持
した後、再び同じ速度で逆方向へ掃引することに
より、分極曲線が作成される。ここで、逆掃引時
には電流密度の極小値Ｄをもつが、これは不働態
化電位Ｂで形成され始めた不働態化被膜がさらに
強固に形成されるためと考えられる。 なお、この逆掃引時の電流密度の極小値Ｄを最
小電流密度と呼ぶが、脱脆化材（第１図）と脆化
材（第２図）の最小電流密度を比較すると、脱脆
化材ではほぼ零であるのに対して、脆化材ではは
つきりと正の値を示している。これは、再不働態
化域で形成される被膜が脱脆化材では試料全面に
わたつて均一に形成されるが、脆化材では粒界に
偏析したリン等の不純物の影響で被膜形成が抑制
され、その結果、電流が流れやすくなるためであ
ろうと考えられる。また、分極後の試料表面の顕
微鏡観察によれば、脆化材では粒界に沿つて選択
的に溶解されるが、脱脆化材では粒界に沿つた選
択的溶解は観察されない。 以上のことから、逆掃引時の最小電流密度を測
定すれば、クロム・モリブデン鋼の経年劣化、即
ち脆化の状態を判定することができるわけであ
る。しかも、この最小電流密度が前述のシヤルピ
ー破面遷移温度差（ΔFATT）と強い相関がある
ことから、判定の信頼性も著しく高い。さらに、
電解液として(a)ピクリン酸0.15〜0.6重量％およ
び(b)ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウムあ
るいはジメチルベンゼンスルフオン酸ナトリウム
0.07〜0.3重量％を含有する水溶液が用いられて
いるため、クロム・モリブデン鋼の脆化の程度に
応じて、最小電流密度の値が非常に高感度に表示
される。従つて、脆化判定の精度も著しく高い。 この電解液の代わりに他の電解液、例えば(a)，
(b)成分の濃度が上記範囲外のものや(b)成分として
トリメチルベンゼンスルフオン酸ナトリウムを用
いたものでは、脆化材の逆掃引時の最小電流密度
が大きな値とならず、脆化判定の精度が低いもの
となる。あるいは脱脆化材の最小電流密度が零に
ならなかつたり、測定に著しく長い時間を要した
り、さらには再現性に乏しく判定の信頼性に欠け
るなど、様々な不都合が生じる。 叙上の如く、本発明の方法によれば、クロム・
モリブデン鋼の構造部材の経年劣化を、非破壊的
かつ高信頼性ならびに高感度、高精度にて判定す
ることができる。しかも、用いる電解液の調製が
容易であると同時に、短時間かつ簡単な測定操作
にて脆化の判定をすることができる。 したがつて、本発明の方法によれば、化学プラ
ント等の各種工業の構造部材として用いられるク
ロム・モリブデン鋼の経年劣化の程度を正確に把
握できるため、その構造部材の余寿命の評価や操
業条件の選定等に貴重なデータを提供する。 次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明す
る。 実施例１〜13および比較例１〜９ 経年劣化の構造部材として、化学プラントの蒸
気用配管として540℃で14年間使用された１ 1/4
Cr−1/2Mo鋼を用いた。その化学組成はCr：
1.23、Mo：0.48、Ｃ：0.18、Si：0.19、Mn：
0.64、Ｐ：0.046、Ｓ：0.011（単位は重量％）であ
る。この部材を試料電極として、分極曲線を作成
した。 分極曲線は、まず上記の試料電極を、所定濃度
のピクリン酸とドデシルベンゼンスルフオン酸ナ
トリウムを溶解した水溶液よりなる電解液中に５
分間浸漬した後、自然電位から貴方向に掃引し、
不働態電位で２分間保持した後、再び同じ速度で
逆方向へ掃引することにより作成した。ここで得
られた逆掃引時の最小電流密度（Ir）を第１表に
示す。 また、脱脆化処理したクロム・モリブデン鋼に
ついても上記と同様にして分極曲線を作成した。
ここで得られた逆掃引時の最小電流密度（Ir）が
零であるか否かを第１表に示す。
方法に関し、詳しくは高温で使用されるクロム・
モリブデン鋼の構造部材の経年劣化の程度を、非
破壊的にしかも高い精度にて判定することのでき
る方法に関する。 一般に、石油精製等の化学工業をはじめとする
様々な工業分野では、300〜600℃の高温でもすぐ
れた機械的性質を有するクロム・モリブデン鋼
が、各種の構造部材（化学プラントの反応器、熱
交換器その他の塔槽類、加熱炉チユーブその他の
配管類、タービンのローター、ケーシング等の原
動機部材）に広く用いられている。 このような構造部材は、高温下で長期間操業さ
れることにより経年的材質変化を招く場合がある
ことが知られている。この材質変化には大別して
脆化と軟化があるが、特に、脆化が起ると材料の
靭性低下を招き、構造部材の損傷につながる危険
をはらんでいる。 そのため上記の構造部材は定期的に検査を行う
ことが必要である。 一般的に、構造部材の脆化を判定する方法とし
ては、シヤルピー衝撃試験を行つてシヤルピー破
面遷移温度差（ΔFATT）を求め、これを指標と
して判定する方法が確立されている。この方法は
精度も高く、またその信頼性も高いものである
が、試験のために構造部材の一部を切り取ること
が必要であり、そのため実用にはほとんど供しえ
ないものである。 そこで近年に至つて、構造部材を切り取ること
なく、経年劣化を判定できる方法として電気化学
的な手法が開発されてきている（特開昭57−
142540号公報、実開昭57−138051号公報）。 しかし、この一般的手法をクロム・モリブテン
鋼に具体的に適用するための技術は確立されてい
なかつた。 そこで本発明者らは、基本的には上述の電気化
学的な手法を用いて、構造部材として使用されて
いるクロム・モリブテン鋼の経年劣化を、高い精
度ならびに信頼性にて判定できる方法を開発すべ
く鋭意研究を重ねた。その結果、高温における構
造部材として使用されているクロム・モリブデン
鋼を試料電極として一定濃度のピクリン酸とドデ
シルベンゼンスルフオン酸ナトリウムあるいはジ
メチルベンゼンスルフオン酸ナトリウムを含む水
溶液よりなる電解液に浸漬し、自然電位から貴方
向に掃引し、不働態電位で保持したのち逆方向に
掃引することにより該クロム・モリブデン鋼の分
極曲線を作成する際における、前記逆方向への掃
引時の最小電流密度が劣化判定の指標となること
を見出した。本発明はかかる知見に基いて完成し
たものである。 すなわち本発明は、高温における構造部材とし
て使用されているクロム・モリブデン鋼の分極曲
線を、該構造部材を試料電極として(a)ピクリン酸
0.15〜0.6重量％および(b)ドデシルベンゼンスル
フオン酸ナトリウムあるいはジメチルベンゼンス
ルフオン酸ナトリウム0.07〜0.3重量％を含有す
る水溶液よりなる電解液に浸漬し、自然電位から
貴方向に掃引し、不働態電位で保持したのち逆方
向に掃引することにより該クロム・モリブデン鋼
の分極曲線を作成する際における、前記逆方向へ
の掃引時の最小電流密度を標準試料について同様
にして求めた最小電流密度と比較して判定するこ
とを特徴とするクロム・モリブデン鋼の経年劣化
判定方法を提供するものである。 本発明の方法では、構造部材とて使用されてい
るクロム・モリブデン鋼の分極曲線を作成する
が、この分極曲線の作成手順、器具等については
公知の技術、たとえば実開昭57−138051号公報な
どに従えばよい。しかし、この分極曲線を作成す
るにあたつて、本発明の方法では電解液として(a)
ピクリン酸0.15〜0.6重量％、好ましくは0.2〜0.4
重量％、さらに好ましくは0.22〜0.32重量％およ
び(b)ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウムま
たはジメチルベンゼンスルフオン酸ナトリウム
0.07〜0.3重量％、好ましくは0.07〜0.2重量％、
さらに好ましくは0.08〜0.15重量％含有する水溶
液を用いることが必要である。 本発明者らは、この電解液を選定するにあたつ
ては、分極曲線の作成に際して、脆化していな
いクロム・モリブデン鋼あるいは脱脆化処理を施
したクロム・モリブデン鋼（標準試料）では、逆
掃引時、すなわち貴方向から自然電位の方向への
掃引時の最小電流密度が零になること、および
脆化したクロム・モリブデン鋼の逆掃引時の最小
電流密度ができるだけ大きい値として得られるこ
との二点を基準として、様々な電解液を試みた。
その結果として、上述したような水溶液が最も好
都合であることを見出したのである。 また本発明の方法は、上述した如き特定の電解
液を用いるとともに、逆掃引時の最小電流密度を
クロム・モリブデン鋼の経年劣化判定の指標とす
る点にその特徴が存する。 本発明者らの実験によれば、この逆掃引時の最
小電流密度は、シヤルピー衝撃試験で得られるシ
ヤルピー破面遷移温度差（ΔFATT）と非常に強
い相関が認められている。したがつて、この
ΔFATTが構造部材の経年劣化を示す指標として
既に高い信頼性が認められていることから、最小
電流密度を指標とすることによつても、経年劣化
の判定を高い信頼性にて行うことができるわけで
ある。 本発明の方法によつて作成されるクロム・モリ
ブデン鋼の分極曲線は、脱脆化処理されたクロ
ム・モリブデン鋼の場合は第１図の如くであり、
脆化しているクロム・モリブデン鋼の場合は第２
図の如くである。つまり、測定すべき試料電極を
電解液中に５分間程浸漬した後、自然電位Ａから
貴方向に掃引し、不働態電位Ｃで２分間程度保持
した後、再び同じ速度で逆方向へ掃引することに
より、分極曲線が作成される。ここで、逆掃引時
には電流密度の極小値Ｄをもつが、これは不働態
化電位Ｂで形成され始めた不働態化被膜がさらに
強固に形成されるためと考えられる。 なお、この逆掃引時の電流密度の極小値Ｄを最
小電流密度と呼ぶが、脱脆化材（第１図）と脆化
材（第２図）の最小電流密度を比較すると、脱脆
化材ではほぼ零であるのに対して、脆化材ではは
つきりと正の値を示している。これは、再不働態
化域で形成される被膜が脱脆化材では試料全面に
わたつて均一に形成されるが、脆化材では粒界に
偏析したリン等の不純物の影響で被膜形成が抑制
され、その結果、電流が流れやすくなるためであ
ろうと考えられる。また、分極後の試料表面の顕
微鏡観察によれば、脆化材では粒界に沿つて選択
的に溶解されるが、脱脆化材では粒界に沿つた選
択的溶解は観察されない。 以上のことから、逆掃引時の最小電流密度を測
定すれば、クロム・モリブデン鋼の経年劣化、即
ち脆化の状態を判定することができるわけであ
る。しかも、この最小電流密度が前述のシヤルピ
ー破面遷移温度差（ΔFATT）と強い相関がある
ことから、判定の信頼性も著しく高い。さらに、
電解液として(a)ピクリン酸0.15〜0.6重量％およ
び(b)ドデシルベンゼンスルフオン酸ナトリウムあ
るいはジメチルベンゼンスルフオン酸ナトリウム
0.07〜0.3重量％を含有する水溶液が用いられて
いるため、クロム・モリブデン鋼の脆化の程度に
応じて、最小電流密度の値が非常に高感度に表示
される。従つて、脆化判定の精度も著しく高い。 この電解液の代わりに他の電解液、例えば(a)，
(b)成分の濃度が上記範囲外のものや(b)成分として
トリメチルベンゼンスルフオン酸ナトリウムを用
いたものでは、脆化材の逆掃引時の最小電流密度
が大きな値とならず、脆化判定の精度が低いもの
となる。あるいは脱脆化材の最小電流密度が零に
ならなかつたり、測定に著しく長い時間を要した
り、さらには再現性に乏しく判定の信頼性に欠け
るなど、様々な不都合が生じる。 叙上の如く、本発明の方法によれば、クロム・
モリブデン鋼の構造部材の経年劣化を、非破壊的
かつ高信頼性ならびに高感度、高精度にて判定す
ることができる。しかも、用いる電解液の調製が
容易であると同時に、短時間かつ簡単な測定操作
にて脆化の判定をすることができる。 したがつて、本発明の方法によれば、化学プラ
ント等の各種工業の構造部材として用いられるク
ロム・モリブデン鋼の経年劣化の程度を正確に把
握できるため、その構造部材の余寿命の評価や操
業条件の選定等に貴重なデータを提供する。 次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明す
る。 実施例１〜13および比較例１〜９ 経年劣化の構造部材として、化学プラントの蒸
気用配管として540℃で14年間使用された１ 1/4
Cr−1/2Mo鋼を用いた。その化学組成はCr：
1.23、Mo：0.48、Ｃ：0.18、Si：0.19、Mn：
0.64、Ｐ：0.046、Ｓ：0.011（単位は重量％）であ
る。この部材を試料電極として、分極曲線を作成
した。 分極曲線は、まず上記の試料電極を、所定濃度
のピクリン酸とドデシルベンゼンスルフオン酸ナ
トリウムを溶解した水溶液よりなる電解液中に５
分間浸漬した後、自然電位から貴方向に掃引し、
不働態電位で２分間保持した後、再び同じ速度で
逆方向へ掃引することにより作成した。ここで得
られた逆掃引時の最小電流密度（Ir）を第１表に
示す。 また、脱脆化処理したクロム・モリブデン鋼に
ついても上記と同様にして分極曲線を作成した。
ここで得られた逆掃引時の最小電流密度（Ir）が
零であるか否かを第１表に示す。
【表】
【表】
実施例 14
上記実施例において、電解液としてピクリン酸
0.25重量％およびジメチルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム0.1重量％を含有する水溶液を用いた
こと以外は、上記実施例と同様の操作を行つた。
その結果、経年劣化材のIrは3.2μA／cm2であり、
また脱脆化材のIrは０であつた。
0.25重量％およびジメチルベンゼンスルフオン酸
ナトリウム0.1重量％を含有する水溶液を用いた
こと以外は、上記実施例と同様の操作を行つた。
その結果、経年劣化材のIrは3.2μA／cm2であり、
また脱脆化材のIrは０であつた。
第１図は脱脆化処理されたクロム・モリブデン
鋼の分極曲線を示し、第２図は脆化したクロム・
モリブデン鋼の分極曲線を示す。
鋼の分極曲線を示し、第２図は脆化したクロム・
モリブデン鋼の分極曲線を示す。
Claims (1)
- １ 高温における構造部材として使用されている
クロム・モリブデン鋼の分極曲線を、該クロム・
モリブデン鋼を試料電極として(a)ピクリン酸0.15
〜0.6重量％および(b)ドデシルベンゼンスルフオ
ン酸ナトリウムあるいはジメチルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウム0.07〜0.3重量％を含有する水
溶液よりなる電解液に浸漬し、自然電位から貴方
向に掃引し、不働態電位で保持したのち逆方向に
掃引することにより該クロム・モリブデン鋼の分
極曲線を作成する際における、前記逆方向への掃
引時の最小電流密度を標準試料について同様にし
て求めた最小電流密度と比較して判定することを
特徴とするクロム・モリブデン鋼の経年劣化判定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59269895A JPS61148362A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | クロム・モリブデン鋼の経年劣化判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59269895A JPS61148362A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | クロム・モリブデン鋼の経年劣化判定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61148362A JPS61148362A (ja) | 1986-07-07 |
| JPH0344660B2 true JPH0344660B2 (ja) | 1991-07-08 |
Family
ID=17478711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59269895A Granted JPS61148362A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | クロム・モリブデン鋼の経年劣化判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61148362A (ja) |
-
1984
- 1984-12-21 JP JP59269895A patent/JPS61148362A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61148362A (ja) | 1986-07-07 |
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